DE2134377A1

DE2134377A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Ab scheiden dunner Schichten mittels Kathodenzerstäubung auf Metallwerkstucken

Info

Publication number: DE2134377A1
Application number: DE19712134377
Authority: DE
Inventors: Pierre Crepieux la pape Masotti Robert Lyon Labedan, (Frankreich)
Original assignee: Progil SARL
Current assignee: Progil SARL
Priority date: 1970-07-10
Filing date: 1971-07-09
Publication date: 1972-01-13
Also published as: SU405215A3; DE2134377C3; ES393087A1; BE769722A; NL7109534A; SE366778B; DE2134377B2; GB1333617A; US3779885A; AT304220B; JPS5149723U; CH538551A; CA994708A; CA981622A; JPS5520747Y2; FR2098563A5

Description

betreffend

Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden dünner Schichten mittele Kathodenzerstäubung auf Metallwerkstücken.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren sowie auf eine Vorrichtung für die Beschichtung von großflächigen Y/erkstüeken mittels Kathodenzerstäubung.

Seit einigen Jahren hat die Kathodenzerstäubung erheblich an Bedeutung gewonnen für die Abscheidung von dünnen Schichten oder Filmen aus Metall oder Metalloxiden auf die Oberflächen eines Metallwerks tückefj. Allgemein wird dabei zunächst ein Metallträger oder Metallwerkstück in einer

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verdünnten Edelgasatmosphäre einem Ionenbeschuß unterworfen, um die Oberfläche des Werkstückes'zu entgasen und zu reinigen, indem die Oxidschichten, die Spuren von Kohlenwasserstoffen, Fetten u.a.m. entfernt werden. Man erhält so ein Werkstück, dessen Oberfläche soweit wie möglich dem Zustand des reinen Metalls angenähert ist. Während dieses Arbeitsganges wird das Metall, das zerstäubt werden soll.durch einen beweglichen Schild vor den aus dem Werkstück herausgeschlenderten Teilchen geschützt. Auf dem gereinigten Werkstück aus Metall wird dann in einem zweiten Arbeitsgang das gewünschte Metall oder Metalloxid kathodisch durch Zerstäubung abgeschieden. Man erhält auf diese Weise ausgezeichnet haftende Überzüge auf den verschiedenen verwendeten Werkstücken, die sich durch gute Gleichmäßigkeit, Homogenität und Reinheit der abgeschiedenen Schicht auszeichnen.

Die bisher hierfür angewandten Verfahren und Vorrichtungen führen zv/ar zu recht guten Ergebnissen; ihre Durchführung bzw. Anwendung ist jedoch mit Schwierigkeiten und mit Mängeln verbunden,die häufig in der Technologie selbst begründet sind. So muß bei den bekannten Vorrichtungen während des größeren Teils der Zeit das Vakuum wieder aufgehoben werden, was infolge des Luftzutritts für die Reinheit der abgeschiedenen Schichten nachteilig ist. Auch beschränken sich die Anwendungsmöglichkeiten der bekannten Vorrichtungen auf die Behandlung von kleinen Flächen, so daß ihre Verwendung häufig auf Spezialindustrien, beispielsweise auf die Halbleiterindustrie beschränkt bleibt.

In der französischen Patentschrift 1 533 322 wird eine interessante Verbesserung dieser Arbeitsweise beschrieben, mit welcher es möglich ist, nacheinander mehrere Schichten in ein und derselben Kammer abzuscheiden, ohne daß die

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Kammer mit der Umwelt in Verbindung gebiacht, d_fh. das Vakuum aufgehoben werden muß. Zahlreiche verschiedene Werkstücke werden den verschiedenen Behandlungsvorgängen durch mechanische Ortsveränderung und elektrische Umschaltung unterworfen; die hier beschriebene Vorrichtung gestattet jedoch nur die Abscheidung von Schichten auf eine einzige Fläche der Metallwerkstücke, wodurch dessen spätere Verwendung ernsthaft beschränkt ist.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, diese bekannten Nachteile zu beheben und die Abscheidung von dünnen Schichten auf die beiden Seiten eines groß bemessenen Metallwerkstückes zu ermöglichen.

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Abscheiden dünner Schichten mittels Kathoden-, Zerstäubung auf ein Metallwerkstück in einer Restgasatmosphäre und ist dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Seiten des Werkstückes gleichzeitig dem lonenbeschuß ausgesetzt und darauffolgend mittels Kathodenzerstäubung beschichtet werden, und zwar in der gleichen Kammer durch Verschieben des ΐ/erkstückes und daß die beiden Verfahrensstufen ohne Aufheben des Vakuums und ohne Zwischenkühlung ablaufen können.

Die Kombinierüng der beiden Arbeitsgänge lonenbeschuß und Kathodenzerstäubung in der gleichen. Kammer ist aus folgenden Gründen außerordentlich bedeutsam:

Es wird das Aufheben des Vakuums vermieden, das sehr nachteilig isI, weil infolge des Luftzutritts stets eine spürbare Verschrnutzung der Oberfläche des Werkstückes damit verbunden ist.

