DE2125430A1 - Gewinnung von Äthylen/Propylen-Kautschuken in Granulatform - Google Patents

Gewinnung von Äthylen/Propylen-Kautschuken in Granulatform

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DE2125430A1 DE19712125430 DE2125430A DE2125430A1 DE 2125430 A1 DE2125430 A1 DE 2125430A1 DE 19712125430 DE19712125430 DE 19712125430 DE 2125430 A DE2125430 A DE 2125430A DE 2125430 A1 DE2125430 A1 DE 2125430A1
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Description

DR. R. POSCHENRIEDBR
DR. E BOETTNBR
IHPL-ING. R-J. MÜLLER
Patentanwälte
β München 8o ·
LuciIe*Grahn-Stra8e 38
Telefon 443755
Gase IM-662-2
STMITOMO CHEMIOAI COMPANY, Ltd., 15 5-Ghome, Kitahama, Higashi-Ku, Osaka (Japan)
Gewinnung von Äthylen/Propylen-Kautsohuken in Granu-
latform
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Äthylen/Propylen-Kautsohuken in Granulatform (Pellets). Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine Methode, um aus Äthylen/ Propylen-Kautschuken und einem Olefin-Polymerisat oder -Mischpolymerisat oder einem Gemisch derselben mit Hilfe einer Strangpresse für Granulaterzeugung Granalien zu formen.
Es sind bereits früher Versuche unternommen worden, um mit Hilfe einer Strangpresse für Granulaterzeugung Kautschuk-Pellets oder -Granalien zu erhalten, doch wenn man diese Granalien in Mengen von 20 bis 30 kg pro Paket verpackte und die Pakete lagerte (20 bis 30 kg pro Paket entspricht der normalerweise verwendeten Füllmenge), dann klebten diese Granalien aneinander
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2125Λ30
und bildeten Klumpen. Aus diesem Grunde haben diese Granulate im allgemeinen keine Anwendung für technische Zwecke gefunden. Sie sind lediglich in sehr begrenzten Fällen, bei denen die Verklebung der Granalien keine Schwierigkeiten bedeutete, einer Anwendung zugeführt worden. ·
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Herstellungsverfahren für Synthesekautschuk in Granulatform, und es ist dadurch gekennzeichnet, daß man 100 Teile eines Äthylen/Propylen-Kautsehuks und 1 bis 30.Teile eines Olefin-Polymerisates oder -Mischpolymerisates oder eines Gemisches derselben mit Hilfe einer Granalien erzeugenden Strangpresse zu Granalien verformt. Dieses Verfahren vermindert die Oberflächenverklebung, ohne die ausgezeichneten Eigenschaften des Äthylen/Propylen-Kautschuks, wie die Wetterbeständigkeit, Ozonfestigkeit und Wärmebeständigkeit, herabzusetzen.
Bei dem für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwendeten Äthylen/Propylen-Kautschuk handelt es sich um einen amorphen Kautschuk (EPM), der durch Mischpolymer!- sieren von Äthylen mit Propylen erhalten wird, oder um einen amorphen Kautschuk (EPDM), der durch Mischpolymerisieren von Äthylen mit Propylen und einem Dien gewonnen wird. Als dritte Komponente des EPDM-^Kautschuks können Monomere, wie Dicyclopentadien, 5-Äthyliden-2-norbornen, 1,4-Hexadien u. dgl., Anwendung finden, und solche Vertreter dieser Komponenten, die eine Jodzahl zwischen und 30 aufweisen, sind besonders geeignet. Die wünschenswerte Mooney-Viskosität liegt zwischen 20 und 120 (wobei diese Meßwerte 4 Minuten nach einem einminütigen Er-
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hitzen auf 10O0C bestimmt wurden). Was den Gehalt an . Propylen anbelangt, so wird man im allgemeinen einen solchen von 20 bis 60 Gewichtsprozent wählen. Häufig wird man sich auch eines nach üblichen Methoden hergestellten EFM-Kautschuks bedienen.
Der Äthylen/Propylen-Kautschuk wird der Granalien erzeugenden Strangpresse bzw. der Pelletisier-Vorrichtung nach der Lehre der vorliegenden Erfindung in Form von kleingeschnittenen Brocken oder Klumpen zugeführt.
