DE2149837A1 - Farbphotographisches mehrschichtenmaterial mit verbesserter tropenstabilitaet - Google Patents
Farbphotographisches mehrschichtenmaterial mit verbesserter tropenstabilitaetInfo
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Description
Farbphotographieohes Mehrschichtenmaterial mit verbesserter Tropenstabilität
Die Erfindung bezieht sich auf ein farbphotographisches Mehrschichtenmaterial,
dessen Tropenstabilität durch Zusatz von kolloidalen» Silber zu mindestens einer farbsensibilisierten
Halogensilbereaulsionsschicht, verbessert wird.
Für die Lagerung von photographischen Filmen unter gemäßigten
klimatischen Bedingungen oder bei erhöhter Temperatur werden zur Erzielung der Stabilität die Halogensilberemulsionen entsprechend
nachgereift und vor dem Verguß auf einen Schichtträger ait Stabilisatoren wie Mercaptoverbindungen, organischen
Bisulfiden, Metallthiosulfatkomplexen oder Triazaindolizinen
versetzt. In vielen Fällen, insbesondere bei farbphotographischen
Filmen reichen die Maßnahmen nicht aus, die Stabilität bei Lagerung des Materials unter tropischen Bedingungen mit erhöhter
Feuchtigkeit zu sichern.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Tropenstabilität von farbphotographischem
Mehrschichtenmaterial verbessern läßt, wenn
mindestens eine der beiden, für den roten bzw. grünen Spektralbereich
sensibilisierten, farbkupplerenthaltenden Halogen-
A~& 871 ORIGINAL INSPECTED
309815/0994
Silberemulsionsschichten kolloidales Silber enthält.
Es wird angenommen, 4aß der StabiliBierungseffekt darauf beruht,
daß das kolloidale Silber die Impfindlichkeitszentren
gegen die Einwirkung von Temperatur und Luftfeuchtigkeit
schützt. Prinzipiell wirken alle Formen des kolloidalen Silbers im Sinne der Erfindung, jedoch wird man die in Gelatine dispergierte
gelbe Form, das sogenannte Silbergelb, vorziehen, weil dieses für rotes und grünes Licht fast völlig transparent
ist und nur das blaue Licht, das in der Blaugrün- und Furpurschicht unerwünscht ist, absorbiert. Sie blauempfindliche
Gelbschicht, deren Empfindlichkeit durch das Silbergelb
stärker vermindert würde, ist in den meisten Fällen wesentlich tropenfester als die Blaugrün- und Furpurschicht, so
daß sich eine Stabilisierung mit Silbergelb im allgemeinen erübrigt. Die Zueatzaengen an kolloidalem Silber richten sich
nach dem gewünschten Grad der Erhöhung der Tropenstabilität« Erfahrungsgemäß sind Zusatzaengen zwischen 0,02 und 0,8 g
kolloidales Silber in der Emulsion hierzu erforderlich, die keine oder nur eine geringe Beeinflussung der maximalen Umkehrfarbdichte
verursachen. Die Herstellung der verschiedenen Arten von kolloidalem Silber ist in der Literatur beschrieben,
wie z.B. in Weiser, Colloidal· Elemente, Wiley <5b
Sons New York 1933t betreffend die Herstellung von gelbem kolloidalen Silber nach der Dextrin-Reduktionsmethode von
Carey Lea oder in der deutschen Patentschrift 1 096 193 (kolloidales braunes und schwarzes Silber) und auch in der amerikanischen
Patentschrift 2 688 601 (kolloidales blaues Silber).
Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele erläutert, aus denen zu erkennen ist, daß kolloidales Silber der verschiedenen
Formen zu einer Verbesserung der Tropenstabilität geeignet ist, und zwar unabhängig von der Art der Emulsion,
der Farbkuppler und der Farbentwicklung, sei es Umkehr- oder Negativentwicklung.