Es wird die Abkühlung des Werkstückes vermieden, was sich außerordentlich günstig auf die Qualität der auf dem

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Wertstück abgeschiedenen Schichten auswirkt.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Maßnahme, wonach die Abscheidung auf "beiden Seiten eines groß bemessenen Werkstückes ohne Zwischenberührung mit Luft und ohne Abkühlung erfolgt, wird ein hochwertiges, technisches Endprodukt erhalten, das auf vielen Gebieten einsetzbar ist und sich insbesondere für Elektroden in Elektrolysezellen, in Brennstoffzellen und in Entsalzungsanlagen eignet. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich außerordentlich gut zur Durchführung des Verfahrens nach einem eigenen älteren Vorschlag, mit dessen Hilfe Elektroden hergestellt werden,/eine gute Passivierung gegenüber Korrosionsmitteln und bemerkenswerte elektrochemische Eigenschaften, miteinander verbinden, Das Metallwerkstück wird dabei zunächst in einer Edelgas-Rest— atmosphäre, beispielsweise in reinem Argon einem Ionenbeschuß ausgesetzt und dann, ohne den Abfall der dadurch bedingten Temperaturerhöhung abzuwarten, mittels Kathodenzerstäubung mit einem Edelmetall oder einem Edelmetalloxid beschichtet; die Kathodenzerstäubung \vird zunächst in Edelgas-Restatmosphäre, beispielsweise in reinem Argon und dann in einer gemischten Atmosphäre' aus Argon und Sauerstoff durchgeführt. Die Beschreibung dieses Verfahrens zeigt die volle Bedeutung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, weil diese die gleichzeitige Behandlung der' beiden Flächen eines Werkstückes gestattet, das Vakuum nicht aufgehoben und das Werkstück voider Kathodenzerstäubung nicht abgekühlt wird, was ein sehr wichtiger Paktor für die elektrochemische Aktivität des abgeschiedenen .Überzugs ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bringt somit einen wichtigen technischen Fortschritt gegenüber den bekannten Vorrichtungen, weil sie ein neuen Ergebnis ermöglicht, das bisher im Rahmen dieser Arbeitsweise nicht erzielt werden konnte.

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Im Folgenden v/erden Verfahren und Vorrichtung nach der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung beispielhaft erläutert. In der Zeichnung ist ein aus zwei gleichzeitig behandelten Metallwerkstueken bestehendes System ■widergegeben. Selbstverständlich lassen sich auch Systeme mit einem einzigen Werkstück oder mit mehr als zwei Werkstücken vorsehen. Die Wahl der Anzahl Werkstücke, die erfindungsgemäß behandelt werden sollen, hängt von den praktischen Möglichkeiten, der technologischen Durchführbarkeit und der Nutzbarkeit ab.

In der beigefügten Zeichnung zeigen: I¹Ig. 1 einen vertikalen Schnitt und Eig. 2 einen horizontalen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.

Die Vorrichtung besteht aus einer Kammer 1 für Kathodenzerstäubung, die die verschiedenen Einrichtungen enthält. In einer ersten Stellung sind die Metallwerkstücke 2 und 2^! vertikal auf Wagen oder Schlitten 3 und 3^! fixiert und jeweils zwischen zwei Schilde gebracht und zwar das Werkstück 2 zwischen die Schilde 4 und 5 und das Werkstück 2¹ zwischen die Schilde 4¹ und 5'. Nachdem in der Kammer eine RestgasatmoSphäre gewünschter Zusammensetzung hergestellt worden ist, wird an die Werkstücke über die Schlitten eine Wechselstromspannung von 3000 bis 4000 Volt angelegt, die Schilde werden mit der Vorrichtung geerdet. Während des folgenden Sfcromdurchganges ist jedes Werkstück als Kathode geschaltet und strahlt Teilchen auf die Schilde ab, die durch umlaufendes Wasser gekühlt werden. Dies ist das Stadium dos Ionenbescbusses, bei welchem sich die Temperatur der Werkstücke erhöht und bis zu 300 bis 500⁰C erreicht.

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Die Werkstücke werden dann schnell von der Hochspannungsquelle getrennt und durch Verschiebung der Schlitten in eine neue Stellung zwischen zwei Kathoden gebracht, und zwar das Werkstück 2 zwischen die Kathoden 6 und 7 und das Werkstück 2' zwischen die Kathoden. 61 und 7'. Durch diese leichte und schnelle Maßnahme wird eine Abkühlung der Werkstücke vermieden, die nun die Anoden darstellen und über ihren jeweiligen Transporte-Schlitten geerdet sind. Die Kathoden bestehen aus dem Metall, das zerstäubt werden soll und verschiedenster Art sein kann und werden an eine Wechsel- ψ Stromquelle von 300Q bis 4000 Volt angeschlossen. Das Metall der Kathoden wird darauf auf die beiden Flächen der Werkstücke zerstäubt, die sich in einer Restgasatmosphäre veränderbarer Beschaffenheit je nach der in Betracht gezogenen Anwendung befinden. Die Kathoden v/erden mit einer innen umlaufenden dielektrischen Flüssigkeit gekühlt.