Zu den Substanzen, welche nach der Lehre der vorliegenden Erfindung die Verklebung herabzusetzen vermögen, gehören Olefin-Polymerisate oder -Mischpolymerisate sowie Gemische derselben. Hierfür sind insbesonder die folgenden Substanzen geeignet: Hochdruck-Polyäthylen, Mitteloder Niederdruck-Polyäthylen, isotaktisches Polypropylen, ataktisches Polypropylen, Polybuten, andere kristalline Polymerisate, wie Äthylen/Propylen-Mischpolymerisate, Äthylen/Buten-Mischpolymerisate sowie analoge, nichtkautschukartige Olefin-Kunststoffe, seien sie nun harzartige o<-Monoolefin-Homopolymerisate oder -Mischpolymerisate. Gute Ergebnisse können erhalten werden, wenn man eine oder zwei oder mehr Arten von diesen Stoffen auf einmal zugibt. Das zweckentsprechende Mischungsverhältnis der Olefin-Polymerisate oder -Mischpolymerisate beträgt 1 bis 30 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Kautschuk, wenngleich dieses Verhältnis schwanken kann je nach den Typen der Zusatzstoffe und den Eigenschaften des Äthylen/Propylen-Kautschuks. Im allgemeinen wird man 2 bis 20 Gewichtsteile wählen. Ein Zusatz von mehr als 30 Gewichtsteilen ist nicht empfehlenswert, weil die Oberflächenverklebung der Granalien hierdurch nicht übermäßig stark verbessert wird, hingegen die Eigenschaf-
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ten des Äthylen/Propylen-Kautschulcs unter Umständen herabgesetzt werden können. Andererseits reicht eine Zusatzmenge von weniger als 1 Gewichtsteil nicht aus, um die Oberflächenverklebung der Granalien herabzusetzen.
Was die bei der vorliegenden Erfindung verwendete Strangpresse für Granulaterzeugung anbelangt, so kann man sichAStandardgeräte zur Formung von Granalien bedienen. Das Strangpreß-Pelletisiergerät, das in "Machinery and Equipment for Rubber and Plastics", herausgegeben von der Bill Brothers Publishing Corp.,1958, Band 2 auf den Seiten 38D - 38I beschrieben und mit einem Schneidmesser zur Erzeugung von Pellets von etwa 12,7 mm (1/2 inch) Durchmesser und etwa 6,j55 mm (1/4 inch) Länge ausgerüstet ist, eignet sich gut für die erfindungsgemäßen Zwecke.
Der A'thylen/Propylen-Kautschuk und ein Olefin-Polymerisat oder -Mischpolymerisat können in die Granalien erzeugende Strangpresse direkt eingespeist werden, um aus diesen Stoffen Granalien zu bilden (der Kautschuk und der Kunststoff werden beim Durchgang durch die Strangpreß-Pelletisiervorrichtung intensiv durchgemischt). Erforderlichenfalls können die genannten Stoffe jedoch auch in einem Banbury-Mischer oder auf einem Mischwalzwerk miteinander vermischt werden, ehe sie in die Granalien erzeugende Strangpresse eingespeist werden.
Es kann von jeder beliebigen Art der Kombination zwischen dem Äthylen/Propylen-Kautschuk und einem Olefin-Polymerisat- oder Mischpolymerisat ausgegangen werden. So kann man eine oder mehrere Arten des genannten Kautschuks mit einer oder mit mehreren Arten der genannten Polymerisate
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bzw. Mischpolymerisate kombinieren. Durch eine zweckentsprechende Auswahl dieser Kombination kann man einen Äthylen/Propylen-Kautschuk mit speziellen Eigenschaften erzeugen. Da es möglich ist, verschiedene so erhaltene Granalien miteinander zu vermischen, besteht darüber hinaus die Möglichkeit, hierdurch die Eigenschaften des Kautschuks durchschnittlich zu verteilen oder Äthylen/ Propylen-Kautschuke zu gewinnen; die bisher nicht erzielbare charakteristische Eigenschaften aufweisen.
Es ist selbstverständlich, daß die Granalien der verschiedenen Typen so gemischt werden können, wie sie vorliegen. Jedoch werden die ausgezeichneten Eigenschaften des Äthylen/Propylen-Kautschuks, wie die Wetterbeständigkeit, Ozonfestigkeit und Hitzebeständigkeit, nicht herabgesetzt.
