DE2145113A1 - Verfahren zum Verbinden zweier Körper durch Hartlöten - Google Patents

Verfahren zum Verbinden zweier Körper durch Hartlöten

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Description

Pciienianwälte
Dr.-Ing. Wilhelm Reichel Dipl.-Ing. Woligang Reichel
6 Frankfurt a. M. 1
Parksiraße 13
THE ENGLISH ELECTRIC COIiPAiTY LIMITED, London, England
Verfahren zum Verbinden zweier Körper durch Hartlöten
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbinden zweier Körper durch Hartlöten, die entweder aus dichtem äelbstbindendem Siliciumcarbid- mit freiem Silicium, sogenanntem "strukturiertem" Siliciumcarbid oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen.
Es wurde bereits vorgeschlagen, daß man Körper aus reinem Siliciumcarbid, die kein freies Silicium enthalten, wie es beispielsweise für Halbleiterbauelemente verwendet wird, mit Hilfe von Legierungen aus Eisen, Tantal und Nickel durch Hartlöten miteinander verbunden werden können und das Körper aus dichtem Kohlenstoff, welches ähnliche Eigenschaften aufweist wie Siliciumcarbid, mit Hilfe von Gold-Nickel- und Nickel-Chrom-Palladium-Legierungen durch Hartlöten miteinander verbunden werden können. Es wurde ferner bereits vorgeschlagen, daß Metallkontakte an Siliciumcarbid-Halbleiter-Bauelementen durch Hartlöten unter Verwendung von Silicium-Germanium-Legierungen, Siliciurri-Eisen-Legierungen bei einer Hartlöttemperatur von 1400 bis 1800 Grad Celsius und Gold-Tantal-Silicium-Legierungen befestigt werden können.
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Die Hartlotverbindungen, die mit den oben genannten Legierun-■ gen gebildet werden, erfüllen jedoch beispielsweise nicht v die Anforderungen, die an Hartlotverbindungen zwischen einer· Verschlußkappe aus Siliciumcarbid und einem Behälter aus Siliciumcarbid für Kernbrennstoffelemente gestellt werden, bei denen das Siliciumcarbid freies Silicium enthält und wobei es wesentlich ist, daß die Hartlotverbindung vollständig vakuumdicht ist und bei erhöhten Temperaturen eine große mechanische festigkeit aufweist. E3 ist Aufgabe der Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Verbinden zweier Körper durch Hartlöten zu schaffen, bei welchem diese Anforderungen erfüllt werden können.
Es hat sich nun herausgestellt, daß eine Hartlotverbindung, die die oben angegebenenjnechanischei Anforderungen erfüllt, dadurch zwischen Körpern aus Siliciumcarbid mit freiem Silicium hergestellt werden kann, daß eine Siliciumlegierung verwendet wird, die bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt von Silicium -schmilzt. Diese Begrenzung in der Schmelztemperatur der Hartlotlegierung ist notwendig, weil sonst, wenn die Legierung einen Schmelzpunkt oberhalb dem von Silicium hätte, so daß die Hartlotverbindung nur bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silicium gebildet werden könnte, das freie Silicium in dem Siliciumcarbid während des Hartlötvorganges schmelzen würde, wodurch Leerstellen und Störstellen in der Hartlotverbindung oder in den Siliciumcarbidkörpern entstehen. Es sei darauf hingewiesen, daß die Eigenschaften von Siliciumcarbid mit freiem Silicium in dieser Hinsicht sich von denen von reinem Siliciumcarbid, wie es bei Halbleiterbauelementen verwendet wird, unterscheiden. Es hat 3ich auch herausgestellt, daß ähnliche Legierungen aus Silicium zur Herstellung zufriedenstellender Hartlotverbindungen zwischen Körpern
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aus dichtem Kohlenstoff und zwischen Körpern aus Siliciumcarbid mit freiem Silicium und dichtem Kohlenstoff hergestellt werden können.