Sobald die Kathodenzerstäubung beendet ist, wird das Vakuum in der Kammer 1 aufgehoben; der Boden (8) der Kammer wird geöffnet. Die Schlitten werden in ihrer Ausgangsstellung zurückgebracht, die behandelten Werkstücke herausgenommen und durch zwei neue Werkstücke für den nächsten Arbeitscyclus ersetzt.

Um die Zufuhr von Kühlflüssigkeiten zu den Schilden und Kathoden zu erleichtern ohne abgedichtete Rohrleitungen durch die Vakuumkammer zu benötigen, werden die Schilde und Kathoden von innerhalb der Kammer liegenden Stutzen 9 und 10, 9' und 10', 11 und 12 sowie 11· und 12' getragen, durch die Kühlflüssigkeit unmittelbar von außen zugespeist werden kann. Die Kühlstutzen 10 und 9¹, auf denen die Schilde 5 und 4^f montiert sind, werden ihrerseits durch einen "Tunnel" 14 getragen, der auf dem abnehmbaren Boden 8 der Kammer montiert ist. Auf diese Weise ist der Innenteil der Kamti¹ er

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sehr abgeschirmt, sobald die Kammer durch Abnahme des Bodens 8 geöffnet wird, um die behandelten Werkstücke herauszunehmen oder neue Werkstücke einzusetzen. Die gleiche Einrichtung ist auf der anderen Seite der Kammer an der Abdeckung 13 vorgesehen, wo die Stutzen 12 und 11^f von einem Tunnel 15 ausgehen, der mit der Abdeckung 13 der Kammer verbunden ist. Die Reinigung der Vakuumkammer wird auf diese Weise sehr erleichtert.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich

großflächige Werkstücke in guter Qualität beschichten; es

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können leicht 0,60 χ 0,60 m große Platten eingeführt werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist unabhängig von dem Verfahren zur Behandlung der Werkstücke. Sie gestattet das Arbeiten ohne Zwischenschaltung von Luft d.h.,. Aufheben des Vakuums und ohne Zwischenkühlung. Es kann aber auch, falls dies gewünscht oder notwendig ist, Luft eingelassen und jede gewünschte Zwischenkühlung vorgenommen werden, wodurch sich die Vorrichtung auf die vielfältigste Weise verwenden läßt. Sie ist ausgezeichnet geeignet für die Herstellung aller Arten von dünnen Metallsehichten auf Werkstücken, die selbst aus Metall bestehen und die auf diese Weise inetallbeschichteten Werkstücke finden die vielfältigste Anwendung, beispielsweise als Halbleiter, für Elektrolysezwecke und anderes mehr.

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Claims

Pa tentansprüche

1.J Verfahren zum Abscheiden dünner Schichten mittels

thodenzerstäubung auf Metallwerkstücke in einer Edelgas-Restatmosphäre, wobei das Werkstück zunächst einem Jonenbeschuß ausgesetzt wird, dadurch ge k e η η -

ze ichnet

daß man die Flächen des Werkstückes

gleichzeitig zunächst dem Jonenbeschuß aussetzt und dann •mittels Kathodenzerstäubung beschichtet, indem man beide Arbeitsgänge in der gleichen Kammer durchführt und das Werkstück, ohne das Vakuum aufzuheben und ohne Zwischenkühlung in der Kammer verschiebt.

2.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man jedes auf einem Schlitten fixierte Metallwerkstück zunächst zwischen zwei geerdeten Schilden zwecks Jonenbeschuß über den Schlitten kathodisch mit einer Wechselstromquelle verbindet und anschließend den Schlitten mit dem Werkstück zwischen zwei Kathoden bestehend aus dem Metall, das zerstäubt werden soll, verschiebt, das Werkstück über den Schlitten erdet und die Kathoden mit einer Wechselstromquelle verbindet.

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3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 in IPorm einer Vakuumkammer mit Metallkathoden ,einer Transporteinrichtung für die Werkstücke, Gaseinleitung und Kühleinrichtung, gekennzeichnet durch Schlitten (3,3^f) mit darauf fixierten Werkstücken (2,2')» auf Kühlstutzen (9,9¹JiOjIO¹) montierte Schilde (4,4^f;5,5^!), auf Kühlstutzen (11,11·;12,12») montierte Kathoden (6,6*;7,7¹) in der Kammer (1) sowie durch einen abnehnrbaren Boden (8)«

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen mit dem abnehmbaren Boden (8) und den Kühlstutzen (9¹, 10) verbundenen Tunnel (14) und durch einen mit der Abdeckung (13) und den Kühlstutzen (11¹, 12) verbundenen Tunnel (15).

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