DE2127768B2 - Verfahren zur selektiven entschwefelung heisser gase - Google Patents
Verfahren zur selektiven entschwefelung heisser gaseInfo
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Description
der Absorptionsreaktion unter einfachen Bedingungen verlangt.
Gaswaschverfahren mit chemisch wirkenden Absorptionsmitteln sind weniger druckabhängig. Sie
können unter Umgebungsdruck und Umgebungstemperatur ausgeführt werden, wobei die Regeneration
der beladenen Absorptionslösung durch Aufkochen und Abstreifen mit Dampf oder auch mittels Luft erfolgen
kam .
Geeignete Absorptionslösiingen sind wäßrige Lösungen
von starken organischen Basen oder von Alkali salzen schwacher anorganischer oder organischer
Säuren. Die wäßrigen Lösungen schwacher Säuren können auch bei höheren Absorptionstemperaturen
angewendet werden, dann jedoch unter erhöhtem Druck. Die Regeneration erfolgt dann durch Entspannen
auf einen niedrigeren Druck, vorzugsweise auf Umgebungsdruck, unter Aufkochen Lind Abstreifen
mit Dampf.
Aus der deutschen Patentschrift I 0S4 425 ist ein
Verfahren zum Auswaschen von sauren Komponenten, insbesondere von Kohiendioxyd aus Brenn- und
Synthesegasen bekannt, bei de ι die Absorption in einer heißen konzentrierten Lösung von Kaliumkarbonat bei einer in der Nähe des atmosphärischen
Siedepunktes der Lösung liegenden Temperatur erfolg* und die Regeneration der beladenen Lösung durch
Entspannen und Aufkochen unter Abstreifen mit dem aus der siedenden Lösung erzeugten oder zusätzlich
eingeleiteten Dampf vorgenommen wird.
Dieses bekannte Verfahren eignet sich vorzugsweise zur Auswaschung der großen Mengen Kohlendioxyd,
die durch Konvertierung des Kohlenmonoxyds mit Wasserdampf zu Kohlendioxyd und Wasserstoff bei
der Herstellung von Synthesegasen oder Wasserstoff entstehen.
Mit diesen als »Heißpottaschewäsche« bekannten Verfahren können zusammen mit dem Kohlendioxyd
auch Schwefelverbindungen, insbesondere aus dem zu reinigenden Gas, ausgewaschen werden. Bisher gilt es
jedoch als nicht möglich, unter den Bedingungen dieser Heißpottaschewäsche eine selektive Absorption der
Schwefelverbindungen vor Kohiendioxyd zu erreichen.
Aufgabe der Erfindung ist es, beim eingangs genannten Verfahren Schwefelverbindungen selektiv zu
entfernen. Erfindungsg^mäß wird dies dadurch erreicht, daß das Gas mit einer konzentrierten wäßrigen
Absorptionslösung eines oder mehrerer Alkalisalze schwacher anorganischer Säuren bei einer in der Nähe
des atmosphärischen Siedepunktes der Lösung liegenden Temperatur in an sich bekannten Boden- oder
I7UlIkörperkolonnen unter Einhaltung eines Mengenverhältnisses von 0,20 bis 2.0 m3 Lösung je Nm3
Schwefelwasserstoff im zu reinigenden Gas gewaschen wird. Diese Bedingung gilt nicht nur für Lösungen von
Kaliumkarbonat, sondern allgemeiner für wäßrige Lösungen von Alkalisalzen schwacher anorganischer
Säuren, insbesondere der Phosphorsäure, der Vanadinsäure, der Borsäure u. dgl. und vor allem für Gemische
solcher Salze. Die Verwendung solcher Gemische von Absorptionslösungen ist zur Verbesserung der Austauschgeschwtndigkeit
oder zur Korrosionsverhütung bekannt (deutsche Patentschrift 1 074 201).
Bei der praktischen Anwendung des Verfahrens arbeitet man meist folgendermaßen:
Nachdem Has aus dem Gaserzeuger mit einer Temperatur über 55O0C anfallende Rohgis in bekannter
und üblicher Weise in Abhitzekesseln, Waschkühlern, Rußwäschern u.dgl. auf etwa 150 bis 200:C abgekühlt
ist, wird es durch weitere indirekte Kühlung auf eine Temperatur gebracht, die einige Grade unter der
Betriebstemperatur des Absorptionsturmes der Ent-Schwefelung liegt. Nachdem aus dem derart vorgekühlten
Gas das gebildete Kondensat abgetrennt ist. wird es in direktem Wärmeaustausch, z. B. in einer
Gegenstromkolonne, mit einer kleinen Menge einer heißen Salzlösung, die zusätzlich erhitzt wird, auf die
ίο Betriebstemperatur des Absorptionsturmes erhitzt und
bei dieser Temperatur mit Wasserdampf gesättigt. In diesem Zustand kann das Gas aea Absorptionsturm
durchströmen, ohne wesentliche Mengen Wasser aus der Absorptionslösung mitzuführen oder wesentliche
Mengen Wasserdampf in die Absorptionslösung hinein zu kondensieren.
