DE2143549A1 - Lagerfaehiges polyarcrylamid-granulat und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Lagerfaehiges polyarcrylamid-granulat und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Lagerfähiges Polyacrylamid-Granulat und Verfahren zu seiner Herstellung
Home- und Copolymerisate des Acrylamide mit Molgewichten
über 2 Millionen sind als Flockungs- und Sedimentationsmittel besonders gut geeignet und werden in fester Form als
Pulver in den Handel gebracht· Wässrige Lösungen solcher Polymerisate sind bereits bei geringen Konzentrationen von
2-5 Gew.% hochviskos. Lösungen von noch geringeren Konzentrationen
(weniger als 2 Gew.%) verlieren bei der Lagerung an Wirksamkeit (vgl.J.Appl.Pol.Sci.r^,1023,(1969) )»
und führen zu Abbauerscheinungen (vgl»DAS 1 494 967)· Zur
Herstellung der handelsüblichen pulverförmigen Homo- und Copolymerisate des Acrylamide werden die bei der Polymerisation
anfallenden hochviskosen Polymerisatlösungen oder Gele in aufwendigen Prozessen getrocknet oder entwässert und
zu Pulvern vermählen.
So ist z.B. ein Verfahren bekannt (DAS 1 494 967) f durch
das mechanisch zerkleinerte Teilchen solcher hochmolekularer Polymerisatlösungen mittels azeotroper Destillation entwässert werden.
Gemäß einem anderen bekannten Verfahren (Britische Patentschrift 1 206 711) erfolgt die Entwässerung der hochmolekularen
Polymerisatlösungen durch Fällung aus wasser—
mischbaren organischen Lösungsmitteln.
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- 2 - Ref. 2922
Ein übliches bekanntes Verfahren ist die Trocknung mit
Hilfe beheizter Walzen oder Bänder unter Vakuum.
Nach einem nicht zum Stand der Technik gehörenden Vorschlag ist empfohlen worden, auf die Trocknung bzw. Entwässerung von
Homo- und Copolymerisaten des Acrylamide zu verzichten und die Polymerisate in Form von Gallerten, vorzugsweise als
formstabile Gallerten an den Verbraucher zu liefern, der sie je nach Bedarf mechanisch zerkleinerte und zu verdünnten
Lösungen auflöste, die dann der weiteren Verwendung zugeführt wurden.
Die Lieferung bereits mechanisch zerkleinerter Polymerisationsgallerten war nicht möglich, weil die Teilchen nicht lagerfähig
waren, sondern beim Lagern zusammenbacken bzw. zusammenschweißten,
so daß vor der Auflösung eine nochmalige mechanische Zerkleinerung erforderlich geworden wäre.
Es wurde nun gefunden, daß Hono- oder Copolymerisationsfe
gallerten des Polyacrylamids in lagerfähige Granulatform
überführt werden können. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher Homo- oder Copolymerisationsgallerten in lagerfähiger
Granulatform und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Homo- oder Copolymerisationsgallerten in lagerfähiger Granulatforra
dadurch hergestellt, daß forrnstabile Homo- oder Copolymerisate
gallerten des Polyacrylamide zerkleinert und mit einer Substanz
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Gepudert werden, die ein Zusammenbacken der Teilchen bei
der Lagerung verhindern.
Bas erfindungsgemäße Verfahren geht aus von formstabilen
Homo- oder Copolymerisatgallerten des Polyacrylamide.
Solche formstabilen, nicht klebenden Gallerten, welche etwa
40-90$ Wasser enthalten, lassen sich z.B. nach dem Verfahren
der belgischen Patentschrift 701 722 herstellen. Die formstabilen Gallerten werden z.B. auf Teilchengrößen von
0,2 bis 5 nnn, vorzugsweise 0,5 ·?■ 2 mn, zerkleinert. Die
mechanische Zerkleinerung kann mit gebräuchlichen Einrichtungen, wie beispielsweise Extrudern, Schnitzel-, Raspel-
und Schneidewerken erfolgen. Die Teilchen werden dann mit einer Substanz bepudert, die ein Zusammenbacken oder Verschweißen
der einzelnen Teilchen bei der Lagerung verhindern. Solche Substanzen können organische oder anorganische Materialien
sein. Geeignet sind beispielsweise Stärken, wie z.B. Mais-, Kartoffel-, Reis- und Weizenstärke, Dextrine, Dextrane,
Mehle, wie z.B. Weizen- oder Roggenmehle, Stärkeprodukte, wie z.B. partiell verätherte oder veresterte Stärken, Ligninprodukte
und dergleichen, des weiteren z.B. Silikate, Tone und aktive Kieselsäure. Geeignete aktive Kieselsäureprodukte
sind z.B. die unter der Bezeichnung Aerosil oder Cab-O-Sil
im Handel befindlichen Produkte. Auch Mischungen der genannten Substanzen können vorteilhaft eingesetzt werden.