A-G 871 - 2 -
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Ausgehend von einer für den roten Spektralbereich sensibilisierten,
hochempfindlichen Bromjodsilberemulsion mit 5 Mol #
AgJ, die pro Mol Silberhalogenid als Blaugrünkuppler 100 g i-Hydroxy-N-octadecyl^-naphthamid sowie die sonst üblichen
Zusätze an Stabilisatoren, Weichmachern, Netz- und Härtungsmitteln enthält, wurden drei Proben mit 0 bis 0,16 g kolloidalei»
gelben Silber pro Mol Silberhalogenid auf einem Celluloseacetat-Schichtträger vergossen, wobei der Schichtsilbergehalt
2 g pro qm betrug. Von jeder Probe wurde ein unbelichteter Streifen 7 Tage unter tropenähnlichen Bedingungen
bei 350C und 85 $ relativer Luftfeuchtigkeit gelagert. Auf
diesen Streifen sowie auf einen entsprechend nicht im Tropenschrank
gelagerten Streifen wurde ein Sensitometergraukeil aufbelichtet. Die Proben wurden einer Farbumkehrentwicklung
unterzogen nach folgender Vorschrift:
1). Erstenwicklung-12 Minuten bei 24 0G in einem rhodanidhaltigen
Metol-Hydrochinonentwickler der folgenden Zusammensetzung:
·
ÄthylendiamintetraessigfBUZBs Natrium 2 g
p-N-Mononethylaminophenolsemisulfat 4 g
Natriuasulfit 50 g
Hydrochinon 6 g
Natriumcarbonat 35 g
Natriunrhodanid 1,5 g
Kaliumbromid 2 g
Kaliumiodid 10 g
Benztriqzol 250 mg
mit Wasser auffüllen auf 1000 ml pH-Wert 10,0 + 0,1
2) Wässerung - 5 Minuten
3) Zweitbelichtung - 1 Minute
A-G 871 - 3 -
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4) Umkehrentwicklung-15 Minuten bei 240C in einem
Farbentwickler der folgenden Zusammensetzung:
Nitrilotriessigsäure 2 g
Natriumsulfit 5g
Hydroxylaninsulfat 1 g
Tr ina tr iuinphospha t 20 g
Kaliumbromid 1 g
Kaliumiodid 10 ng
4-Aminq-3-methyl-N-äi;hyl-N-(ß-methyl8ulfonamid-äthyl)-ani-
linosesquisulfat-monohydrat 9g
Äthylendiamin 50^ig 6 al
mit Wasser auffüllen auf 1000 ml
pH-Wert 12,0
Anschließend wurde die Behandlung der Proben in üblicher
Weise durch Klären, Bleichen des Silbers, Fixieren und Wässern zu Ende geführt. Sie entwickelten Streifen wurden
am Macbeth-Densitometer hinter eineai Rotfilter ausgemessen.
In der folgenden Tabelle werden die spezifische Empfindlichkeit Ee * log I . t für die Farbdichte Dmax + Fs
s g
(fs = Farbschleier bei totaler Belichtung) und die maximale
Farbdichte Dmax, sowie die nach Tropenlagerung beobachtete Änderung dieser Größen /\E und/\ Dmax angegeben.
g kolloidales Silber pro Hol Silberhalogenid
0,04 0,16
/\e (nach Tropenlagg.)
Dmax
/\ Dmax (nach Tropenlagg.)
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| 2,54 | 2,57 | 2,54 |
| 0,30 | -0r23 | - 0,19 |
| 2,36 . | 2,36 | 2,40 |
| 0,20 | + 0,07 | + 0,06 |
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Man erkennt, daß durch steigende Mengen an kolloidalem Silbergerb
die Einpfindlichkeits- und Farbdichteverluste bei Tropenlagerung verringert werden, ohne daß die Parbumkehrempfindlichkeit
E und die maximale Farbdichte Dmax des frischen Materials gedrückt werden.
An Stelle der Blaugrünschicht aus Beispiel 1 wurde eine für den grünen Spektralbereich sensibilisierte Emulsionsschicht
verwendet, die als Purpurkuppler 1 ·* (21,4',6'-Trichlorphenyl)-3-(m-pentadecylphenoxycarbonamido)-pyrazolon-(5)
enthielt. Vier Proben mit steigendem Gehalt an gelben kolloidalem Silber wurden hergestellt und wie im Beispiel
1 beschrieben behandelt und ausgewertet. Die Ausmessung wurde dabei hinter Grünfilter vorgenommen.
| g kolloidales Silber | 0 | 0,04 | 0,16 | 0,64 |
| pro mol Silberhalogenid | ||||
| Es | 2,37 | 2,34 | 2,33 | 2,47 |
| E_ (nach Tropenlagg.) | -0,25 | -0,21 | -0,17 | -0,11 |
| Däax | 3,32 | 2,96 | 2,94 | 2,66 |
| Dmax (nach Tropenlagg.) | -0,02 | -0,05 | -0,02 | -0,01 |
Auch hier erkennt man deutlich die stabilisierende Wirkung des kolloidalen Silbergelbs. In geringem Maße erniedrigt es
die maxiaale Farbdichte Dmax des frischen Materials, hat aber keinen nachteiligen Einfluß auf die spezifische Empfindlichkeit
E8.
