DE2143718A1 - Verfahren zur herstellung eines dauermagnetwerkstoffs - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines dauermagnetwerkstoffsInfo
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Description
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S. 496
31.8.71 Ha/Kb
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Anlage zur
Patentanmeldung
Patentanmeldung
Verfahren zur Herstellung eines Dauermahnetwerkstoffs
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
Dauermagnetwerkstoffs auf der Basis von Ferriten des Bariums
und/oder des Strontiums sowie gegebenenfalls des Bleis, wobei anstelle je eines dieser Metalle teilweise Calcium treten
kann, mit einer Gitterstruktur von hoher einachsiger magnetischer Kristallanisotropie, durch Sintern eines feinteiligen Gemische
von Oxiden oder von diese Oxide beim Sintern ergebenden Verbindungen der betreffenden Metalle sowie mindestens einer
weiteren Komponente, die bei Behandlung des Gemische oder eines
daraus hervorgegangenen Reak.fcLonsprod.ukts unter geeigneten
thermischen und atmosphärischen Bedingungen zu einem Kristallgitter
der genannten Struktur führt, in dem in mindestens
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einem Untergitter die Fe -Ionen mindestens teilweise durch
nicht zu einer ferromagnetischen Kopplung fähige Ionen eines
anderen Elements substituiert sind.
Es ist vor längerer Zeit ein Verfahren dieser Art vorgeschlagen worden, bei dem mittels Substitution durch Ti-Ionen eine verringerte
reversible Temperaturabhängigkeit des magnetischen
Sättigungsmoments erreicht werden sollte (G. H e i m k e, in 'Berichte der Arbeitsgemeinschaft Ferromagnetismus 1959?
W Düsseldorf i960, Verlag Stahleisen S. 213-221, insbesondere
S. 217 - 220), und das in der erwähnten Hinsicht auch zu einem gewissen Erfolg führt. Dem stehen jedoch beträchtliche Einbussen
in den magnetischen Vierten (beispielsweise der Koerzitivkraft) gegenüber, zudem wurden einschränkende Bedingungen
betreffend den chemischen Charakter der zu verwendenden Komponente für wesentlich gehalten, die - wie sich
gezeigt hat - zumindest überflüssig sind, wofern sie nicht sogar von einem brauchbareren Lösungsweg ablenken. Der erwähnte
Vorschlag hat daher keine praktische Bedeutung erlangt.
Die Erfindung bringt hier nun einen wesentlichen Fortschritt,
fe Danach soll als Komponente eine Verbindung eines Elements verwendet
werden, das wenigstens zwei positive
Wertigkeitsstufen betätigen kann, wobei die unterste Wertigkeitsstufe
3 und eine weitere, höhere Wertigkeitsstufe vorzugsweise
4- oder 5 sein soll, und in beiden Wertigkeits-
stufen der Ionenradius annähernd dem lonenradius des Ipe -Ions
entspricht, vorzugsweise aber kleiner oder gleich diesem Radius ist, und daß ferner das Gemisch der Ausgangsstoffe
durch Sintern in oxydierender Atmosphäre zur Reaktion gebracht und hierauf das Reaktionsprodukt in geeigneter
Atmosphäre einer thermischen Behandlung derart \uiterworf en
wird, daß es einen Teil des Sauerstoffs abgibt und daß die
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in das Kristallgitter durch Substitution eingebauten-Ionen
in dreiwertiger Form vorliegen, woran sich in an sich bekannter V/eise eine Feinmahlung auf Einbereichskorngröße sowie
eine Temperung in nichtoxydierender Atmosphäre anschließen»
Mittels des Verfahrens nach der Erfindung gelingt es, den
Temperaturkoeffizienten α der reversiblen Temperaturänderung
des magnetischen Sättigungsmoments ö* (Definition O* = _±L ,
wo Ig = Sättigungsmagnetisierung, Y =· Dichte; -α = &&/& )?o°G
von dem Wert α = 0,2 %/°G bei normalen. Ba(Sr)-Ferriten zu
senken auf einen Wert α < 0,1 %/°C und darunter, abschnittsweise
sogar bis ~ O, jedoch ohne daß die magnetischen Werte
auf ein die Brauchbarkeit des Oxyömagnetwerkstoffs ausschließendes
Kiveau herabgemindert wurden.
Im Sinne der Erfindung erweisen sich als Komponente besonders vorteilhaft Verbindungen eines der Elemente Sb,As, P.
Dabei erfolgt die Substitution vorzugsweise so, daß je
-5+ molekulare Einheit des Ferrits 0,5 bis 1 Fe -Ion substituiert
wird. Bei einer weitergehenden Substituion sind Einbussen beim magnetischen Sättigungsnoment zu gewärtigen. Die einen Teil
des Sauerstoffs entziehende thermische Behandlung wird vorzugsweise so vorgenommen, daß das Reaktionsprodukt je substituiertem
Fe -Ion etwa 1/2 oder 1 O-Atom abgibt, je nachdem
beim übergang des substituierenden Ions von seiner höheren
Wertigkeitsstufe zur Dreiwertigkeit 1 oder 2 Valenzen frei
werden.