Am Kopf des Absorptionsturmes strömt dann das weitgehend entschwefelte Gas heiß und mit Wasserdampf
gesättigt ab und kann direkt in eine nach-
zo folgende, an sich bekannte Heißpottasche.wäsche zur
Absorption von Kohiendioxyd und/oder in eine Kohlenmonoxydkon\ci"tierung geleitet werden.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann dieses Gas unter Ausnutzung der vor der
ag Entschwefelung entzogenen Wanne weiter erwärmt
und mit Wasserdampf angereichert werden, so daß es einen hervorragenden Brennstoff für den Betrieb einer
Gasturbine darstellt.
wäscher in üblicher Wehe direkt auf eine Temperatur zwischen 200 und 150"C gekühlte Gas wird erfindungsgemäß auf die Betriebstemperatur der Entschwefelungsanlage in mehreren Stufen indirekt gekühlt. Dabei ist die erste heißeste Kühlstufe ein mit Wasser betriebener indirekter Druckkühler. Das in diesem Kühler erhitzte Wasser ist heißer als das au.
dem Absorptionsturm abströmende entschwefelte Gas. Es wird mit diesem in einem Rieselturm in Berührung
gebracht. Dabei wird das Gas evwärmt und zugleich mit Wasserdampf weiter angereichert, während das
Wasser unter teilweiser Verdampfung abgekühlt wird. Nachdem die verdampfte Wassermenge durch Frischwasser ergänzt worden ist, kehrt das Wasser in den
indirekten Druckkühler i-urüclc. Die weitere indirekte Kühlung des Rohgases kann im Aufkocher der Desorptionskolonne erfolgen. In einem Schlußkühler,
der z. B. mit Frischwasser betrieben wird, wird das Gas einige Grade unter die Betriebstemperatur des
Absorptionsturmes abgekühlt. Das in all diesen indi rekten Kühlstufen anfallende Kondensat wird ge
sammelt abgeleitet. Hinter dem Schlußkühler wird zweckmäßig noch ein Kondensatabscheider eingefügt,
damit das Gas möglichst kondensatfrei in dem dem Absorptionsturm unmittelbar vorgeschalteten Direkt wärmeaustauscher eintritt. Die durch diesen Wärme
austauscher und einen Erhitzer im Kreislauf umgewälrte Salzlösung, die das Gas auf die Temperatur der
Absorptionskolonne bringt und mit Wasserdampf sättigt, ist zweckmäßig eine konzentrierte Lösung von
Alkali, Alkalikarbonat oder Alkalibikarbonat. Sie kann dann aus dem Gas etwa darin enthaltene saure
Bestandteile, z. B. Phenole, Fettsäuren u. dgl., die bei der Regeneration der beladenen Absorptionslösung
nicht rusgetrieben werden, aufnehmen und so der nachfolgenden Heißpottasche wäsche fernhalten. Die
in diesem Wärmeaustauscher eintretenden Wasserverluste können mittels einer Druckpumpe ergänzt werden.