Ein Verfahren zum Verbinden zweier .Korper durch Hartloten, die entweder aus einem dichten selbstbindenden Siliciumcarbid mit freiem Silicium oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen,ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß als Hartlot eine Legierung aus Silicium mit einem oder mehreren Metallen verwendet wird, wobei die Legierung mindestens 5 Atomprozent Silicium aufweist, eine Schmelztemperatur von nicht mehr als 1400 Grad Celsius hat und thermische Ausdehnungseigenschaften', die an die von Siliciumcarbid und / oder dichtem Kohlenstoff angepaßt sind und daß durch das Hartlot die Oberfläche des Siliciumcarbid und / oder des dichten Kohlenstoffes in geschmolzenem Zustand benetzt wird.
Unter dem Ausdruck "dicht", der hier im Zusammenhang mit Kohlenstoff verwendet wurde, sei verstanden, daß der Kohlenstoff für Gase im wesentlichen undurchlässig ist. Solcher Kohlenstoff kann beispielsweise durch gesteuerte Pyrolyse von bestimmten organischen Werkstoffen hergestellt werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß die verwendete Hartlotlegierung thermische Ausdehnungseigenschaften haben sollte, die an die des Werkstoffes der beiden Körper, die durch Löten miteinander verbunden werden sollen, angepaßt sind, um die Gefahr eines Bruches in der Hartlotverbindung durch thermische Beanspruchungen bei der Verwendung möglichst gering zu halten.
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Vorzugsweise besteht das Hartlot aus einer Legierung aus Silicium, die mindestens eines der Metalle Germanium, Eisen, Gold, Nickel, 'Pallatium, Platin, Chrom oder Titan aufweist. Bei einem bevorzugten Verfahren besteht das Hartlot gemäß der Erfindung aus einer Germanium-Silicium-Legierung, die mindestens 80 Gewichtsprozent Germanium enthält, \vobei der Rest dann Silicium ist. Bei .einer anderen bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens besteht das Hartlot aus einer Silicium-Legierung mit Chrom oder Titan allein oder.mit Zusätzen von bis zu 10 Gewichtsprozent entweder von Nickel oder Germanium wobei vorzugsweise der Anteil von Nickel oder Germanium 5 Gewichtsprozent beträgt, da die Zusätze von Nickel oder Germanium die Schmelztemperaturen der Silieium-Chrom- und Silicium-Titan-Legierungen vermindern. ' '. "
Die Oberflächen der durch Hartlöten miteinander zu verbindenden Teile werden j wenn es erforderlich ist zu der gewünschten Form maschinell bearbeitet und nach bekannten Verfahren gereinigt. Die Hartlotlegierungen werden, wenn es. möglich ist, in Form von Folien verwendet, wenn jedoch die Legierung zu brüchig ist, so daß sie nicht zu einer Folie ausgewalzt werden kann, dann wird sie in Form von Pulver verwendet, welches vorzugsweise so fein ist, daß es ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,07 mm (200 meshB.S.S.sieve) passieren kann. Der Hartlötvorgang wird bei Unterdruck oder in einer Gasatmosphäre ausgeführt, in der Kohlenstoff nicht oxydiert oder nicht mit dem Werkstoff der Werkstücke oder der Hartlotlegierung auf andere Weise reagiert.
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■ . 2H5113
Einige besondere Verfahren gemäß der Erfindung, die zum Verbinden von Körpern aus Siliciumcarbid durch Hartlöten ' verwendet worden sind, werden anhand der folgenden Beispiele · beschrieben.
