DE2145113B2 - Hartlot zum Verbinden zweier Körper und dessen Verwendungsform - Google Patents
Hartlot zum Verbinden zweier Körper und dessen VerwendungsformInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Hartlot zum Verbinden zweier Körper, die entweder aus dichtem, selbstbindendem
Siliziumcarbid mit freiem Silizium oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen.
Es wurde bereits vorgeschlagen, daß man Körper aus reinem Siliziumcarbid, die kein freies Silizium enthalten,
wie es beispielsweise für Halbleiterbauelemente verwendet wird, mit Hilfe von Legierungen aus Eisen,
Tantal und Nickel durch Hartlöten miteinander verbunden werden können und daß Körper aus dichtem
Kohlenstoff, welcher ähnliche Eigenschaften aufweist wie Siliziumcarbid, mit Hilfe von Gold-Nickel- und
Nickel-Chrom-Palladium-Legierungen durch Hartlöten miteinander verbunden werden können. Es wurde
ferner bereits vorgeschlagen, daß Metallkontakte an Siliziumcarbid-Halbleiter-Bauelementen durch Hartlöten
unter Verwendung von Silizium-Germanium-Legierungen, Silizium-Eisen-Legierungen eine Hartlöttemperatur
von 1400°C bis 1800°C und unter Verwendung von Gold-Tantal-Silizium-Legierungen gefestigt werden
können.
Es ist andererseits bekannt, Körper aus einer Germanium-Silizium-Legierung durch Hartlot miteinander
zu verbinden, das aus Silizium, Germanium und als dritter Komponente einem Metall der vierten oder
fünften Nebengruppe besteht, wobei der Schmelzpunkt des Lotes wenig unterhalb des Schmelzpunktes der
Germanium-Silizium-Legierung liegen soll (DE-OS 1508 345). Vorzugsweise wird als dritte Komponente
dabei Titan verwendet. Der Ausdehnungskoeffizient des Lotes wird dabei an den der zu verlötenden Teile
angepaßt
Die Hartlotverbindungen» die mit den obengenannten Legierungen gebildet werden, erfüllen jedoch beispielsweise
nicht die Anforderungen, die an Hartlotverbindungen zwischen einer Verschlußkappe aus Siliziumcarbid
und einem Behälter aus Siliziumcarbid für
to Kernbrennstoffelemente gestellt werden, bei denen das
Siliziumcarbid freies Silizium enthält oder die beispielsweise aus dichtem Kohlenstoff bestehen, und wob^i es
wesentlich ist daß die Hartlotverbindung vollständig vakuumdicht ist und bei erhöhten Temperaturen eine
große mechanische Festigkeit aufweist
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Hartlot zum Verbinden zweier Körper, die entweder aus
dichtem, selbstbindendem Siliziumcarbid mit freiem Silizium oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen, mit
weichem eine vakuumdichte Hartlotverbindung bei großer mechanischer Festigkeit auch bei erhöhten
Temperaturen erreichbar ist.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst
Die Begrenzung in der Schmelztemperatur der Hartlotlegierung ist notwendig, weil sonst wenn die
Legierung einen Schmelzpunkt oberhalb von Silizium hätte, so daß die Hartlotverbindung nur bei einer
Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium gebildet werden könnte, das freie Silizium in dem
Siliziumcarbid während des Hartlötvorganges schmelzen würde, wodurch Leckstellen und Störstellen in der
Hartlotverbindung oder in dem Siliziumcarbidkörper entstehen. Es sei darauf hingewiesen, daß sich die
Eigenschaften von Siliziumcarbid mit freiem Silizium in dieser Hinsicht von denen von reinem Siliziumcarbid,
"wie es bei Halbleiterbauelementen verwendet wird, unterscheiden.
Es hat sich herausgestellt daß Legierungen der im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen
Art zur Herstellung zufriedenstellender Hartlotverbindungen zwischen Körpern aus dichtem Kohlenstoff und
zwischen Körpern aus Siliziumcarbid mit freiem Silizium und dichtem Kohlenstoff hergestellt werden
können.
Unter dem Ausdruck »dicht«, der hier im Zusammenhang mit Kohlenstoff verwendet wird, sei verstanden,
daß der Kohlenstoff für Gase im wesentlichen undurchlässig ist. Solcher Kohlenstoff kann beispielsweise
durch gesteuerte Pyrolyse aus bestimmten organischen Werkstoffen hergestellt werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß die verwendeten Hartlote thermische Ausdehnungseigenschaften haben
sollen, die an die des Werkstoffes der beiden Körper, die durch Löten miteinander verbunden werden sollen,
angepaßt sind, um die Gefahr eines Bruches in der Hartlotverbindung durch thermische Beanspruchungen
bei der Verwendung möglichst gering zu halten.
