DE2138277C2 - Verfahren zur Herstellung eines Molkeeiweißkonzentrates - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Molkeeiweißkonzentrates

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DE2138277C2 DE19712138277 DE2138277A DE2138277C2 DE 2138277 C2 DE2138277 C2 DE 2138277C2 DE 19712138277 DE19712138277 DE 19712138277 DE 2138277 A DE2138277 A DE 2138277A DE 2138277 C2 DE2138277 C2 DE 2138277C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Molkeeiweißkonzentrates unter Anwendung der Ultrafiltration.
Aus der holländischen Patentanmeldung 70 10 656 ist es bekannt, daß man Milch und Molke durch Ultrafiltration von niedrigmolekularen Bestandteilen befreien kann unter Bildung eines Konzentrats der hochmolekularen Milcheiweißkörper. Ein Vorzug dieses Verfahrens besteht darin, daß das Eiweiß bzw. Eiweißkonzentrat die Eiweiße in ihrer ursprünglichen Form ergibt, was bei anderen Verfahren der Eiweißgewi.inung aus Milch und Molke nicht der Fall ist. Der Nachteil dieses eiweißschonenden Verfahrens liegt jedoch darin, daß insbesondere die Molke einen Stoff darstellt, welcher von recht wechselnder bakteriologischer Qualität ist und daß die Verfahrensbedingungen genügend Spielraum für bakteriologische Wirksamkeit bieten, so daß das Endprodukt in seiner bakteriologischen Qualität nicht einwandfrei sein kann, sofern nicht von vornherein ein einwandfreies Ausgangsprodukt zur Verfugung steht. Letzteres läßt sich jedoch nur gewährleisten durch eine Erhitzung der Molke, welche über das Maß der konventionellen Pasteurisierung hinausgeht. Hierdurch wird jedoch die Konsistenz des Eiweißes beeinträchtigt, d. h. das Eiweiß beginnt dabei auszuflocken. Eine solchermaßen denaturierte Molke läßt sich aber nicht mehr oder nur unter großen Schwierigkeiten in der Ultrafiltration verwenden.
Weiterhin ist es aus etlichen Veröffentlichungen, z. B. |. Dairy Sei. 45, bekannt, daß eine Abtötung von Sporen und Sporenbildnern mit ausreichender Sicherheit in der Milch erst bei Temperaturen oberhalb 140" C möglich ist.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Schwierigkeiten /u beseitigen und ein Verfahren /u schaffen, welches eine Konzentrierung des Molkeeiweißes ermöglicht unter Kr/ielung eines bakteriologisch und geschmacklich einwandfreien Konzentrats.
Versucht mart, in dein bekannten Verfahren Vorher pasteurisierte Mölke einzusetzen, so führt dies nicht zum Ziel, da während der Ultrafiltration eine Neuinfektion praktisch nicht ausgeschlossen werden kann. Auch das konzentrierte Produkt der Ultrafiltration läßt sich nicht hiUestcrilisieren, da hierbei ein erheblicher Teil des Eiweißes ausfällt, Wodurch der Wärmeübergang in der Efhitzufigsattlagc verschlechtert und die Anlage sogar verstopfen kann und außerdem Überhitzungen und Eiweißveriuste auftreten.
Überraschenderweise konnten diese Schwierigkeiten erfindungsgemäß nunmehr beseitig); werden, indem man Molke auf einen pH-Wert unter dem isoelektrischen Punkt des Molkeeiweißes, vorzugsweise auf pH 2,7 bis 3,3 einstellt, danach der Ultrafiltration unterwirft, vor oder/und nach der Ultrafiltration beim angegebenen pH-Wert auf 70 bis 1000C erhitzt, gegebenenfalls
ίο neutralisiert und trocknet.
Die Erhitzung unter den angegebenen Bedingungen kann vor oder nach Durchführung der Ultrafiltration erfolgen oder sowohl vor als auch nach der Ultrafiltration. Grundsätzlich ist wenigstens eine Erhitzungsstufe aus bakteriologischen Gründen erforderlich. Es ist erfindungsgemäß möglich, das Molkeeiweißkonzentrat ohne weiteres mit indirekten Erhitzungssystemen zu bearbeiten. Dies liegt daran, daß keine r. .vinenswerte Trübung durch Ausflocken von Eiweiß auftritt.
