DE2145113B2 - Hartlot zum Verbinden zweier Körper und dessen Verwendungsform - Google Patents

Hartlot zum Verbinden zweier Körper und dessen Verwendungsform

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Description

Die Erfindung betrifft ein Hartlot zum Verbinden zweier Körper, die entweder aus dichtem, selbstbindendem Siliziumcarbid mit freiem Silizium oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen.
Es wurde bereits vorgeschlagen, daß man Körper aus reinem Siliziumcarbid, die kein freies Silizium enthalten, wie es beispielsweise für Halbleiterbauelemente verwendet wird, mit Hilfe von Legierungen aus Eisen, Tantal und Nickel durch Hartlöten miteinander verbunden werden können und daß Körper aus dichtem Kohlenstoff, welcher ähnliche Eigenschaften aufweist wie Siliziumcarbid, mit Hilfe von Gold-Nickel- und Nickel-Chrom-Palladium-Legierungen durch Hartlöten miteinander verbunden werden können. Es wurde ferner bereits vorgeschlagen, daß Metallkontakte an Siliziumcarbid-Halbleiter-Bauelementen durch Hartlöten unter Verwendung von Silizium-Germanium-Legierungen, Silizium-Eisen-Legierungen eine Hartlöttemperatur von 1400°C bis 1800°C und unter Verwendung von Gold-Tantal-Silizium-Legierungen gefestigt werden können.
Es ist andererseits bekannt, Körper aus einer Germanium-Silizium-Legierung durch Hartlot miteinander zu verbinden, das aus Silizium, Germanium und als dritter Komponente einem Metall der vierten oder fünften Nebengruppe besteht, wobei der Schmelzpunkt des Lotes wenig unterhalb des Schmelzpunktes der Germanium-Silizium-Legierung liegen soll (DE-OS 1508 345). Vorzugsweise wird als dritte Komponente dabei Titan verwendet. Der Ausdehnungskoeffizient des Lotes wird dabei an den der zu verlötenden Teile angepaßt
Die Hartlotverbindungen» die mit den obengenannten Legierungen gebildet werden, erfüllen jedoch beispielsweise nicht die Anforderungen, die an Hartlotverbindungen zwischen einer Verschlußkappe aus Siliziumcarbid und einem Behälter aus Siliziumcarbid für
to Kernbrennstoffelemente gestellt werden, bei denen das Siliziumcarbid freies Silizium enthält oder die beispielsweise aus dichtem Kohlenstoff bestehen, und wob^i es wesentlich ist daß die Hartlotverbindung vollständig vakuumdicht ist und bei erhöhten Temperaturen eine große mechanische Festigkeit aufweist
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Hartlot zum Verbinden zweier Körper, die entweder aus dichtem, selbstbindendem Siliziumcarbid mit freiem Silizium oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen, mit weichem eine vakuumdichte Hartlotverbindung bei großer mechanischer Festigkeit auch bei erhöhten Temperaturen erreichbar ist.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst
Die Begrenzung in der Schmelztemperatur der Hartlotlegierung ist notwendig, weil sonst wenn die Legierung einen Schmelzpunkt oberhalb von Silizium hätte, so daß die Hartlotverbindung nur bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium gebildet werden könnte, das freie Silizium in dem Siliziumcarbid während des Hartlötvorganges schmelzen würde, wodurch Leckstellen und Störstellen in der Hartlotverbindung oder in dem Siliziumcarbidkörper entstehen. Es sei darauf hingewiesen, daß sich die Eigenschaften von Siliziumcarbid mit freiem Silizium in dieser Hinsicht von denen von reinem Siliziumcarbid, "wie es bei Halbleiterbauelementen verwendet wird, unterscheiden.
Es hat sich herausgestellt daß Legierungen der im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Art zur Herstellung zufriedenstellender Hartlotverbindungen zwischen Körpern aus dichtem Kohlenstoff und zwischen Körpern aus Siliziumcarbid mit freiem Silizium und dichtem Kohlenstoff hergestellt werden können.
Unter dem Ausdruck »dicht«, der hier im Zusammenhang mit Kohlenstoff verwendet wird, sei verstanden, daß der Kohlenstoff für Gase im wesentlichen undurchlässig ist. Solcher Kohlenstoff kann beispielsweise durch gesteuerte Pyrolyse aus bestimmten organischen Werkstoffen hergestellt werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß die verwendeten Hartlote thermische Ausdehnungseigenschaften haben sollen, die an die des Werkstoffes der beiden Körper, die durch Löten miteinander verbunden werden sollen, angepaßt sind, um die Gefahr eines Bruches in der Hartlotverbindung durch thermische Beanspruchungen bei der Verwendung möglichst gering zu halten.