Um die Anreicherung der nicht flüchtigen Säuren
in der Salzlösung auf einen oberen Grenzwert zu be- Leitung 27 eine heiße Salzlösung durch den Wärme
schränken, kann aus dem Wärmeaustauscher zeit- austauscher 5 und einen Erhitzer 8 im Kreislauf ge
weilig oder kontinuierlich eine kleine Menge Salz- führt und auf einer Temperatur gehalten wird, bei dei
lösung entnommen und abgestoßen werden. Falls die sich das Gas auf die Betriebstemperatur des Absorp·
Lösung aus dem Rohgas Fettsäuren oder Phenole auf- 5 tionsturmes 3 erwärmt und mit Wasserdampf sättigt,
genommen hat, was bei der Vergasung fester Brenn- Mit diesem Zustand strömt das Gas in der Leitung 3C
stoffe oft der Fall ist, dann kann diese vergleichsweise zum Absorptionsturm, in dem es mit der heißen Abkleine
Menge Salzlösung mit der Kohle in den Druck- Sorptionslösung gewaschen wird. Das gewaschene
vergaser eingeführt und auf diese Weise vernichtet Gas strömt aus dem Absorptionsturm 3 entschwefelt,
werden. io aber mit sonst unverändertem Zustand in der Leitung
Das derart vorbehandelte Gas tritt nunmehr in den 31 zu dem als Rieselturm ausgebildeten Sättiger 4, in
eigentlichen Absorptionsturm ein. Da es mit Wasser- dem es mit dem heißeren Wasser aus dem indirekten
dampf gesättigt ist und die Temperatur der Absorp- Druckkühler 1, das in der Leitung 22 herangeführt
tionslösung hat, werden hier unter den gegebenen Ver- wird, in Berührung gebracht wird. Das dabei unter
fahrensbedingungen, insbesondere des Verhältnisses 15 teilweiser Verdampfung abgekühlte Wasser kehrt in
der Austauschvolumina, speziell die Schwefelverbin- der Leitung 20 mittels der Pumpe 16 zu dem indirekten
düngen ausgewaschen, ohne daß wesentliche Wasser- Druckkühler 1 zurück. Das gereinigte Gas wird aus
mengen aus der Lösung verdampfen oder in diese hin- dem Sättiger 4 durch die Leitung 32 bezüglich der
einkondensieren. Betriebstemperatur des Absorptionsturmes heißer und
Das Verhältnis der Austauschvolumina/m3 Absorp- ao mit entsprechender Wasserdampfsättigung zur weiteren
tionslösung und Nm8 Schwefelverbindungen stellt in- Verwendung z. B. in der Brennkammer einer Gas-
soweit einen kritischen Wert dar, als dadurch einer- turbine oder zu einer Kohlenmonoxydkonvertierung
seits die weitgehende Auswaschung der Schwefelver- geleitet.
bindungen aus dem Gas sichergestellt, andererseits die Aus dem Sumpf des Absorptionsturmes 3 wird die
COa-Auswaschung beschränkt werden soll. Die as mit Schwefelverbindungen beladene Absorptionslösung
COj-Auswaschung darf aber auch nicht zu gering sein, durch die Leitung 33 mit Entspannungsventil 34 auf
damit die Regeneration der Lösung derart betrieben den Ko,if des Regenerationsturmes 2 geleitet. In der
werden kann, daß ein für den noch zulässigen H2S-Ge- Leitung 33 kann ein Erhitzer 10 angeordnet werden,
halt im gewaschenen Gas ausreichend niedriger Rest- um den beim Entspannen eintretenden Temperatur-
H?S-Gehalt der regenerierten Lösung erreicht wird. 30 verlust auszugleichen. Die entspannte Lösung fließt im
Dieses Verhältnis soll also so klein wie möglich, aber Regeneraiionsturnj 2 über Süden oder Füllkörper ao-
ausreichend groß sein. Daraus ergibt sich der gefun- wärts zum Kolonnensumpf, in dem mittels des Auf-
dene Arbeitsbereich von 0,20 bis 2,0 m3 Lösung pro kochers 6 die Regenerationstemperatur aufrechterhal-
Nm3 Schwefelverbindungen. Der niedrige Wert von ten wird.
0,20 wird angewandt, wenn der Gehalt an Schwefel- 35 Die regenerierte Lösung wird aus dem Sumpf des
verbindungen im Gas hoch ist und etwa 1,5 Volum- Turmes 2 mittels der Pumpe 13 in der Leitung 35 auf
prozent H2S beträgt. Bei einem niedrigen H,S-GehaIt den Kopf des Absorptionsturmes 3 zurückgeführt,
von z. B. etwa 0,12 Volumprozent dagegen soll das Das Regenerationsabgas wird am Kopf des Regene-
Volumenverhältnis 2,0 betragen. rationsturmes 2 durch ein Druckregelventil 36 in der
Das entschwefelte heiße Gas kann danach durch 40 Leitung 37 abgeleitet und durch einen Kühler 9 und
Berieseln mit dem heißen Wasser aus dem indirekten den nachfolgenden Kondensatabscheider 11 geführt.
Druckkühler weiter erwärmt und mit Wasserdampf Das gesammelte Kondensat ist aus der Absorptions-
angereichert werden. lösung verdampftes Wasser, das zur Konsunthaltung
In der F i g. 1 ist das Fließschema einer Anlage zur der Absorptionsmittelkonzentration in der Leitung 39
Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei- 45 mittels der Pumpe 17 auf dem Kopf des Regene-
spielsweise dargestellt. Die Anlage besteht im wesent- rationsturmes zurückgeführt wird. An dieser Stelle
liehen aus dem indirekten Druckkühler 1, dem Ab- können Wasserverluste aus der Absorptionslösung
sorptionsturm 2, dem Regenerationsturm 3, dem Sätti- durch Frischwasserzugabe ergänzt werden Aus der
ger 4 und dem Direkt-Wärmeaustauscher 5. Leitung 38 fällt ein an Schwefelverbindungen reiches,
Das heiße Rohgas tritt durch die Leitung 19 in den 50 zur Verwertung im Claus-Prozeß geeignetes Abgas an.
indirekten Druckkülüerl ein und gibt darin einen Zur eingehenderen Erläuterung der Erfindung
Teil seiner Warn» an Wasser ab. Bei dieser indirekten mögen die nachfolgenden Beispiele dienen.