Im folgenden werd.en mehrere Beispiele angeführt, welche die Erfindung näher veranschaulichen sollen. Die Erfindung soll jedoch in keiner Weise auf diese Beispiele eingeschränkt sein.
Beispiel 1
a. Äthylen/Propylen/Dien-Kautschuk, Handelsbezeichnung Esprene (Hersteller: Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 501; dritte Komponente: 5-Äthyliden-2-norbornen; Jodzahl: 10
Mooney-Viskosität: ML1+1^ 100°C 55;
Propylengehalt: 45 Gewichtsprozent.
b. Äthylen/Propylen/Dien-Kautschuk, Handelsbezeichnung Esprene (Hersteller: Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 512;
1 0 9 8 k 97 1 9 0 7
dritte Komponente: 5-Äthyliden-2-norbornen; Jodzahl: 10
Mooney-Viskosität: ML1+^ 1000C 90; Propylengehalt: jpGewichtsprozent.
c. Äthylen/Propylen/Dien-Kautschuk, Handelsbezeichnung Esprene (Hersteller: Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 301; dritte Komponente: Dicyclopentadien; Jodzahl: -10'
Mooney-Viskosität: ML1 ^ 1000C 55 ί Propylengehalt: 55 Gewichtsprozent.
100 Gewichtsteile eines jeden der Kautschuke a, b und c werden mit Olefin-Polymerisaten in den in Tabelle I angeführten Mischungsverhältnissen vermischt. Das so vor-, gemischte Gemisch wird dann in eine Granalien erzeugende Strangpresse eingespeist. Die so erhaltenen Granalien einerseits und Granalien der Kautschuke a, b und c, die ohne Zumischung der Olefin-Polymerisate hergestellt worden waren, andererseits wurden in Pakete zu je 25 kg verpackt. Die Pakete wurden in Stapeln zu je 10 Stück gestapelt und unter diesen Bedingungen 7 Tage gelagert, um die Verklebung zu testen. Die visuelle Beobachtung des Grades der Verklebung (das Aneinanderfestkleben) an der untersten Packung einer jeden Paketgruppe ergab, daß die Granulate, denen das Olefin-Polymerisat beigemischt worden.war, nicht aneinander klebten und demzufolge bei der Handhabung keinerlei Schwierigkeiten bereiteten, wohingegen die Granulate, denen keine Olefin-Polymerisate beigemischt worden waren, zu einem Klumpen umgewandelt und miteinander verklebt waren, ohne ihre ursprünglichen Formen beizubehalten.
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Tabelle I
Mischung Mischungsverhältnis von Olefin-Polymeri- saten
Gew.TIe.
ti It
Polypropylen, Handelsname Sumitomo Norblene (Hersteller: Sumitomo Chemical) H501 MI = 5
a, c-(50:50) c c
Polyäthylen,
Handelsname
Sumikasen
(Hersteller:
Sumitomo
Chemical) F 702
MI = 7
ataktisches Polypropylen grundmolare Viskositatszahl 2 (Tetralin j 135°C
b, c (50:50)
a
c c
b, c (50:50)
Beispiel 2
Ein Granulat (A) wird in der Weise hergestellt, daß man 100 Gewichtsteile des Kautschuks b des Beispiels 1 und 10 Gewichtsteile Hochdruck-Polyäthylen (Handelsname Sumikasen F 702; Hersteller Sumitomo Chemical) in eine Granalien erzeugende Strangpresse einspeist, und es wird in analoger Weise ein Granulat (B) aus dem Kautschuk t>, der kein Polyäthylen zugemischt enthält, hergestellt. Nach dem Vulkanisieren gemäß der folgenden Arbeitsweise wurden die physikalischen Eigenschaften gemessen.
Vulkanisierverfahren:
Granulate (A) oder (B)
Petroleumkohlenwasserstoff-Strecköl (Circosol 2XHi Hersteller Sun Oil Co.)
hochabriebfester ölruß
Zinkweiß
Stearinsäure
Schwefel
2-Mercaptobenzthiazol
Te tramethylthiurammono sulfid
100 Gewichtsteile
15 tt tt
50 It It
5 tt It
1,0 tt tt
1,0 tt tt
0,25 tt
1,0 tt ti
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(A) (B)
76 72 (JIS-K6301-I969)
61 51
99 97
251 270
580 563*
Die Vulkanisation wurde 10 Minuten bei l60°C durchgeführt.