Weiter wurde überraschend festgestellt, daß bei den angegebenen pH-Werten eine sehr starke Reduzierung der Sporenbildner und deren Sporen bei Temperaturen im Bereich von 70 bis 100° erfolgt. Bei Temperaturen oberhalb 85° C, insbesondere zwiszhen 90 und 1000C, erfolgt sogar eine praktisch vollständige Abtötung. Damit ermöglicht die Erfindung die Herstellung quasi steriler Molkeeiweißerzeugnisse.
Um zu zeigen, daß erfindungsgemäß die Abtötung vegetativer Keime auch bei Temperaturen unter 1000C möglich ist, wurden die nachstehend beschriebenen Versuche durchgeführt.
Entkeimung eines Eiweißkonzentrats bei tiefen pH-Werten.
Ausgangsmaterial
Ein Konzentrat aus der Ultrafiltration von Molke mit 3% Eiweiß und pH 3,1 wurde ohne Veränderung des pH-Wertes in den Versuch eingesetzt. Eine Vergleichsprobe wurde mittels Natronlauge vorsichtig auf pH 5,5 gebracht und dann in den selben Versuch eingesetzt. Beide Proben wurden mit je 1 ml einer Sporensuspension versetzt. Die Sporensuspension wurde erhalten durch Bebrüten einer Molkeprobe im Weinzierl-Röhrchen (Übersichten der Probe mit Paraffin und Bebrüten während 5 Tagen bei 30°C). Die Sporensuspension enthält eine genügende Menge Sporenbildner, wc· η der Paraffin-Pfropf während der Bebrütung angehoben wurde. Proben von je 10 ml des Eiweißkonzentrats wurden in dünnwandige Reagenzgläser verteilt und in ein Wasserbad bei 70°C gebracht. Wenn die Innentemperatur 70°C erreicht hatte, wurde mittels dünnen Glasröhrchen frisch entwickelter Wasserdampf in die Proben eingeblasen, wodurch die Produkttemperatur binnen IO bis 20 Sekunden 97"C erreichte. Das Dampfeinblasen wurde während 70 Sekunden vorgenommen und anschließend die Proben abgekühlt. Alle weiteren Maßnahmen wurden unter Ausschluß bakterieller Kontamination vorgenommen.
Bakteriologische Untersuchungen
Diö Proben wurden gemäß üblicher bakteriologischer Praxis bis zu 106-fach Verdünnt Und in den jeweiligen Verdünnungen auf folgende Weise Weiter untersucht!
1. Plate'Count-Agar zur Untersuchung auf vegetative Keime.
2. WeinzierNProbe zur Untersuchung auf anaerobe Sporenbildner (welche als Infektionsquelle gedient
hatten).
Zur Bestimmung der Keimzahl auf PCA wurde 3 Tage bei 300C bebrütet, die Weinzierl-Röhrchen wurden 5 Tage bei 300C bebrütet.
Ergebnis
1. Probe mit pH 5,5: Ausgangskeimzahl auf PCA 3 χ 105 Keimzahl nach dem Erhitzen 20 Keime pro ml. Sporentiter vor der Erhitzung 107 pro 5 ml (übliche Menge an eingesetzter Probe beim Weinzierl-Test), nach der Erhitzung 1 &1 pro 5 ml.
2. Probe bei pH 3,1 erhitzt und vor Bebrütung unter Sterilbedingungen auf pH 5,5 gebracht: Keimzahl auf Plate-Count-Agar vor der Erhitzung 6 χ 104, nach der Erhitzung keimfrei in 1 ml.
Sporentiter vor der Erhitzung 107, nadh der Erhitzung sporenfrei in 5 ml.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind Molke aus der Labkäserei, Molke aus Sauermilchkäsereibetrieben, MoSk; aus Labcasein- und aus der Säurekaseinfabrikation, teilentzuckerte ivioike sowie teilentzuckerte und teilentsalzte Molke. Die verschiedenen Molkequalitäten können in nativer Form oder vorkonzentriert eingesetzt werden. Ein bevorzugter Konzentrationsbereich ist 6 bis 15% Trockenmasse im Ausgangsprodukt. Normale, nicht kot-zentrierte Molke hat üblicherweise einen Trockenmassegehalt von etwa 6%. Auch Ausgangskonzentrate mit mehr als 15% Trockengehalt können verwendet werden. Hierbei ist jedoch darauf zu achten, daß die Masse nicht zu viskos wird, damit die Ultrafiltration nicht zu stark erschwert wird, was den wirtschaftlichen Erfo-'~ des Verfahrens beeinträchtigen könnte. Ein Trockenmassegehalt von 15% und darüber kommt insbesondere :n Frage, wenn das erfindungsgemäße Verfahren mehrstufig durchgeführt wird, d. h. bereits durch Ultrafiltration konzentriertes Molkeeiweiß einer zweiten Ultrafiltration unterzogen wird.
