DE2136257A1 - Polymerisierbarer, metalhsierbarer Isolierlack und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Polymerisierbarer, metalhsierbarer Isolierlack und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
SOCIETE INDUSTRIELLE
Honeywell Bull
Honeywell Bull
94, Avenue Gambetta
Unser Zeichen: H 880
Polymerisierbarer, metallisierbarer Isolierlack und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen metallisierbaren Isolierlack sowie sein Herstellungsverfahren.
Man kennt bereits Magnetspeichervorrichtungen, in welchen die band- oder drahtförmigen Leiterelemente jeweils mit
einer dünnen Schicht aus magnetischem Material bedeckt und parallel zueinander auf einem nicht-magnetischen
Metallblock angeordnet sind, welcher den Träger der Vorrichtung bildet und beim Betrieb des Speichers als
Masseanschluß dient. Diese Leitelelemente sind voneinander durch eine Isolierschicht isoliert, die, da sie vorher
auf den Träger aufgebracht wurde, jeden elektrischen Kontakt zwischen den Elementen und dem Träger verhindert.
Diese Isolierschicht kann beispielsweise aus Siliciummonoxid, Siliciumdioxid oder organischen Harzen, zum Bei-
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Dr.Ha/Kü
spiel aromatischen Polyimiden und Polyepoxiden "bestehen,
Die Abscheidung der verschiedenen die mit einem magnetischen Stoff verkleideten Leiterlentente aufbauenden Metallschichten
kann nach verschiedenen Methoden, z.B. durch Vakuumaufdampfung erfolgen. Aufgrund seines niedrigen
Gestehungspreises und wegen der Möglichkeit, bei Umgebungstemperatur
mehrere Mikron dicke Metallschichten und dünne anisotrope Magnetschichten mit einer mittleren Magnetostriktion
von 0 zu erhalten, deren Dicke und deren magnetische Eigenschaften innerhalb sehr weiter Grenzen einstellbar
sind, ist jedoch das vorteilhafteste Verfahren die elektrolytische Abscheidung. Bie Durchführung dieses
Verfahrens erfordert indessen, daß die auf dem Träger abgeschiedene Isolierschicht zuvor mit einer Schicht aus
leitendem Material überzogen wird. Dieser Überzug kann entweder durch Vakuummetallisierung oder nach einer
chemischen Matallisierungsmethode erfolgen. Die Vakuummetallisierung
ermöglicht die Abscheidung einer Metallschicht auf einer sehr großen Vielzahl von Isolierstoffen,
sie bietet jedoch den Nachteil, daß ein verhältnismäßig teures Material verwendet werden muss und daß die Verfahrensbedingungen
schwierig sind, die für die Erzielung -von MetallabScheidungen mit von Probe zu Probe praktisch
identischen Eigenschaften kaum von den einmal festgesetzten abweichen dürfen. Deshalb bevorzugt man die chemische
Metallisierungsmethode, die, da sie kein Vakuum und keine erhöhte Temperatur erfordert, eine viel einfachere und
raschere Verfahrensweise darstellt.
Die Isolierstoffe, welche mit einem haftenden chemisch abgeschiedenen Metallüberzug versehen werden können,
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sind nicht sehr zahlreich. Die Verwendung dieser Stoffe
zur Bildung der Isolierschicht in den vorstehend erwähnten Magnetspeichern ist um so begrenzter, je mehr
Bedingungen diese Schicht erfüllen muß. Diese Schicht muß nämlich eine ausgezeichnete elektrische Isolierung
zwischen den Leiterelementen des Speichers und dem Träger gewährleisten, sogar wenn sie nur sehr dünn, d.h. etwa
5 Mikron stark ist. Außerdem soll sie ohne Beschädigung Temperaturen von etwa 150 C aushalten, welche Temperaturen
normalerweise für die bekannte Glühung zur Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften des magnetischen
Materials angewendet werden. Schließlich soll diese Schicht der Einwirkung chemischer Mittel widerstehen, z.B.
von Säuren und Basen, wie sie üblicherweise zur selektiven Gravierung der aus den Metallelementen dieser Speicher
bestehenden Schaltungen verwendet werden. Bislang kennt man kein Isoliermaterial, welches all diesen Anforderungen
genügt, da selbst diejenigen, auf denen man auf chemischen Wege eine festhaftende Metallabscheidung bilden kann,
z.B. die Polyacetale und die Kunststoffe vom A.B.S.-Typ (Acrylnitril, Butadien, Styrol), anfangen, sich zu zersetzen,
wenn ihre Temperatur etwa 100° C übersteigt.
