DE2135732C3 - Verfahren zur Gewinnung von Kupfer, Nickel, Kobalt und Molybdän aus Manganknollen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Kupfer, Nickel, Kobalt und Molybdän aus ManganknollenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kupfer. Nickel. Kobalt und Molybdän aus
Manganknollen.
Da Menge und Qualität der We'treserven an Kupfer. Nickel, Kobalt und Molybdän rasch abnehmen, ist die
metallurgische Industrie ständig auf der Suche nach besseren Möglichkeiten, diese Metalle aus den vorhandenen
Minerallagerstätten zu gewinnen, und man ist bemüht, wirtsch. ftiich attraktive Verfahren zur Gewinnung
von Metallen aus Erzen zu "itwickeln. die bisher
für geringwertig gehalten wurden. Pelagische Sedimente, die erhebliche Metallmengen "ithalten. sind seit
Ausgang des letzten Jahrhunderts bekannt, jedoch wurde kein Versuch unternommen, aus diesen Metalle
zu gewinnen. Diese pelagischen Sedimente sind offenbar komplexe Erze, die sich selbst nicht zu den gut
bekannten metallurgischen Extrahierverfahren eignen. Bis jetzt wurden diese komplexen Erze nur am Boden
von Meeren und Seen gefunden. Terrestrische Erzlager, die Mangan. Eisen, Kupfer. Nickel. Molybdän. Koba'1
und andere Metalle enthalten, bei denen das Erz einen physikalischen Aufbau wie die Meeresbodenerze hat.
wurden bis jetzt nicht entdeckt. Es ist jedoch nicht ausgeschlossen, daß dieselben oder ähnliche komplexe
Erze sich in terrestrischen Lagerstätten befinden. In der vorliegenden Beschreibung werden diese komplexen
Erze als Manganknollen bezeichnet.
Proben dieser Manganknollen können auf dem Meeresboden leicht durch .Schleppbagger oder durch
hydraulische Tiefseebaggerung. Mechanische Schürfvorrichtungen für Manganknollen sind in den US-Palentschriften
34 80 326 und 35 04 943 beschrieben.
Die Knollen haben immer einen zwiebelschalcnartigen Aufbau, d. h. einen Aufbau aus konzentrischen
Schichten, wobei sich zwischen den Einzelschichicn häufig Oolith befindet, jedoch haben die Knollen nicht
durchweg eine kristalline Struktur. Aus der Literatur ist bekannt, daß die Knollen aus einer Vielzahl von innig
und regellos miteinander verwachsenen Krislalliten aus vielen Mineralien bestehen, zu denen Barit, Rutil,
Anastas, Goethit und einige offensichtlich neue Mineralien des Mangans gehören. Es wurde versucht,
diese neuen Manganminerälien durch Röntgenbeugung, Elektronenbeugung und Elektronensondierung zu charakterisieren,
jedoch ohne viel Erfolg. Kupfer und Nickel sind in den Knollen in üblicher Form, die in
terrestrischen Erzlagerstätten gefunden werden, nicht vorhanden. Es wurde als gegeben angenommen, daß
infolge eines Substitutionsmechanismus Kupfer und Nickel in den Knollen anwesend sind. Es war deshalb
nicht möglich, das beste Verfahren zum Gewinnen von Mineralien aus Manganknollen, insbesondere von
Kupfer, Nickel, Kobalt und Molybdän, anzugeben.
ίο Der Charakter und die chemische Zusammensetzung
der Manganknollen kann in Abhängigkei. von der Region, aus der die Knollen erhalten werden, über einen
weiten Bereich schwanken. Eine detaillierte chemische Analyse von Knollen aus dem pazifischen Ozean ist auf
ΐϊ den Seiten 449 und 450 in »The Encyclopedia of
Oceanography«, herausgegeben von R. W. F a ι r b r i d ge.
