DE2124943A1

DE2124943A1 - Säurebeständige Schmiermittelzu sammensetzung

Info

Publication number: DE2124943A1
Application number: DE19712124943
Authority: DE
Inventors: Brunello Dr Chem San Donate Milanese Ciuti (Italien) P
Original assignee: Agip SpA, Rom
Priority date: 1970-05-19
Filing date: 1971-05-19
Publication date: 1971-12-09
Also published as: DE2124943B2; GB1353034A; NO131644C; DK144336B; BE767342A; SE383642B; FR2090130A1; NL7106895A; DE2124943C3; DD96502A5; DK144336C; FR2090130B1; NO131644B; ZA713242B

Description

DEN

Case 380 - Comm» 5119o01

AGIP SoPoAc
Horn / Italien

Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung

Die Erfindung betrifft säurebeständige Schmiermittelzusammensetzungen, die sich für die Verwendung in Schiffsmotoren eignen.

Es ist bekannt, daß die Schmierung im offenen Kreislauf der Zylinder von langsam laufenden (niedertourigen) Zwei-Takt-Schiffsmotoren seit vielen Jahren auf der Verwendung von "säurebeständigen Ölen" beruht, die dadurch charakterisiert sind, daß sie eine sehr große Menge an Zusätzenjbeispielsweise in der Größenordnung von 25 Gewo-% oder mehr, enthalten. Der Grund dafür, warum diese öle verwendet werden, hängt mit dem zugeführten Treibstoff zusammen. Um die Betriebskosten zu senken, werden diese Motoren mit einem schweren Treibstoff mit einem hohen prozentualen Schwefelgehalt betrieben. Es ist klar, daß unter diesen Bedingungen die sauren Verbrennungsprodukte, hauptsächlich Schwefelsäure, neutralisiert werden müssen, so daß sie keine Zeit haben, das Metall des Zylindergehäuseß, mit den sie in Berührung

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kommen, zu korrodieren.,

Obwohl die lieutralisationsfunktion offensichtlich die Hauptfunktion dieser Öle ist, ist" es wesentlich, sich zu vergegenwärtigen, daß das öl gleichzeitig als Schmiermittel und Detergens v/irken muß, da man nicht erlauben kann_? daß sich der Motorschlamm und die Produkte des thermischen Abbaus des Brennstoffes und des Schmiermittels selbst anreichern bzw, anhäufen und sich an den Stellen festsetzen, an denen die freie Bewegung der mechanischen Teile aufrechterhalten werden muß.

Die kritischere Zone von diesem Standpunkt aus betrachtet sind die Kolbenringnuten,an denen es als Folge der Anwesenheit von Firnissen und Teerprodukten, aus der Zersetzung möglich ist, daß der Kolbenring entweder vollständig oder auch nur teilweise sich festfrißt» In diesem Falle kann der Kolbenring seine Abdichtfunktion nicht ausführen und infolgedessen wird er durch mechanische Belastungen mehr beanspruchte

Es ist bekannt₉ daß ein bei vielen üblichen säurebeständigen ölen infolge ihres hohen Anteils an Additiven häufig auftretender Nachteil der ist, daß sich große Mengen an Rückständen bilden, die aus den Additiven selbst entstehen« Die Menge und der physikalische Zustand dieser .Rückstände kann den Lauf des Motors beeinflussen, da die Einlaß-, Spül« und Auslaßventile sich mit hartem Material zustopfen können (verstopft werden können), das schwierig zu entfernen ist_o Die Härte und das Festhaften (tendency) der ölrückstände in Verbindung mit den physikalischen Eigenschaften des Brennstoffes kann zu einem Abrieb und Verschleiß an dem Kolbenmantels an dem Kolbenring und an dem Zylindergehäuse führen*.