Die vorliegende Erfindung überwindet diese Nachteile und bietet einen Isolierlack, der nach Polymerisation auf
chemischen Wege mit einem festhaftenden Metallüberzug versehen werden kann und der alle Bedingungen erfüllt,
wie sie insbesondere für Magnetspeicher der vorstehend beschriebenen Art erforderlich sind.
Eine Aufgabe der Erfindung betrifft einen durch Zusatz eines Härtungsmittels polymer!sierbaren Isolierlack,
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der mindestens zum Teil und nach erfolgter Polymerisation
mit einer zusammenhängenden haftenden Schicht aus auf
chemischen Wege abgeschiedenem Metall "bedeckt werden kann;
dieser Lack kennzeichnet sich dadurch, daß er ausgehend von einem Epoxidharz,einer Fettsäure in einer "bestimmten,
etwa zur Verdopplung des Epoxidäquivalenisdes Harzes
ausreichenden Menge, einem Harnstoff-Formaldehydharz
in einer Menge von weniger als 10 Gew.$, "bezogen
auf das Epoxidharz, und einem "beliebigen organischen
Verdünnungsmittel, außer einem Ester, gebildet wird.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden
aus der folgenden beispielsweisen, nicht beschränkenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung ersichtlich.
Die Zeichnung ist eine grafische Darstellung der Änderung des Epoxidäquivalents eines Harzes vom Epichlorhydrin-Diphenylolpropantyp
in Abhängigkeit vom Veresterungsgrad, wenn zur Veresterung dieses Harzes die bidestillierte
Sojabohnenoelfettsäure verwendet wird.
Der zur Bildung des erfindung3gemäßen Isolierlacks verwendete
Grundstoff besteht aus einem Epoxidharz, das ein technisch ausgehend von Epichlorhydrin und Diphenylol-.
propan hergestelltes sein kann und der folgenden allgemeinen Formel entspricht:
<?fc _ τ «»
ö " /·«, OH <,. CH. V
in welcher η einen Wert zwischen 0 und 10 besitzt.
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In dem nachstehend "beschriebenen Beispiel wird ein Harz
dieser Art verwendet, in dessen Formel η = etwa 2,15, dessen Epoxid-lquivalent 450 "bis 525 "beträgt und dessen
Schmelztemperatur bei etwa 70° C liegt.
Zur Erzielung des erfindungsgemäßen Isolierlacks geht man
von einem Epoxidharz der vorstehend beschriebenen Art aus und bewirkt eine partielle Veresterung seiner Epoxidgruppen
mit einer Fettsäure. Diese Fettsäure kann Palmitinsäure;
Stearinsäure , Oelsäure usw. oder ein Gemisch dieser Säuren sein. In dem beschriebenen Beispiel wird
als Fettsäure die Fettsäure von bidestilliertem Sojabohnenoel
verwendet, die bei 26 C schmilzt und die die folgende Zusammensetzung besitzt:
Palmitinsäure | 8,25 ( | Jew |
Stearinsäure | 5,35" | Il |
Arachidlnsäure | 0,9 | It |
Oelsäure | 24,9 | It |
LInolsäure | 52,65 | It |
Linolensäure | .7,9 | It |
Arachidonsäure | 0,09 | ti |
Die Veresterung erfolgt durch Erwärmen des aus dem Epoxidharz und der Fettsäure bestehenden Gemische und unter
Hindurchleiten durch das flüssig gewordene Gemisch eines neutralen Gases, z.B. Stickstoff, um eine Oxydation des
Harzes zu verhindern. Das erfolgt bei einer zur Erzielung einer vollständigen Umsetzung ausreichenden Temperatur.
So erfolgte in dem beschriebenen Beispiel die Veresterung des Epoxidharzes mit der Fettsäure von Sojabohnenoel
bei einer !!temperatur von etwa 260° 0.