Reinhold Publishing Corp, N. Y, 1966, und in der
US-Patentschrift 31 69 856 angegeben. Bei dem Verfahren der Erfindung wird davon ausgegangen, daß die
komplexen Knollen die folgenden Metallgehartsbereiche (auf Trockenbasis) aufweisen:
Meidllgehalisanalvscbcrcich
Kupfer | 0,8 | bis | 1.8% |
Nickel | 1.0 | bis | 2,0% |
Kobalt | 0.1 | bis | 0.5% |
Molybdän | 0.03 | bis | 0.1% |
Mangan | 10.0 | bis | 40.0-/0 |
Eisen | 4.0 | bis | 25.0%. |
Der Rest der Knollen besteht aus Tonmineralien mit kleineren Mengen an Quarz. Apatit, Biotit und Natrium-
und Kaliumfeldspaten. Von den zahlreichen Bestandteilen, die die Manganknollen ausmachen, sind Kupfer und
Nickel herauszuheben, weil sie. vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gesehen, die bemerkenswertesten
Metalle bei den meisten Meeresbodenerzen sind. Kobalt und Molybdän können durch das Verfahren der
Erfindung ebenfalls gewonnen werden.
Das Schürfen der gewaltigen Reserven an Manganknollen,
die auf dem Meeresboden liegen, kann am ehesten wirtschaftlich gerechtfertigt werden, wenn ein
wirtschaftlicheres Verfahren zur Verfügung steht, um elementares Kupfer und Nickel abzutrennen und
letztlich zu gewinnen. Die Gewinnung von Molybdän und Kobalt aus diesen komplexen Knollen ist jedoch
ebenfalls von wirtschaftlichem Interesse.
Aus der US-PS 34 71 285 ist ein Verfahren zum selektiven Abtrennen von Mangan und Eisen aus auch Nickel
und Kobalt enthaltenden Erzen, wie Manganknollen, bekannt, bei dem diese bei 400 bis 1000°C reduziert und
die reduzierten Manganknollen mit 0,1 bis 4 MoI Ammoniumsulfat enthaltenden Laugungslösungen gelaugt werden.
Dabei wird der pH-Wert mit Ammoniak auf 9 bis 4 eingestellt. Zum Reduzieren der Manganknollen werden
bevorzugt Wasserstoff, Kohlenmonoxid oder deren Gemische verwendet. Bei diesem bekannten Verfahren
werden im wesentlichen Eisen und Mangan, nicht aber Nickel und Kobalt ausgelaugt.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein neues und verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Kupfer,
Nickel. Koball und Molybdän aus Manganknollen anzugeben-
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Gewinnung von Kupfer, Nickel, Kobalt und
Molybdän aus Manganknollen durch Laugung mit ammoniakaiischer Lösung die Manganknollen mit einer
Lösung, die 5 — 25 Gew,^°/o Ammoniak und 0,25 — 2,0
Mol Mangan(li)-Ionen enthält, gelaugt werden und die
Auslatiglösung, die Kupfer, Nickel, Kobalt und Molybdän
enthalt, vom Rückstand abgetrennt wird. Es wurde nämlich gefunden, daß durch Auslaugen von Manganknollen,
die Eisen, Mangan, Kupfer und Nickel enthalten, mit einer wäßrigen Mangan(II)-Ionen
(Mn1+) enthaltenden Lösung Kupfer und Nickel
selektiv entfernt werden können. Nahezu das gesamte Kupfer und Nickel gehen auf diese Weise in Lösung und
wandern in die wäßrige Auslaugphase. Aus der wäßrigen Austuugflüssigkeii können Kupfer und Nickel
dann auf beliebige gewünschte Weise gewonnen werden.
20 g Manganknollen mit etwa 1,0 Gew.-% Kupfer und 1,2 Gew.-% Nickel wurden mit 200 ml einer 100 g NHi/1
und 1 m Mn+ + (in Form von MnSO4 - H2O) enthaltenden
Auslauglösung ausgelaugt. Das Reaktionsgemisch wurde unter Stickstoffatmosphäre eine Stunde lang bei
etwa 60° C gehalten. Die Suspension wurde dann abfiltriert, und der Rückstand wurde bei Raumtemperatur
an der Luft getrocknet. Der Rückstand wug 3i.6g.