Weitere. Einzelheiten zur Erfindung sind der nachstehenden Beibimg
zusammen mit der Zeichnung zu entnehmen. In letzterer
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stellen die Figuren 1 und 2 in Form von Kurvenbildern in Abhängigkeit von der Temperatur den Verlauf des magnetischen
Sättigungsmoments von Ba-Ferriten dar, die nach dem Verfahren
der Erfindung mit Arsen bzw. Antimon substituiert sind, jeweils im Vergleich mit ebensolchen, nicht substituierten Ferriten.
Das Verfahren nach der Erfindung verwendet im wesentlichen die bei der Herstellung gesinterter Oxidmagnetwerkstoffe
auf Ferritbasis üblichen Schritte.
Als Bestandteile des zu verarbeitenden Gemische dienen zunächst Oxide bzw. diese Oxide beim Sintern ergebenden Verbindungen
der betreffenden Metalle. Das kann auch für die gemäß der Erfindung zusätzlich zu verwendende(n) Komponente(n)
vorausgesetzt werden, für deren Auswahl aber generell die Wir ksamkeit
■ j_m Sinne der Erfindung maßgeblich sein muß.
Die Bestandteile samt der erwähnten Komponente werden gemäß der beabsichtigten Zusammensetzung des fertigen Produkts in
stöchometrisch entsprechenden Anteilen gemischt. Die Mischung
wird brikettiert und in dieser Form einer Sinterung in Luft unterworfen, die eine ferritbildende Reaktion bewirkt. Danach
werden die Briketts gebrochen, die Bruchstücke gemahlen und das Mahlprodukt abermals brikettiert.
Hieran schließt sich eine thermische Behandlung an, die nach
Temperatur, Dauer und nach der verwendeten Atmosphäre so einer
.gestellt sein muß, daß das Sintergut einen oben genaujbezeichneten
Teil seines Sauerstoffs abgibt. Diese Sauer-^ stoff enziehende Behandlung führt zu einer Art Gleichgewichtszustand
oder mindestens in die Nähe eines solchen, so daß eine nachfolgende gleichartige, d.h. insbesondere nichtoxydierende,
Behandlung die erreichte chemische bzw. kristallstrukturmässige
Charakteristik des Produkts nicht mehr v.ciHxi.-Iich
ändert. r
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Das nach der thermischen Behandlung vorliegende Produkt hat nun bereits eine Kristallstruktur, die die angestrebte verminderte
reversible Temperaturabhängigkeit des magnetischen
Sättigungsmoments mit sich bringt, jedoch noch nicht eine
Mikrοstruktur, die einen optimalen V/ert der Koerzitivkraft
TH erreichen läßt. Aus diesem Grunde muß in an sich bekannter
Weise noch eine Behandlung in zwei Schritten folgen: 1. eine Feinmahlung auf Einbereichskorngröße, 2. eine Temperung, und
zwar nach dem oben Gesagten in nichtoxydierender Atmosphäre.
Diese Temperung ist als isolierter Schritt auf jeden Fall dann notwendig, wenn der durch die Feinmahlung erzeugte
Rohstoff zu kunststoffgebundenen Magnetkörpern verarbeitet
werden soll. V/erden dagegen aus dem Rohstoff gesinterte Formteile hergestellt, so führt die dafür sowieso nötige
Sinterung zum gleichen Erfolg. Die Bedingung, daß eine nichtoxydierende Atmosphäre verwendet werden muß, bleibt selbstverständlich
bestehen.
1. As-substituierter Fa-Ferrit
Bruttoformel: BaO (As2O,) 1/4 (Fe2O7)^,substituiert 1/2
As-Ion je molekulare Einheit Versatz: BaCO5 18,87 Gew %
O7 (Farbenfabriken Bayer AG 1640 HM)76,40 Gew %
As2O7 4,73 Gew %
Mischen: trocken mit ca. 0,5 Gew %. Cyclohexanon als Mahlhilf
smibtel, 1/4 h in Zentrifugal-Kugelmühle (Locke-Mühle)
Briketti eren
fJ.intern: 1 h 1200°0 in LuJ1I;
B it c. h or:
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Mahlen: naß (in H?0), 1/2 α in Locke-Mühle
Trocknen und Brikettieren
thermische Behandlung: 1 h bei 1275°C in Stickstoff.
Das so erhaltene Produkt zeigt folgende Daten: & = 58 Gcnrfyg» α = 0,1 %°C, Anisotropiefeldstärke H^
17000 Oe
Grob·zerkleinern
Mahlen: naß (in H2O), 1/2 h in Scheibenschwingmühle
bis zu einer !Feinheit entsprechend 4 m /g spezifi scher Oberfläche
Trocknen und Herstellen eines Formlings durch Pressen
Sintern: 1 h 110O0C in Stickstoff.
Koerzitivkraft,gemessen am fertigen Formteil:jH = 1550
Siehe hierzu Fig. 1. Die ausgezogene Kurve zeigt das magnetische Sättigungsmoment des As-substituierten
Ferrits in Abhängigkeit von der Temperatur, die gestrichelte Kurve dasselbe für den normalen Ba-Ferrit.