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Gemäß einem Merkmal der Erfindung verwendet man zur Veresterung des Epoxidharzes eine solche Fettsäuremenge,
daß das Epoxidaquivalent des veresterten Harzes etwa
doppelt so groß ist wie dasjenige des nicht veresterten Harzes. Der Anteil an Fettsäure, welcher dieses Ergebnis
hervorruft, kann leicht nach der Kurve bestimmt werden, welche die Änderung des Epoxidäquivalents des
partiell veresterten Harzes als Funktion des Veresterungsgrades zeigt. Diese Kurve, deren Verlauf als Beispiel
in der Zeichnung dargestellt ist, kann experimentell Punkt für Punkt ermittelt werden, indem man für jeden
Wert der zur Veresterung verwendeten Fettsäuremenge den entsprechenden Wert des Epoxidäquivalents vermerkt. Der
Wert des einem bestimmten FettSäuregehalt entsprechenden
Epoxidäquivalents kann in "bekannter Weise berechnet werden, beispielsweise nach der Methode von Devoe und
Raynolds, die in der Veröffentlichung von J.Schrade,
betitelt » Die Epoxidharze», veröffentlicht 1957,Seiten
167 bis 170, beschrieben ist. Bekanntlich besteht diese Methode darin, daß man eine Lösung von Pyridin-Chlorhydrat
in Pyridin herstellt, indem man 16 ecm 32 #ige Chlorhydrinsäure
mit 1 liter reinem Pyridin so mischt, daß man eine lösung bekommt, deren Normalität etwa 0,2 beträgt.
Der Wert dieser Normalität wird übrigens genau "durch Titrieren mit einer 0,2 normalen Natriumhydroxidlösung
eingestellt. Man verwendet dabei als Indikator eine 1 #ige alkoholische Lösung von Thymol-Phthalein.
Außerdem entnimmt man partiell verestertes Harz in einer Menge von etwa 1 g und löst es nach dem Wiegen in einem
etwa 40 #igen Überschuss der vorher hergestellten Lösung von Pyr idinchl orhy dr at. Man erhitzt 20 Minuten am Rückfluss
und titriert nach der Abkühlung die von dem Epoxid nicht aufgenommene Chlorhydrinsäure mit der 0,2 η
Natriumhydroxidlösung unter Verwendung des gleichen
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Indikators wie vorher. Die Berechnung des Epoxidäquivalents erfolgt auf der Hypothese, daß eine Epoxidgruppe
mit einem Chlorhydrinsäuremolekül nach der folgenden . Gleichung reagiert:
oh
Wie man sieht, ist unter diesen Bedingungen das Epoxid äquivalent durch die folgende Gleichung gegeben:
g _ 1000 β
1000 ,
worin g das Gewicht der für die Analyse entnommenen Harzmenge "bedeutet, b und a die Kubikzentimeter für die
Titration der Pyridinchlorhydratlösung verwendeten Natronlauge
bzw. zur Titrierung des nicht von dem Harz absorbierten Chlorhydrinsäureüberschusses bedeuten und N die
Normalität der für diese Titrationen verwendeten Natriumhydroxidlösung
ist .
Diese Gleichung lautet im Falle der Verwendung einer 0,2 η Natriumhydroxidlösung:
Epoxidäquivalent = 5000 g
b - a
Man kann so den Wert des Epoxidäquivalents berechnen, welcher einem bestimmten PettSäuregehalt entspricht,
was Punkt für Punkt zu der Inderungskurve des Epoxidäquivalents des Harzes als Funl'tion des Veresterungs-
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grads führt. Die Kurve der Zeichnung zeigt als Ausführungsbeispiel die Änderung des Epoxidgehalts (auf der Ordinate
aufgetragen) des eingangs "beschriebenen Harzes als Funktion des Prozentgehalts (auf der Abszisse aufgetragen)von
Sojaoelfettsäure. In der Zeichnung sind die experimentell ermittelten Punkte durch Kreuze angezeigt. Aus dieser
Kurve ersieht man, daß das Epoxidäquivalent dieses Harzes etwa 500 beträgt, wenn das Harz gar nicht verestert ist
und sich praktisch verdoppelt hat, wenn die verwendete Menge an Sojaoelfettsäure etwa 16 % beträgt. Unter "etwa"
ist zu verstehen, daß dieser Prozentgehalt um einige Prozent von einem Mal zum anderen von dem Wert abweichen kann,
bei welchem sich das Epoxidäquivalent genau verdoppelt hat. Im Fall der in der Zeichnung dargestellten Kurve wird
eine geeignete Veresterung des Harzes mit einem Gehalt an Sojaoelfettsäure zwischen 13 und 19 $>
erzielt.