Kühlung anfallendes Kondensat wird durch die Lei- R . . . .
tung 21 abgeleitet Die nächste indirekte Kühlstufe für β e 1 s ρ 1 e 1 1
das Rohgas ist der Aufkocher 6 am Regenerations- SS 18OOOONm3/h Kohle-Druckvergasungsgas fallen
turm 2. Hier wird ein weiterer Teil der im Gas ent- nach einem Waschkühler bei 161° C und 21 ata wasserhaltenden Wärme zum Aufkochen der beladenen Ab- dampfgesättigt an. Das trockene Gas enthält 13,0 Vosorptionslösung im Regenerationsturm ausgenutzt lumprozent CO2,1,0% H1S, 0,2 % CnHn (ungesättigte
weiteren mit Frischwasser betriebenen indirekten 60 und 40,0°/« N1. Dieses Gas son in der Anlage nach
triebstemperatur des Absorptionsturmes abgekühlt dem Kühler 1, dem Regenerator 2, dem Absorber 3,
wird. In einem unmittelbar anschließenden Konden- dem Sättiger 4 und dem Vorwascher 5 sowie aus den
iatabscheider 12 wird sodann das Kondensat aus dem Aufkocbern, Erhitzern und Kühlern 6 bis 10, den Ab-
3as möglichst weitgehend abgetrennt Aus dem Kon- 65 scheidern 11 und 12 sowie den Pumpen 13 bis 17.
lensatabscbeider strömt das nunmehr kondensatfreie Das durch die Leitung 19 ankommende Rohgas
^sättigte Gas in der Leitung 26 zu dem Direktwärme- wird im indirekten Kühler 1 mit 760 t/h Krei ilauf-
ustauscber S, in dem mittels der Pumpe 14 in der wasser (Leitung 20) von 161 auf 137° C bei 20.6 ata ge-
geder
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7 8
kühlt. Dabei erwärmt sich das Wasser von 115 auf Absorber 3 (mit HOm3 Füllkörpern) aufgegeben.
1510C. Die restliche Wärmemenge wird mit 38,7 t/h Hier nimmt die Lösung aus dem Gas im Gegenstrom
anfallendem Kondensat (Leitung 21) bei 1400C abge- 1750Nm3 H?S/h und 9,450 Nm3 CO2/h auf, verläßt
führt. den Turm mit 115°C durch die Leitung 33 und kehrt Das erwärmte Kreislaufwasser wird über die Leitung 5 wieder zum Regenerator 2 zurück. Vor der Entspan-22
zum Sättiger 4 aufgegeben. Das Gas tritt durch die nung enthält die Lösung jetzt 4,3 Nm3 HaS/m3 als
Leitung 23 in den Aufkocher 6 am Regenerator 2 ein 0,19 kg-Mot KHS/m3, 2,95 kg-Mol KHCO3/m3,
und gibt hier Wärme an die zu regenerierende Ent- 0,08 kg-Mol K2CO3/m3 und 0,25 kg-Mol Borax/m3.
Schwefelungslösung ab. Bei der Entspannung im Ventil 34 werden unter Ab-Das Gas tritt mit 110° C bei 20,2 ata wasserdampf- io kühlung bereits ein Teil des gebundenen H2S sowie
gesättigt aus dem Aufkocher 6 aus, so daß 12,5 Mio CO2 freigesetzt. Zur Unterstützung des H2S-Abtriebs
kcal/h für die Regeneration verfügbar sind. Dabei kann es zweckmäßig sein, den Erhitzer 10 in der Leifallen
12,5 t/h Kondensat an, das auch Teerbestand- tung33 zum Aufwärmen der entspannten Lösung zu
teile enthält. Deshalb wird das Gas zusammen mit benutzen. Am Kopf des Regenerators 2 entweichen
dem Kondensat durch die Leitung 24 zunächst einem 15 H2S, CO2 und Wasserdampf durch das Ventil 36 und
indirekten Gaskühler 7 und dann einem Abscheider 12 die Leitung 37. Im Kühler 9 wird das Abtreibgas gezugeführt,
wobei das Gas auf 103^C gekühlt und von kühlt und im Abscheider 11 vom Kondensat getrennt.