Weiterbildungen sind durch die Unteransprüche gekennzeichnet.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung besteht das Hartlot aus einer Siliziumlegierung mit Chrom oder
Titan allein, die zusätzlich bis zu 10 Gewichtsprozenten Nickel oder bei Anwesenheit von Chrom Germanium
enthalten kann.
Die Oberflächen der durch Hartlöten zu verbindenden Teile werden, wenn es erforderlich ist, zu der
gewünschten Form maschinell bearbeitet und nach
bekannten Verfahren gereinigt Das Hartlot wird, wenn es möglich ist, in Form von Folien verwendet, wenn
jedoch die Legierung zu brüchig ist, so daß es nicht zu einer Folie ausgewalzt werden kann, dann wird sie in
Form von Pulver verwendet, welches vorzugsweise so fein ist, daß es ein Sieb mit einer lichten Maschenweite
von etwa 0,07 mm passieren kann. Der Hartlötvorgang wird bei Unterdruck oder in einer Gasatmosphäre
ausgeführt, in der Kohlenstoff nicht oxydiert und nicht mit dem Werkstoff der Werkstücke oder der Hartlotlegierung
auf andere Weise reagiert.
Einige besondere Hartlötverfahren unter Verwendung der Hartlote nach der Erfindung, die zum
Verbinden von Körpern aus Siliciumcarbid verwendet worden sind, werden anhand der folgenden Beispiele
beschrieben:
Es wurden Germanium-Silicium-Legierungen unter verschiedenen Verhältnissen zum Verbinden zweier
Körper durch Hartlöten, die aus dichtem Siliciumcarbid bestehen, welches bis zu 10 Gewichtsprozent freies
Silicium enthält, wobei das Hartlöten jeweils unter Unterdruck erfolgte. Zunächst wurde das Hartverlöten
mit einer Legierung vorgenommen, die 90 Gewichtsprozent Germanium und 10 Gewichtsprozent Silicium
aufweist, wobei der Vorgang eine Stunde dauerte und bei einer Temperatur von 122O0C ausgeführt wurde und
die sich ergebende hartgelötete Verbindung konnte Zugbeanspruchungen bis zu 238 N/cm2 vor dem Jo
Zerreißen aushalten. Die Festigkeit der hartgelöteten Verbindung, die beispielsweise durch die Bruchfestigkeit
angegeben werden kann, erhöhte sich auch mit wachsender Hartlötzeit und Temperatur und ferner
auch mit wachsendem Siüciumgehalt in der Hartlotlegierung.
Wenn also die Hartlötzeit auf 16 Stunden erhöht wird, wenn ferner eine 90%-Germanium-10%-Silicium-Legierung
und eine Temperatur von 12200C verwendet wird, dann erhöht sich die Bruchfestigkeit
auf 315 N/cm2 während bei einer Erhöhung der Hartlöttemperatur für 16 Stunden auf 1320° C die
Bruchfestigkeit auf 1260 N/cm2 erhöht wurde. Bruchfestigkeiten
von mehr als 1260 N/cm2 lassen sich erreichen, wenn man eine Hartlötlegierung verwendet,
die aus 80 Gewichtsprozent Germanium und 20 Gewichtsprozent Silicium besteht und wenn diese
Legierung während einer Zeit von 16 Stunden auf 13200C erhitzt wird. Die Festigkeit der Verbindung
ergibt sich vor allem durch die Hartlotausbuchtungen, da die Legierung während des Hartlötvorganges so
zunächst in der Mitte der Verbindung in das Siliciumcarbid diffundiert.
. Es wurde eine Legierung aus 65 Gewichtsprozent Nickel und 35 Gewichtsprozent Silicium dazu verwendet
Siliciumcarbidkörper ähnlich denen bei Beispiel 1 durch Hartlöten zu verbinden, wobei das Hartlöten bei
einer Temperatur von 1220" C während einer Zeit von 16 Stunden ausgeführt wird, wodurch sich hartgelötete w>
Verbindungen ergeben, deren Zugbruchfestigkeit 263 N/cm2 betrug.