Vergleich der physikalischen Eigenschaften
Härte
200^-Modul kg/cm2 300^-Modul " " Zugfestigkeit kg/cm Dehnung %,
Ein Vergleich der Wetterbeständigkeit und der Ozonbeständigkeit von (A) und (B) zeigte keinen merklichen Unterschied. .
Beispiel 3
Ein Granulat (A), das durch Einspeisen eines Gemisches aus 100 Gewichtsteiles des Kautschuks c des Beispiels 1 und 25 Gewichtsteilen von ataktischem Polypropylen in eine Granalien erzeugende Strangpresse hergestellt worden war, und ein Granulat (B), das in analoger Weise aus dem gleichen Kautschuk, dem jedoch kein ataktisches Polypropylen zugemischt worden war, erhalten worden war, wurden nach der folgenden Arbeitsweise vulkanisiert. Danach wurden die physikalischen Eigenschaften der beiden VuI-kanisate gemessen.
Vulkanisierverfahren:
Granulate (A) oder (B) hochabriebfester ölruß Zinkweiß Stearinsäure · 2-Mercaptobenzthiazol
100 Gewichtsteile tt . ti
50 If It
5 It It
1 ,0 ti It
0 ,5
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Tetramethylthiurammonosulfid .1,5 Gewichtsteile Schwefel 1,5 " "
Die Vulkanisation wurde 15 Minuten bei l6o°C durchgeführt.
Physikalische Eigenschaften 200^-Modul kg/cm2 500^-Modul " " Zugfestigkeit kg/cm Dehnung %
Härte
Einreißfestigkeit kg/cm Biegetest (Anzahl der Biegungen)
Hitze-Alterungstest: 3 Tage bei 15O°C Rest-Zugfestigkeit % Rest-Dehnung %
In den vorstehend angeführten Beispielen sind die Pellets sämtlich nach der Strang-Schnitt-Methode hergestellt worden, und sie stellen Zylinder von etwa 3 mm Länge und etwa 3 mm Durchmesser dar.
Ein Literaturhinweis auf Granalien erzeugende Strangpreß- Vorrichtungen des Kalt-Schnitt-Typs (Band-Schnitt-Typ und Strang-Schnitt-Typ), die geeignet sind, findet sich in "Modem Plastic Encyclopedia", 1969/I97O, Seiten 640-652.
(A) (B)
111 58
154 109
219 281
440 560
85 •71
53 45
6000 2000 (7-fache
Zuwachsmethod
95 84
49 35
10 9 8 4 9/190

Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von Pellets aus einem Kautschuk, der aus einem gesättigten, amorphen, binären Äthylen/ Propylen-Mischpolymerisatkautschuk oder einem Ungesättigten, amorphen Terpolymerisatkautseh.uk aus Äthylen, Propylen und einem mischpolymerisierbaren Dien besteht, vermittels Durchleiten des genannten Kautschuks durch eine Pellet!sier-Strangpresse, dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit dem genannten Kautschuk ein harzartiger Kunststoff 3 der aus o<'-Monoolefin-HomoRolymerisaten oder kristallinen p<;-Monoolefin-Mischpolymerisaten besteht, in einer Menge von 1 - 30 Gewichtsteilen des genannten harzartigen Kunststoffes auf je 100 Gewichtsteile des genannten Kautschuks durch die Pelletisier-Strangpresse geführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Kautschuk mit dem erwähnten harzartigen Kunststoff'vorgemischt wird, ehe er durch die genannte Pelletisier-Strangpresse geführt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß. zwei verschiedene Terpolymerisat-Kautsehuke durch die genannte Pelle ti si'er-Strangpresse geführt werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des harzartigen Kunststoffes 2 bis 20 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewiehtsteile des genannten Kautschuks, beträgt.
109349/1907
5· Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kautschuk aus einem Terpolymerisat und der Kunststoff aus Polypropylen bestehen.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kautschuk aus einem Terpolymerisat und der Kunststoff aus Polyäthylen bestehen.
109849/1907
DE19712125430 1970-05-22 1971-05-21 Gewinnung von Äthylen/Propylen-Kautschuken in Granulatform Pending DE2125430A1 (de)

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