Nach Veresterung des Epoxidharzes auf die vorstehend beschriebene Weise läßt man es abkühlen, bis seine
Temperatur etwa 100 C erreicht hat, worauf man es in einer geeigneten "Menge eines organischen Lösungsmittels
verdünnt, so daß man ein viskoses Produkt erhält, welches sich einmal leicht auf einer Unterlage ausbreiten läßt
und das andererseits sehr lange bei Raumtemperatur unverändert aufbewahrt werden kann. Zur Durchführung dieser
Verdünnung kann man irgendein organisches Verdünnungsmittel mit Ausnahme von Estern verwenden. So kann man beispielsweise
die Ketone, Aether, Alkohole und benzoli. sehen Kohlenwasserstoffe
verwenden. Unmittelbar vor Zugabe zu dem Harz wird dieses Lösungsmittel erwärmt, um die Verdünnung
dieses Harzes zu erleichtern. Ausserdem rührt man während
der Verdünnung kräftig mechanisch durch, um die Homogenität des Harzes und des Lösungsmittels zu erzielen.
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Dann lässt man diese Mischung "bis auf etwa 30° C abkühlen,
worauf man ihr ein Egalisierungsmittel vom Typ eines Harnstoff-Formaldehydharzes in einer Menge von weniger
als 10 Gew.% des Epoxidharzes zusetzt. Fach der Homogenisierung
wird die so erhaltene Lösung durch ein Filter aus Tetrafluorethylen mit Öffnungen von 5 Mikron filtriert
und kann dann in einem Glasbehälter aufbewahrt werden.
Das nach der vorstehenden Methode hergestellte Harz muß vor seiner Ausbreitung auf einem Metallträger mit einem
Härter vermischt werden, der die Polymerisation dieses Harzes bewirken kann. Dieser Härter kann ein für gewöhnlich
zum Aushärten von Epoxidharzen verwendeter sein, z.B. ein Säureanhydrid, ein Amin oder ein Polyamid, wie sie durch
Reaktion von Polyfettsäuren und aliphatischen Polyaminen erhalten werden, jedoch mit Ausnahme von Triaethanolamin,
das nur unbefriedigende Ergebnisse lieferte.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung war άίχ·3 Ausgangsharz das eingangs beschriebene. Die Veresterung
dieses Harzes erfolgte durch Erwärmen einer Miochung aus
100 g Harz und 20 g Sojaoelfettsäure auf 260° G. Der
Yeresterungsgrad beträgt in diesem Fall 20; ^ d.h. 16,7 $.
Das Epoxidäquivalent des so veresterten Harzes beträgt
etwa 1040..FaCh Abkühlung auf eine Temperatur von etwa
100° G wird dieses Harz dann mit einem vorher auf etwa 80* C
er^u-mten und auf diener Temperatur gehaltenen, aas dem
Ki^oHüfchylaethet' von Aethylenglykol oder av.e Ae fchanol-i!«
AHf'hoxLd bestehenden Lösungsmittel verdünnt:. Bei Vsrwexidun·,'
von '"MO g die Eies Γιο aungom.it bei a erhält man dann
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- ίο -
eine Mischung, deren Viskosität bei Umgebungstemperatur etwa gleich 0,8 Poisen ist. Nach der Homogenisierung
läßt man dieses Gemisch abkühlen. Wenn seine Temperatur etwa 30° C erreicht hat, gibt man 4 g eines HarnstoffiOrmaldehydharzes
zu, das von der britischen Firma Imperial Chemical Industries Limited hergestellt und
in Prankreich unter der Warenbezeichnung "Paralac 6001" verkauft wird. Diese erhaltene Lösung wird homogenisiert,
filtriert und stellt dann das Ausgangsharz her.