A-G 871
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Es wird verfahren wie in Beispiel 2 mit dem unterschied, daß
der Emulsion pro kg neben 48 g des genannten Purpurkupplers noch 20 g eines Weißkupplers der Formel 1-(4'sulfophenyl)-3-heptadecyl-4-methyl-pyrazolon
(5) zugefügt werden.
g kolloidales Silber pro Mol Silberhalogenid
0,20
0,40
Λ S
/\ E (nach Tropenlagg.) Dmax
/\ Dmax (nach Tropenlagg.)
| 2,84 | 2,72 | 2,66 |
| -0,54 | -0,48 | -0,13 |
| 2,94 | 2,92 | 2,94 |
| -0,16 | -0,22 | -0,20 |
Es wird verfahren wie in Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß and Stelle der hochempfindlichen eine mittelempfindliche Bromjjodsilberemulsion
mit 4 Mol i> Ag verwendet wird.
| Tabelle 4 | 0 | 0,20 | 0,40 | 0,60 | |
| g kolloidales Silber | |||||
| pro Mol Silberhalogenid | 2,30 | 2,31 | 2,24 | 2,16 | |
| Es | -0,35 | -0,32 | -0,28 | -0,21 | |
| Δ | E_ (nach Tropenlagg.) | 2,50 | 2,52 | 2,26 | 2,08 |
| Δ | Drnax | -0,55 | -0,72 | -0,52 | -0,30 |
| Dmax (nach Tropenlagg.) | |||||
A-G 871
309815/0994.
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Es wird verfahren wie in Beispiel 4 mit dem Unterschied,
daß der nitteleapfindlichen Blaugriinschicht verschiedene Arten von kolloidalem Silber zur Verbesserung der Tropenstabilität zugesetzt werden. Die Materialien werden einmal
einer Umkehrentwicklung wie in den Torangehenden Beispielen, und einaal einer Üblichen Farbnegativentwicklung unter
Verwendung eines Farbentwicklers der folgenden Zusammensetzung unterzogen:
Natriuametaborat krist. 80 g
4-Aaino-3-Methyl-H-äthyl-K-(β
-aethylsulfonaoid-äthyl)-ani-
linosesquisulfat-monohydrat 5 g
alt Wasser auffüllen auf 1000 ml
pH-4irert 10,8 + 0,1
Entw. Temp. 240C
Die bei der Farbnegativentwicklung erzielte relative Empfindlichkeit E wild angegeben in log I.t Einheiten, gemessen
bei der Dichte 0,1 über dem Schleier.
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309815/0994
| Art des zugesetzten kolloidalen Silbers |
2, | 0 | kolloidales gelbes Silber nach Carey Lea |
graubraun nach DBP 1 096 193 Beispiel 1, jedoch ohne |
■ - | 3,25 | schwarz nach DBF 1 096 193, Beisp.1 (mit Blauschvarz- körper) |
I te* |
• ) |
|
| -o, | Blauschwarz körper |
- 0,27 | I | Ϊ r I |
||||||
| CJ | 2, | 30 | ||||||||
| 098' | g kolloidales Silber pro Mol Silberhalogenid |
+0, | 30 | 0,60 | 0,60 | 0,60 | ||||
| cn | Umkehrentwicklung | 18 | ||||||||
| σ co |
E3 | 11 | 2,19 | 2,23 | 2,19 | ! | ||||
| CD | /\E (nach Tropenlgg.) S |
-0 | +0,01 | -0,16 | -0,09 | |||||
| , Dmax | 40 | ! 1,84 | 2,14 | 2,12 | ||||||
| /L^Dniax (η. Tropenlagg.) | ,42 | ; -0,14 | +0,01 | 0 | T- c~ CC |
|||||
| Farbaegativentw. | C | |||||||||
| E | 5,3ο | 5,15 | ||||||||
| / \E (nach Tropenlagg.) | +0,12 | 0 | ||||||||
Claims (3)
- 2U9837Patentansprücheχ-«
h )y Farbphotographisches farbkupplerhaltiges Material mit mindestens einer blauempfindlichen, einer grünsensibilisierten und einer rotsensibilisierten Silberhalogenidemulsionsschicht, gekennzeichnet durch einen Gehalt an kolloidalem Silber in der grünsensibilisierten und/oder der rotsensibilisierten Silberhalogenidemulsionsschicht. - 2) Farbphotographisches Material nach Anspruch 1, gekennzeichnet, daß die grünsensibilisierte und/oder die rotsensibilisierte Silberhalogenidemulaionsschicht pro Mol Silberhalogenid 0,02 bis 0,8 g kolloidales Silber enthält.
- 3) Farbphotographisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem kolloidalen Silber um in Gelatine dispergiertes gelbes kolloidales Silber (Silbergelb) handelt.A-G 871 - 9 -ORIGINAL !NSPFCTF-D309815/0994
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- 1972-10-06 JP JP47099957A patent/JPS4846332A/ja active Pending
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3846133A (en) | 1974-11-05 |
| JPS4846332A (de) | 1973-07-02 |
| BE789217A (nl) | 1973-03-26 |
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