DE2152228A1 - Verfahren zur herstellung eines therapeutisch wirksamen aluminiumphosphat-gels - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines therapeutisch wirksamen aluminiumphosphat-gels

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Description

Oebr. Giulini GmbH Ludwigsliafen / Bh. pat
Verfahren zur Herstellung eines therapeutisch wirksamen Aluminiumpho sphat-GeIs.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von amorphem tertiären Aluminiumphosphat in Form eines irreversiblen Gels, welches zur Behandlung von Magengeschwüren, Hyperacidität und Schleimhautätzungen sowie zur Kompensation der irritierenden Wirkung von Medikamenten hervorragend geeignet ist.
Grundsätzlich lassen sich Aluminiumphosphate als weisse gelatinöse Niederschläge wechselnder Zusammensetzung aus Alkaliphosphaten und löslichen Aluminiumsalzen fällen (Ulimann, Enzyklopaedie der technischen Chemie, Bd. 8, 1931? S. 381). Nachteilig bei der technischen Durchführung dieser Verfahren ist, dass die Zusammensetzung so hergestellter Gele, d.h. das Al:PO2,-Verhältnis und der AlPO^- Gehalt im Filterkuchen, starken Schwankungen unterliegt. In den meisten Fällen liegt der AlPO^-Gehalt unter dem Mindestwert, der für die Herstellung eines Magentherapeutikums gefordert wird und der "bei etwa 2o Gew.-% liegt. Auch besitzen die so hergestellten Aluminiumphosphat-GeIe nicht die Eigenschaft, hochviskose sirupartige Massen zu bilden.
Es ist auch bereits bekannt, Aluminiumphosphat aus konzentrierten Natriumaluminatläugen und konzentrierter Phosphorsäure herzustellen (Brauer, Handbuch der praeparativen anorganischen Chemie, 1954-, S. 624), jedoch ist ein so hergestelltes tertiäres Aluminiumphosphat inaktiv, d.h. es stellt kein Gel mehr dar, besitzt keine adsorptiven Eigenschaften, vermag keine Salzsäure zu binden und hat demzufolge keinerlei Pufferwirkung.
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ORIGINAL JNSPgCTED
Es wurde nun gefunden, dass ein therapeutisch wirksames Aluminiumphosphat-Gel mit grosser Reinheit, konstanter Zusammensetzung und einem hohen AlPO^,-Gehalt auf einfache Weise dadurch hergestellt werden kann, dass Lösungen von Natriumaluminat, Phosphorsäure und Aluminiumsulfat unter Rühren derart in eine Wasservorlage eindosiert und zur Reaktion gebracht werden, dass der pH-Wert in der Suspension zwischen 5,0 und 6,0 liegt und dass das Aluminiumphosphat während und/oder nach seiner Ausfällung auf eine Temperatur oberhalb 7o°C erhitzt wird.
Die Ausfällung des Aluminiumphosphates kann bei Zimmertemperatur erfolgen, geschieht jedoch vorteilhafterweise bei Temperaturen zwischen 3o und 4-o C. Die Fällungstemperatur kann aber auch oberhalb des bevorzugten Temperaturbereiches der Wärmebehandlung von 7o - 75 G liegen, beispielsweise bei 8o°C, sodass die Wärmebehandlung bereits während der Ausfällung beginnt.
Die Wärmebehandlung des ausgefällten Aluminiumphosphates auf Temperaturen oberhalb 7o°C ist erforderlich, da das Aluminiumphosphat ansonsten nicht die geforderte Konsistenz
►besitzt. Beim Erhitzen, beispielsweise durch Einleiten von Dampf, liegt die obere Temperaturgrenze bei ca. loo°C, bei Erhitzen unter Druck liegt die Temperatur entsprechend höher. Die Temperaturbehandlung sollte über mindestens eine Stunde ausgedehnt werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der pH-Wert während der Fällung 5,3 bis 5,5.
Daß mittels des neuen Verfahrens derart gute, reproduzierbare Aluminiumphosphat-Gele hergestellt werden können, muss als überraschend bezeichnet werden und konnte aus dem Stand der Technik nicht hergeleitet werden.
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Es wurde weiterhin gefunden, dass es von Vorteil ist-, wenn das zu Beginn der Fällung vorgelegte Wasservolumen 2ο-4·5%, vorzugsweise 3o-4-o %, des bei beendeter Fällung vorliegenden Gesamtvolumens beträgt.
Die Weiterverarbeitung des ausgefällten Aluminiumphosphates geschieht dann in der üblichen Weise durch Filtration, beispielsweise mit einer Filterpresse, und Auswaschen mit Wasser, bis das ablaufende Filtrat keine Eeaktion auf Sulfationen mehr zeigt.
Die für die Fällung verwendete Lösung von Natriumaluminat weist zweckmässigerweise einen NapQ-Gehalt von 60 bis 5oo g/l und einen ΑΙρΟ,-Gehalt von 4-o - 23o g/l auf. Vorzugsweise liegt der NapO-Gehalt zwischen 7o und 15o g/l und der AlpO^-Gehalt zwischen 5o und 13o g/l. Der P^O^-Gehalt der verwendeten Phosphorsäure beträgt 25o bis 1000 g/l, vorzugsweise 600 bis 9oo g/l. Die Aluminiumsulfatlösung hat einen Al^O^-Gehalt von 17 bis 68 g/l, vorzugsweise 2o-4o g/l.
Das erfindungsgemäss hergestellte tertiäre Aluminiumphosphat ist röntgenamorph und liegt als irreversibles Gel vor. Der AlPO^-Gehalt liegt zwischen 2o und 26 %. Der pH-Wert einer wässrigen Suspension (mit 1 % AlPO^) schwankt in den Grenzen von 6,5 und 7»0.
Das nach dem neuen Verfahren hergestellte Aluminiumphosphat-Gel zeichnet sich besonders durch seine hochviskose Konsistenz aus, die es befähigt, im Zusammenspiel mit den übrigen Komponenten des Magentherapeutikums seine schutzfilmbildende Wirkung zu entfahlten. Es zeigt weiterhin eine hohe Pufferwirkung, wobei es an dieser Stelle erwähenswert ist, dass nur die sog. pathologische (überschüssige) Salzsäure fixiert und damit der normale physiologische pH-Bereich wieder eingestellt wird. Es kommt zu keiner alkalischer Eeaktion oder zur reaktiven Hyperacidität. Hervorgehoben
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werden muss ferner, dass das Aluminiumphosphat auch zur Ausbildung eines homogenen Schutzfilmes im gesamten Verdauungstrakt führt. Auf diese Weise wird Schmerzlinderung erzielt und es werden gleichzeitig günstige Voraussetzungen für den Heilungsprozess geschaffen. Schliesslich entfaltet das neue therapeutisch wirksame Aluminiumphosphat aufgrund seiner hohen Oberflächenaktivität stark adsorbierende Wirkung, wodurch gewisse schädliche Abbauprodukte eliminiert werden.
Das Verfahren nach der Erfindung soll nun durch das folgende Beispiel noch näher erläutert werden.
Beispiel
■z In einem mit Rührwerk ausgestatteten 5o nr fassenden Behälter wurden 14 nr Wasser mit einer Temperatur von 31°C vorgelegt. Danach wurden im parallelen Zulauf 9)2 ι Natriumaluminai Lösung mit einem Nao0-Gehalt von 142 g/1 und einem Al0O,-Gehalt von 121 g/l, 2,5m Phosphorsäure mit einem
^ von 82o g/l und 17»2 m^ Aluminiumsulfat-Lösung mit einem AIpO,-Gehalt von 34- g/l unter Rühren innerhalb von 2 1/2 Stunden eindosiert. Während der gesamten Fällung wurde der pH-Wert mittels einer Elektrode gemessen und durch Regelung der Dosieraggregate im Bereich von 5»3 - 5,5 gehalten. Nach beendeter Fällung wurde der Behälterinhalt, der jetzt eine Temperatur von 6o°C besass, durch Einleiten von Dampf auf 73°C erhitzt und 1 Stunde lang auf dieser Temperatur gehalten. Anschliessend wurde das ausgefällte Aluminiumphosphat-Gel auf einer Filterpresse;filtriert und mit Wasser gewaschen, bis das ablaufende Filtrat frei von Sulfat-Ionen war.
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Auf diese Weise wurden 16 to Aluminiumphosphat-Gel-Filterkuchen mit einem AlPO^-Gehalt von 22 % erhalten. Das Molverhältnis von Al^O, : PpOc "betrug 1 : 1,0. Eine wässrige Suspension des Gels mit einem AlPO^-Gehalt von 1 % wies einen pH-Wert von 6,8 auf. Der Filterkuchen zeigte pseudoplastisches Fliessverhalten, d.h. bei mechanischer Beanspruchung, beispielsweise Kneten, ging er in einen hochviskosen, sirupartigen Zustand über.
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Claims (6)