Der bevorzugt zur Härtung dieses Ausgangsharzes gewählte
Härter ist ein Polyaminoamid, das von der amerikanischen Firma General Mills Inc. hergestellt und in Prankreich
von der Firma Schering France unter der Bezeichnung "Versamid 600" verkauft wird. Die Erfahrung hat gezeigt,
daß man auf einem Metallträger in reproduzierbarer Weise einen etwa 10 Mikron dicken vollständig ausgehärteten
Isolierlackfilm erhalten kann, wenn man 24 Stunden ein aus 244 g dieses Ausgangsharzes und etwa 80 g
"Versamid 600" bestehendes Gemisch auf 125° C erhitzt. Es sei hier bemerkt, daß die zur Bildung des Gemischs
verwendete Menge "'7ersamid 600" nicht kritisch ist und das ein Vorteil dieses Gemischs darin besteht, daß
seine Viskosität nur sehr langsam bei Raumtemperatur
ansteigt. Unter diesen Bedingungen kann man dieses Gemisch etliche Seit vor seiner Ausbreitung auf dem Träger
.herstellen. Zur Ausbreitung des Gemischs auf dem Träger verwendeb man eine Haspel, die im wesentlichen aus einem
kreisförmigen waagrechten Plateau besteht, welches durch
."inen Elektromotor in Drehung versetzt wird, dessen
Geschwindigkeit man durch Veränderung der Speisespannung
variieren kann. Man kann andererseits den Geschwindigkeits-
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anstieg der Haspel, d.h.. die Zeit, nach welcher sie
aus dem Stand nach dem Antrieb durch den Motor die gewählte Rotationsgeschwindigkeit erreicht hat, variieren.
Um diese Anstiegsgeschwindigkeit auf einen bestimmten Wert einzustellen, welcher in dem beschriebenen Beispiel
etwa 15 Sekunden beträgt, wirkt man auf die Intensität des Erregerstroms des Motors ein. Nach erfolgter Einstellung
befestigt man auf dem Plateau der vorher angehaltenen Haspel den Metallträger, der in dem hier betrachteten
Beispiel aus einem rechteckigen Plättchen aus geschliffenem Messing besteht. Nachdem man auf ,
diesen Träger eine ausreichende Menge der aus dem Ausgangsharz und dem Härter bestehenden Mischung aufgebracht
hat, stellt man den Motor an, um das Plateau etwa 4 bis 5 Minuten zu drehen. Nach beendeter Ausbreitung
der Mischung wird der mit der Lackschicht überzogene Träger 24 Stunden in einen Ofen mit 125 0 gebracht,
um die Polymerisation des Lacks zu bewirken. Eine zweite Lackschicht wird dann unter den gleichen Bedingungen auf
diese erste Schicht aufgebracht und wiederum 24 Stunden bei 125° C polymerisiert. Dieses Vorgehen bezweckt,
die Gefahr von Kurzschlüssen infolge von Staubteilchen
auf einem Minimum zu halten. Arbeitet man auf die vorstehend beschriebene Weise und führt man die Ausbreitung
des Lacks auf dem Träger in zwei aufeinanderfolgenden 'Schichten mit einer Geschwindigkeit von 900 Umdrehungen
pro Minute durch, so erhält man nach der Polymerisation einen isolierenden Lackfilm mit einer Gesamtdicke von
13 Mikron und einem solchen Oberflächenzustand, daß der Bereich der Oberflächenfehler etwa 1000 Angström ist.
Man hat auch die Lackausbreitung unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend angegeben jedoch mit einer
Geschwindigkeit von 1500 Umdrehungen pro Minute durchgeführt.
Dabei erhielt man nach der Polymerisation
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einen 10 Mikron dicken isolierenden Lackfilm, dessen Bereich der Oberflächenfehler unter 800 Angström lag.
Schließlich führte man die Lackausbreitung mit einer Geschwindigkeit von 2000 Umdrehungen pro Minute durch
und erhielt nach der Polymerisation einen isolierenden 8 Mikron dicken lackfilm, dessen Bereich der Oberflächenfehler
zwischen 300 und 500 Angström lag.
Natürlich hängt die Verhaftung des lackfilms auf seinem
Träger von dem Oberflächenzustand des letzteren ab. So stellte man beispielsweise fest, daß die Haftung
dieses Films auf einem polierten Kupferträger wesentlich schlechter ist als bei Verwendung eines geschliffenen
Messingträgers.