Kondensat und Teerbestandteilen befreit wird. Kon- Das H2S-haItige Gas wird durch die Leitung 38 einer
densat und Teerbestandteile verlassen den Abscheider Verwendung zugeführt, z. B. einer Blaus-Anlage zur
12 durch die Leitung 25. Das Gas gelangt nun durch 20 Schwefelgewinnung. Das Kondensat aus dem Abdie
Leitung 26 in die Gegenstromkolonne 5, wo es scheider 11 wird durch die Leitung 39 und die Pumpe
durch mittels der Pumpe 14 und Leitung 27 im Kreis- 17 auf den Regenerator zurückgefördert,
lauf geführte zweckmäßig alkalische Salzlösung, z. B. Unter Umständen kann es zweckmäßig sein, den Sodalösung von Chloriden, Fettsäuren, Rhodanwasser- Regenerator 2 unter leichtem Überdruck, z. B. 2 ata, stoffsäure und anderen schädlichen Verunreinigungen 25 zu betreiben, um die Temperatur der regenerierten befreit wird. Diese Vorwäsche hat ein Füllkörper- Lauge und damit auch die Temperatur im Waschvolumen von 40 m3 und wird bei 1053C betrieben, turm 3 zu erhöhen, z. B. auf 115°C. Dies kann durch d. h. bei einer geringfügig höheren Temperatur als der geeignete Einstellung des Ventils 36 erfolgen.
Kondensationstemperatur der noch im Gas enthal- . .
tenen Teerbestandteile. Diese Temperatur wird mit 30 B e 1 s ρ 1 e 1 2
Hilfe des dampfbeheizten trhitzersU eingestellt. Die 18U00Nms/h eines durch Vergasung von Rückgeringe hierbei verdampfende Wassermenge und das standsöl mit Sauerstoff und Wasserdampf erhaltenen verbrauchte Alkali werden etwa 2°/oige Na2CO3- Gases werden in einer Anlage gemäß F i g. 1 in der im Lösung durch die Pumpe 18 und die Leitung 28 züge- Beispiel 1 beschriebenen Weise vorbehandelt und führt. Bei Bedarf kann durch die Leitung 29 teilweise 35 treten mit einer Temperatur von 1050C unter einem verbrauchte Vorwaschlösung abgezogen und einer Druck von 20 ata wasserdampfgesättigt durch die weiteren Verwendung im Rahmen der Gaserzeugung Leitung 30 in den Absorber 3 ein (A b b. 1). Das Gas zugeleitet werden. hat im Normzustand, trocken, folgende Zusammenbas derart vorbehandelte Gas tritt durch die Leitung Setzung:
30 mit 105 "C in den Absorber 3 ein. Dort wird bei 40 Volumprozent
lauf geführte zweckmäßig alkalische Salzlösung, z. B. Unter Umständen kann es zweckmäßig sein, den Sodalösung von Chloriden, Fettsäuren, Rhodanwasser- Regenerator 2 unter leichtem Überdruck, z. B. 2 ata, stoffsäure und anderen schädlichen Verunreinigungen 25 zu betreiben, um die Temperatur der regenerierten befreit wird. Diese Vorwäsche hat ein Füllkörper- Lauge und damit auch die Temperatur im Waschvolumen von 40 m3 und wird bei 1053C betrieben, turm 3 zu erhöhen, z. B. auf 115°C. Dies kann durch d. h. bei einer geringfügig höheren Temperatur als der geeignete Einstellung des Ventils 36 erfolgen.
Kondensationstemperatur der noch im Gas enthal- . .