Patentansprüche ? 1 5 ? ?
1) Verfahren zur Herstellung von therapeutisch wirksamem Aluminiumphosphat-Gel, dadurch gekennzeichnet, dass Lösungen von Natriumaluminat, Phosphorsäure und Aluminiumsulfat unter Rühren derart in eine Wasservorlage eindosiert und zur Reaktion gebracht werden, dass der pH-Wert in der Suspension zwischen 5,0 und 6,0 liegt und dass das Aluminiumphosphat während und/oder nach seiner Ausfällung auf eine Temperatur oberhalb 7o°C erhitzt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung während und/oder nach der Fällung bei einer Temperatur zwischen 7o und 75°C erfolgt.
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen der Wasservorlage 2o-4-5%, vorzugsweise 3o-4o% des bei beendeter Fällung vorliegenden Gesamtvolumens beträgt.
4) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Natriumaluminatlösung einen NapO-Gehalt von 6o - 3oo g/l, vorzugsweise 7o-15>o g/l
und einen Al-O^-Gehalt von 4o - 23o g/l, vorzugsweise ·. 5o - 13o g/l aufweist.
5) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Phosphorsäurelösung einen PpO,--Gehalt von 250 - 1000 g/l, vorzugsweise 600 - 900 g/l aufweist.
6) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumsulfatlösung einen Al2O,-Gehalt von 17-68 g/l, vorzugsweise 2o-4o g/l aufweist.
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