Es muss noch bemerkt werden, daß der nach dem vorstehend erfindungsgemäßen Verfahren auf einem Metallträger erhaltene
isolierende polymerisierte Lackfilm sich besonders eignet, selbst mit einer zusammenhängenden, festhaftenden
Metallschicht überzogen zu werden, die auf chemischen Wege abgeschieden wurde. So kann beispielsweise
auf diesem Lackfilm eine durchwegs haftende Kupferschicht unter Verwendung einer bekannten Verkupferungslösung
abgeschieden werden, die auf diesem Film eine chemische Kupferabseheidung ergibt. Vor Durchführung
dieser chemischen Metallisierung muß man jedoch zuerst durch einen geeigneten chemischen Angriff auf der Oberfläche
des. Lackfilms ein Mikrorelief erzeugen, das zur Erzielung einer guten Haftung des Metalls an diesem Lack
unerlässlich ist. Dieser chemische Angriff erfolgt mittels einer alkalischen Lösung, die eine selektive
Verseifung des Lacks bewirkt. Vorzugsweise hat man hierfür eine alkalische Lösung verwendet, die durch
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Verdünnung mit Wasser eines Produkts gebildet wurde, das von der amerikanischen Firma Shipley Company Ine
hergestellt und in Frankreich unter der Bezeichnung "Al-chelate" verkauft wird. Diese Lösung hatte folgende
Zusammensetzung:
Al-Chelat 1 Vol.
entionisiertes V/asser 15 "
Man erhält so eine Lösung, deren pH-Wert über 11 beträgt. Der mit dem isolierenden Lackfilm überzogene Träger
wird dann 5 Minuten in diese auf 80° G erhitzte Lösung eingetaucht. Danach taucht man in 30 Sekunden in eine
auf 20 C gehaltene wässrige Lösung von 200 g/l Ammoniumpersulfat. Fach dem Spülen wird der mit seinem Lackfilm
versehene Träger 20 Sekunden in eine 5 η Salzsäurelösung eingetaucht.
Der Isolierlackfilm kann dann auf chemischen Wege mit Metall überzogen werden. So kann man beispielsweise
auf dem Isolierlack eine chemische Kupferabscheidung unter Verwendung von in Frankreich von der Firma Pernix-Enthone
unter den Beizeichnungen "Sensitizer 432","Activator 440", "Bnplate CU 400-A» und » Enplate GU 400-B" verkauften Produkte
erzielen. In diesem Fall geht man wie folgt vor. Der mit dem Lackfilm überzogene Kupferträger wird zuerst
5 Minuten in die folgende Lösung eingetaucht:
"Sensitizer 432 " 1 Vol.
entionisiertes Wasser 15 "
Nach dem Spülen wird der mit dem Film überzogene Träger
2 Minuten in eine Lösung folgender Zusammensetzung einge-
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taucht:
■ »Activator 440" 1 Vol.
entionisiertes Wasser 16 "
Nach erneuter Spülung taucht man den Träger mit seinem PiIm 2 Minuten in eine chemische Verkupferungslösung
"Enplate CU 400", die aus einem Gemisch von "Enplate CU 400-A" und "Enplate CU 400-B" besteht. Diese chemische Verkupferungslö
sung besitzt die folgende Zusammensetzung:
"Enplate CU 400-A" 2 Vol. »Enplate CIJ 400-B» 5 " entionisiertes Wasser 9 "
Arbeitet man unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen, so erhält man auf dem Isolierlack eine überall haftende
Verkupferung mit einer Dicke von etwa 0,2 Mikron. Diese chemische Kupfer ab scheidung wird von einer Spülung),
von einer Trocknung mit filtrierter komprimierter luft und einer etwa 12-stüridigen Lagerung bei etwa 20 C gefolgt,
um Auflösungsprodukte ausschwitzen zu lassen.
E-S sei bemerkt, daß die Art der chemischen Metallisierung
des Lacks, die vorstehend beschrieben ist, kein wesentliches Merkmal der Erfindung bildet und daß man auf diesem Lack
eine vollständig haftende Metallabscheidung auch nach
anderen in der Metallisierungstechnik bekannten Methoden
erzielen kann.
Die Erfindung kann weitgehende Abänderungen erfahren, ohne daß dadurch ihr Rahmen verlassen wird.
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Claims (16)
- - 15 -PatentansprücheDurch Zusatz eines Härtungsmittels polymer!sierbarer Isolierlack, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Gemisch eines Epoxidharzes, einer Fettsäure, eines Harnstoff-Formaldehydharzes und eines organischen Lösungsmittels besteht.
