DE2125338B2 - Verfahren zur herstellung von gepulvertem siliconkautschuk - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gepulvertem siliconkautschuk

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DE2125338B2 DE19712125338 DE2125338A DE2125338B2 DE 2125338 B2 DE2125338 B2 DE 2125338B2 DE 19712125338 DE19712125338 DE 19712125338 DE 2125338 A DE2125338 A DE 2125338A DE 2125338 B2 DE2125338 B2 DE 2125338B2
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Description

aiislaß preßt. Siliconkautscliuken üblich sind, ohne Beeinträchtigung
der Brauchbarkeil zugesetzt werden. Das erimdungs-
45 gemäße Verfahren beseitigt die Notwendigkeil eines
ausgedehnten Mahlens und Walzens der Siliconkautschukmasse >or Extruder- oder Walzprozessen
Die Erfindung bezieht sich auf die Erzeugung von und führt damit zu Einsparungen bei der Herstellung
Siliconkautschuk in gepulverter Form, von Siliconteilen. Das so erzeugte gepulverte Material
Bei vielen Kunststofformpreß- umi strangpreß- so hat eine Lagerfähigkeit, die der Lagerfähigkeit der
Prozessen ist das Beschickungsmalerial ein Pulver. heilen zur Zeit verfügbare" Silieonkautschukmassen
«las einfach in einen Fülltrichter auf der Spritzguß- gleichkommt.
oder Exirudiervorrichtung eingefüllt werden kann. Zahlreiche Siiiconkautschukmassen sind bekannt. Vor kurzem wurde bekannt, bestimmte Kautschuk- Für die eiTindungsgemäßen Zwecke sind DiorganotV]XTi in ülinlicher Weise zu verarbeiten. Für die Erzen- 55 polysiloxane mil einer Willianis-Plastizität von weniggimg von organischen Kautschuken in. gepulverter slciis 0.127 cm und Einheiten der Funnel UoSiO. oder granulierter Form zur leichten Handhabung worin R einwertige Kohlenwasserstoffreste oder wurden verschiedene Methoden in Betracht gezogen. halogenierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet, wobei Eine Schwierigkeit dabei besteht. jedoch darin, daß die Einheiten miteinander über Silicium-Sauerstoff-Kautsclnike vor der Härtung zu Klebrigkeit und die 60 Silicium-Bindungen verbunden sind, als Grundpoiy-Teilchen zum Agglomerieren neigen. Ein Artikel in mcrcs geeignet. Von diesen Polymeren beruhen die am Rubbei World, Oktoberheft 1969. beschreibt Grund- meisten üblichen auf Dimethylpolysiloxan und Colagen und Fortschritte auf dem Gebiet der Kautschuk- polymeren von Dimethylsiloxan mit Phenylmcthylpulvcrtcehnolofie. siloxan. Diphenylsiloxan oder Vinylmcthylsilox:.in.
Bisher wurde Siliconkautschuk in massiver Form 65 Es ist bekannt, daß diese Stoffe durch Zusatz be-
verwendet, d. h., große Körper der Siliconkautschuk- stimmter bekannter Katalysatoren zu Elastomeren ge-
niassc werden unmittelbar vor dem Formpressen oder härtet werden können. Um den erzeugten Elastomeren
Extrudieren auf einer Kautschukmühlc verarbeitet. Festigkeit zu verleihen, ist es übliche Praxis. Füllstoffe.
3 4
»ie Siliciumdioxid, zuzusetzen. Die Siliciumdioxid- in einen Fülltrichter eingefüllt werden, der eine füllstoffe können in die Masse in iinbehandelter Form F.xtrudersc'inecke speist. Es wurde gefunden, daß die eingebracht oder vorher behandelt worden sein, um Mischsvirkung in der Schnecke ausreicht, um den Sie hv drophob zu machen. Behandelte Füllstoffe sind Katalysator in dem Pulver für eine gute Härtung ausallgemein hekanm. wozu die Behandlung mit Chlor- 5 reichend zu verteilen. Die Extruderschnecke übt auf Silanen. /. B. Triorganoehlorsilanen oder Diorgano- das Katalysator-Pulser-Gemisch genügend Druck und Chlorsilanen. DiorganocycloMloxanen. llexaorgano- Scherkräfte aus. um das Pulver zur Zus-immenba!lung lliMioxanen oder Organosilazanen gehör!. Zu der. ge- zu veranlassen, und der Ausstoß durch die Formfigneten Füllstoffen gehören beispielsweise pyrogen matrize des Extruders liefert einen Gegenstand, der für erzeugtes Siliciumdioxid. Silieiümdioxidacrogel. SiIi- \" die Härtung, beispielsweise durch Anwendung von ciiimdioxidxerogel. Silieiumdioxidruß. Quarz. Glas- Wärme, bereit ist.
pulver oder Glasfriue. Gew ünschtenfaiiS kann das Pulser, wenn es für den
Hs isi ferner allgemein bekannt, daß die Silicon- Gehrauch benötigt wird, mit einem Katalysator auf
kautschukmassen weitere Bestandteile, z. B. Pigmente einem üblichen Kauischukwalzwerk gemischt werden.
