DE2142835C3 - Verfahren zur Kontrolle der Weiße von geweißten Substraten - Google Patents
Verfahren zur Kontrolle der Weiße von geweißten SubstratenInfo
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Description
X X+Y+Z
30
y =
X+Y + Z
und daß man (2) die Menge des in das Substrat einzuarbeitenden fluoreszierenden Aufhellers in
Abhängigkeit vom gemessenen Fluoreszenzwert einstellt und die Menge des in das Substrat
einzuarbeitenden Biäuungsfarbstoffs in Abhängigkeit von den Chromatizitätskoeffizienten, die von
den gemessenen Reflexionswerten erhalten worden sind, einstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Bläuungsfarbstoffe in das
Substrat eingearbeitet wei den.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluoreszenzwert
mit einem Colorimeter unter Verwendung einer UV-Lichtquelle und eines blauen Filters gemessen
wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der V-Reflexionswert
durch einen Colorimeter unter Verwendung einer von UV-lichtfreien Lichtquelle und eines grünen
Filters gemessen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die X-, Y- und Z-Reflexionswerte
durch einen Colorimeter unter Verwendung einer von UV-lichtfreien Lichtquelle und eines roten,
grünen bzw. blauen Filters gemessen werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen
in Intervallen vorgenommen werden und daß die Mengen des Aufhellers und des Biäuungsfarbstoffs
in Abhängigkeit von diesen Messungen zugesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen kontinuierlich
durchgeführt und abgelesen oder aufgeschrieben werden und daß die Mengen des Aufhellers und des Biäuungsfarbstoffs in Abhängigkeit
von diesen Messungen zugesetzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen instrumenteil kontinuierlich
mit Standardmessungen verglichen werden und daß dabei erhaltene Differenzimpulse dazu
verwendet werden, die kontinuierliche Zugabe des Aufhellers und des Biäuungsfarbstoffs zu kontrollieren.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe
des fluoreszierenden Aufhellers und des Biäuungsfarbstoffs kurz vor den Meßstellen erfolgt
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat
aus Papier besteht
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch
gekennzeichnet, daß der fluoreszierende Aufheller und der Bläuungsfarbstoff kurz vor dem Auffließenlassen
des Ausgangsmaterials auf das Drahtsieb oder bei der Leimpressung zugegeben werden.
13. Verfahren zur Bestimmung der Menge eines fluoreszierenden Aufhellers und eines Biäuungsfarbstoffs
in einem geweißten Substrat, das mindestens einen fluoreszierenden Aufheller und mindestens
einen Bläuungsfarbstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man (1) am geweißten Substrat (a) den
Fluoreszenzwert unabhängig von der gesamten nichtfluoreszierenden Farbe des geweißten Substrats
und (b) den V-Reflexionswert unabhängig von der Fluoreszenz des geweißten Substrats mißt, und
(2) die so erhaltenen Werte mit Werten von bekannten Standards vergleicht.
14. Verfahren zur Bestimmung der Mengen an fluoreszierendem Aufheller und Bläuungsfarbstoff in
einem geweißten Substrat, das mindestens einen fluoreszierenden Aufheller und mindestens einen
Bläuungsfarbstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man (1) am geweißten Substrat (a) den
Fluoreszenzwert unabhängig von der gesamten nichtfluoreszierenden Farbe des geweißten Substrats
mißt und (b) die X-, Y- und Z-Reflexionswerte unabhängig von der Fluoreszenz des geweißten
Substrats mißt, wobei diese Werte als Chromatizitätskoeffizienten xundy ausgedrückt werden, wobei
und
y
=
X+Y + Z
X+Y + Z
und daß man (2) die so erhaltenen Werte mit von bekannten Standards erhaltenen Werten vergleicht.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kontrolle der Weiße in einem kontinuierlichen Verfahren
zur Herstellung von geweißten Substraten in Stückform oder in Bahnform.