Es wurden hartgelötete Verbindungen zwischen Siliciumcarbidkörpern gebildet, in dem eine Legierung
verwendet wurde, die 45 Gewichtsprozent Eisen und 55 Gewichtsprozent Silicium enthält, in dem auf Hartlöttemperaturen
von 1220°C und 132O0C während einer Stunde und 16 Stunden erhitzt wurde, wobei sich
Hartlötverbindungen ergaben, deren Zugbruchfestigkeit in dem Bereich von 210 bis 280 N/cm2 iiegt
Es wurden zwischen Siliciumcarbidkörpern Hartlotverbindungen unter Verwendung einer Legierung
gebildet, die 75 Gewichtsprozent Silicium und 25 Gewichtsprozent Chrom enthält, und das Hartlöten
wurde dabei bei einer Temperatur von 1355° C während
einer Zeit von einer und zwei Stunden durchgeführt, wobei sich Verbindungen ergaben, deren Zugbruchfestigkeit
größer als 1260 N/cm2 ist.
Es wurden Hartlotverbindungen zwischen Siliciumcarbidkörpern mit Hilfe einer Legierung gebildet, die 78
Gewichtsprozent Silicium und 22 Gewichtsprozent Titan enthält, wobei das Hartlöten bei einer Temperatur
von 1355°C während einer Zeit von einer Stunde und zwei Stunden ausgeführt wurde, wobei sich Verbindungen
ergaben, deren Zugbruchfestigkeit größer als 1260 N/cm2 ist.
Es wurden Hartlotverbindungen zwischen Siliciumcarbidkörpern gebildet in dem die folgenden Dreierlegierungen
während einer und zwei Stunden auf eine Temperatur von 13200C erhitzt wurden:
a) 72,5% Silicium, 22,5% Chrom, 5% Nickel
b) 75,5% Silicium, 19,5% Titan, 5% Nickel
c) 72,5% Silicium, 22,5% Chrom, 5% Germanium
wobei bei allen Legierungen die Zusammensetzung in Gewichtsprozenten angegeben ist. Die hartgelöteten
Verbindungen, die aus all diesen Legierungen bei den angegebenen Bedingungen gebildet wurden, wiesen
Zugbruchfestigkeiten von mehr als 1260 N/cm2 auf.
Die Siliciumcarbidkörper, die in den Beispielen 3 bis 6 erwähnt wurden, hatten alle eine ähnliche Zusammensetzung,
wie die Körper in Beispiel 1 und es wurden alle in den Beispielen beschriebenen Hartlötvorgänge bei
Unterdruck ausgeführt. Das Hartlöten kann andererseits auch in hochreinem Argon durchgeführt werden.
All die Hartlotlegierungen, die in den beschriebenen
Beispielen angegeben worden sind, bildeten auch zufriedenstellende Hartlotverbindungen zwischen Körpern
aus dichtem Kohlenstoff und zwischen einem Körper aus dichtem Kohlenstoff und einem Körper aus
dichtem Siliciumcarbid mit freiem Silicium.
Claims (6)
1. Hartlot zum Verbinden zweier Körper, die entweder aus dichtem, selbstbindendem Siliziumcarbid
mit freiem Silizium oder aus dichtem Kohlenstoff bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß es
aus eiaer Legierung aus Silizium mit einem oder mehreren Metallen aus der Gruppe Germanium,
Eisen, Gold, Nickel, Palladium, Platin und Chrom oder Eisen, Gold, Nickel, Palladium, Platin, Chrom
und Titan besteht, wobei die Legierung mindestens 5 Atomprozent Silizium aufweist eine Schmelztemperatur
von nicht mehr als 14000C hat und thermische Ausdehnungseigenschaften, die an die von Siliziumcarbid
und/oder dichtem Kohlenstoff angepaßt sind, und daß es die Oberfläche des Siliziumcarbids
und/oder des dichten Kohlenstoffes im geschmolzenen Zustand benetzt.
2. Hartlot nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Germanium-Silizium-Legierung
besteht, die mindestens 80 Gewichtsprozent Germanium enthält wobei dann der Rest aus Silizium
besteht.
3. Hartlot nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß es aus einer Siliziumlegierung mit Chrom
oder Titan allein besteht, die zusätzlich bis zu 10 Gewichtsprozent Nickel oder bei Anwesenheit von
Chrom Germanium enthalten kann.
4. Hartlot nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß der Anteil von Nickel oder Germanium in
der Legierung 5 Gewichtsprozent beträgt
5. Verwendung des Hartlots nach einem der vorhergehenden Ansprüche in Form einer Folie.
6. Verwendung des Hartlots nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in Form von Pulver.
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