DE2157509C3 - Durch Peroxyd härtbare Massen - Google Patents

Durch Peroxyd härtbare Massen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf neue und verbesserte elastomere Zusammensetzungen und insbesondere *uf gehärtete Produkte aus elastomeren Olefinpolymerisaten und aus niedrigmolekularen Polybutadien. Die erfindungsgemäßen Elastomere können als Ventilsitze verwendet werden. Wenn sie gemeinsam mit einem Stempel verwendet werden, dann kann eine Kontrolle des Hydrazinflusses durch ein Ventil erzielt werden.
Elastomere Verbindungen für Ventilsitze, die mit Hydrazin in Berührung kommen, müssen bestimmte mechanische Eigenschaften aufweisen. Außerdem muß das Elastomer gegenüber Hydrazin chemisch inert sein. Schließlich dürfen sich auch die mechanischen Eigenschaften während der Berührung oder nach der Berührung mit Hydrazin nicht verändern, wenn das Elastomer unter Spannung liegt. Die wichtigsten mechanischen Eigenschaften sind die Quellung und die Deformation unter Druck. Ungefüllte Olefinpolymere können für Ventilsitze nicht verwendet werden, da sie nicht hart und fest genug sind. Andererseits sind niedrigmolekulare PoUbutadiene, die nachfolgend ausgehärtet worden sind, zu hart und /11 spröde für die Verwendung a.'s Ventilsitze.
Eiin Ziel der Erfindung ist es, eine Stoffzusammensetzung zu schaffen, die sich für die Verwendung in dec Umgebung von Hydrazin eignet.
Ein weiteres Ziel ist es. ein Elastomer zu schaffen, welches aus einer gehärteten Polyolefingummimalrix besteht, die Teilchen aus 1.2-Polybutadien und einen Füllstoff enthält.
Eni weiteres Ziel der Erfindung ist es. eine Stoffzusammensetzung zu schaffen, die ein elastomere» Polyolefin enthält, das mit Teilchen aus einem flüssigen 1,2-Polybutadien umgesetzt ist und Füllstoffe, wie RuIi. Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd, enthält.
Weitere Ziele der Erfindung gehen aus der folgenden Beschrc bung in Verbindung mit den Figuren hervor. In den Figuren /eigen
Fig. 1 bis 4 Fotografien von Ventilsitzen aus handelsüblichen elastomeren Zusammensetzungen, die in Gegenwart von heißen Hydrazin einem lest unterworfen worden sind, bei dem sich das Ventil Ständig öffnet und schließt,
Fig. 5 und 6 Elektronenmikrofotografien, welche Polybuladienteilchen in einer Matrix aus einem elastomeren Olefinpolymerisat zeigen.
Gemäß der Erfindung wird eine neue elastomere Zusammensetzung für den Gebrauch in korrosiven Umgebungen vorgeschlagen, welche dadurch erhalten wird, daß man ein gummiartiges Kohlenwasserstoffgrundpolymerisat, ein flüssiges Polybutadien und einen Füllstoff miteinander mischt und hierauf das erhaltene Gemisch mit einem Katalysator aushärtet. Bevorzugte Füllstoffe sind Siliciumdioxyd. Aluminiumoxyd oder Ruß, weiche in das Gemisch «.'ingearbeitet werden, um die gewünschten mechanischen Eigenschaften zu erzielen.
Die Konzentrationen dtr Komponenten der Mischung sind die folgenden:
Gummiartige Olelinpolymerisale: 40 bis "M Gewichtsprozent; flüssiges PoIvbutadien: 2 bis 35 Gewichtsprozent und Füllstoff: l bis 40 Gewichtsprozent.
In der bevorzugten Ausrührungsform der Erfindung werden Äthylen-Propylen-Mischpolymore (E P) oder Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymere (EPDM) als Grundpolymer verwendet. In diese wird ein Polybutadien mit einem Molekulargewicht von ungelahr 3000 und mit einem hohen Gehalt an Butadieneinheiten der 1.2-Konfiguration eingearbeitet. Das Butadienhar/ macht die gehärteten Produkte gegenüber Flution und Intrusion durch viele korrosive chemische Stoffe, wie /. B. Hydrazin, beständig.
Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird Siliciumdioxyd als Füllstoff verwendet.
Vorzugsweise wird ein Peroxyd als Härtungskatalysator verwendet.
Typische gummiartige Olclinpolymerisale. die gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind: Äthylen - Propylen - Mischpolymere. Äthylen - Propylen - Dien - Terpolymere. Isobutylen - Isopren - Mischpolymere und Isobutylenhomopolymere.
Ein typisches EPDM. welches gemäß der Erfindung verwendet weiden kann, ist ein amorphes Material, das ein hohes Molekulargewicht besitzt, was sich durch den Mooney-Viskositätswert (MI. bei 121 C) von 40 zeigt. Der Zusammenhang zwischen der Glasüheigangstemperatur und dem Äthylen-Propylen-Verhältnis wird von J. J. Maurer in Rubber (hem. and Technology 3X. 979 (1965). beschrieben. Dies zeigt, daü dieses EPDM ungefähr 25 bis 30 Molprozent Propylen, ungefähr 70 bis 75 Molprozent Äthylen und I bis 2 Molprozenl unkonjugicrtcs Dien enthält. Es können verschiedene unkonjugierte Diene verwendet werden, um diesen Typ von Terpolymeren herzustellen, wie /.. B. Dicyclopenladien. Methylennorhornen. Älhylidcnnorbornen und 1.4 1 loxadien. Analytische Daten, die von K. Kiyimoto und S. Nakadc in J. Appl. Polymer Science. 13. 1509 (1969). angegeben sind, /eigen, daß dieses EPDM 1.4-Hexadicn als drittes Monomer enthält. Um sicherzustellen, daß es kein mit Hydra/in reaktionsfähiges Material enthielt, wurde es aufeinanderfolgend mit siedendem Methylalkohol und siedendem Methyläthyl-keton extrahiert. Das Lösungsmittel wurde unter Vakuum herausgctrocknel. und eine kleine Menge eines sterisch gehinderten phenolischen Antioxydationsmittels, nämlich 2,6-Di-tcrt.-butyl-4-methylphenol. wurde auf einer Zweiwalzengummimühle eingemischt.
Ein typisches Polybutadien, welches verwendet werden kann, wird durch die übliche ionische Polymerisation von 1,3-Butadien hergestellt. Es enthält mindestens 84% Buladiencinhciten in der Vinylkonfiguration und mindestens 6% ungesättigte Butadieneinheilen in der Irans-Konfiguration. Es besitzt ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3000 ± 300. wie es durch einen Hewlett-Packard-
Dampfdruckosmometer (Modell 302) bestimmt werden kann, das unter Verwendung von reinem Benzil als Standard geeicht worden ist.
Gegebenenfalls können die verwendbaren flüssigen Polybutadiene endständige reaktive Gruppen aufweisen, wie z. B. Hydroxyl-, 1 poxyd- und Aniidgruppen. Beispiele für flüssige 1.2-Polybutadiene, die diese Endgruppen aufweisen, sind in der USA.-Paienischrift 3 431235 angegeben. Jedoch ergehen solche 1.2-Polybutadiene mit den erwähnten Absehlußeruppen offensichtlich keinen besonderen Vorteil für das Endprodukt, weshalb die bevorzugte I orm tlü sises 1.2-Poly butadien ist, das einfach Wasserstoff an den Enden des ,vloleküls und k^ine reaktiven Endgruppen aufweist. ,5
Durch Verwendung der Scanning-Electron-Microscope-Technik w-irde festgestellt, daß die optimalen Eigenschaften des Elastomers erhalten werden, wenn die Polybutadienteilchen einen maximalen Durchmesser von 0,5 bis 1,0 μ aufweisen und sorgfältig in de Polyolctingummimatrix dispergiert sind. Typische Teilchenverteilungen und -großen sind ;n den F i g. 5 und 6 zu sehen. Der bevorzugt^ Bereich wird erhalten, wenn der Polybuladiengehalt zwischen 10 und 40 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung. beträgt.