Ein entscheidendes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Einstellung eines pH-Wertes unter dem isoelektrischen Punkt des Eiweißes, vorzugsweise im angegebenen pH-Wertbereich. Der angegebene pH-Wertbereich kann unterschritten werden, wenn dafür Sorge getragen wird, daß bei derartig niedrigen pH-Werten keine hydrolytische Spaltung des Eiweißes erfolgt, die eine Geschmacksverschlechterung hervorrufen könnte. Bei pH-Werten unter 2,7 sollte jedoch eine Erhitzung vor der Ultrafiltration zweckmäßig unterbleiben, um eine hydrolytische Spaltung mit Sicherheit auszuschließen. Zweckmäßig wird dann nach der Ultrafiltration der pH-Wert des Produktes in den bevorzugten Bereich durch teilweise Neutralisierung erhöht und die Erhitzung innerhalb dieses Bereiches durchgeführt Auch hat das Produkt bei pH-Werten unter 2.7 η ι beschränkte Verwendungsfähigkeit, so daß auch unter diesem Gesichtspunkt eine Neutralisation, d. h pH Werterhöhung über den isoelektrischen Punkt oder Erhöhung über pH 2,7 zweckmäßig ist.
Die Einstellung des gewünschten pH-Wertes kann in beliebiger Weise nach an sieh bekannten Methoden erfolgen. Zweckmäßige Methoden sind beispielsweise Zugabe von Säuren, Kationenentzug mittels ionenaustauschern oder Elektrodialyse- Es ist auch möglich, die Säuerung mit stark säurenden Mikroorganismen, z. B. vom Typ Lactobacillus helveticüs durchzuführen.
Die Erhitzung des Ausgangsprodukles erfolgt vor* ztigsweise bei Temperaturen von 7O^75°C. Es ist wichtig, daß die Erhi zungsbedingungen so gewählt werden, dnß dus Molkeprotein nicht oder nur wenig geschädigt wird, was unter den angegebenen Bedingungen gewährleistet ist.
Bei Erhitzung des Konzentrates kann auch auf erheblich höhere Temperaturen bis 1000C gegangen werden. Vorzugsweise wird daher das Konzentrat auf Temperaturen von 85°C und darüber erhitzt. Bei den angegebenen höheren Temperaturen wird zweckmäßig
ίο apparativ dafür Sorge getragen, daß das Konzentrat nicht einen Film auf der Oberfläche des Erhitzters bildet, falis eine indirekte Erhitzung angewendet wird, da ein solcher Film den Wärmeübergang und den Betrieb der Anlage erschwert Wird jedoch direkt erhitzt, beispielswtise durch Einblasen von Dampf, so können die höheren Temperaturen problemlos erzielt werden. Zum Erhitzen des Ausgangsproduktes wie auch des Konzentrates können übliche Erhitzungsvorrichtungen verwendet werden. Besonders geeignet für die Erhitzung des Ausgangsproduktes sind Plattenerhitzer. Plattenerhitzer lassen sich aber auch bei der Erhitzung des Konzentrates verwenden, da das Eiweiß unier ilen erfindungsgemäßen Bedingungen vollständig in Lösung bleibt.
Die Ultrafiltration selbst ist ein bekanntes Verfahren und braucht hier nicht näher beschrieben zu werden. Zweckmäßig wird eine Porengröße gewählt, welche einerseits das Eiweiß weitestgehend zurückhält und andererseits niedrigmolekulare Stoffe wie Salze und Milchzucker möglichst weitgehend in das Filtrat gelangen läßt. Vorzugsweise sollte im Filtrat nicht mehr als 0,1 bis 0,15% Eiweiß enthalten sein. Die zweckmäßige obere Konzentrutionsgrenze für das Produkt der Ultrafiltration liegt bei etwa 25% Trockenmasse. Bei noch höheren Trockenmassegehalten können Störungen der Ultrafiltration auftreten. Eine Trockenmasse im Bereich der angegebenen oberen Grenze soll /weckmäßig nicht in einem einzigen Durchlauf durch die Ultrafiltration angestrebt werden, sondern durch zumindest zweimaligen Durchlauf, wobei zuerst auf einen etwas niedrigeren Trockenmassegehalt konzentriert und dann erst in einer zweiten oder höheren Stufe der endgültige Trockenmassegehalt eingestellt werden. Eine derartige Arbeitsweise hat den Vorteil, daß der Milchzuckergehalt des Endproduktes stärker abgesenkt wird als wenn nur mit einem Durchlauf auf den Endgehalt an Trockenmasse gebracht wird. Eine Neutralisierung des Konzentrats wird durchgeführt, falls für die beabsichtigte Verwendung ein höherer pH-Wert gewünscht wird. Unter Neutralisierung wird dabei im Rahmen der Erfindung die Einstellung eines pH Wertes über dem isoelektrischen Punkt v> ^Manden. Die Neutralisierung erfolg! in an sich bekannter Weise durch Zugabe von Alkalien wie beispielsweise N.itron lauge. Hierbei ist Sorge zu tragen, daß tine iok.ilc Alkalisierung vermieden wird, beispielsweise dun h einsprechend dosierte Zugabe des Alkali und ras< I ·, Vermischen.