Seit kurzem sind durch Verwendung spezieller Rohöle schwere Brennstoffe bzw. Treibstoffe mit einem ziemlich niedrigen

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Schwefelgehalt (von bis zu maximal 1 %) erhältliche Diese Treibstoffe sind mit den Schmierölen, die eine hohe Gesamtbasenzahl aufweisen.^ unverträglich, da sie unter bestimmten Bedingungen der Motorbelastung zu Verschleiß und zum Festfressen führenο Aus dem Vorstehenden geht hervor, daß ein säurebeständiges öl eine geeignete Kombination von Komponenten umfassen sollte_s von denen Jede für eine bestimmte Funktion vorgesehen ist und die Funktionen der anderen Komponenten nicht stört ο sie sogar, falls möglich^ verbessert_o Was die Detergensfunktion anbetrifft ^ so ähneln die Zusätze (Additive) von säurebeständigen ölen für Schiffsmotoren sehr denjenigen für solche mit einer kleineren Zylinderkapazität . Die Neutralisationsfunktion ist im allgemeinen, das Ergebnis von Galcium- oder Magnesiumsalζen organischer Säuren oder schwacher anorganischer Säuren«

Es ist bekannt j zur Herstellung von komplexen und ausge'wogenen Additiven für säurebeständige öle über-basische Calciumsulfonate natürlichen oder synthetischen Ursprungs (Alkarylsulfonate) zu verwenden,, die Galcium als feine Dispersion von Calciumcarbamat enthaltene Die erhaltene Dispersion ist so- daß das Produkt in dem öl gründlich gelöst zu sein scheint und es ist auch offensichtlich in den meisten bekannten organischen Lösungsmitteln lösliche Herstellungsverfahren für solche Dispersionen sind bekannt und sie umfassen entweder die Verwendung von Calciumderivaten von Phenolen und Sulfophenolkomplexen, die ihrerseits ebenfalls Korrosionsschutzmittel sind und die_? wenn sie in ein geeignetes Salz überführt werden, auch als Detergentien und Dispergiermittel wirken»

Ziel der Erfindung ist es, eine säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung für die Schmierung der Zylinder von langsam laufenden (niedertourigen) Zwei-Takt-Schiffsmotoren in einem offenen Kreislauf in der Weise herzustellen, daß die Detergens-, Neutralisations- und Schmiereigenschaften geeignet abgestimmt sind und die agglomerierten Rückstände genügend gut entfernbar

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land spröde sind. Die Schmiermittelzusammensetzungen, die den Gegenstand der Erfindung darstellen und die später an Hand von Beisnielen, auf welche die Erfindung Jedoch nicht beschränkt ist₅ erläutert werden,, weisen Mengenanteile an ihren Komponenten auf, die innerhalb sehr breiter Bereiche •variieren je nach dem Anwendungsgebiet₉ auf dem die fraglichen Schmiermittel verwendet werden* Im allgemeinen enthalten die Zusammensetzungen:

1c) eine organische Säure, ihre Ester und Salze, 2c) ein neutralisierendes Detergens_v 3«) ein aschefreies Dispergiermittel und Betergens, 4„) ein Schmieröl mineralischen oder synthetischen Ursprungs_β

Unter organischen Säuren sind die gesättigen oder ungesättigten organischen Monocarbonsäuren mit 10 bis 30 Kettenkohlenstoff atomen und die organischen Oxysäuren mit 10 bis 50 Kettenkohlenstoffatomen zu verstehen* Die davon abgeleiteten Ester umfassen die Äthyl- Propyl-, Isopropyl-, Butyl-? Amyl-, Oleyl-, Stearyl-, Palraityl-, (Mono-, Di- und ü?ri~)~ glycerin-, (Mono- und Di~)äthylenglykolester„

Unter neutralisierenden Detergentien sind die Sulfonate und die Sulfophenate zu verstehen,, die neben ihrer neutralisierenden Wirkung auch eine Detergenswirkung ausüben _o Im allgemeinen werden neutrale oder überbasische (overbasic) Calciumsulfonate_s -phenate und -sulfophenate verwendet, die auf dem Markt leicht erhältlich sincL· Diese Produkte werden in einer solchen Menge verwendet, da/3 eine hohe neutralisierende Wirkung gleichzeitig mit der Antioxydations- und Antikorrosionsfunktion sichergestellt ist» Das Molekulargewicht der Alkarylsulfonate, die zur Lieferung von Calciumderivaten besser geeignet sind und wirksam zur Stabilisierung einer sehr hohen Uberalkalinität beitragen können^ liegt innerhalb des Bereiches von etwa