Der durchschnittliche Molekulargevvichtsbereich dcN Polybutadiens liegt zwischen 500 und 10 000. gemessen durch die Hewlett-Packard-Vorrichtung.
Ein geeigneter Siliciumdioxydfüllstoff enthält mehr als 99 Gewichtsprozent amorphes Siliciumdioxyd nut einer nominalen Teilchengröße von 12itia und mit einer Oberfläche von 200 t 25 nr g. Es wird lurch die Hochtcmpcraiurhydrolyse von Siliciumtetraehlorid hergestellt.
Zwar ergeben viele Peroxydkaialysatoren die gewünschten Resultate, aber es wird bevorzugt. Peroxyde zu verwenden, die Halbwertszeiten (in Benzollösung gemessen) bei 149 C zwischen 1 Sekunde und 30 Minuten besitzen. Ein Beispiel für ein solches Peroxyd ist Dicumylperoxyd. Dieser Katalysator enthält ungefähr 98" Ό aktives Dicumylperoxyd und besitzt in Benzullösung bei 149 C eine Halbwertszeit von ungefähr 5 Minuten. Dieser Katalysator ergibt eine Härtungsreaktion durch Bildung von freien Radikalen am Polymergerüst und an der Butadienpolymerkette.
Bevorzugte Katalysatoren mit einer geeigneten Halbwertszeit bei der zum Härten vei .ndeten Temperatur, welche auch eine vernünftige Reaktionszeit ergeben, sind die folgenden organischen Peroxyde: Di -1. - butylperoxyd, 2,5 - Dimethyl - 2.5 - bis - (t. - huty 1-peroxy) - hexan, η - Butyl - 4,4 - bis - (t. - butylperoxy)-valerat. 2,5 - Dimethyl - 2.5 - bis - (t. - bulylperoxy)-hexin-3, ι - Butylpcrbenzoat. Dicumylperoxyd. Mcthvlälhylketonperoxyd, Cumolhydroptroxyd, Di-N - methyl - t. - butylpercarbamat, Eauroylperoxyd, Acetylperoxyd, Decunoylperoxyd, t.-Butylperacetat. t.-Butylperoxyisobuiynit und t.-Butylperpivalat.
Um die Zusammensetzung zu hätten, werden die Komponenten zusammengemischt und dann in einem geschlossenen System während einer ausreichenden Zeit auf eine ausreichende Temperatur erhitzt. Die Zeiten und Temperaturen fur die Härtungsreaktion werden durch ihre Halbwertszeilen des Katalysators bei der Härtungslcmpcralur bestimmt. Gewöhnlich wird das 5- bis lOfache dieser Halbwertszeiten verwendet, was den restlichen Gehalt an aktivem Peroxyd auf zwischen 3,125 und 0.098% der ursprünglich zugegebenen Konzentration verringert. Die Härtungszeiten können zwischen ungefähr 5 und 90 Minuten variieren, während die Härtungstemperaturen zwischen ungefähr 149 und 204° C variieren können. Um flüchtige Stoffe aus der gehärteten Zusammensetzung herauszubringen, kann eine Nachhärtung von 30 Minuten bei 177°C verwendet werden. Nachhärtupgen im Ofen während ungefähr 2 Stunden bei ungefähr 107' C sind für diesen Zweck ebenfalls brauchbar.
Das Mischen der Komponenten wird unter Verwendung der üblichen Gummitechrologie ausgeführt. Beispiele hierfür sind Walzenmühlen, Banbury-Mischer usw. Wenn eine Zweiwalzenmühle verwendet wird, dann beträgt ein geeignetes Verhältnis der Oberflächengeschwindigkeiten der Rollen 1,25 : 1. Das Elastomer und das Polybutadien werden zusammengemischt, worauf dann der Hilfsfüllstoff und der Hartungskatalysator eingemischt werden.