t mc Neutralisierung des Kon/enirats kann tnsbeson dere von Interesse sein, wenn im Endprodukt eine vom üblichen abweichende Zusammensetzung an luncii gewünscht wird, beispielsweise eine Erhöhung oder Erniedrigung des Calcium, Kalium öder NatfiUmgehal· tes, Es ist auf diese Weise möglich, die Mitieralzusani' mensetzung des Produktes »maßzuschneidem«i
Das Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens kann direkt als hochviskoses flüssiges Konzentrat vprwendet werden oder getrocknet werden. Als
Trocknungsvcrfahren eignen sich beispielsweise Sprühtrocknung und Gefriertrocknung. Es hat sich gezeigt, daß die speziellen Eigenschaften des erfindungsgemäß erhaltenen Molkeeiweißkonzentraies unter den Bedingungen der Sprühtrocknung erhalten bleiben.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur kontinuierlichen Durchführung der Ultrafiltration, die besonders wirtschaftlich ist. Bisher war dies nicht möglich, da hierbei die Ultrafiltrationsanlage ständig in Betrieb ist und innerhalb dieser lange andauernden Belriebszeit sehr günstige Wachstumsbedingungen für Mikroorganismen vorliegen, wenn im neutralen Bereich wie bisher gearbeitet wird.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt besitzt ehe Reihe von besonders vorteilhaften Eigenschaften, welche eine vielfältige Verwendungsmöglichkeit sicherstellen. Man war bisher der Ansicht, daß Molkeeiweißprodukt im Verlauf eines Verfahrens, welches bei niedrigen pH-Werten durchgeführt wird, geschmackliche Nachteile auftreten. Überraschenderweise hat sich dies beim erfindungsgemäßen Verfahren als unrichtig erwiesen. Es wurde vielmehr festgestellt, daß nach Durchlaufen eines rH-Wertbereiches unter dem isoelektrischen Punkt, d. h. um etwa pH 3, keine irreversiblen Aromaschädigungen eintreten, was sich daran zeigt, daß die erfindungsgemäß hergestellten Produkte bei Wiedereinstellung auf höhere pH-Werte in ihrem Geschmack den natürlichen Milchprodukten vollkommen entsprachen. Weiter erwies sich das Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens zu einem geringeren Anteil als fällbar als nach bekannten Verfahren behandelte Produkte. Hieraus ergibt sich, daß das Eiweiß zu einem geringeren Arieil denaturiert ist, also einen höheren Anteil an nativem Eiweiß aufweist, als dies nach Erhitzen bei pH-Werten um den isoelektrischen Punkt oder darüber der fall ist. Dies erhöht den ernährungsphysiologischen Wert des Produktes, so daß es sich insbesondere auch für die Herstellung von diätetischen Nahrungsmitteln eignet. V/eiler gestattet das erfindungsgemäße Verfahren die Herstcl'-ing keimfreier steriler Produkte, was bisher ohne geschmackliche Beeinträchtigung nicht möglich war.