Es ist allgemein bekannt, Weißungsmittel in stückige oder bahniönnige Substrate einzuarbeiten, wie z. B. in
Papier- oder Textilbahnen, um ein Produkt mit einem
annehmbaren weißen Aussehen herzustellen, insbesondere
in der Papierindustrie ist es üblich, in das Material sowohl einen fluoreszierenden Aufheller als auch einen
Bläuungsfarbstoff einzuarbeiten, wobei der letztere gewöhnlich einen bläulichroten Farbton aufweist um
die natürliche gelbliche Farbe des Materials zu beseitigen. Diese Weißungskomponenten können entweder
direkt den Rohmaterialien zu Beginn des Herstellungsverfahrens zugegeben werden, beispielsweise
dem Ausgangsmaterial bei einem Papierherstel- ι ο lungsverfahren, oder sie können auf die Oberfläche des
halbfertigen Produkts aufgebracht werden, beispielsweise bei der Leimpressung in der Papierherstellung
oder bei der Klotzung eines gewebten Materials in einem Textilappre tierverfahren.
Die Mengen der Weißungsmittel, die während eines solchen Verfahrens eingearbeitet werden, werden im
allgemeinen unter Berücksichtigung des gewünschten Weißegrads im fertigen Produkt empirirch ermittelt
Diese empirische Ermittlung ist die Angelegenheit eines subjektiven Urteils einer Person mit entsprechender
Erfahrung. Aufgrund willkürlicher Änderungen im Verfahren erzeugen bestimmte Zusätze an Weißungskomponenten
selten den gleichen Weißegrad, weshalb Änderungen der Zusatzmengen häufig nötig sind, um
die Weiße des Produkts auf einem bestimmten Standard zu halten. Auch hier ist es üblich, derartige Änderungen
durch eine subjektive visuelle Bestimmung des Unterschieds der Weiße zwischen dem Produkt und einem
Standard durchzuführen. Die Resultate eines solchen Kontrollverfahrens sind in den meisten Fällen schlecht
und führen zu einer beträchtlichen Vergeudung von Zeit und Material.
In der Papierherstellungstechnik, wo sowohl fluoreszierende
optische Aufheller als auch Bläuungsfarbstoffe in das Produkt einverleibt werden, ist es bekannt,
instrumentelle Verfahren zur Kontrolle der Weiße zu verwenden, jedoch waren diese auf die durch den
Aufheller hervorgerufene Fluoreszenz beschränkt. Solche Messungen alleine geben keine zufriedenstellende
Bestimmung der Weiße.
Es wurde nunmehr ein Verfahren gefunden, mit dem es möglich ist, eine stark verbesserte Kontrolle der
Weiße in einem Verfahren zur Herstellung von geweißten Substraten der obigen Type sicherzustellen,
wobei das Verfahren zwei einfache instrumentelle Messungen am Substrat umfaßt
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Kontrolle der Weiße in einem Verfahren zur kontinuierlichen
Herstellung von geweißten Substraten in Stückform oder in Bahnform vorgeschlagen, wobei das
Substrat mindestens einen fluoreszierenden Aufheller und mindestens einen Bläuungsfarbstoff enthält Das
Verfahren wird dadurch ausgeführt daß man (1) am geweißten Substrat (a) den in der Folge definierten
Fluoreszenzwert unabhängig von der gesamten nichtfluoreszierenden Farbe des geweißten Substrats und (b)
den in der Folge definierten. V-Reflexionswert unabhängig
von der Fluoreszenz des geweißten Substrats mißt und (2) die Mengen des fluoreszierenden Aufhellers
bzw. des Bläuungsfarbstoffs, die in das Substrat eingearbeitet werden, in Abhängigkeit von den
gemessenen Werten einstellt.