tenen Teerbestandteile. Diese Temperatur wird mit 30 B e 1 s ρ 1 e 1 2
Hilfe des dampfbeheizten trhitzersU eingestellt. Die 18U00Nms/h eines durch Vergasung von Rückgeringe hierbei verdampfende Wassermenge und das standsöl mit Sauerstoff und Wasserdampf erhaltenen verbrauchte Alkali werden etwa 2°/oige Na2CO3- Gases werden in einer Anlage gemäß F i g. 1 in der im Lösung durch die Pumpe 18 und die Leitung 28 züge- Beispiel 1 beschriebenen Weise vorbehandelt und führt. Bei Bedarf kann durch die Leitung 29 teilweise 35 treten mit einer Temperatur von 1050C unter einem verbrauchte Vorwaschlösung abgezogen und einer Druck von 20 ata wasserdampfgesättigt durch die weiteren Verwendung im Rahmen der Gaserzeugung Leitung 30 in den Absorber 3 ein (A b b. 1). Das Gas zugeleitet werden. hat im Normzustand, trocken, folgende Zusammenbas derart vorbehandelte Gas tritt durch die Leitung Setzung:
30 mit 105 "C in den Absorber 3 ein. Dort wird bei 40 Volumprozent
etwa gleicher Temperatur durch heiße, regenerierte, CO 46,6
alkalische Waschlösung das Gas entschwefelt, so daß H2 46,6
es mit 300 ppm H2S durch die Leitung 31 dem Sätti- CO2 5,0
ger 4 zuströmen kann. Hier wird das Gas im Gegen- H2S 0,15
strom durch das aus der Leitung 22 zulaufende heiße 45 COS 0,001
Kreislaufwasser von 151 wieder auf 149 C aufge- CH4 4- N2 - Ar 1,88
wärmt, wobei da. Gas entsprechend mit Wasserdampf
gesättigt und das Kreislaufwasser wieder auf 1 i5 C Es soll bis auf einen Schwefelgehalt von maximal
abgekühlt wird. Mit dieser Temperatur geht Jas 100 Volum-ppm entschwefelt werden. Dazu wird es im
Kreislaufwasser durch die Leitung 20 wieder zum 50 Absorber 3 mit 1,85 m3 Waschlösung pro Nm* H8S.
Kühler 1 zurück, während das entschwefelte, aber also mit 50 m3 Lösung/h gewaschen. Die Lösung triti
noch heiße wasserdampfhaltige Gas durch die Leitung durch die Leitung 35 mit 107° C in den Absorber ein.
32 dem Gasturbinenprozeß zugeführt wird. Sie ist regeneriert und enthält 1,00 kg-Mol K1CO3Zm*,
Die vom Absorber 3 ablaufende Waschlösung wird 1,25 kg-Mol KHCO3Zm*, 0,25 kg-Mol Borax/m* sodurch die Leitung 33 und das Ventil 34 in den bei 55 wie 0,3 Nm3 HjS/m* als KHS. Unter diesen Bedingun-1,1 ata (am Kopf) und einer Sumpftemperatur von gen wird ein gewaschenes Gas mit 80 ppm H2S und
106 C betriebenen Regenerator 2 entspannt. Der 2 ppm COS erhalten, während die Lösung 25,6 Nm'
Regenerator ist mit 190 m* Füllkörpern gefüllt. H2SZh und 700 Nm* CO2 aufnimmt, welche im Regene-Durch den im Aufkocher 6 aus der Lösung gebildeten rator 2 wieder ausgetrieben werden,
und aufsteigenden Dampf wird die Lösung so weit 60 Die Selektivität des Verfahrens zeigt sich am deut
regeneriert, daß sie das Gas im Absorber 3 bis auf lichsten in den Ergebnissen der nachfolgend beschrie
einen HjS-Restgehalt von 300 ppm entschwefeln kann. benen Versuchsreihe.
Dazu ist eine Restbeladung an H2S von 0,8 Nm*/m*
Lösung zulässig, wenn der Bikarbonatgehalt noch *· Versuchsreihe
1,25 kg-Mol/m* beträgt Diese regene.ierte Lauge ent- 65 Zu entschwefeln war ein Gas aus der Druckverhält ferner 1,02 kg-Mol K2CO1Zm" und 0,25 kg-Mol gasung von Steinkohle mit Sauerstoff und Wasser-Borax Na2B4O7 · lOHjO/m3. Durch die Pumpe 13 und dampf, das bei einem Druck von 20,6 bar 13 Volumdie Leitung 35 werden 500m*Zh mit 107'C auf den prozent CO2 und 1 Volumprozent H2S enthielt. Ali
775
Waschlösung diente eine 3,8normale K2CO3-Lösung
mit 0,25 kg Mol Borax/m3, die bei 1100C angewandt
wurde. Zu verschiedenen Mengenverhältnissen — an-
10
gegeben in m3 Waschlösung pro Nm3 H2S — wurden
bei gleichem Gesamt-Dampfverbrauch folgende Ergebnisse gefunden:
Mengenverhältnis
H2S im Reingas (ppm)
CO2-Auswaschung (%)
H2S im Regeneratorgas (Volumprozent)
0,15 | 0,30 | 0,50 | 1,0 |
4800 | 650 | 350 | 2300 |
23 | 49 | 73 | 87 |
15 | 14 | 9,2 | 6,4 |
2,0 3000 74 7,4
Hierbei erwies sich demnach die Anwendung eines Mengenverhältnisses von 0,50 als am günstigsten.