Das Verfahren selbst weist ebenfalls erhebliche Vorteile auf. Insbesondere wird der Energiebedarf verringert, da die zu erhitzenden Mengen kleiner sind, es kann mit einfachen Plattene:hitzern erhitzt werden, ohne daß Verstopfungserscheinungen 1 zw. das Aurf.il len von Milcheiweiß im Konzentrat auft: >tt
Der Durchsalz beim erfmdungsgem ;'.<.!, Verfaii:.. W liegt hoch und er reicht annähernd !ic maximalen Dii'chsatzwerte. die bei pH-Werten um <> erzielt werden und d-.-uilii.-h ubei d';n Wciiui liLfTi . ate um: djfi iso'-lekirischen Punkt bzw bei pH Wer . η im neutralen und schwach alkalischen Bereich erziel' -.erden. ^5
Die fcilpcrJrn Beispiele erläuten; dii. Erfindung weiter
Hei spiel '
' ο'« 1 I Siillniollo "Ht e:nem (ieh.ir ■■ ' l.ntosc M>
Uh ''■ I vii H 11 ml ο "> '■■ Mineriilstiitli-n ■· t ■ i-n im <.<u.· gleiche Teile geleilt und die eine Hälfte über einen Katianenausiaiischer gegeben. Die so erhaltene Molke weist einen pH-Wert zwischen 1,5 und 1,8 auf. Sie wird mit der unbehandelten anderen Hälfte der Molke vermischt. Man erhält so in der Mischung einen pH-Wert zwischen 2,8 und 3,2. Die Mischung enthält 4,8% Lactose, 0,75% Eiweiß und 0,35% Mineralstoffe.
Anschließend wird die Mischung bei der angegebenen in der Milchwirtschaft üblichen Bedingungen pasteurisiert und dann der Ultrafiltration unterworfen. Man erhält 9001 Permeat mit einem Gehalt von 4,6% Lactose, 0,2% Eiweiß und 0,3% Mineralstofien sowie 1001 Konzentrat mit einem Gehalt von 6.6% Lactose, 5,7% Eiweiß und 0,8% Mineralstoffen (Trockenmasse 13,1%).
Das so erhaltene Konzentrat wird im Fallstromverdampfer auf 30% Trockenmasse eingedickt und sprühgetrocknet. Vor der Sprühtrocknung kann eine Aufbereitung durch Neutralisation auf verschiedene pH-Werte erfolgen.
Beispie. 2
Vergleich des Trockenmasseausstoßes bei verschiedenen pH-Werten.
In der Ultrafillrationstechnik wird der Durchsatz in Tr,ckenmasse/Stunde/m2 angegeben.
Es wurde wie in Beispiel 1 beschrieben gearbeitet bei Einhaltung eines pH-Wertes von 3. Der Durchsatz betrug 1,1 kg/Std7m2.
Der Versuch wurde wiederholt unter gleichen Bedingungen, jedoch bei einem pH-Wert am isoelektrischen Punkt. Der Durchsatz betrug 0,64 kg/SldVm2.
Das Verfahren wurde erneut wiederholt unter Einstellung eines pH-Wertes von 6. Der Durchsatz betrug 1.28 kg/Std^m2.
Bei höheren pH-Werten (oberhalb 6.5) fällt die Durchgängigkeit wieder ab und liegt bei Neutral-pH beim gleichen Wert wie bei pH 3.
Die bei pH 6 bzw. am isoelektrisci>en Punkt erhaltenen Konzentrate ergaben beim Versuch, sie auf 30% Trockenmasse einzudampfen, eine starke Niederschlagsbildung im Erhitzer. Das sprühgetrocknete Produkt bei diesen pH-Werten war geschmacklich unbefriedigend.
Beispiel 3
Entkeimung des Konzentrats.
Da«· nach Beispiel 1 erhaltene Konzentrat wird in einem Plattenerhit/er auf 80"C vorerhitzt und dann mittels Dampfinjektion unter starkem Rühren weiter auf 90 bis os ( erhitzt Das erhitzte Produkt zeigt keinerlei Koagulatiunserschemungen und stellt eine opake f'iellfähige Masse dar. Nach einer Heißhaltezeit von etwu 10 Minuten wird es zu einem Pulver sprühgetrocknet
Bakteriologische Qualität:
Unter 1(1 Kerne bzw. Schimmel bzw. Hefen pro g; unter IO iierobc Sporenbtldner pro g; Tesi auf anar:obe Spiin-n |Wiir,zirltesi) negativ nach 5 Tagen.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Molkeeiweißkonzentrates durch Ultrafiltration, dadurch gekennzeichnet, daß man Molke auf einen pH-Wert unter dem isoelektrischen Punkt des Molkeeiweißes, vorzugsweise auf pH 2,7 bis 3,3 einstellt, danach der Ultrafiltration unterwirft, vor oder/und nach der Ultrafiltration beim angegebenen pH-Wert auf 70 bis 1000C erhitzt und gegebenenfalls neutralisiert bzw. trocknet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert durch Elektrodialyse oder Kationenentzug mit Ionenaustauschern eingestellt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrafiltration kontinuierlich durchgeführt wird.
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