Mit dem Ausdiuck »Fluores;:enzwert« ist eine
Messung des gesamten Lichts genteint, das im Bereich von 400 bis 700ΐτιμ oder in irgendeinem kürzeren
Wellenbereich, der eine hierzu proportionale Messung ergeben würde, gemeint wobei die Messung erhalten
wird, wenn das Substrat mit einer Lichtquelle belichtet wird, die UV-Komponenten enthält weiche den in Rede
stehenden fluoreszierenden Aufheller aktivieren. Solche Messungen können mit den verschiedensten im Handel
erhältlichen Instrumenten durchgeführt werden.
Mit dem » y-Reflexionswert« ist der Tristimuluswert oder die Lumineszenz Y, welche auf dem CIE-System
basieren, oder eine annehmbare Annäherung hierzu gemeint die mit einer Anzahl von im Handel
erhältlichen Colorimetern gemessen werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der
Feststellung, daß die Weiße eines Substrats, welches einen fluoreszierenden Aufheller und einen Bläuungsfarbstoff
enthält ausreichend mit nur zwei Parametern ausgedrückt werden kann, nämlich dem Fluoreszenzwen
und dem y-Reflexionswert. Diese Tatsache hat sich aus experimentellen Beobachtungen ergeben, die
mit einer Reihe von unter Laborbedingungen hergestellten, handgeschöpften Papierblättern gemacht wurden,
wobei verschiedene Kombinationen von fluoreszierendem Aufheller und Bläuungsfarbstoff eingearbeitet
wurden. Der verwendete fluoreszierende Aufheller war ein Aufheller der Stilbentype (in Colour Index CI.
Fluorescent Brightening Agent 24), und der Bläuungsfarbstoff war derjenige, der im Colour Index als C. I.
Direct Violet 53 angegeben ist Diese Komponenten wurden in Mengen im Bereich von 0,1 bis 0,45 Gew.-%
bzw. 0 bis 0,002 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Ausgangsmaterials, einverleibt Die Messung der
Fluoreszenzwerte dieser handgeschöpften Papierblätter, die mit Hilfe eines Harrison-FM-Colorimeters unter
Verwendung eines F-Zweifilters (400 bis 700 πιμ) oder
vorzugsweise eines blauen Filters und einer UV-Lichtquelle durchgeführt wurden, zeigten, daß über dem
Wertebereich von praktischem Interesse ein linearer Zusammenhang zwischen dem Fluoreszenzwert und
dem dekadischen Logarithmus der Konzentration des fluoreszierenden Aufhellers bestand. Dieser Zusammenhang
ist in F i g. 1 der Zeichnungen zu sehen.
In ähnlicher Weise zeigten Bestimmungen des y-Tristimuluswertes der gleichen handgeschöpften
Papierblätter, die mit der gleichen Art von Colorimeter aber unter Verwendung einer von UV-lichtfreien
»Nordlichtquelle« in Verbindung mit einem grünen Filter durchgeführt wurden, daß ein linearer Zusammenhang
zwischen dem y-Reflexionswert und der Konzentration des Bläuungsfarbstoffs bestand. Dieser Zusammenhang
ist in F i g. 2 der Zeichnungen zu sehen.
Alternativ wurde durch Bestimmung auch der X- und
Z-Tristimuluswerte (die Messungen wurden hier unter Verwendung eines roten bzw. blauen Filters durchgeführt)
ermittelt, daß ein lineares Chromatizitätsdiagramm zwischen den Chromatizitätskoeffizienten χ und
gegebe
hergestellt werden kann und daß der Abstand, der entlang dieser geraden Linie vom »Grund« (d. h. der
Punkt, der die Reflexionswerte darstellt, die an einem handgeschöpften Papierblatt gemessen wurden, das
keinen fluoreszierenden Aufheller und keinen Bläuungsfarbstoff enthielt) direkt der Konzentration des
anwesenden Bläuungsfarbstoffs proportional war, wie es in F i g.^3 der Zeichnungen zu sehen ist.