Die Pudersubstanzen können alkalisch, sauer oder neutral
reagieren. Für Teilohen einer anionischen Polyaerylamidgallerte
wird man eine anionische, d.E. alkalisch reagierende
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- k - Ref. 2922
Pudersubstanz, für Teilchen einer kationischen Polyacrylamidgallerte
eine lcationische, d.h. sauer reagierende Pudersubstanz verwenden, um Veränderungen des Polymerisates durch
Flockungsvorgänge zu verhindern.
Nach den bisher durchgeführten Untersuchungen hat es den Anschein, als ob solche organischen Substanzen als Pudersubstanzen
geeignet wären, die von Wasser mäßig bis schlecht benetzt werden und in Wasser sohlecht löslich aber quellbar
sind. Bei der Bepuderung wird die Pudersubstanz den zerkleinerten Polyraerisatgallerten in Mengen von 0,5 bis 35
Gew.%, vorzugsweise in Mengen von 2 bis 10 Gew.$ bezogen
auf das Gesamtgewicht der wasserhaltigen Polymerisatgallerte^ zugesetzt.
Die Bepuderung der Polymerisatteilchen kann kontinuierlich oder auch diskontinuierlich erfolgen, beispielsweise in
handelsüblichen Mischeinrichtungen, wie z.B. Trommel- oder Schneckenmischern·
Die behandelten Polymerisate fallen als rieselfähige, an— wendungsfertige und lagerfähige Granulate an. Sie können
mehrere Monate gelagert werden, ohne daß die Teilchen zusammenbacken oder zusammenschweißen. Eine noch längere
Lagerfähigkeit wird>erreicht, wenn die Granulatteilchen
nach der Puderung noch kurz getrocknet werden. Dabei wird der Wassergehalt in der äußeren Schicht der Granulatteilchen
herabgesetzt, so. daß sie nach der Trocknung in der äußeren Schicht einen geringeren Wassergehalt besitzen als la Kern.
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- 5 - Ref. 2922
Die kurze Trocknung wird zweckmäßigerweise durch Luftstromtrocknung
vorgenommen. Es war überraschend, daß eine solche Trocknung möglich ist, ohne daß die Teilchen zusammenfließen
oder zusammenkleben. Ferner war es überraschend, daß durch die Trocknung das Polymerisat nicht
geschädigt wird, so daß auch die Viskosität und die sedimentationsbeschleuniger«!« Wirkung einer aus dem lagerfähigen
Granulat hergestellten Lösung nicht vermindert wird.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß ohne aufwendige Trocknungs- und Mahlprozesse,
welche stets einen teilweisen Abbau der Polymerisate zur Folge haben, leicht wasserlösliche, riesel- und lagerfähige
Acrylamidpolymerisate in Granulatform hergestellt werden können. Die erfindungsgemäßen Homo- und Copolymerisatgallerten
des Polyacrylamids in lagerfähiger Granulatform vermeiden die Nachteile von Pulverprodukten,
wie z.B. Staubbelästigung und Klumpenbildung beim Bereiten von Lösungen. Außerdem zeigen sie sich Pulverprodukten,
die aus dem gleichen Polymerisat durch Trocknung und Mahlung erhalten wurden, hinsichtlich der
Wirksamkeit als Flockungs- und Sedimentationshilfsmittel überlegen.
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- 6 - Ref. 2922
Eine 25%ige, formstabile Polyacrylamid-Homopolymerisatgallerte
(relative Viskosität Π rel = 1,68 gemessen bei 25°C an einer 0,05$igen Lösung unter NaNO, bezogen auf
festes Polymerisat) wird mit Hilfe eines Fleischwolfes mit Lochscheibenbohrungen von 2 mm zerkleinert. 1 kg
der zerkleinerten Polymerisatteilchen werden mit 100 g Maisstärke versetzt und in einer Mischtrommel 10 Minuten
gerollt. Man erhält ein riesel- und lagerfähiges Granulat, welches leicht wasserlöslich ist.
Aus dem so hergestellten Granulat wurde eine 0,1% wässrige Lösung hergestellt.
Bei Zusatz von 1 ppm Polymerisat in Form dieser 0,l%igen
wässrigen Lösung zu 500 g einer Kaolintrübe, welche 20 g/l Feststoff enthält, wurde eine Sedimentations—
geschwindigkeit von 3^»8 cm/min, gemessen.