2. Versuchsreihe
schwefelt, das bei einem Druck von 20 bar 5 Volumprozent CO2 und 0,8 Volumprozent H2S enthielt. Die
Waschlösung war die gleiche wie in der 1. Versuchsreihe, sie wurde bei 105° C angewandt. Der Gesatnt-Hier
wurde ein Gas aus der Druckvergasung von 15 Dampfverbrauch für die Regenerierung war in allen
Rückstandsöl mit Sauerstoff und Wasserdampf ent- Fällen gleich groß.
Ergebnisse
Mengenverhältnis
H2S im Reingas (ppm)
CO2-Auswaschung (°/0)
H2S im Regeneratorgas (Volumprozent)
0,15 | 0,30 | 0,50 | 1,0 |
2600 | 400 | 300 | 1600 |
40 | 75 | 94 | 90 |
21 | 20,5 | 14 | 14 |
2,0 2000 47 20
Auf Grund des geringen H2S-Restgehalts im Reingas
sind die Mengenverhältnisse 0,30 und 0,50 nahezu 3. Versuchsreihe
gleich günstig; vorteilhafterweise gehört zum Verhältnis 0,30 auch eine relativ niedrige CO2-AuS- Sie wurde wie die 2. Versuchsreihe durchgeführt, Waschung und ein hoher Gehalt an H2S im Regene- 30 unterschiedlich war nur ein niedrigerer H2S-GeLaIt ratorgas, was die Weiterverarbeitung dieses Gases er- von 0,2 Volumprozent im Druckvergasungsgas,
leichtert.
gleich günstig; vorteilhafterweise gehört zum Verhältnis 0,30 auch eine relativ niedrige CO2-AuS- Sie wurde wie die 2. Versuchsreihe durchgeführt, Waschung und ein hoher Gehalt an H2S im Regene- 30 unterschiedlich war nur ein niedrigerer H2S-GeLaIt ratorgas, was die Weiterverarbeitung dieses Gases er- von 0,2 Volumprozent im Druckvergasungsgas,
leichtert.
Ergebnisse
Mengenverhältnis
H,S im Reingas (ppm)
COj-Auswaschung (°/0)
H2S im Regeneratorpas (Volumprozent)
Am vorteilhaftesten erwies sich hierbei ein Mengenverhältnis von 1,0.
0,15 | 0,30 | 0,50 | 1,0 |
1700 | 1400 | 1000 | 100 |
11 | 22 | 38 | 7* |
5 | 5 | 5 | 4,8 |
2,0 230 94 3,5
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
775
Claims (1)
- Auswaschen der Schwefelverbindungen mit wäßrigerPatentansprüche: Lösung von Alkalisalzen schwacher anorganischerSäuren und Regenerieren der beladenen Lösung durch1. Verfahren zur selektiven Entschwefelung von Entspannen, Erhitzen und Abstreifen mit Wasser-Gasen, die durch Umsetzen von flüssigen oder 5 dampf.festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffen mit freiem Brenngase, die durch Vergasen fester oder flüssiger Sauerstoff enthaltenden Gasen und Wasserdampf Brennstoffe mit Sauerstoff, Luft oder Gemischen derunter erhöhtem Druck hergestellt sind, durch Aus- selben und/oder mit Wasserdampf erzeugt werden, waschen der Schwefelverbindungen mit wäßriger müssen für eine nachfolgende Gasreinigung, insbe-Lösung \on Alkalisalzen schwacher anorganischer io sondere für die Abscheidung von Schwefelverbindun-Säuren und Regenerieren der beladenen Lösung gen und gegebenenfalls auch von Kohlendioxyd von durch Entspannen, Erhitzen und Abstreifen mit der hohen, über 500'C liegenden Temperatur der Ver-Wasserdampf, dadurch g e k e η η ζ e i c h- gasungsreaktion auf eine für die Gasreinigung genet, daß das Gas mit einer konzentrierten wäö- eignete Temperatur, die unterhalb 150"C liegt, vorrigen Absorptionslösung eines oder mehrerer 15 zugsweise bei Umgebungstemperatur und darunter, Alkalisalze schwacher anorganischer Säuren bei z. B. bis —70'C, abgekühlt werden. Bei dieser Abeiner in der Nähe des atmosphärischen Siede- kühlung können Gasinhaltsstoffe ausgeschieden werpunktes der Lösung Hegenden Temperatur in an den, die bezüglich der nachfolgenden Schritte der Gassioh brannten Boden- oder Füllkörperkolonnen verwertung einen Verlust bedeuten. Das sind beiunter Einhaltung eines Mengenverhältnisses von 20 spielsweise Wasserdampf, der für eine Konvertierung 0,20 bis 2.0 m3 Lösung je Nm3 Schwefelwasser- des Kohlenmonoxyds zu Kohlendioxyd und Wasserstoff im zu reinigenden Gas gewaschen wird. stoff verwendet werden könnte, oder bei höheren2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Temperaturen noch dampfförmige Kohlenwasserzeichnet, daß die wäßrige Absorptionslösung stoffe, die dem Heizwert des gereinigten Gases zugute Kaliumcarbonat enthält. 