Dieses alternative Verfahren eignet sich besonders, wenn Gemische aus zwei Bläuungsfarbstoffen verwen-
det werden, wie ζ. B. C. I. Direct Blue 10 in Kombination
mit entweder C. I. Direct Red 81 oder C. I. Direct Violet
53. In diesen Fällen wird ein lineares Chromatizitätsdiagramm hergestellt, welches eine Chromatizitätslinie für
einen jeden der Farbstoffe aufweist, wobei jede dieser Linien durch den gleichen »Grundpunkt« hindurchgeht.
Ein Farbstoffgemisch ergibt einen Chromatizitätspunkt, der zwischen diesen beiden Linien liegt Die Konzentration
einer jeden Farbstoffkomponente kann dadurch erhalten werden, daß man in üblicher Weise eine Linie, ι ο
die parallel zur Chromatizitätslinie des anderen Farbstoffs verläuft, von diesem Punkt auf die Chromatizitätslinie
des betreffenden Farbstoffs projeziert und den Abstand vom »Grund« zum Schnittpunkt dieser
Linien bestimmt.
Für eine jede gegebene Kombination von Substrat, fluoreszierendem Aufheller und Bläuungsfarbstoff ergibt
die Messung des F2-Fluoreszenzwertes und des
V-Tristimuluswertes (oder der X-, Y- und Z-Tristimuluswerte)
gemäß obiger Definition ein geeignetes Mittel zur Bestimmung der Konzentration des auf dem
Substrat anwesenden fluoreszierenden Aufhellers und Bläuungsfarbstoffs. Da für jede solche Kombination die
Weiße von der Konzentration des Weißungsmittels und des Bläuungsfarbstoffs abhängt und als Konzentration
derselben definiert werden kann, ist es klar, daß es möglich ist die Weiße instrumenteil einfach durch
Messung des F2-Fluoreszenzwertes und des V-Tristimuluswertes
(oder der X-, Y- und Z-Tristimuluswerte) gemäß obiger Definition zu bestimmen. Es ist deshalb
lediglich nötig, zwei graphische Darstellungen von der Art der F i g. 1 und 2 (oder 3) auf der Basis der
experimentellen Beobachtungen mit dem gewünschten Substrat und des oder der speziellen fluoreszierenden
Aufheller und des oder der speziellen Bläuungsfarbstoffe he. zustellen, um einen Zusammenhang zwischen dem
Grad der Weiße und den Konzentrationen des fluoreszierenden Aufhellers und des Bläuungsfarbstoffs
zu erzielen, die erforderlich sind, um den gewünschten Grad der Weiße zu erzeugen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Kontrolle ist von besonderem Wert wenn fluoreszierende Aufheller
auf Stilbenbasis verwendet werden, wie z. B. C. 1. Fluorescent Brightening Agents 24 und 220, aber es
eignet sich für die Verwendung mit allen fluoreszierenden Aufhellern, die auf das jeweilige Substrat angewendet
werden können. In ähnlicher Weise kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Kontrolle mit jedem
Bläuungsfarbstoff oder Bläuungsfarbstoffgemisch verwendet werden, der bzw. das eine Tönung ergibt welche
zur Verbesserung der Weiße des Substrats erwünscht ist
Wenn einmal die nötigen graphischen Beziehungen hergestellt worden sind, dann können sie auf die
erfindungsgemäße Kontrolle eines Herstellungsverfahrens angewendet werden, und zwar entweder in einem
»Off-Line-Verfahren« oder in einem kontinuierlichen »On-Line-Verfahren«. In einem Off-Line-Kontrollverfahren
wild das Verfahren zunächst begonnen, wobei diejenigen Konzentrationen an fluoreszierendem Aufheller
und Bläuungsfarbstoff verwendet werden, die gemäß den graphischen Darstellungen erforderlich sind,
um im Produkt die gewünschte Weiße zu erzielen. Von Zeit zu Zeit werden Proben des Produkts genommen,
und dann werden Messungen des Fluoreszenzwertes und des V-Reflexionswertes an diesen Proben mit