Beispiel 1
Es wurdenGermanium-Silicium-Legierungen unter verschiedenen Verhältnissen zum Verbinden zweier Körper durch Hartloten, die aus dichtem Siliciumcarbid bestehen, welches bis zu 10 Gewichtsprozent freies Silicium enthält, wobei das Hartlöten jeweils unter Unterdruck erfolgte. Zunächst v/urde das Hartverlöten mit einer Legierung vorgenommen, die 90 Gewichtsprozent Germanium und 10 Gewichtspro'zent Silicium aufweist, wobei der Vorgang eine Stunde dauerte und bei einer Temperatur von 1220 Grad Celsius ausgeführt wurde und die sich ergebende hartgelötete Verbindung konnte Zugbeanspruchungen bis zu 23,8 kp/ 2 vor dem Zerreißen aushalten. Die Festigkeit der hartgelöteten Verbindung, die beispielsweise durch die Bruchfestigkeit angegeben werden kann, erhöhte sich auch mit wachsender Hartlötzeit und Tempe·^ ratur und ferner auch mit wachsendem Siliciumgehalt in de'r Hartlötlegierüng. Wenn also die Hartlötzeit auf 16 Stunden erhöht wird, wenn ferner eine 90 fa Germanium - 10 fo Silicium -■ Legierung und eine Temperatur von 1220 Grad Cel3ius verwendet wird, dann erhöht sich die Bruchfestigkeit auf 31,5 kp/ 2 während bei einer Erhöhung der Hartlöttemperatur für 16 Stunden auf 1320 Grad Celsius die Bruchfestigkeit auf 126 kp/ 2 erhöht wurde. Bruchfestigkeiten von mehr als 126 kp/ 2 lassen sich erreichen, wenn man eine Hartlötlegierung verwendet, die aus 80 Gewichtsprozent Germanium und 20 Gewichtsprozent Silicium besteht und wenn diese Legierung während einer Zeit von 16 Stunden auf 1320 Grad Celsius erhitzt: wird. Die Festigkeit der Verbindung ergibt sich, vor allem durch die Hartlotauabuchtungen, da die
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Legierung-während des Hartlötvorganges zunächst in der Mitte der Verbindung in das Siliciumcarbid diffundiert.
Beispiel 2
Es wurde eine.Legierung aus 65 Gewichtsprozent liickel und 35 Gewichtsprozent Silicium dazu verwendet Siliciumcarbidkörper ähnlich denen bei Beispiel 1 durch Hartlöten zu verbinden, wobei das Hartlöten bei einer Temperatur von 1220 ™ Grad Celsius während einer Zeit von 16 Stunden ausgeführt wird, wodurch sich hartgelötete Verbindungen ergeben, deren Zugbruchfestigkeiten 26,3 ^p/ 2 betrug. (i
Beispiel 3
Es wurden hartgelötete Verbindungen zwischen Siliciumcarbidkörpern gebildet, in dem eine Legierung verwendet wurde, die 45 Gewichtsprozent Eisen und 55 Gewichtsprozent Silicium enthält, in dem auf Hartlöttemperaturen von 1220 Grad Celsius und 1320 Grad Celsius während einer Stunde und 16 Stunden erhitzt wurde, wobei sich Hartlötverbindungen ergaben, deren Zugbruchfestreit in dem Bereich von 21 bis 28 kp/ 2 liegt.
Beispiel 4
Es wurden zwischen Siliciumcarbidkörpern Hartlotverbindungen unter Verwendung einer Legierung gebildet, die 75 Gewichts-. prozent Silicium und 25 Gewichtsprozent Chrom enthält, und das Hartlöten wurde dabei bei einer Temperatur von 1355 Grad Celsius während einer Zeit von einer und zwei Stunden durchgeführt, wobei sich Verbindungen ergaben, deren Zugbruchfestigkeit größer als 126 kp/ 2 ist.
