DE2146892A1 - Geformte Struktur und Verfahren zur Herstellung - Google Patents
Geformte Struktur und Verfahren zur HerstellungInfo
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Description
East Hartford, Connecticut 06108
USA
Geformte Struktur und Verfahren zur Herstellung.
Priorität: USA Nr. 77.928
Patentanmeldung vom 5· Oktober 1970
Patentanmeldung vom 5· Oktober 1970
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine geformte Struktur, im besondern auf geformte Kühlplatten für Brennstoffzellen
in welchen ein Polyphenylensulfidharz als Bindemittel angewandt wird, sowie auf ein Verfahren zur Herstellung
der geformten Strxiktur.
In der Vergangenheit wurde schon Polyphenylensulfidharz mit Füllmaterialien wie Graphit, Kohlenstoff, Silber, Kupfer,
Eisen und Magnesium vermischt. Bei diesen bekannten Verfahren durch welche Polyphenylensulfidharz mit einem Füllmaterial
vermischt wird, wird, nachdem das Harz und-das Füllmaterial
bei einer Temperatur über der Schmelztemperatur des Harzes vermischt worden sind, die Mischung vorgehärtet. Bei dieser
Vorhärtung neigt aber das Harz dazu das Füllmaterial zu umkapseln. Diese Umkapselung hat aber einen nachteiligen
Einfluss auf die elektrischen und thermischen Eigenschaften der. Zusammensetzung» in anderen Worten, dadurch wird die elektrische
Resistenz relativ hoch und die thermische Leitfähigkeit relativ schwach, und diese beiden Eigenschaften sind unerwünscht wenn
"die Zusammensetzung, zum Beispiel, in Kühlplatten für Brennstoffzellen oder in ähnlichen Anwendungsgebieten gebraucht wird
wo Platten mit koker thermischer Leitfähigkeit und niedrigem
20M15/1S03 · OHKHNAL INSPECTED
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elektrischem Widerstand wichtig sind.
Es'ist auch bekannt, dass Polyphenylensulfidharz/Füllmaterialien
Mischungen durch bekannte Giessverfahren geformt v/erden können. Es wurde jedoch gefunden, dass die elektrische Leitfähigkeit
und die thermische Leitfähigkeit der gegossenen Struktur weitgehend durch ein, von den bekannten Giessverfahren, verschiedenes
Giessverfahren verbessert werden können.
Es ist ein Ziel der vorliegenden iirfindung ein neues Giessverfahren
für Polyphenylensulfidharz-Fülliaaterialien Mischungen zu beschreiben durch welches den daraus hergestellten Artikel,
verglichen mit jenen der bekannten Verfahren, weitgehend ""erbesserte
thermische und elektrische Leitfähigkeit verliehen werden kann.
Diese und weitere Vorteile der Erfindung können dadurch erhalten
werden dass Polyphenylenaulfidharz mit einem jrüllEaterial
(wobei die Mischung zwischen 10 bis 40 Gew.% Hax*ziDulver enthält)
entweder vor oder nach dem Vorhärten des Harzes vermischt wird, und wobei es wichtig ist, dass din Harz während dem Vorhäx-ten
zu einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes erhitzt wird,
sodass das Harz das Jj1Ul!material nicht umkapseln kann. Während
dem Giessverfahren ist es dann wünschenswert die Form bic zu
einer Temperatur von 316 bis 371°C vorzuheizen. Nachdem die
Mischung Harz/Füllmaterial in die Form gegeben wurde ist es wichtig den zur Formung nötigen Druck aufzugeben (ungefähr
211 kg/cm ) bevor das Harz Zeit hat das Füllmaterial zu umkapseln.
Eine Umkapselung des Jrüllmaterials verhindert einen
guten !füllmaterial zu Füllmaterialkontakt und zieht somit eine schlechte elektrische und thermische Leitfähigkeit der
geformten Struktur nach sich.
In Uebereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung wurde weiterhin
gefunden» dass durch ein Vorheiz.en der Harz/Füllmaterial-Mischung
zu einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Polyphenylensulfidharzes, bevor die Mischung in die vorgeheizte
Form gegeben wird, eine geformte Struktur erhalten wird deren elektrischer Widerstand um ungefähr *±Q% kleiner ist,
als der elektrische Widerstand einer Mischung die zu einer
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Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Harzes erhitzt
wurde.