geeigneten Colorimetern durchgeführt, wie dies oben beschrieben wurde. Ein Vergleich der gemessenen
Werte mit den bekannten Werten für den gewünschten Weißestandard ergibt rasch jede Abweichung, und zwar
mit weit größerer Genauigkeit, als es durch visuelle Bestimmung möglich ist. Jede Abweichung im Fluoreszenzwert
bzw. V-Reflexionswert wird ermittelt. Dann wird mit den graphischen Darstellungen eine proportionale
Korrektur der Konzentration einer oder beider Weißungskomponenten ermittelt, worauf dann die
Weiße des Produkts wieder auf den gewünschten Standard gebracht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für ein »On-Line-Kontroll verfahren«, bei dem das
geweißte Substrat an irgendeinem geeigneten Punkt während des Herstellungsverfahrens kontinuierlich
durch zwei oder mehr Colorimeter gemessen wird, wobei einer die Fluoreszenz und der andere oder die
anderen den K-Reflexionswert bzw. die X-, Y- und
Z-Reflexionswerte messen. Der Punkt, an dem diese Messung vorgenommen wird, muß nicht unbedingt am
Ende des Verfahrens liegen, er sollte aber an einer Stelle liegen, daß nachfolgende Vorgänge nicht mehr die
Weiße des Produkts beeinflussen. Die Ablesungen am Colorimeter können kontinuierlich erfolgen, und zwar
entweder durch geeignete Meßinstrumente oder vorzugsweise durch Registrierstreifenschreiber, und die
Abweichungen der gemessenen Werte von den gewünschten Standardwerten können dann schnell
durch das Bedienungspersonal erkannt werden. Wie beim statischen Verfahren werden dann eine oder beide
Weißungskomponenten nach Bedarf korrigiert um den gewünschten Weißegrad zu erzielen. Das »On-Line-Verfahren«
kann so verfeinert werden, daß die kontinuierliche instrumenteile Kontrolle den Zusatz der
Weißungskomponenten zum Substrat regelt In einem solchen System werden die Signale aus den Colorimetern
kontinuierlich mit Standardsignalen verglichen, welche den gewünschten Weißegrad repräsentieren,
und dabei werden Differenzimpulse erzeugt, welche eine Änderung im Zufluß der Weißungskomponenten
hervorrufen.
Um den maximalen Nutzen aus dem erfindungsgemäßen Kontrollverfahren zu ziehen, und zwar insbesondere
um die Menge an Ausschußprodukt zu verringern, das durch Abweichungen im Verfahren erzeugt wird, ist
es klar von Vorteil, daß alle notwendigen Korrekturen, die durch die augenblicklichen Colorimeterablesungen
angezeigt werden, so rasch wie möglich durchgeführt werden. Dieses Ziel wird leichter erreicht wenn der
Punkt an dem die Weißungskomponenten in das Substrat eingearbeitet werden, im Verfahren verhältnismäßig
weit stromabwärts liegt so daß er möglichst nicht an dem Punkt liegt an dem die Colorimeterablesungen
vorgenommen werden. Das Ausmaß, in welchem dies möglich ist hängt natürlich vom jeweiligen Substrat und
von der Natur des Herstellungsverfahrens ab, und zwar insbesondere davon, ob es wesentlich ist daß Zusätze
wie Weißungskomponenten bereits in die Rohmaterialien für das Substrat zu Beginn des Verfahrens
eingearbeitet werden, wie es beispielsweise bei der Herstellung von Kunststoffolien der Fall ist oder ob es
möglich ist solche Zusätze nach der Herstellung des Substrats einzuarbeiten, wie es beispielsweise bei
Textilmaterialien der Fall ist bei denen eine Nachbehandlung ausgeführt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf die Kontrolle von kontinuierlichen Herstellungsverfahren
irgendwelcher weißbarer Substrate in Stückform oder in kontinuierlicher Länge, wie z. B. Fäden, Filme oder