2. Sb-substituierter Ba-Ferrit
Bruttoformel: BaO (Sb2O7) 1/4 (Fe2O5) 5, substituiert 1/2
Sb-Ion je molekulare Einheit
Versatz: BaCO3 " 18,4? Ge*$
Fe2O (Farbenfabriken Bayer AG 1640 HH) 7^,70 Gew%
Sb0O7 6,83 CrO\f/o
2 3
Mischen:trocken mit ca. 0,5 Gew% Cyclohexanon als Mahlhilfsmittel
1/4 h in Zentrifugal-Kugelmühle (Locke-Mühle)
Brikettieren
Sintern: 1 h 12000C xn Lliffc
Brechen
Brechen
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Mahlen: naß (in H2O), 1/2 h in Locke-Mühle
Trocknen und Brikettieren
thermische Behandlung: 1 h 13000C in Luft oder
1 h 12000C in Stickstoff.
Das so erhaltene Produkt zeigt folgende Daten:
<5" = 64 Gem
α = 0,04 %/°C Anisotropiefeldstärke H.= 6^00 Oe
Brechen
Mahlen: naß (in Ho0), 1 h in Locke-Mühle bis zu einer
Feinheit entsprechend 6,5 m. /g spezifischer
Oberfläche
Trocknen und Herstellen eines Formlinge Sintern: 1 h bei 750° in Stickstoff
Koerzitivkraft,gemessen am fertigen Formteil:jHc _
700 Oe
Siehe hierzu Fig. 2. Ausgezogene Kurve: Sb-substituierter
Ba-Ferrit, gestrichelte Kurve: normaler Ba-Ferrit
V/ie sich zeigt, wirken sich As und Sb als Substituenten
verschieden aus insofern, als As zwar den Temperaturkoefizienten α nur auf etwa die Hälfte reduziert, dafür
aber höhere Werte der Koerzitivkraft zuläßt, während umgekehrt Sb α fast um eine Größenordnung reduziert, teilweise
sogar noch mehr, aber zu etwas niedrigen Uerten der Koerzitivkraft
führt.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Dauermagnetwerkstoffs
auf der Basis von Gerriten des Bariums und/oder des Strontiums sowie gegebenenfalls des Bleis, wobei anstelle
je eines dieser Metalle teilweise Calcium treten kann, mit
einer Gitterstruktur von hoher einachsiger magnetischer Kristallanisotropie, durch Sintern eines feinteiligen
Gemisches von Oxiden oder von diese Oxide beim Sintern er-■
gebenden Verbindungen der betreffenden Metalle sowie,
mindestens einer weiteren Komponente, die bei Behandlung des Gemischs oder eines daraus hervorgegangenen Reaktionsprodukts unter geeigneten thermischen ,und atmosphärischen
.Bedingungen zu einem Kristallgitter der genannten Struktur
führt, in dem in mindestens einem Untergitter die Fe-Ionen mindestens teilweise durch nicht zu einer ferromagnetischen
Kopplung fähige Ionen eines anderen Elements substituiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß
als solche Komponente eine Verbindung eines Elements verwendet wird, das wenigstens zwei positive Wertigkeitsstufen betätigen kann, wobei die unterste Wertigkeitsstufe
3 und eine weitere? höhere Wertigkeitsstufe vorzugsweise
i\ oder 5 sein soll, und in beiden Wertigkeitsstufen der Ionenradius annähernd dem Ionenrodius dec-Fe''
ions entspricht, νοττ-'ΐντ.γ.'Ρ'ϊ r;o rber kleiner otlr:1 [Ic:'^:
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diesem Radius ist, und daß ferner das Gemisch der Ausgangsstoffe durch Sintern in oxydierender Atmosphäre
zur Reaktion gebracht und hierauf das Reaktionsprodukt \ in geeigneter Atmosphäre einer thermischen Behandlung
' derart unterworfen wird, daß es einen Teil des Sauerstoffs abgibt und daß die in das Kristallgitter durch
Substitution eingebauten Ionen in dreiwertiger Form vorliegen, woran sich in an sich bekannter Ueise eine
Feinmahlung auf Einbereichskorngröße sowie eine Temperung in niehtoxydierender Atmosphäre anschließen.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß
als Komponente eine Verbindung eines der Elemente Sb, As, P verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (n) in einem solchen Anteil zugegen ist (sind), daß je molekulare Einheit des Ferrits 0,5 bis
■5+
ein Fe -Ion substituiert wird.
ein Fe -Ion substituiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
eine thermische Behandlung des Reaktionsprodukts derart, daß dieses je substituier torn Fe^+-Ion etwa 1/2 oder Λ Q-
U'.ov: -'il.f!!)!,, t" ο T).'ich(!p!f. ])C'T' (ilK-rprm,' · don nib.oi1.:i tu j oronden
lonn von seiner höheren V/erfcifj;kci L.f.;sLui"e Kur l/ruiwerti
f-V.f?! t. Λ oder ? VaIt-Ii ζ on frei worden.
309810/0456 ^J3AD ORIGINAL
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