Das neue Verfahren zur Herstellung geformter Polyphenylensulfidharz/Füllmaterial-Struktur
mit weitgehend verbesserten thermischer und elektrischer Leitfähigkeit kann zum Beispiel wie
folgt durchgeführt werden:
Mischung der Polyphenylensulfidharzteilchen mit dem Füllmaterial im Verhältnis von ungefähr 60-90 Gew.% Füllmaterial und 10-40
Gew.% Harz. Eine bevorzugte Zusammensetzung besteht aus 85 Gew.%
Graphitpulver und 15 Gew.% Harzpulver. Vorhärten des Harzes
(entweder vor oder nach dem Mischen mit dem Füllmaterial) durch Aufheizen zu einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur
von ungefähr 2880C; Backen bei ungefähr 260°C während ungefähr
12 Stunden in einem Ofen mit Luftzirkulation ergab befriedigende
Resultate. Die vorgeheizte (bis ungefähr 260°C) Harz-Füllmaterial Mischung wird in die vorgeheizte (316-371°C) Form gegeben und
ein Druck von ungefähr 211 kg/cm wird aufgedrückt und die Form bei einer Temperatur von 2880C während ungefähr 5 Minuten ge-.halten.
Es muss darauf geachtet werden dass der Verformungsdruck aufgebracht wird bevor die Harz-Füllmaterial-Mischung zu einer
Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Harzes in der vorgeheizten Form erhitzt wird,sodass das Harz das Graphit nicht
UEikapsein kann.
Die Form und der Inhalt werden dann auf ungefähr 2040C abgekühlt,
und es ist vorteilhaft, den Druck während der Kühlung aufrecht zu erhalten. Hierauf kann die geformte Struktur aus
der Form herausgenommen werden.
Diese und weitere Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die folgende Darstellung noch weiter erklärt.
Figur 1 ist eine graphische Darstellung der Korngrössenverteilung des Polyphenylensulfidharzpulvers.
Figur 2 ist eine graphische Darstellung der Korngrössenverteilung des Füllmaterialpulvers.
Eine geformte Struktur, wie zum Beispiel eine Kühlplatte für
BAD ORiGiNAL
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• < t < ι ι , ,
Brennstoffzellen, kann aus Polyphenylensulfidharz und einem •Füllmaterial wie Nickel, Graphit, Magnesium, Aluminium, Kupfer,
Tantal, Eisen, Titan, Silber oder anderen geeigneten Materialien hergestellt werden.
Polyphenylensulfidharz kann in der Wärme ausgehärtet werden, ist aber kein eigentliches wärmeaushärtbares Harz. Diese Eigenschaft
erlaubt die Harz-Füllmaterialzusammensetzung durch Druck oder Injektion zu verformen, zum Beispiel, wie ein thermoplastisches
Material, wobei aber die hohe thermische Stabilität des wärmeaushärtbaren Harzes nicht verloren geht.
Das Harz ist ein freifliessendes Pulver einer Korngrösse von 25 bis I70 Mikron. Die KorngrÖssenverteilung des Harzes ist in
der Figur 1 dargestellt. Das Harz hat einen Schmelzpunkt von ungefähr 2880C; es neigt dazu zu der Temperatur bei welcher
es gehärtet wird auszuhärten aber es wird dabei nicht unschmelzbar.
Die KorngrÖssenverteilung des Füllmaterials ist wichtig um verbesserte thermische und elektrische Leitfähigkeit zu erhalten.
Es wurde gefunden, dass für optimale Resultate die KorngrÖssenverteilung des Füllmaterials sich zwischen 10 bis 50 Mikron
bewegen soll. Die KorngrÖssenverteilung des Füllmaterials ist in der Figur 2 dargestellt.
Vor der Verformung muss das Polyphenylensulfidharz unterhalb
der Schmelztemperatur vorgehärtet werden um eine homogene Struktur mit verbesserter thermischer und elektrischer Leitfähigkeit
zu bilden. Das Harzpulver und das Füllmaterialpulver können vor oder nach dem Vorhärten des Harzes vermischt werden,
da das Harz unterhalb der Schmelztemperatur vorgehärtet wird. In anderen Worten, wenn das Harz unterhalb der Schmelztemperatur
vorgehärtet wird, so kann es die Füllmaterialpartikel nicht umkapseln, selbst dann nicht wenn das Harz nach dem Mischen
alt dem Füllmaterial vorgehärtet wird. Eine Umkapselung des
Füllmaterials würde eine niedrige thermische und elektrische Leitfähigkeit nach sich ziehen wie das noch weiter unten
beschrieben wird.