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• 2H5113
Beispiel· 5
Es wurden Hartlotverbindungen zwischen Siliciuracarbidkbrpern mit HiITe einer Legierung gebildet, die 78 Gewichtsprozent Silicium und 22 Gewichtsprozent Titan enthält, wobei das Hartlöten bei einer Temperatur von 1355 Grad Celsius während einer Zeit von einer Stunde und zwei Stunden ausgeführt wurde, wobei sich Verbindungen ergaben, deren Zugbruchfestigkeit größer als 126 kp/ 2 ist.
cm
Beispiel 6
Es wurden Hartlotverbindungen zwischen Siliciumcarbidkorpern gebildet in dem die folgenden Dreierlegierungen während einer und zwei Stunden auf eine Temperatur von 1320 Grad Celsius erhitzt wurden:.
a) 72,5 # Silicium, 22,5 $ Chrom, 5 $> lücke 1
b) 75,5 1" Silicium, 19,5 f° Titan, 5 & Nickel
c) 72,5 i° Silicium, 22,5 °/° Chrom, 5 $> Germanium
d) 75,5 $> Silicium, 19,5 # Titan, 5 °/° Germanium,
wobei bei allen Legierungen die Zusammensetzung in Gewichtsprozenten angegeben ist. Die hartgelöteten Verbindungen, die aus all diesen Legierungen bei den angegebenen Bedingungen gebildet wurden, wiesen Zugbruchfestigkeiten von mehr als 126 kp/ 2-auf.
Die Siliciumcarbidkürper, die in den Beispielen 3 bis 6 ' erwähnt wurden, hatten alle eine ähnliche Zusammensetzung, wie die Körper in Beispiel 1 und es wurden alle in den Beispielen beschriebenen Hartlötvorgänge bei Unterdruck ausgeführt. Das Hartlöten kann andererseits auch in hochreinem Argon durchgeführt v/erden.
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All die Hartlotlegierungen, die in den "beschriebenen Beispielen angegeben worden sind, bildeten auch zufriedenstellende Hartlotverbindungen zwischen Körpern aus dichtem Kohlenstoff und zwischen einem Körper aus dichtem Kohlenstoff und einem Körper aus dichtem Siliciumcarbid mit freiem Silicium.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum Verbinden zweier Körper durch Hartlöten, die entweder aus dichtem, selbsfbindendem Siliciumcarbid mit freiem Silicium*oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß als Hartlot eine Legierung aus Silicium mit einem oder mehreren Metallen verwendet wird,' wobei die Legierung mindestens 5 Atomprozent Silicium aufweist, eine Schmelztemperatur von nicht mehr als 1400 Grad Celsius .hat und thermische Ausdehnungseigenschaften, die an die von Siliciumcarbid und / oder dichtem Kohlenstoff angepaßt sind und daß durch das Hartlot die Oberfläche des Siliciumcarbid und / oder des dichten Kohlenstoffes in geschmolzenem Zustand benetzt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch'1,
    d a d u r c h gekennzeichnet, daß das Hartlot aus einer Legierung aus Silicium mit mindestens einem der Metalle Germanium, Eisen, Gold, Nickel, Palladium, Platin, Chrom und Titan besteht.
    3. Verfahren nach Anspruch 2,
    dadurch gekennze. ichnet, daß das Hartlot aus einer Germanium-Silicium-Legierung besteht,' die mindestens 80 Gewichtsprozent Germanium enthält, wobei dann der Rest aus Silicium besteht.
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    2ΊΑ5113
    - 10 -
    .4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hartlot aus einer Siliciumlegierung mit Chrom oder Titan allein "besteht, die zusätzlich bis zu 10 Gewichtsprozent entweder Nickel oder Germanium enthalten kann.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von Nickel oder Germanium in der Legierung ψ ' 5 Gewichtsprozent beträgt.
    Ö.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hartlotlegierung in Form einer Folie verwendet wird.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hartlotlegierung in Form von Pulver verwendet wird.
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DE1508345A1 (de) * 1966-07-19 1969-10-30 Siemens Ag Lot zum Kontaktieren eines Koerpers aus einer Germanium-Silizium-Legierung und Verfahren zu seiner Herstellung

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