Mir Anfürbung. elastizitätsserbessernde Additise. 15 um das Material beispielsweise für roi iupieupruzesse
Weichmacher oder Wärmestabilisaloren enthalten zur Zusammenballung zu seranlassen. Um eine Zu-
können. Die für die erlindungsgemüßen Zwecke scr- sammenballung des Pulser* herbeizuführen, ist wie-
vendeten Kautschuke können ebenfalls diese üblichen derum Druck erforderlich. Andere Maßnahmen zum
Additive enthalten. 13er erste notwendige Schrill des Vermischen des Katalysators mit dem Pulser vor dem
erfmdungsgemäßen Verfahrens besteht darin, eine 20 Gebrauch können ebenfalls angewandt werden.
Dispersion des Grundpolymeren zusammen mit svenig- Das erzeugte Pulser ist trocken und nicht klebrig,
siens .10 Gessiehtsteilen Siliciumdioxid pio 100 Teile Es isl zu beachten, dall dem Pulser keine teilchen-
Kauiscluik (Grundpolymeres) in einem organischen fönnigen Stoffe zugesetzt sserden müssen, wie es in
Lösungsmittel zu bilden. In die Lösimgsmitteldisper- dem vorher ^nannten Artikel in Rubber World in
sion können beliebige gewünschte Additive, v.ie sie 25 bezug auf sprühgetrocknete Kautschuklatices angege-
i'ben erläutert wurden, eingeführt sserden. Das zur hen ist.
Bildung der Dispersion verwendete organische Lö- Es wurde festgestellt, daß die Weiehmachermenge. iungsmittel '-'mn irgendein für Siliconkautschuk- die für eine äquivalente Handhabung erforderlich ist. massen bekanntes flüchtiges organisches Lösungsmittel bei dem gepulverten Material geringer ist. als bei !,ein. Dazu gehören beispielsweise Perchloräthylen. 30 üblichen Kautschukmassen, offenbar deswegen, weil chlorierte Äthylene, Heptan, '-lexan. Toluol. Xylol die Notwendigkeit einer Bearbeitung mit hoher Scher- oder cyclische Siloxane. Lösungsmittel, die sich durch svirkung für das gepulverte Material nicht besteht. Bei Flüchtigkeit und allgemeine Unbrennbarkeit aus- behandelten Silieiumdioxidfüllstoffen in üblichen Kauzeichnen, werden aus Gründen der Wirtschaftlichkeit tschukmassen. die auf Kautschuksvalzwerken bearbeiimd Sicherheit bevorzugt. 35 let werden, können die hohen Scherkräfte, die bei dem
Nachdem die Lösungsmitteldispersion erzeugt ist. Walz- und Mahlvorgang auürcten. die Siliciumdioxidwird sie anschließend erwärmt und durch einen Sprüh- teilchen aufbrechen, wodurch unbehandelle Obertrockner geführt, der die Dispersion mit einem Mini- flächen mit dem Kautschuk in Berührung kommen, mum an Schervvirkung von flüchtigen Stoffen zu be- so daß zusätzlicher Weichmacher zur Erzielung serfreien vermag. Die Erwärmung ist zwar nicht absolut 40 besserter Verarbeitiingseigenschaften erforderlich ist. ■wesentlich, sie beschleunigt jedoch den Trocknungs- Es ist bekannt, daß der Weichmachergehalt möglichst Vorgang und gewährleistet eine praktisch vollständige niedrig gehalten sserden soll, wenn ein gehärteter EntTerniiiis des LösunssiTiiitels ans den Feststoffen. Kautschuk mit guten physikalischen Eigenschaften wenn diese die Sprühtrocknerdüse verlassen. Sprüh- erzielt sserden soll. Ohne Weichmacher ist jedoch bei trocknungssorrichtungen sind allgemein bekannt, vves- 45 vielen Stoffen eine Formgebung unmöglich. Die Verhalb hierin von einer ausführlichen Beschreibung ab- minderung des Weichmac'nerbedarfs. die erl'indungsgesehen werden kann. Der erfmdungsgemäße Zweck gemäß möglich isl. erleichtert diese üblichen Schwierigem! mit beliebigen üblichen Sprühtrocknern erreicht. keilen auf dem Gebiet der Siliconkautschuke, da kein Es wird jedoch bevorzugt, die Sprühtrocknung im Walzen erforderlich ist. Ferner bietet die freie Fließ-Vakuum durchzuführen, "so daß das Lösungsmittel 50 Fähigkeit des Pulvers ideale Verarbeitungseigenschaften leicht zur Wiederverwendung zurückgewonnen sserden vor Extruder- oder Formpreßprozcssen.
kann. Dadurch wird die Wirtschaftlichkeit des Systems Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung erhöht und zusätzliche Betriebssicherheit erreicht. näher erläutert.