Die Röntgenanalyse des ausgelaugten Rückstandes
ergab, daß die Manganphase MnO(OH) war. Dies zeigt, daß das in den Manganknollen vorhandene vierwertige
Mangan (Mn4*) in Gegenwart von Mangan(II)-Ionen (Mn2*) zu dem dreiwertigen Mangan (Mn1 + ) reduziert
worden war.
Die chemische Analyse der Auslauglösung und des Rückstandes ergab, daß 87% des Kupfers und 88% des
Nickels in Lösung gegangen und aus den Manganknollen entfernt worden waren.
Dieses Beispiel zeigt, daß vierwertiges Mangan in Gegenwart von Mn2*-Ionen zu dreiwertigem Mangan
reduziert wird. Daraus wird ersichilich, daß Kupfer und
Nickel aus komplexen Erzen gewonnen werden können, indem man eine Lösung von Mn * * -Ionen einsetzt.
Es existieren zahllose Verbindungen für Mn* +-Ionen. Beispielsweise kann jede Mangan(II)-Verbindungen
eingesetzt werden, die in der Auslauglösung löslich ist. wie Manga,,oxid. Mangancarbonat. Mangan-Ammonium-Sulfat.
Manganchlorid und Mangansulfat. Die vorteilhaftesten chemischen Verbindungen für Mangan(II)-lonen
sind Manganchlorid und Mangansulfat.
Es ist wünschenswert, wenn die Mangan(II)-lonenkonzentration
der Auslauglösung eine etwa 0.25- bis etwa 2.0molare ist. Zu bevorzugen ist eine 1 molare
Mangan(II)-Ionenkonzeniration. Der Ammoniakgehalt der Auslauglosung kann etwa 5 bis etwa 25Gew.-%
betragen. Zu bevorzugen sind 10% Ammoniak.
Die Manganknollen können auch selbst als Mangan(II)-lonenquelle benutzt v/erden. Die Knollen
können du.-ch Mischen mn einem kohlenstoffhaltigen
Stoff reduziert und erhitzt werden. Die Manganknollen können auch durch Umsetzung mit einem reduzierenden
Gas reduziert werden.
Die Zeichnung zeigt ein repräsentatives Fließschema für ein hydrometallurgisches Verfahren, das zur
erfindungsgemäßen Gewinnung von Metallen herangezogen werden kann. Bei dieser bevorzugten Verfahrensweise
werden die Manganknollen gemahlen, und ein Teil von ihnen wird einer Reduktionsstufe zugeführt, Bei
der Reduktionsstufe wird das vierwerlige Mangan zu dem zweiwertigen reduziert. Es kann auf beliebige
Weise reduziert werden, nämlich durch Reduzieren mit einem kohlenstoffhaltigen Material oder einem Gas. Die
Reduktionsverfahren führen zur Reduktion von vierwertigem Mangan zu zweiwertigem. Für das Verfahren
der Erfindung können jedoch beliebige Methoden /ur Bildung von Mangan(II)-Ionen in der Lösung angewendet
werden.
Der Einlaßstrom der Manganknollen wird vorzugsweise geteilt, so daß mindestens die Hälfte, vorzugsweise
etwa zwei Drittel der Reduktionsstufe zugeführt werden. Nach der Reduktionsstufe werden die reduzierten
Knollen mit den nicht reduzierten Knollen vereinigt.
wie es in dem Fließschema angegeben ist Das Gemisch aus nichtreduziertem und reduziertem Knollen wird
dann der Auslaugstufe zugeführt. In der Auslaugntufe
wird das Gemisch mit einer ammoniakalischen Auslauglösung
zusammengebracht. Nach ausreichender Kontaktzeit wird die Aufschlämmung in feste und flüssige
Phase getrennt. Dies kann durch Filtrieren oder Dekantieren geschehen. Die Feststoffe werden entfernt
und zur Gewinnung von darin enthaltenen anderen Metallen weiter verarbeitet oder verworfen.