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Nachdem das Harz und das Füllmaterial vermischt und das Harz
vorgehärtet wurde, (nicht unbedingt in\dieser Reihenfolge), kann das eigentliche Verformungsv'erfahrön wie üÜLgt durchgeführt
werden um eine Struktur hoher Dichte und mit hoher Leitfähigkeit zu erhalten. Eine Form wird zu ungefähr 316-371 C vorgeheizt.
Die vorgehärtete Harz-Füllmaterial-Mischung wird zu einer Temperatur Unterhalb der Schmelztemperatur des Harzes vorgeheizt
(eine Erhitzung bis zu 260°C) zum Beispiel liefert sehr gute Resultate). Das Vorheizen der vorgehärteten Harz-Füllmaterial-Mischung
wird durchgeführt um die Aufheizzeit der Mischung in der Form abzukürzen und den Wärmeverlust der Form zu erniedrigen.
Es ist wiederum wichtig dass die Mischung nicht bis zur Schmelztemperatur des Harzes vorgeheizt wird, da dann die Füllmaterialpartikel
durch das Harz, welches eine gute Benetzbarkeit hat, umkapselt würden, und somit würde ein guter Füllmaterialpartikel-Kontakt
verhindert werden welches sich nachteilig auf die elektrische und thermische Leitfähigkeit auswirken würde.
Hierauf wird die gewünschte Menge vorgeheizte Harz-iilüllmaterial-Mischung
in die Form gegeben und ein Druck von ungefähr 216
kg/cm aufgedrückt; der Druck sollte aufgedrückt werden bevor das Harz Zeit hat die Schmelztemperatur zu erreichen, sodass
eine Umkapselung der Füllmaterialpartikel vermieden wird. Unter
Beibehaltung des Druckes wird die Form oberhalb 2880C (Schmelztemperatur
des Harzes) während ungefähr 5 Minuten gehalten bis das Harz genügend ausgehärtet ist. Die Form wird dann zu ungefähr
260-2040C unter Druck abgekühlt. Nach dem Kühlen kann die
Struktur aus der Form herausgenommen werden.
Wie wichtig es ist die vorgehärtete Harz-Füllmaterial-Mischung vor der Verformung vorzuheizen geht aus der Tabelle I hervor,
welche ein Vorheizen der Mischung bis unterhalb der Schmelztemperatur mit einem Vorheizen der Mischung bis oberhalb der '
Schmelztemperatur des Harzes vergleicht. Die angewandte Zusammensetzung bestand aus 85 Gew. % Graphit und 15 Gew. %
Harz..
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Temperatur vor der | - 6 - | Dichte Elektrischer | Widerstand | |
Aufdrückung des | Tabelle I | |||
Test | Druckes | Verformungs | ||
Nr. | Form Harz-Mill- | druck | ||
material | ||||
* | Mischung | .91 g/cm5 23xlO~5 | ||
3430C 3430C | 1, | ohm-cm | ||
.98 g/cm5 16 χ 10"5 | ||||
1 | 343OC 218°C | 211 kg/cm2 | 1, | ohm-cm |
2 | 211 kg/cm2 | |||
Wie aus der obigen Tabelle hervorgeht ist der elektrische Widerstand um ungefähr 50% grosser wenn das Pulver bis zu
oberhalb der Schmelztemperatur des Harzes vorgeheizt wird' (Test Nr. 1). Diese zeigt an, dass das Harz das Graphit umkapselt
hat.
Die physikalischen und strukturalen Eigenschaften einer Struktur aus 85% Graphit und 15 Gew.% Polyphenylensulfidharz welche in
Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung geformt wurde
sind in der Tabelle Il dargelegt.