Bahnen, angewendet werden, bei denen die Weißung durch die Einarbeitung von sowohl fluoreszierenden
Aufhellern als auch Bläuungsfarbstoffen erzielt wird. Unter den Ausdruck »Substrat« sollen auch substantive
Substrate fallen, wie z. B. Kunststoffolien, gewebte oder nichtgewebte Textilmaterialien in Garn- oder Stückform
und insbesondere Papier, aber auch Substrate, die in Form von Oberflächenbelägen auf einem Trägermaterial
hergestellt werden. Das Verfahren ist von besonderem Wert für die Kontrolle der Weiße bei der
kontinuierlichen Herstellung von Papier, da erstens bei dieser Herstellung sehr große Mengen an Weißungskomponenten
gebraucht werden und da zweitens sich dieses Verfahren von Haus aus sehr gut für die
Ausnutzung der Vorteile des crfindungsgernäßen Verfahrens eignet, um unnötige Abfälle und Zeitverluste
zu vermeiden. Bei der kontinuierlichen Papierherstellung gibt es drei Stufen im Verfahren, bei denen es
möglich ist, Weißungskomponenten einzuarbeiten, und zwar (1) während der Herstellung des Ausgangsmaterials
durch direkte Zugabe zur Pulpe und zum Wasser; (2) durch Zusatz in Form einer Lösung zum Ausgangsmaterial
unmittelbar vor dem Auffließenlassen des Ausgangsmaterials auf das Sieb; und (3) nach der ersten
Trocknung an der Leimpresse, und zwar hier wiederum aus Lösung. Die Stelle, bei der die Durchführung der
Colorimetermessungen am frisch hergestellten Papier am zufriedenstellendsten durchgeführt werden kann, ist
im Anschluß an die Endtrocknung unmittelbar vor dem Aufspulen. Die Zeitintervalle zwischen den Stufen (1),
(2) und (3) und der Aufspulung liegen bei normalen Papierherstellungsverfahren bei ungefähr 1 bis 3
Stunden bzw. 2 bis 4 Minuten bzw. 10 bis 30 Sekunden. Es wird deshalb bevorzugt, daß das erfindungsgemäße
Verfahren bei einem solchen Verfahren zur Anwendung gelangt, wo die Weißungskomponenten entweder
direkt vor dem Auffließenlassen des Ausgangsmaterials auf das Sieb oder bei der Leimpressung zugefügt
werden. Da in beiden Fällen die Weißungskomponenten in Form einer Lösung zugesetzt werden, wird es
bevorzugt, das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise zu verwenden, daß eine kontinuierliche Einstellung
der zugesetzter. Mengen in Abhängigkeit von den Colorimetermessungen erfolgt.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Kontrolle der Weiße in einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von
geweißten Substraten in Stückform oder in kontinuierlicher Länge, wobei mindestens ein fluoreszierender
Aufheller und mindestens ein Bläuungsfarbstoff einverleibt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man (1) am geschweißten Substrat (a) den Fluoreszenzwert unabhängig von der gesamten
nichtfluoreszierenden Farbe des geweißten Substrats und (b) den i^Reflexionswert unabhängig von
der Fluoreszenz des geweißten Substrats mißt und (2) die Mengen des fluoreszierenden Aufhellers bzw.
des Biäuungsfarbstoffs, die in das Substrat eingearbeitet werdsn, in Abhängigkeit von den gemessenen
Werten einstellt
2. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man (1) am geweißten
Substrat (a) den Fluoreszenzwert unabhängig von der gesamten nichtfluoreszierenden Farbe des
geweißten Substrats mißt und (b) die X-, Y- und Z-Reflexionswerte unabhängig von der Fluoreszenz
des geweißten Substrats mißt, wobei diese Werte dann als Chromatizitätskoeffizienten χ und y
ausgedrückt werden, worin
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