Die folgenden Beispiele in Tabelle 1 zeigen die Wirkung der einzelnen Komponenten auf die mechanischen Eigenschaften des Elastomers.
Tabelle 1
Ansatz der Gemische
EPDM
Siliciumdioxyd
Flüssiges 1.2-FoIy-
butadien
Dicumylperoxyd
Gesamte Gewichtsteile
Zugfestigkeit (psil ....
Härte (Shore A)
1. 100 3.
100 100
50 25
5 25
4 155 5
104 1125 155
150 88 18(X)
40 90
1075
>100
Es ist zu beobachten, daß Gemisch 1, welches nur Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymer (EPDM) enthält, eine sehr niedrige Festigkeit und schlechte Flänecigenschaften aufweist, wenn es mit einem Peroxydkatalvsator gehärtet wird.
Gemisch? zeigt, daß der Zusatz von 1.2-Polybutadien eine Verbesserung der Härte und Festigkeit bringt.
Gemisch 3. welches ein erlindungsgemäßes Elastomer darstellt, zeigt eine wesentliche Verbesserung der Harte und der Festigkeit, wenn man einen Teil des 1.2-Polybutadien durch Siliciumdioxyd ersetzt.
Jedoch zeigt Gemisch 4, daß der vollständige Ersatz des 1.2-Polybutadien durch ein gleiches Volumen Siliciumdioxyd eine geringere Festigkeit und eine sehr hohe Härte mit sich bringt.
Die fertige Elastomerzusammcnseiziing wird natürlich etwas Katalysator enthalten, da er während der 5 bis 10 Halbwertszeiten dauernden Härlungsreaktion weitgehend verbraucht wird.
Wie in Fig. 1 zu sehen ist. wird das Gemisch 3, welches F PDM, 1,2-Polybutadien und Siliciumdioxydl'üllstolT einhält, weniger abgebaut als Gemisch 4 (welches in Fig. 2 zu sehen ist), das EPDM und Siliciumdioxyd ohne 1.2-Polybutadien enthält. Gemische 3 und 4 sind beide nach 800 000 Zyklen bei 71 C in fließendem Hydrazin gezeigt.
Bei einem anderen Versuch wurde das Gemisch 3 und ein Vergleich auf ihre Wirksamkeit als Ventilsitze
bei der Kontrolle von fließendem Hydrazin geprüft. Sowohl die USA.-Regierung als auch private Gesellschaften verwenden dieses Material als Venlilsit/ in Berührung mit Hydrazin bei gegenwärtig die Erde umkreisenden Satelliten. 79 Tage lang wurden die Bedingungen in einer beschleunigten Satellitenstation unter 7TC simuliert. Der Zustund der Ventilsitze nach dem Versuch ist in den F i g. 3 und 4 zu sehen. Es ist zu beobachten, daß der Ventilsitz des Gemisches 3 (der aus dem erfindungsgernäßen Gemisch hergestellt worden ist) dem zum Vergleich verwendeten Ventilsitz beträchtlich überlegen ist.
Um die Verträglichkeit der Zusammensetzungen mit Hydrazin zu bestimmen, wurden zunächst Proben aus gehärteten Platten herausgeschnitten und unter einer Belastung von 8,75 at versetzt. Dann wurde das Elastomer vollständig in eine Vcrsuchszelle eingetaucht, die Hydrazin enthielt, das 100 Stunden auf 71 C erhitzt wurde. Das Elastomer wurde dann entnommen, getrocknet und den mechanischen Eigenschaflsprüfungen unterworfen. Die Härte (Shore A) und auch die Zugfestigkeit und die Reißdehnung blieben im Vergleich zu einer unbchandelten Probe. die aus dem gleichen Gemisch bestand, unbeeinflußt.
Im Vergleich hierzu verlor die Vergleichsprobe unter einer Belastung von 8,75 at während 100 Stunden in Hydrazin von 71 C 3 Punkte aus der Shore A-Märtcskala, 23.5% der ursprünglichen Zugfestigkeit und 40,5% der ursprünglichen Reißdehnung.