Rückgcwinnungseinriditungen zur Wiedergewinnung B <* i s η ' H 1
von Lösungsmitteln sind ebenfalls in der chemischen 55
Technologie allgemein bekannt und werden deshalb Eine Mischung von 100 Gewiohuteilen eines Dihierin nicht näher beschrieben. Wenn die Lösungs- organosiloxankautschuks mit 99.8J5 Molprozent Dimitteldispersion durch die Sprühtrocknerdüse hin- methylsiloxaneinhciten und 0.165 Molprozent Methyldurchtritt, wird das flüchtige Lösungsmittel entfernt vinylsiloxaneinheiten. der durch Dimethylvinylsiloxan- und hinterläßt ein Pulver, das praktisch aus der ge- 6° einheiten endblockiert ist und eine Plastizität von samten Feststoff menge besteht, die in der Lösungs- 0,152 cm aufweist, mit 7 Gewichtstcilcn eines Weichmitteldispcrsion enthalten svar. Beim Betrieb einer machcrs, dc:r aus einer hydroxylendblockiertcn PoIy-Vcrsuchsanlage betrug die Teilchengröße des Pulvers dimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von 80 bis 100;jL im Durchmesser. 2 cSt bei 25 C besteht, sowie 40 Gesvichtsteilen ver-
Das Pulver kann in Säcken und Trommeln gelagert 65 stärkendem Siliciumdioxidfüllstoff mit einer Obeivverden und wurde 18 Monate ohne Zersetzung auf- fläche von etwa 200 m2/g wird zu einem handelsbewahrt. Für den Gebrauch kann das Pulver zusam- üblichen Chlorkohlenvvasserstofflösungsmittel, das Memcn mit dem gesvünschten Katalysator beispielssvcise thylchloroform enthält, unter Bildung einer Dispersion
mit einem Feststoffgehalt von 1011Z0 gegeben. Die erhaltene Dispersion wird auf 165 C erwärmt und durch die Düse eines Vakuumsprühtrockners geführt, der bei einem absoluten Druck \on 63 cm Quecksilber be-D C I S ρ I C I I
Wenn der Füllstoff schalt der Mischung \on Heispiel 1 auf 30 bis 70 Gewichtsieile des Kautschuks abtrieben wird. Unten aus dem Sprühtrockner wird ein 5 geändert wird, werden ähnliche Frgebnisse wie im
Beispiel 1 erhalten.
v.eil.les I1IiKeT mit einem Feststoff gehalt son 99.8 ",„ entnommen
/ λ Π >Vi_ IiCj LiT ι LI üv.S > L· ι uiilli-llsjil liLlll KLCS
Das Pulver wird in einem Rotationstrockner mit 2 Ciewichisteilen 2,4-Dichlorbenzoylperoxid pro 100 Teile Pulver vermischt und dann in einen Fxtruder einuespeist. Das Material wird auf Nr. 18 AWG-Drahl in einer Stärke von 2,8 mm aufgepreßt und <iijtvh eine übliche ! leißlülu ulkanisaUonsvürnchtup.ü j!eführi. Das Umspritzen erfolgt glatt, und die Isolierung des Drahtes ist der mit üblichem Siliconkautschuk erzielten vergleichbar.
Anwendung des Verfahrensproduktes
Das im Beispiel 1 erzeugte Pulver wird zusammen mit 2 Gewichtsteilen 2,4-Dichlorben/oylperoxid pro 100 Teile PuKer auf ein Doppelwalzenkautsdiiikmischwerk gebracht und zur Verminderung 10 Minuten gewalzt. Die erhaltene Stoffmasse wird dann zu Folien geformt und in einer I leißluin ulkaiiMcr-■i.-l-i
I«_ I VIIIU
ähnliche physikalische F.igenschaften wie F'olien hai. die aus einem ähnlichen in üblicher Weise hergestellten Ansatz erzeugt uhr,cn.

Claims (5)

ι 2 Dieses Vorgehen 'st zeitraubend und kann ferner du.- Patentansprüche- Lebensdauer des Materials verkürzen und aUgernem die Handhabungseigenscliaftcn verschlechle.-n. I .<:..