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Die wirksamsten Sulfophenole für die erfindungsgemäße Verwendung sind dadurch gekennzeichnet, daß sie in dem Molekül zwei aromatische Kerne auf v/eisen, die durch ein oder zwei Schwefelatome miteinander verbunden sind und welche die allgemeine F_orniel haben

OH

R~ 4 -

^y

Während der Schwefel die Korrosionsschutzeigenschaften des Sulfophenols verbessert, kann die Länge der Seitenkette die Löslichkeit der Produkte selbst beeinflussen» Bei den Phenolen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, kann es sich um die einfachsten der Formel R-CgH^-OH, um solche Phenole, die verschiedene Substituenten in dem Kern aufweisen_s oder um solche Phenole handeln, die zwei oder mehr Kerne aufweisen und in denen die Substituentenketten durch beispielsweise Kohlenwasserstoffbrücken miteinander verbunden sindο Wegen der gewachsenen Anforderungen an die meisten modernen Schiffsdieselmotoren ist es zweckmäßig, in einigen Fällen auch auf Additive zurückzugreifen, die neben den Detergenseigenschaften auch Dispergiereigenschaften aufweisen und dies insbesondere in Schmiermitteln, in denen das verwendete Neutralisations- und Detergensmittel ein solches vom Typ mit einer sehr hohen Geeamtbasenzahl (TBN) ist ο Zu diesem Zweck werden geeignete Detergentien und Dispergiermittel des gleichen Typs verwendet, wie sie für kleinere Motoren verwendet werden, deren Detergenswirkung sich nahezu synergistisch an diejenigen der obigen Sulfonate, Phenate und Sulfophenate addiert. Bei diesen dispergierenden Detergentien kann es sich um zwei Typen handeln, von denen einer des polymeren Typs die folgende allgemeine Formel hat:

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R RR R R

C-CH₀-C-CH₀-C-CH₀-C-CH₀-C-CH₀-XXYXX

in der X eine oleophile Gruppe₅ Y eine polare Gruppe und R einen Alkylrest oder ein Wasserstoffatom bedeuten»

Diese Polymerisate können aus einer großen Anzahl von Monomeren erhalten werden, welche eine Struktur für die Gewährleistung der Löslichkeit in dem Öl liefern können«, beispielsweise die Ester von Acryl- und Methacrylsäuren _Ί die Ester von ungesättigten Polycarbonsäuren (Maleate_? Fumarate j Itaconate)»die Vinyl- und Allylester_o Auch für die polaren Gruppen Y besteht eine große Wahlmöglichkeit beispielsweise unter folgenden:

\ - (O - R)„ -OH-O JR

- c

- R - N ^O - (R - 0)„ - ROH ι η

C ^R-OH

O?^s

CO - CH₂ - NH - ROH /

'CH₂ - CH₂

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Der andere Detergens- und Dispergiermitteltyp umfaßt die Alkenyl~W-substituierten Succinimide mit einer langen Kette oder die damit verwandten Produkte und er entspricht der folgenden allgemeinen Formel

CH₅ ^O

R - GH * C - GH₂ - CH - C^

Die Alkeny!bernsteinsäure wird durch !Condensation eines Olefinpolymerisats, im allgemeinen eines Polyisobutene mit einem Molekulargewicht innerhalb des Bereiches von 800 bis 1200, mit Maleinsäureanhydrid erhalten. Die Aufeinanderfolge-, nach der die verschiedenen Komponenten oder Bestandteile addiert werden, hat gewöhnlich eine geringe Bedeutung und sie hängt ab von den Eigenschaften und von den operativen Möglichkeiten der 'verfügbaren Anlage_o Bs muß besondere Sorgfalt auf die Verwendung von Säuresubstanssen mit Sulfonates, und überbasischen Sulfophenaten verwendet werden, da der darin enthaltene Calciumanteil in Form von Salzen schwacher organischer Säuren oder von Kohlensäure verschoben werden kann und an die addierte Säure gebunden sein kann unter Bildung einer neuen Verbindung;, die sich nicht immer in einem Zustand der zufriedenstellenden Löslichkeit oder Dispersion befindet*, Als allgemeine Regel gilt jedoch, daß im Falle der Verwendung von freien organischen Säuren und falls ihre Neutralisation erforderlich wird,- diese Operation in etwa 1/4· des gesamten Mineralöls durchgeführt wird durch Zugabe der erforderlichen Menge an Calciumoxid zusammen mit der sauren Substanz durch starkes Rühren mittels eines T'urbinenrührers unter Zugabe der erforderlichen Menge can Wasser, Das Produkt wird auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches von 70 bis 110°C er-