Weiterbildungen sind durch die Unteransprüche gekennzeichnet.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung besteht das Hartlot aus einer Siliziumlegierung mit Chrom oder Titan allein, die zusätzlich bis zu 10 Gewichtsprozenten Nickel oder bei Anwesenheit von Chrom Germanium enthalten kann.
Die Oberflächen der durch Hartlöten zu verbindenden Teile werden, wenn es erforderlich ist, zu der gewünschten Form maschinell bearbeitet und nach
bekannten Verfahren gereinigt Das Hartlot wird, wenn es möglich ist, in Form von Folien verwendet, wenn jedoch die Legierung zu brüchig ist, so daß es nicht zu einer Folie ausgewalzt werden kann, dann wird sie in Form von Pulver verwendet, welches vorzugsweise so fein ist, daß es ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,07 mm passieren kann. Der Hartlötvorgang wird bei Unterdruck oder in einer Gasatmosphäre ausgeführt, in der Kohlenstoff nicht oxydiert und nicht mit dem Werkstoff der Werkstücke oder der Hartlotlegierung auf andere Weise reagiert.
Einige besondere Hartlötverfahren unter Verwendung der Hartlote nach der Erfindung, die zum Verbinden von Körpern aus Siliciumcarbid verwendet worden sind, werden anhand der folgenden Beispiele beschrieben:
Beispiel 1
Es wurden Germanium-Silicium-Legierungen unter verschiedenen Verhältnissen zum Verbinden zweier Körper durch Hartlöten, die aus dichtem Siliciumcarbid bestehen, welches bis zu 10 Gewichtsprozent freies Silicium enthält, wobei das Hartlöten jeweils unter Unterdruck erfolgte. Zunächst wurde das Hartverlöten mit einer Legierung vorgenommen, die 90 Gewichtsprozent Germanium und 10 Gewichtsprozent Silicium aufweist, wobei der Vorgang eine Stunde dauerte und bei einer Temperatur von 122O0C ausgeführt wurde und die sich ergebende hartgelötete Verbindung konnte Zugbeanspruchungen bis zu 238 N/cm2 vor dem Jo Zerreißen aushalten. Die Festigkeit der hartgelöteten Verbindung, die beispielsweise durch die Bruchfestigkeit angegeben werden kann, erhöhte sich auch mit wachsender Hartlötzeit und Temperatur und ferner auch mit wachsendem Siüciumgehalt in der Hartlotlegierung. Wenn also die Hartlötzeit auf 16 Stunden erhöht wird, wenn ferner eine 90%-Germanium-10%-Silicium-Legierung und eine Temperatur von 12200C verwendet wird, dann erhöht sich die Bruchfestigkeit auf 315 N/cm2 während bei einer Erhöhung der Hartlöttemperatur für 16 Stunden auf 1320° C die Bruchfestigkeit auf 1260 N/cm2 erhöht wurde. Bruchfestigkeiten von mehr als 1260 N/cm2 lassen sich erreichen, wenn man eine Hartlötlegierung verwendet, die aus 80 Gewichtsprozent Germanium und 20 Gewichtsprozent Silicium besteht und wenn diese Legierung während einer Zeit von 16 Stunden auf 13200C erhitzt wird. Die Festigkeit der Verbindung ergibt sich vor allem durch die Hartlotausbuchtungen, da die Legierung während des Hartlötvorganges so zunächst in der Mitte der Verbindung in das Siliciumcarbid diffundiert.
Beispiel 2
. Es wurde eine Legierung aus 65 Gewichtsprozent Nickel und 35 Gewichtsprozent Silicium dazu verwendet Siliciumcarbidkörper ähnlich denen bei Beispiel 1 durch Hartlöten zu verbinden, wobei das Hartlöten bei einer Temperatur von 1220" C während einer Zeit von 16 Stunden ausgeführt wird, wodurch sich hartgelötete w> Verbindungen ergeben, deren Zugbruchfestigkeit 263 N/cm2 betrug.