Die mil Kupfer, Nickel, Kobalt und Molybdän angereicherte Auslauglösung wird dann zum Extrahieren
der Metalle aus ihr weiter behar. dt Diese Metalle
können beispielsweise durch Ausfällen, elektrolytisch,
durch Membranfiltration od. dgl. gewonnen werd.?n.
Nach dem Abtrennen der Metalle wird die verbleibende Lösung, die eine beträchtliche Menge an Mangan(ll)
Ionen tnthält, wieder der Auslaugstufe zugeführt. Erforderlichenfalls können bei der Auslaugstufe Zuschlagstoffe
zugegeben werden.
so Wenn es bei dem vorstehend erläuterten Verfahren nicht angebracht erscheint, einen Teil djr Manganknollen
zu reduzieren, können Mangan(II)-Ionen anderer Herkunft zu dem komplexen Erz zugesetzt werden.
Beispiele für Manganverbindungen, die Mangan(ll)· Ionen liefern, sind vorstehend angeführt.
Wenn auch nicht vollständig geklart ist, weshalb Jas
Vermischen von nichtreduzierten Manganknollen mit reduzierten Manganknollen und anschließendes ammo·
niakalisches Auslaugen Kupfer. Nickel, Kobalt und Molybdän löslich macht, so mögen die folgjnden
Ausführungen das Verfahren teilweise erklären. Während der Reduktion, beispielsweise mit Kohlenstoff,
geh das vierwertige Mangan der Tiefseenieren offensichtlich in das zweiwertige über. Wenn die
reduzierten Knollen mit nichtreduzierten Knollen vermischt werden und die Mischung mit einer wäßrigen
ammoniakalischen Lösung ausgelaugt wird, löst sich offenbar das zweiwertige Mangan und reduziert das
vierwertige Mangan zu dem dreiwertigen nach der Formel
Mn * · + MnO; (fest) + 2 (OH) - 2 MnO(OH) (fest)
Der Grund, warum Kupfer. Nickel, Kobalt und Molybdän in den Manganknollen bei Ablauf dieser
offensichtlichen Reaktion auslaugbar werden, ist nicht
bekannt. Es liegt jedoch die Theorie nahe, daß die verwertbaren Mineralbestandteile durch einen gewissen
.Substitutionsmechanismus in dem komplexen Erz gehalten werden. Durch Veränderung des Charakters
der Manganverbindung, in welcher die verwertbaren Mineralbestandteils, komplex eingebettet sind, wird
angenommen, daß dieser Komplex auseinanderbricht und die verwertbaren Mineralbestandteile in löslicher
Form freigegeben Werden.
Manganknollen wuiden getrocknet, gemahlen und etwa vier Stunden lane bei 6O0C und inerter
Atmosphäre mit wäßriger, etwa 10% Ammoniak pro
Liter enthallenden und an Mangan(ll)-Ionen etwa !molaren Lösung ausgelaugt. Es wurden die folgenden
Extrakte erhalten:
Lösung | Extrahiert in % | Ni |
Cu | 85,5 | |
10%NH3/l m MnCI2 | 86,7 | 87,5 |
10% NH3/I m MnSO4 | 87,9 | uaten |
Die Rönteenbeugunesai | lalvse des aussein | |
Auslauglösung
Extraktionen (%)
Cu Ni Co
Cu Ni Co
100 g NH3/I, 1 m (NH4)JSO4 22 4 4 34
100 g NHj/I, Im(NH4J2SO4, 89 88 92 25
0,5 m Mn+ *
100 g NHj/I, Im(NH4J2SO4, 89 88 92 25
0,5 m Mn+ *
Dieses Beispiel zeigt, daß mit einer Ammoniak/Ammoniumsulfat-Auslauglösung
nur geringfügige Extraktionen an verwertbaren Metallen erzielt werden können. Durch Zusatz von Mangan(ll)-Ionen wird
jedoch nahezu das gesamte Kupfer. Nickel und Kobalt aus den Manganknollen erfaßt.