Eigenschaft in der in der Richtung parallel - Masse zum Druck
Dichte I.95 g/cm5
Elektrischer Widerstand
(21.1°C) 11 χ 10~5 ohm-cm
Thermische Leitfähigkeit (93°C) 20.4 kcal/h.m.°C
Kriechdehnung unter Druckbe-
änspruchung (IO5 kg/cm
Druckfestigkeit (21.1°C) 1026 kg/cm2
Druckfestigkeit (1490C) 780 kg/cm2
37.5 Gew.% KOH τ 12.5 Gew.% K2CO5
(1000 St. zu 93°C) 0.01 Gew.% Gewinn
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1 ··::.- 2U6892
96 Gew.% H5PO4
(100 St. zu 149°C) O.31 Gew.% Gewinn
H2O Autoklav *
(500 St. zu 149°C) 0.5 Gew.% Gewinn
Aus der Tabelle II geht hervor, dass die geformten Graphit-Polyphenylensulfidharzstrukturen
zum Gebrauch in sowohl sauren als auch basischen Elektrolytbrennstoffzellen geeignet
sind.
Um die Verformungseigenschaften der Polyphenylensulfidharz und Füllmaterial Mischung zu bestimmen, wurden Verformungsversuche durchgeführt um die Fliesseigenschaften einer 85%
Graphit/15Gew.% Polyphenylensulfidharz-Zusammensetzung und
einer 85 Gew.% Graphit/15 Gew.% Hesinox Zusammensetzung zu vergleichen.
Resinox ist ein phenolisches Harz und wurde bis jetzt
in geformten Strukturen gebraucht. Kät gepresste Scheiben von
5·00 cm Diameter der Zusammensetzungen wurden in eine Form von I5.2 χ 15·2 cm gegeben und unter Druck gesetzt. Die relativen
Messwerte des Fliessens wurden durch Vergleich der Oberfläche der Scheiben nach dem Komprimieren bei 211 kg/cm erhalten.
Die Graphit/Polyphenylensulfidharz-Zusammensetzung floss zu einer 70% grösseren Oberfläche denn die Graphit/ßesinox
Zusammensetzung.
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Claims (8)
- PatentansprücheVerfahren zur Formung einer Struktur, gekennzeichnet ch: 'Mischung eines Polyphenylensulfidharzes in Pulverform mit wenigstens einem Füllmaterial in Pulverform aus der Gruppe Nickel, Graphit, Kohlenstoff, Magnesium, Aluminium, Kupfer, Tantal, Eisen, Titan und Silber, wobei besagtes Harz in Pulverform zwischen 10 bis 40 Gew.% der Mischung ausmacht; Vorhärten des Polyphenylensulfidharzes durch Aufheizen zu einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur vor oder nach der Mischung mit dem Füllmaterialpulver;Vorheizen der Form zu einer Temperatur von 316 bis 371°C; Beschicken der Form mit der Harz/Füllmaterial-Mischung welche bis zu einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Harzes vorgeheizt wurde; ■■·■'-'Anwendung eines Druckes von ungefähr 211 kg/cm auf besagte Form bevor das Harz Zeit hat besagtes Füllmaterial zu umkapseln und wobei die Form bei einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Harzes gehalten wird;
Abkühlen der Form unter Beibehaltung des Druckes; Herausnehmen der geformten Struktur aus der Form; - 2. Verfahren zur Formung einer Struktur nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngrösse des Füllmaterialpulvers sich zwischen 10 bis 150 Mikron bewegt.
- 3. Verfahren zur Formung einer Struktur nach den Patentansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngrösse des Harzpulvers sich zwischen 25 bis I70 Mikron bewegt.
- 4-. Verfahren zur Formung einer Struktur nach den Patentansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass das Polyphenylensulfidharz durch Aufheizung zu ungefähr 2600C vor oder nach dem Mischen mit dem Füllmaterialpulver vorgehärtet wird.
- 5. Verfahren zur Formung einer Struktur nach den Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Harz/Füllmaterial-Mischung zu einer Temperatur von ungefähr 2600C vorgeheizt wird bevor sie in die Form gegeben wird.
- 6. Verfahren zur Formung einer Struktur nach den Patentansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass während dem Formungsprozess die Form bei einer Temperatur oberhalb 2880C gehalten wird.209815/1503
- 7· Verfahren zur Formung einer Struktur nach den Patentansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Form auf 260 bis 2040C oder weniger uiter Beibehaltung des vollen Druckes abgekühlt wird.
- 8. Geformte Struktur hergestellt nach dem Verfahren des Patentanspruches 1.209815/ 1503
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