Vergleich: Bei Aufarbeitung der gleichen Polymerisatgallerte zu einem Pulver durch Trocknung bei 800C und
Mahlung auf einer Stiftmühle, wurde für die relative Viskosität einer 0,05%igen Lösung in 1 η NaNO- bei
25°C ein Wert von "TJ rel 1,59 gemessen.
Im Sedinentationsversuch wurde bei analoger Durchführung
eine Abseiiigeschwindigkeit von 28,5 cm/min, gemessen.
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- 7 - Ref f 2922
Eine Copolymerisatgallerte aus 75 Gew.% Wasser und 25 Gew.%
eines Copolymerisates aus Acrylamid und Acrylsäure im
Gewichtsverhältnis 85 ί 15 (relative Viskosität des Copolymerisates
als O,O5#ige Lösung in 1 η NaNO- bei 25°C
'» rel = 1,85) wurde-mit Hilfe eines Fleischwolfes, Loehplättenl»oärungen
von 2,0 mm zerkleinert. Das zerkleinerte wasserhaltige Polymerisat wurde mit eine» Gemisch aus
8,0 Gew.# Kartoffelstärke und 0,5 Gew.% Aerosil, bezogen
auf das Gesamtgewicht des wasserhaltigen Polymerisates . kontinuierlich in einem Schneckenmischer behandelt. Es wurde
ein riesel- und lagerfähiges Polymerengranulat erhalten, welches die gleichen Viskositätswerte zeigte wie das
Ausgangsprodukt·
Aus dem so hergestellten Granulat wurde eine O,l%ige
wässrige Lösung hergestellt· Bei Zugabe von 1 ppm Co-polymerisat in Form dieser O,l%igen Lösung zu 500 g
einer Kaolintrübe mit einem Feststoffgehalt von 20 g/l,
wurde eine Sedimentationsgesohwindigkeit von 94,3 cm/min
gemessen.
Vergleich: Bei Aufarbeitung der Polymerisatgallerte zu einem Pulverprodukt durch Trocknung bei 60 C im Vakuum
und Mahlung auf einer Pralltellermühle wurde für die relative Viskosität einer 0,05%igen Lösung in 1 η NaNO,
bei 25°C derOjrel = 1,73 gemessen.
Im Sedimentationsversuoh wurde unter analoger Durchführung eine Absetzgeschwindigkeit von 81,0 cm/min gemessen.
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- 8 - Ref. 2922
Nach der gleichen Methode läßt sich eine Copolymerisat— gallerte, welche 65% Wasser und 35% eines Copolymeren
aus Acrylamid und Methacrylsäuredimethylaminoäthylester
im Molverhältnis 2 : 1 enthält, durch Behandeln der Polymerisatteilchen mit einem Gemisch aus Maisstärke und
Dextrin im Gewichtsverhältnis 1 : 1 in ein riesel- und lagerfähiges Polymerengranulat überführen.
Eine Copolymerisatgallerte aus 80% Wasser und 20% eines W Copolymerisates aus Acrylamid und Acrylsäure im Gewichtsverhältnis 95 : 5 (relative Viskosität einer 0,05%igen
Lösung des Copolymerisates in 1 η NaNO,, hei 250C ^ rel 1,66
wurde in einem Fleischwolf, Lochplattenbohrungen 0,8 mm zerkleinert, 100 kg der so hergestellten Polymerisatteilchen
wurden in einem Betonmischer mit 8 kg Maisstärke und 2 kg Amigel (Hersteller: Deutsche Maizena) 5 Minuten
behandelt. Das so erhaltene Granulat wurde auf einem Transportband durch einen Luftstrom von 60°C geführt
(Verweilzeit 8 Minuten). Das so hergestellte riesel- und lagerfähige, sehr gut wasserlösliche Polyrerengranulat
besitzt einen Festgehalt von 3^%· Beim Auflösen des so
hergestellten Granulats konnte keine Abnahme der Viskosität festgestellt werden.
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2H3549
- 9 - Ref. 2922
Bei Zugabe von 1 ppm Copolymerisat in Form einer O,l%igen
Lösung zu 500 g einer Kaolintrübe mit einem Feststoffgehalt von 20 g/l wurde eine Sedimentationsgeschwindigkeit
von 49,8 cm/min gemessen.
Vergleich: Bei Aufarbeitung der Copolymerisatgallerte zu
einem Pulverprodukt: Trocknung bei 600C im Vakuum;
Mahlung auf einer Schneidemühle, wurde für die relative Viskosität einer 0,05%igen Lösung in 1 η NaNO3 hei 250C
der Wert T)rel 1,6 gemessen.
Im Sedimentationsversuch wurde unter analoger Durchführung eine Absetzgeschwindigkeit von 42,1 cm/min gemessen.