Rückstandes sicherte, daß die Manganphase der ursprünglichen Manganknollcn in ein unlösliches Oxid
von Mn3+ übergegangen war.
Zwei Proben voiT je 5 g von gEiroEkneien Marfganknoilen
mit etwa 1,4% Cu, 1,5% Ni. 0,15% Co und 0,06%
Mo wurden jeweils in Reaktionskolben gegeben, die 100 ml Auslauglösung mit 100 g/l NH3 und 1 Mol/l
(NH4J2SO4 enthielten. Zusätzlich enthielt eine der
Auslauglösungen 0,5 Mol/l Mn++ in Form von
MnSO4 · H2O. Die Reaktionsgemische wurden auf
60°C erhitzt und vier Stunden lang bei Stickstoffatmosphäre bei dieser Temperatur gehalten. Die Suspensionen
wurden dann filtriert und die Rückstände in Luft bei Raumtemperatur getrocknet. Aufgrund der chemischen
Analyse, der Auslauglösungen und der Rückstände wurden die folgenden Extraktionen berechnet:
Es wurden sechs Lösungen mit den folgenden Zusammensetzungen bereitet:
a) lOOgNHj/l
b) IOOgNilj/1,0,5 111MnSO4 · H2O
c) 100 g N H,/1,1 111(NlU)2SO-..
0.5 m MnSO4 ■ H2O
d) 20OgNHj/!. I m (NH4J2SO4,
0,5 m MnSOi · H2O
c) 1 m(NIU)2SO4,0.5 111MnSO4 · H2O
f) 0.5 m MnSO4 · H2O
jeweils 200 ml dieser sechs Auslauglösungcn wurden
mit je 5 g Manganknollcn versetzt. )edcs Gemisch wurde dann auf etwa 6O0C erhitzt und eine Stunde lang
bei Stickstoffatmosphärc bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurden die Suspensionen filtriert und
uic ÄüäiüügruCkäiSiluc uOi iOO"C gOifüCkiici. Züf
Berechnung von jeweils extrahiertem Kupfer und Nickel in Prozent wurde von der chemischen Analyse
jeder Auslauglösung und jedes Rückstandes ausgegangen. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
100
100
100
200
100
100
200
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
66 63 55 64 3
66 63 49 61 3
Dieses Beispiel zeigt, daß Ammoniak allein und Mangan(II)-lonen allein in der Lösung unter den
Bedingungen dieses Beispiels nicht zu einer Extraktion von Kupfer und Nickel aus den Manganknollen führen.
Lösungen, die Mangan(ll)-Ionen und Ammoniumioncn enthalten, extrahieren beträchtliche Mengen an Kupfer
und Nickel aus diesen Manganknollcn.
Zusammensetzung der AuslaUglösüng |
MnSO4 · H2O |
Extraktion (%) (angenähert) |
I |
NlIj (NH4J2SO4 | (m) | Kupfer Nickel | S] |
(g/l) (m) | % | ||
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung von Kupfer, Nickel, Kobalt und Molybdän aus Manganknollen durch
Laugung mit ammoniakaUscher Lösung, dadurch
gekennzeichnet, daß die Manganknollen mit einer Lösung, die 5 bis 25 Gew.-% Ammoniak und
0,25 bis 2,0 Mol/l Mangan(II)-Ionen enthält, gelaugt
werden und die Auslauglösung vom Rückstand getrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Manganknollen mit einer 10%
Ammoniak enthaltenden Lösung bei einer Temperatur von etwa 60° C gelaugt werden.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2. dadurch gekennzeichnet, daß vor der Auslaugstufe
die Hälfte bis zwei Drittel der eingesetzten Manganknollen reduziert wird, wobei der restliche
Teil unreduziert bleibt, und daß der reduzierte Teil der Manganknollen mit dem unreduzierten Teil
vermischt wird.
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