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hitzt und gerührt für eine Zeit lang, die erforderlich ist, um das zugesetzte Wasser zu entfernen und die Umsetzung
zu vervollständigen«

Zu dem so erhaltenen Produkt werden die anderen Komponenten zugegeben, nachdem die Temperatur auf die Werte gebracht
worden ist_% die üblicherweise für einfache Ifiechoperationen angewendet wird.

Die folgenden Beispiele sollen einige erfindungsgemäße Zusammensetzungen erläuternj ohne sie Jedoch darauf zu beschränken _o

Beispiel Λ

überbasisches Calciumsulfonat von SuIfοnpetroleum-

säuren (mittleres Molekulargewicht etwa 4-70? Gehalt

an aktivem Anteil 50 his 55 %i Gesamtbasenzahl TBH *

270 mg KOH/g der Probe) 20 Gew*-

Äthyloleat technischer Qualität 4- "

Polymerisatdispergiermittel auf Polyalkenylsuccinimidbasis (Molekulargewicht etwa 1000)
technischer Qualität 2 "

Mineralöl (Viskositätsindex V.I₀ = etwa 90,
Engler-Viskosität (EaV₀) bei 50°C «17-18) 74- ^ir

Das Produkt hatte die folgenden hauptsächlichen Eigenschaft en ι

Aussehen klar

Farbe braun

•P.B.BT. (mg KOH/g) 55,57

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Beispiel 2

überbasisches Calciumsulfophenat (TBN etwa 260

mg KOH/g) technischer Qualität 18

Bariumstearat 5 ⁿ

synthetisches neutrales Calciumsulfonat mit

einem Molekulargewicht von 5°O 3 "

Dispergiermittel-Detergens auf Basis von PoIyalkenylsuccinimid technischer Qualität 2 ^M

Mineralöl (V.l. = 70, S₀V₀₅₀ - 20) 72 ^H

Das Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:

Aussehen opalisierend

Farbe dunkelbraun

E.V_OI-₀ 20,5

V₉I, 65

Beis-piel 3

Synthetisches überbasisches Calciumsulfonat mit einem Molekulargewicht von etwa 550 und

einer Ί?_ΟΒ.Ν. - 300 mg KOH/g 22 Gew.-%

Stearylpalmitat · 6 "

handelsübliches Dispergiermittel-Detergens auf Basis von Polyalkenylacrylaraid mit einem Molekulargewicht von 2000 - 3OOO 2 "

MinjjieralÖl (E-V^₅₀ «19} V»I. « 90) 70 "

Das Produkt hatte die folgenden hauptsächlichen Eigenschaften:

Aussehen opalisierend

Farbe dunkelbraun

EoV₀₅₀ 20,5

VoIc 80

T.BoNo 65

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Beispiel

handelsübliches überbasisches Calciumsulfonat mit einem Molekulargewicht von etwa 480, hergestellt aus synthetischen Sulfonsäuren, T.B₀Hf₀ etwa 300 mg KOH/g 22 Gewo-%

leopropyllaurat 7 "

handelsübliches neutrales Calciumsulfonat*. Molekulargewicht etwa 420 2 "

handelsübliches polymers» aschefreies Dispergiermittel auf Basis von Polyalkenylacrylamid, Molekulargewicht 2000 - 3000 1 "

Mineralöl^. E^V₀₅₀ = 18, V₀I. = 90 68 "