1. Verfahren zur Erzeugung von gepulvertem die Absonde^mg von Siliciumdioxidfüllstoffen m de::; Siliconkautschuk, ti a el ti rc h "n e k e η η ζ c i c h- 5 Siliconkautschuk auszugleichen, war es bisher ublic1-. net. daß man durch Dispergieren eines D,- den Kautschukmassen vor dem Mahlen große Mtn; .-· organopoKsiloxankauischiiks mil einer Plastizität an Weichmachern zuzusetzen, um die Handhabung ■-vor. wenigstens 0,127 cm und Einheilen der Formel eigenschaften zu verbessern. Die Weichmacher kömv. RoSiO. worin R einwertige Kohlenwasserstoffreste jedoch die Figenschalieii des gehärteten Kautsch:;; oder halogenierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet. io gegenstandes verschlechtern. Das W al/eii oder Mal-uwobei die Einheite.i miteinander über Silicium- der Kautschukmasse benötig! -clbstverständh.h /. SaucrsloiT-Siiicium-Bindungen verbunden sind, und und macht die Ausgaben für das Mahlwerk erloru. eines Siiieiumtlioxidfüllstoffs für den Kautschuk lieh.
in. einer Menge von wenigstens 30 Gewichtsieilen Die Erfindung bezweckt daher die Herstellung em.
Siliciumdioxid pro I!!'J Teile Kautschuk in einem 15 gepulverten Silicon!·-!iiiischuks. der I ür Formpreß- :;\-,
flüchtigen Lösungsmittel eine Lcsungimitieldisper- Exirudierverfahren verwendbar ist.
sion erzeugt und anschließend die Lösungsmittel- Dic-e Zwecke werden erlindimg^gemiUi mit eine!
dispersion .sprühtrocknel. wodurch das Lösungs- Verfahren cueicht. da- darm besieht, daß HK-. 11 e;;.
mittel vertlüchtigl wird und Kautschuk und Füll- Losimgsmitteldi.--per.sion eines Diorganosiluxanka
stoiT in Pulverform zurückbleiben. 20 tschuks mil einer Williams-Plastiziiäi von wenigste:.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekenn- 0.127 cm (O1OiO") und Einheiten der Formel R.Su zeichnet, daß man im Sprühtrucknungsabschniu in der R einwertige Kohlenwasserstoffreste η;ι,: die i.ösiingMniüeldispersion erwärmt, bevor man halogenierte Kohlenwasserstoffreste bedeulei. were sie durch den Sprühtrockner führt. die Einheiten miteinander durch S'licium-Sauersioi;-
3. Verwendung des nach dem Verfahren gemäß 25 Silicium-Bindungen verbunden sind, und eines Silicuiü :- Anspruch 1 oder 2 hergcs-.elllen gepulverten Silicon- dioxidfüllstoffes für den Kautschuk in einer Men..:. Kautschuks ZUi 1 iersieiiung von Formkörpern von wenigstens 30 Gcvv iclitsteilen Siliciumdioxid pn durch Zusatz eines I lärtumismiUels zu dem Pulver. 100 Teile Kautschuk in einem flüchtigen organische!, Ausüben von Druck unc Scherkräften auf die Lösungsmittel erzeugt u;<d dann die Losungsmiiie!- Ml.chung aus Pulver und 1 lärtungsmiuel. damit 30 dispersion in einen Sprühtrockner überführt. Wahrer:', sich das Pulver zusammenballt. Verformen der er- der Sprühtrocknung wird das Lösungsmittel verhaltenen Masse zu dem Gegenstand mil der ge- flüchtigt und zurückgewonnen, während der Kauwüiisehten Gestall und Härten der geformten tscluik und der Füllstoff in einer gepulverten Form Vlasse. zurückbleiben, die beispielsweise zum direkten Ein-
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch ge- .jj füllen in einen Fülltrichter geeignet ist. Es wurde lestkenn/.eichnet. daß mandieZusammenballungdurch gestellt, daß die Weichmachermenge, die in solchen Walzen bewirkt. »epuherlen Siliconkautschuken benötig! wird, niedri-
5. Verwendung nach Anspruch 3. dadurch ge- ger ist als die Menge, die in üblichen Siliconkautschukennz.eichnet. daß man die Zusammenballung und ken zur Erzielungähniichcr 1 landhabimgseigenschaften die Formgebung bewirkt, indem man das Pulver 40 enoiderlich ist.
und Katalysator in einen Extruder einspeist und Der organischen Lösungsmitteldispersion können
das Material durch eine Formmatrize am Extruder- verschiedene Additive, die bei der Produktion von
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