Eine Lagerung der erfindungsgemäßen Materialien in Hydrazin mit 24° C während 24 Stunden ergab keine Volumenänderung des Elastomers. Dagegen quoll die Vergleichsprobe um 3 Volumprozent, wenn sie 24 Stunden in Hydrazin mit 24 C gelagert wurde.
Die Tabellen 2 und 3 zeigen weitere Eigenschaften und die Einflüsse der einzelnen Komponenten bei der Bestimmung der Eigenschaften des fertigen zusammengesetzten Elastomcrprodukts. Alle Materialien wurden durch Mahlen gemischt und durch 30 Minu'cn dauerndes Pressen bei 177 C gehärtet. Anschließend wurden sie 1.5 Stunden bei 149 C in einem Luftofen nachgehärtet.
Tabelle 2
Zusammensetzung von gummiartigen Olefinpolymerisaten, d'.e L2-Polybutadien enthalten (alles Gcwichts-
tcilct
■4-
EPDM . .
1
4
5
6
7
100		 100
45
50
44
6 6
1(1 I Ii
100
100
100
i 50
100
50
Ein Äthylen-Propylen-Mischpolymer des Ziegler-Typs. Das Mischpolymer war weitgehend gesättigt und enthielt ungefähr 40 bis 46% Äthylen und dementsprechend 60 bis 54% Propylen.
Ein 1.2-Polybutadien mit OII-Endgruppcn. Es besitzt ein durchschnittliches Molekulargewicht von ungefähr 2000 i 2(X), wenn es durch die gleiche Technik unter Verwendung der Hewlett-Packard-Vorrichtung bestimmt wurde, von der oben gesprochen wurde.
Ein 1,2-Polybutadien mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von ungefähr 5000 i 500. bestimmt durch die Hewlett-Packard-Vorrichtung. Die Moleküle besaßen keine reaktiven Endgruppen.
Ein modifiziertes Methylcn-diphcnyl-diisocyanal. Es besaß die folgenden Eigenschaften: Isocyanatäquivalent: 144; Viskosität bei 25 C: 30 Centipoise: hydrolysicrbarcs Chlorid (% max): 0.05; spezifisches Gewicht (bei 25 C): 1,22; Dampfdruck (mm Hg) bei 100 C:0.1; bei 75 C: 1.0.
99% atomisierles Al2O1.
98% Dicumylperoxyd.
Die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften der Gemische von Tabelle 2 ergaben die folgenden Resultate:
Tabelle 3
4?
Es ist ersichtlich, daß Gemisch 11, welches ein erlindungsgemäßcs Elastomer darstellt und welches ein gummiartiges Olefinpolymerisat. 1.2-Polybutadien und Füllstoff enthält, bezüglich den physikalischen Eigenschaften den anderen Gemischen überlegen ist. Das Gemisch 11 eignet sich auch als Dichtung für Dampf.
Es ist also klar ersichtlich, daß die crfindungsgemäßen Flastomerzusammcnsctzungcn hei Kontakt mit Hydrazin wesentlich abbaubesländiger sind als die bekannten Materialien und oder daß sie bessere physikalische Eigenschaften als ihre einzelnen Komponenten bcMt7cn.
84.0 K y 10 Il
35 Reißfestig 78.75 84.0 45.5 133.0
keit
(kg cnr) 100
Reißdeh 120 110 35 650
nung (%) 90
40 Shore A- 88 85 86 82
Härte
(Duro-
meter)
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
1515

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Durch Peroxyd härtbare Massen, bestehend aus
    A 40 bis 94 Gewichtsprozent eines gummiartigen Olefin-Homo- oder Mischpolymerisats,
    B 2 bis 35 Gewichtsprozent eines gegebenenfalls durch endständige reaktive Gruppen substituiertem Polybutadiens mit einem Molgewicht von 500 bis 10000,
    C 2 bis 40 Gewichtsprozent eines Füllstoffes,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B mindestens 84°ο ihrer Unsättigung in einer 1,2-Struktur aufweist.
    15
    IO
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