- 2. Durch Zugabe eines Harters polymerisierbarer Isolierlack, der nach der Polymerisation mindestens auf einem Teil seiner Oberfläche mit einar zusammenhängenden auf chemischen Wege abgeschiedenen haftenden Metallschicht bedeckt werden kann, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Epoxidharz, einer etwa zur Verdoppelung des Epoxidäquivalents des Harzes ausreichenden Menge einer Fettsäure, einem Harnstoff-Formaldehyharz in einer Menge unter 10 # des Gewichts des Epoxidharzes und einem beliebigen organischen Verdünnungsmittel, außer einem Ester, besteht.
- 3. Isolierlack nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Epoxidäquivalent des Harzes etwa 450 bis 525 beträgt.
- 4. Isolierlack nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Epoxidharz ein Epichlorhydrin-Diphenylolpropanharz ist.
- 5. Isolierlack nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettsäure bidestillierte Sojaoelfettsäure ist.
- 6. Isolierlack nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,• daß das organische Verdünnungsmittel ein Keton, ein,Aether, ein Alkohol oder ein Benzolkohlenwasserstoff ist.109886/1661
- 7. Verfahren zur Herstellung eines Isolierlacks nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß' man ein Gemisch aus Epoxidharz und einer Fettsäure durch Erwärmen zur Reaktion bringt, daß so veresterte Harz mit einem organischen Lösungsmittel verdünnt, ein Harnstoff-Formaldehydharz zugibt, die Mischung homogenisiert und die so erhaltene Lösung filtriert.
- 8. Verfahren zur Herstellung eines Isolierlacks nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Erwärmen ein aus einem Epoxidharz und einer etwa zur Verdoppelung des Epoxidäquivalents des Harzes ausreichende Menge einer Fettsäure bestehendes Gemisch umsetzt, das so veresterte Harz mit einein organischen Lösungsmittel,außer einem Ester,verdünnt, nach erfolgter Verdünnung ein Harnstoff-Formaldehydharz in einer Menge unter 10 $ des Gewichts des Epoxidharzes zusetzt und die so erhaltene Lösung nach Homogenisierung filtriert.
- 9» Verfahren nach Anspruch 8} dadurch gekennzeichnet, daß die Veresterung des Epoxidharzes mit der Fettsäure unter Hindurchperlen eines neutralen Gases, zum Beispiel Stickstoff, durch die durch Wärme flüssig gehaltene Mischung erfolgt.
- 10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daßals Epoxidharz ein Epichlorhydrin-Diphenylolpropanharz verwendet wird.
- 11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daßzur Veresterung des Epoxidharzes eine Fettsäure mit der109886/1661folgenden Zusammensetzung verwendet wird:
Palmitinsäure 8,25 Stearinsäure 5,35 Arachidinsäure 0,9 Oelsäure 24,9 Linolsäure 52,65 Linolensäure 7,9 Arachidonsäure 0,05 - 12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Harz mit einem Epoxidäquivalent von etwa 450 bis 525 verwendet wird.
- 13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Verdünnungsmittel ein Keton, ein Aether, ein Alkohol oder ein benzolischer Kohlenwasserstoff verwendet wird.
- 14. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Harnstoff-Formaldehydharz in einer Menge von etwa 4 $, bezogen auf das Gewicht des Epoxidharzes, verwendet wird.
- 15. -Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein unter der Bezeichnung "Epikote 1001" im Handel befindliches Epoxidharz mit einem Spoxidäquivalent von etwa 450 bis 525 verwendet und dieses mit einer-äwisehen etwa 13 und 19 Gew.% des Epoxidharzes betragenden Menge der '.Fettsäure bei einer Temperatur von etwa 26G0C verestert wird.109886/1661
- 16. Verfahren nach Anspruch. 13, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Verdünnungsmittel der Monoaethylester von Aethylenglykol verwendet und diesel- unmittelbar vor seiner Zugabe zu dem veresterten Epoxidharz auf etwa 80° C erhitzt wird.109886/1661
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0097452A2 (de) * | 1982-06-14 | 1984-01-04 | Ford Motor Company Limited | Epoxyesterharz und dieses enthaltender wärmehärtbarer Überzug |
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