Das Produkt hatte die folgenden hauptsächlichen Eigenschaftens

., Aussehen ,. ' klar

Farbe dunkelbraun

X E₀V₀₅₀ - . 20₉5

V.l. 85

T₀BoN. 65

Beispiel 5

handelsübliches überbasisches Calciumsulfophenat

mit einem aktiven Anteil von etwa 55 %% T₀B₀NO

250 mg KOH/g 18 Gew.-%

handelsübliches Calciumoleat 5 "

Mineralöl mit einem mittleren V₀I₀, E₀V₀₅₀ · 18,5 77 "

Das Produkt hatte die folgenden hauptsächlichen Eigenschaften;

Aussehen klar

Farbe . dunkelbraun

V.I» 70

T.BoNc 45

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Beispiel 6

handelsübliches überbasisches Calciumsulfophenat,

hergestellt aus Erdöl (Petroleum) mit einem

mittleren Molekulargewicht von 4?0, T₀B₀If₀ « 300

mg KOH/g 20 Gewo-#

Amylhydroxystearat 6 "

neutrales Bariumsulfophenat, abgeleitet aus handelsüblichem Nonylphenol 3 ^M

handelsübliches Dispergiermittel auf Basis von Polyalkenylsuccinimid mit einem mittleren VOI₀ 1 "

Mineralöl (E.V.^= 17; V.l. « 85 bis 90) 70 «

Das Produkt hatte die folgenden hauptsächlichen Eigenschaften:

Aussehen klar

Farbe dunkelbraun

E₀V₀₅₀ 17

V₀I₀ 80

OJoBoH, 60

Beispiel 7

handelsübliches neutrales CaIciumsulfophenat, bestehend aus zwei Molekülen Honylphenol, die durch eine Schwefelbrücke zwischen den Kernen miteinander verbunden sind und neutralisiert

durch Calcium, T.B.N. * 14-0 mg KOH/g 5 Gew.-%

handelsübliches überbasisches Calciumsulfophenat der gleichen Struktur wie oben, das jedoch CaCO₃. als feine Dispersion enthielt+ T.BoN. » 250 ⁵ mg KOB/g 20 ⁿ

handelsübliches Oleyloleat 7 ^tt

handelsübliches aschefreies Detergens und Dis~ pergiermittel auf Basis von Polyalkenylsuccinimid 1 ⁿ

Mineralöl mit mittlerem V.Io 67 "

Das Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:

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Aussehen klar

Farbe dunkelbraun

EoV₀₅₀ 18

V₀Io . 70

T.B.N, 60

Beispiel 8

handelsübliches überbasisches Calciumsulfophenat,

hergestellt aus Erdöl (Petroleum), mittleres

Molekulargewicht 4-70» T₀B₀No « 250 mg KOH/g 25 Gewo-% Dispergiermittel auf Basis von Polyalkenylsuccinimid 3

Mineralöl mit einem mittleren V₀I₀ 67 "

Handelsübliches Calciuaoleat 5 "

Das Produkt hatte die folgenden hauptsächlichen Eigenschaften?

Aussehen klar

Farbe dunkelbraun

EoVc₅₀ 19,5

VoIo 80

ToBoN₀ mg KOH/g 63

Zur Bestimmung der Eigenschaften der säurebeständigen öle bei der Verwendung in Schiffsmotoren müssen lange und schwierige Tests durchgeführt werden, die hauptsächlich mit an Bord von Schiffen installierten Motoren oder, in günstigeren Fällen, in thermoelektrischen Anlagen durchgeführt werden. Unglücklicherweise sind bekanntlich diese großen Motoren während des gewöhnlichen Laufs einer erheblichen Anzahl von variierenden Bedingungen ausgesetzt, welche die Interpretation der Testergebnisse schwierig machen. Weitere Schwierigkeiten hängen mit logistischen und wirtschaftlichen Gründen zusammen₀ Deshalb ist es gewöhnlich nicht möglich, eine erste Bewertung direkt an dem Motor durchzuführen, sondern es werden Laborapparaturen verwendet, die sich zur Simulierung der möglichen