Beispiel 3
Es wurden hartgelötete Verbindungen zwischen Siliciumcarbidkörpern gebildet, in dem eine Legierung verwendet wurde, die 45 Gewichtsprozent Eisen und 55 Gewichtsprozent Silicium enthält, in dem auf Hartlöttemperaturen von 1220°C und 132O0C während einer Stunde und 16 Stunden erhitzt wurde, wobei sich Hartlötverbindungen ergaben, deren Zugbruchfestigkeit in dem Bereich von 210 bis 280 N/cm2 iiegt
Beispiel 4
Es wurden zwischen Siliciumcarbidkörpern Hartlotverbindungen unter Verwendung einer Legierung gebildet, die 75 Gewichtsprozent Silicium und 25 Gewichtsprozent Chrom enthält, und das Hartlöten wurde dabei bei einer Temperatur von 1355° C während einer Zeit von einer und zwei Stunden durchgeführt, wobei sich Verbindungen ergaben, deren Zugbruchfestigkeit größer als 1260 N/cm2 ist.
Beispiel 5
Es wurden Hartlotverbindungen zwischen Siliciumcarbidkörpern mit Hilfe einer Legierung gebildet, die 78 Gewichtsprozent Silicium und 22 Gewichtsprozent Titan enthält, wobei das Hartlöten bei einer Temperatur von 1355°C während einer Zeit von einer Stunde und zwei Stunden ausgeführt wurde, wobei sich Verbindungen ergaben, deren Zugbruchfestigkeit größer als 1260 N/cm2 ist.
Beispiel 6
Es wurden Hartlotverbindungen zwischen Siliciumcarbidkörpern gebildet in dem die folgenden Dreierlegierungen während einer und zwei Stunden auf eine Temperatur von 13200C erhitzt wurden:
a) 72,5% Silicium, 22,5% Chrom, 5% Nickel
b) 75,5% Silicium, 19,5% Titan, 5% Nickel
c) 72,5% Silicium, 22,5% Chrom, 5% Germanium
wobei bei allen Legierungen die Zusammensetzung in Gewichtsprozenten angegeben ist. Die hartgelöteten Verbindungen, die aus all diesen Legierungen bei den angegebenen Bedingungen gebildet wurden, wiesen Zugbruchfestigkeiten von mehr als 1260 N/cm2 auf.
Die Siliciumcarbidkörper, die in den Beispielen 3 bis 6 erwähnt wurden, hatten alle eine ähnliche Zusammensetzung, wie die Körper in Beispiel 1 und es wurden alle in den Beispielen beschriebenen Hartlötvorgänge bei Unterdruck ausgeführt. Das Hartlöten kann andererseits auch in hochreinem Argon durchgeführt werden.
All die Hartlotlegierungen, die in den beschriebenen Beispielen angegeben worden sind, bildeten auch zufriedenstellende Hartlotverbindungen zwischen Körpern aus dichtem Kohlenstoff und zwischen einem Körper aus dichtem Kohlenstoff und einem Körper aus dichtem Siliciumcarbid mit freiem Silicium.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Hartlot zum Verbinden zweier Körper, die entweder aus dichtem, selbstbindendem Siliziumcarbid mit freiem Silizium oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß es aus eiaer Legierung aus Silizium mit einem oder mehreren Metallen aus der Gruppe Germanium, Eisen, Gold, Nickel, Palladium, Platin und Chrom oder Eisen, Gold, Nickel, Palladium, Platin, Chrom und Titan besteht, wobei die Legierung mindestens 5 Atomprozent Silizium aufweist eine Schmelztemperatur von nicht mehr als 14000C hat und thermische Ausdehnungseigenschaften, die an die von Siliziumcarbid und/oder dichtem Kohlenstoff angepaßt sind, und daß es die Oberfläche des Siliziumcarbids und/oder des dichten Kohlenstoffes im geschmolzenen Zustand benetzt.
2. Hartlot nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Germanium-Silizium-Legierung besteht, die mindestens 80 Gewichtsprozent Germanium enthält wobei dann der Rest aus Silizium besteht.
3. Hartlot nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß es aus einer Siliziumlegierung mit Chrom oder Titan allein besteht, die zusätzlich bis zu 10 Gewichtsprozent Nickel oder bei Anwesenheit von Chrom Germanium enthalten kann.
4. Hartlot nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß der Anteil von Nickel oder Germanium in der Legierung 5 Gewichtsprozent beträgt
5. Verwendung des Hartlots nach einem der vorhergehenden Ansprüche in Form einer Folie.
6. Verwendung des Hartlots nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in Form von Pulver.
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