25 kämen. Das gilt insbesondere auch für die Verwertung3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch des erzeugten Gases als Brenngas zum Betrieb von gekennzeichnet, daß die Kaliumcarbonatlösung Gasturbinen. Für diesen Verwendungszweck soll das Zusätze von Alkalisalzen der Borsäure oder Phos- Gas brennbar und schwefelfrei und schon möglichst phorsäure enthält. heiß sein. In seiner Bewertung steht jedoch das Gas-4 Verehren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 30 volumen vor dem Heizwert, weshalb die Vergasungdadurch gekennzeichne* daß das in bekannter des verfügbaren Brennstoffs vorzugsweise mit LuftWeise in Abhitzekesseln, Waschkühlern, Ruß- ausgeführt wird. In einem solchen Gas können auchWäschern u. dgl. auf 200 bis 1500C vorgekühlte Wasserdampf und Kohlendioxyd nützliche, weilRohgas durch indirekte Kühlung auf einige Grade volumenvergrößernde Inhaltsstoffe sein,unter die Betriebstemperatur der Entschwefelung 35 Bekannte Verfahren zur Entschwefelung verwendenabgekühlt und nach Abtrennung vom ausge- Schwefelverbindungen absorbierende Massen, die bei-schiedenen Kondensat in direktem Wärmeaus- spielsweise aus Eisenoxyd oder Zinkoxyd bestehen undtausch mit einer heißen und zusätzlich erhitzten den Schwefel als Sulfid binden. Ihre Verwendung istSalzlösung auf die Betriebstemperatur der Ent- teuer und erfordert auch ein weitgehend vorgereinigtes,Schwefelung erhitzt und mit Wasserdampf ge- 4° insbesondere ein von Wasserdampf freies Gas. Diesesättigt und in diesem Zustand in die Entschwefe· Verfahren werden deshalb überwiegend zur Fein-lung geführt wird. reinigung schon vorbehandelter Gase oder als Sicher-5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, heitsmaßnahme verwendet.dadurch gekennzeichnet, daß die indirekte Kiih- Zur Reinigung von Gasen sind die Gaswaschver-lung mehrstufig erfolgt, wobei cie erste Stufe mit- 45 fahren am gebräuchlichsten, in denen die aus dem Gastels Wasser unter Druck erfolgt. zu entfernenden Stoffe in physikalisch oder chemisch6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der wirkenden Absorptionslösungen aufgenommen werden, folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß eine in den physikalisch wirkenden Absorptionslösungen Stufe der indirekten Kühlung ein Wärmeaustausch werden die Gaskomponenten nach Maßgabe ihrer zwischen dem Gas und der zu regenerierenden, mit 50 spezifischen Löslichkeit (Bunsen-Koeffizient, «-Wert) Schwefelverbindungen beladenen Absorptions- und ihres Partialdruckes gelöst. Demgemäß nimmt das lösung ist. Absorptionsvermögen der physikalisch wirkenden7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, Waschlösung mit steigendem Druck und sinkender dadurch gekennzeichnet, daß das aus der ersten Temperatur zu. Gaswaschprozesse mit physikalisch indirek en Kühlstufe ablaufende Wasser durch di- 55 wirkenden Absorptionsmitteln werden deshalb unter rekte Berührung mit dem entschwefelten Gas ge- erhöhtem Druck oberhalb von etwa 10 Atmosphären kühlt und danach in die erste indirekte Kühlstufe und mit hochsiedenden organischen Lösungsmitteln zurückgeführt wird. wie ÄthylenglykoJ, Diglykoläther, Propylenkarbonat,N-Methylpyrrolidon bei Umgebungstemperatur oder 60 mit niedrigsiedenden organischen Lösungsmitteln,insbesondere Methanol, bei Temperaturen unter —10bis etwa —700C ausgeführt.In den chemisch wirkenden AbsorptionslösungenDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven werden einzelne Gaskomponenten, insbesondere solche Entschwefelung von Gasen, die durch Umsetzen von 65 mit saurer Funktion, namentlich Schwefelverbindunflüssigen oder festen kohlenstoffhaltigen Brennstoffen gen und Kohlendioxyd, chemisch gebunden. Von den mit freien Sauerstoff enthaltenden Gasen und Wasser- chemischen Absorptionslösungen wird im allgemeinen dampf unter erhöhtem Druck hergestellt sind, durch eine leichte Regenerierbarkeit, d. h. eine Umkehrung
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