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Bedingungen bei der praktischen Verwendung eignen. Erst nach einer langen und sorgfältigen Beurteilung in dem Labor wurden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für Tests mit auf Tankern installierten Motoren verwendet, wobei Gruppen von zwei bis drei Zylindern des gleichen Motors verwendet wurden um die gleichzeitige Durchführung von mehreren Tests zu ermöglichen»

Nach etwa einjährigen Tests, wobei während der Tests die Motoren fast ständig liefen (etwa 7500 Stunden Laufzeit) wurden die Motoren während der normalen Wartung einer Inspektion unterzogene Die mit den erfindungsgemäßen Schmiermitteln erhaltenen Ergebnisse waren sehr zufriedenstellend, was aus der folgenden Tabelle hervorgeht.

Verschleiß am Kolbenmantel (Kolbenhemd) 0,05 mm/1000 Std< Kolbenringe (Bruch) 10 %

Hängen bzw» Kleben der Kolbenringe ohne praktischen

Wert

Auslaßventile Zusetzung 10 %₉

im Mittel 5 %

Spülventile Zusetzung 10 %_%

im Mittel 5 %

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche

1 ο Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet§ daß sie enthält

a) mindestens eine Verbindung aus der Gruppe der organischen ■ Säuren, ihrer Ester und Erdalkalimetallsalze,

b) mindestens eine dispergierende neutralisierende Verbindung aus der Klasse der neutralen oder überbasischen Erdalkalimetallsulf onate_s -phenate und -sulfophenate und

c) ein synthetisches oder mineralisches Schmieröl,

2ο Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1j dadurch gekennzeichnet,, daß sie auch ein aschefreies Betergens und Bispergiermittel enthält-.

3 ο Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1 und/oder 2₃ dadurch gekennzeichnet j daß sie als organische Säure eine Säure aus der Elasss der gesättigten und ungesättigten organischen Säuren und der aliphatischen Oxymonocarbonsäuren mit 10 bis 30 Kettenkohlenstoffatomen sowie ihrer Ester und ihrer Erdalkalimetallsalze enthält„"

4-« Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als neutrales oder überbasisches Sulfonat ein Sulfonat aus dergleichen Klasse der Alkylarylsulfonate mit einem Molekulargewicht von etwa 500 enthält₉

5o Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet₈ daß das neutrale oder überbasische Sulfophenat im Molekül zwei aromatische Kerne enthält₉ die durch ein oder zwei Schwefelatome miteinander verbunden sind und das die allgemeine Formel hat

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_ _R.

in der R und R* gleiche oder verschiedene A3.kylrest mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen. M ein Erdalkalimetall und η eine ganze Zahl zwischen"* und 10 bedeuteno

6, Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1 und/oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß sie als neutrales oder überbasisches Phenat ein Phenat des Typs (R - CgH^, - O)M aufweist und das entweder andere Substituenten in dem Kern enthalten kann oder von einem Typ mit mehreren Kernen mit Seitenketten ist, die durch aus Kohlenwasser stoff gruppen bestehende Brücken miteinander verbunden sind.

7 ο Säurebeständige Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als aschefreies "Detergens und Dispergiermittel ein solches vom polymeren Typ enthält, das die allgemeine Formel hat

R R - C - CH₀ -C-X X

in der X eine oleophile Gruppe aus der Gruppe der Carbonsäuregruppen mit einem Alkylrest mit 4 bis 40 Kettenkohlenstoffatomen und Y eine polare Gruppe aus der folgenden Gruppe bedeuten

R R - CH₂ R CH I • I C-CI
f I₀-C -Ο
ι T X X

(0 - R)_n - OH

- R)

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^O - H - H ^O -(R- O)_n - ROH

E - OH VV CO - 0H_p

^XR - NH - ROH " ψ

8- Säurebeständige Schmierraittelzusamnensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet„ daß sie zu 2 bis Λ3 % aus der Komponente a), zu 2 bis 40 % aus der Komponente b) _s. zu 0_P01 bis 10 % aus der Komponente c) und zum Rest aus synthetischem oder mineralischem Schmieröl besteht_e

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ORJQINAU INSPECTSD