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Claims (1)
- 2U354B- 10 - Ref. 2922Patentansprüche1. Homo- oder Copolyinerisatgallerte des Polyacrylamide in lagerfähiger Granulatform.2. Homo- oder Copolymerisatgallerte in Granulatform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulatteilchen bepudert sind.3· Homo- oder Copolymerisatgallerte in Granulatform nach den Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gallerte in der äußeren Schicht der Granulatteilchen einen geringeren Wassergehalt besitzt als im Kern der Granulatteilchen.4. Homo- oder Copolymerisatgallerte in Granulatform nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Gallertteilchen mit 0,5 bis 35 Gew.% einer Pudersubstanz bepudert sind.5. Homo- oder Copolymerisatgallerte in Granulatform nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gallertteilchen mit 2 bis 10 Gew.% einer Pudersubstanz bepudert sind.6. Homo- oder Copolymerisatgallerte in Granulatform nach den Ansprüchen 1 bis 5» gekennzeichnet durch Granulatteilohen von 0,2 bis 5 mm.7. Homo- oder Copolymerisatgallerte in Granulatform nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch Granulatteilchen von 0,5 bis 2 mm.309815/09552U3549_ 11 _ Ref. 29228# Verfahren zur Herstellung der Polyacrylamidgranulate nach den Ansprüchen 1-7» dadurch gekennzeichnet, daß eine formstabile Homo- oder Copolymerisatgallerte des Polyacrylamide zerkleinert und mit einer Substanz bepudert wird, die ein Zusammenbacken der Teilchen bei der Lagerung verhindern.9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gallerte des Polyacrylamide auf Teilchengrößen von 0,2 bis 5 nun zerkleinert wird.10. Verfahren nach den Ansprüchen 8-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gallerte des Polyacrylamide auf Teilchengrößen von 0,5 bis 2 mm zerkleinert wird.11. Verfahren nach den Ansprüchen 8-10, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerte Polyacrylamidgallerte mit einer schlecht benetzbaren, in Wasser unlöslichen aber quellbaren Substanz bepudert wird.12.-Verfahren nach den Ansprüchen 8 - 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerte Polyacrylamidgallerte mit aktiver Kieselsäure bepudert wird.13· Verfahren nach den Ansprüchen 8-11, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerte Polyacrylaraidgallerte mit Stärkeprodukten, Dextrin oder Mehl bepudert wird.IAt. Verfahren nach den Ansprüchen 8 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerte Polyacrylamidgallerte mit 0,5 bis 35 Gew.5« Pudersubstanz bepudert wird.30 9.815/0955- 12 - Ref. 292215· Verfahren nach den Ansprüchen S his Ih9 dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerte Polyacrylaiaidgallerte mit 2 his 10 Gew.% Pudersubstanz bepudert wird.16, Verfahren nach den Ansprüchen 8 his 15» dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerte Polyacrylamidgallerte nach der Puderung einer kurzen Trocknung unterworfen wird, wobei der "v/assergehalt in der äußeren Schicht der Teilchen herabgesetzt wird»305815/0955
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EP0476574A2 (de) * | 1990-09-19 | 1992-03-25 | Chemische Fabrik Stockhausen GmbH | Verfahren zur Herstellung von Wasseradsorptionsmaterial und dessen Verwendung in Hygieneartikeln und zur Bodenverbesserung |
EP0476574A3 (en) * | 1990-09-19 | 1992-04-29 | Chemische Fabrik Stockhausen Gmbh | Process for manufacturing water adsorbing material and its use in sanitary articles and in soil amelioration |
EP1059117A2 (de) * | 1990-09-19 | 2000-12-13 | STOCKHAUSEN GmbH & CO. KG | Verfahren zur Herstellung von Absorptionsmaterial auf Polymerbasis mit verbesserter Abbaubarkeit und Absorption von Wasser, wässrigen Lösungen und Körperflüssigkeiten und die Verwendung in Hygieneartikeln und zur Bodenverbesserung |
EP1059117A3 (de) * | 1990-09-19 | 2000-12-20 | STOCKHAUSEN GmbH & CO. KG | Verfahren zur Herstellung von Absorptionsmaterial auf Polymerbasis mit verbesserter Abbaubarkeit und Absorption von Wasser, wässrigen Lösungen und Körperflüssigkeiten und die Verwendung in Hygieneartikeln und zur Bodenverbesserung |
EP1529805A1 (de) * | 2003-11-07 | 2005-05-11 | Wolff Cellulosics GmbH & Co.KG | Lagerstabile Teilchenzusammensetzung aus Polysacchariden und/oder Polysaccharidderivaten und zumindestens einem synthetischen Polymerisat, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung in Baustoffgemischen |
Also Published As
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