DE2124849A1 - Ferromagnetische Chromoxidteilchen und ein Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Ferromagnetische Chromoxidteilchen und ein Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Ferromagnetische Chromoxidteilchen und ein Verfahren zu ihrer Her stellung!
Die Erfindung betrifft nadeiförmige, in der tetragonalen Struktur kristallisierte, ferromagnetische Chromoxidteilchen, die mit Praseodym modifiziert sind und ein Verfahren zu ihrer Herstellung,
Es sind in der Literatur zahlreiche Verfahren beschrieben zur Herstellung von ferromagnetischem Chromoxid durch Erhitzen von Chromtrioxid in Sauerstoff oder durch Pyrolyse von gasförmigem Chromylchlorid. So wird beispielsweise ein ferromagnetisches Chromoxid in Form von tetragonal kristallisierten Teilchen einheitlicher Größe, die etwa 58,9 bis 61,9 Gewichtsprozent Chrom enthalten und der tetragonalen Struktur entsprechende Röntgeninterferenzen aufweisen, in der amerikanischen Patentschrift 2 956 955 beschrieben. Die dort beschriebenen Chromoxidteilchen werden hergestellt durch Erhitzen von Chromtrioxid auf eine Temperatur zwischen 400 und 525 °C unter einem Druck von 500 Atmosphären in Gegenwart von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Wasser.
Es ist weiterhin bekannt, Chromoxide mit anderen Oxiden vom Rutiltyp zu modifizieren, um besonders hohe Werte für die Koerzi-
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tivkraft und die Sattigungsmagnetisierung zu erhalten. So enthalten das in der amerikanischen Patentschrift 2 885 365 beschriebene ferromagnetische Chromoxid 0,008 bis 4,4 Gewichtsprozent Ruthenium, das in der amerikanischen Patentschrift 2 923 683 beschriebene Chromoxid 0,05 bis 25 Gewichtsprozent Antimon, das in der amerikanischen Patentschrift 2 923 684 beschriebene Chromoxid 0,4 bis 5 Gewichtsprozent Zinn und schließlich die in der amerikanischen Patentschrift 3 034 988 beschriebenen Chromoxide 0,1 bis Gewichtsprozent wenigstens eines Metalls der Ordnungszahlen 22 bis 28 wie Titan, Vanadin, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel neben Elementen der Gruppen Va und Vb des periodischen Systems als integralen Bestandteil des Kristallgitters. Die so hergestellten, ferromagnetischen Chromoxide werden vorzugsweise zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsmaterialien verwendet.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, mit einem einfachen Verfahren fein verteilte, ferromagnetische Chromoxidteilchen herzustellen, die mit Praseodym modifiziert und in der tetragonalen Struktur kristallisiert sind, ein Längen:Breitenverhältnis bis zu 20 : I besitzen und etwa 1 bis 7 μ lang sind.
Die erfindungsgemäßen, ferromagnetischen Chromoxidteilchen sind gekennzeichnet durch einen Gehalt an 56 bis 61 Gewichtsprozent Chrom in Verbindung mit Sauerstoff und 1 bis 6 Gewichtsprozent Praseodym in Verbindung mit Sauerstoff.
Zur Herstellung der modifizierten, ferromagnetischen Chromoxidteilchen wird eine Chromverbindung, beispielsweise Chromtrioxid mit einer Praseodym(III)Verbindung oder Praseodymoxid in Mengen von 1 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf Chromtrioxid, innig vermischt und anschließend auf Temperaturen zwischen 250 und 500 0C unter Drucken von 50 bis 3000 Atmosphären, vorzugsweise 60 bis 500 Atmosphären erhitzt.
Zur Herstellung der Chromoxidteilchen können beliebige Chromverbindungen eingesetzt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
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werden leicht zugängliche Verbindungen wie die sechswertigen Chromverbindungen, beispielsweise Chromtrioxid, die Halogenide oder Oxihalogenide mit gutem Erfolg verwendet. Praseodym wird aus Gründen der Wirtschaftlichkeit in Form von Praseodymoxid, in Form von Nitraten oder Chloriden eingesetzt. Es kann jedoch auch in elementarer Form verwendet werden.
Eine innige Vermischung der Bestandteile wird erreicht durch gemeinsames Verreiben in einem Mörser mit Pistill, durch Mahlen in einer Kugelmühle. Vor Vermischung können die Bestandteile auch in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Wasser oder Mineralsäuren · aufgelöst werden. Die thermische'Behandlung unter Druck kann mit vollkommen trockenen Bestandteilen oder in einem Reaktionsmedium, wie Wasser, durchgeführt werden. Es können außer der Praseodymverbindung noch weitere Modifizierungs- oder Oxidationsmittel zugesetzt werden. Nach der Vermischung werden die vereinigten Reaktionspartner in einem Autoklaven unter erhöhten Drucken erhitzt.
Die erfindungsgemäßen, magnetischen Teilchen werden vorzugsweise zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsmaterialien verwendet. Zu diesem Zwecke werden sie mit einem filmbildenden, thermisch stabilen, flexiblen und alterungsbeständigen Polymeren umhüllt. Geeignete Polymere sind beispielsweise: Polyester, Celluloseester, Cellusloseäther, Epoxidharze, Vinylchloridpolymere, Vinylacetatpolymere, Acrylat-Styrol-Copolymere, Polyurethane, Polyamide, Polycarbonate oder Polyphenylather.
Zur Auflösung der Bindemittel und zur Dispergierung der Magnetteilchen können organische Lösungsmittel wie Äthyl-, Butyl- oder Amylacetat, Isopropy!alkohol, Aceton, Dioxan, Methyl-äthyl-keton, Methyl-isobutyl-keton, Cyclohexanon oder Toluol verwendet werden. Der Auftrag der Teilchen-Bindemittel-Dispersion auf entsprechende Unterlagen erfolgt in bekannter Weise mittels einer Auftragwalze, durch Aufdrucken, mittels eines Rakel, durch Extrusion oder Aufsprühen und ähnliche Verfahren. Der Anteil der magnetischen Teilchen in der Schicht auf dem Substrat beträgt ungefähr 40 bis 90
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Gewichtsprozent, Als Substratmaterialien werden beispielsweise flexible Unterlagen aus Celluloseacetat oder Polyester und für spezielle Einsatzgebiete auch nichtflexible Unterlagen aus Kunststoff oder Metall verwendet. Die Auswahl des Bindemittels, des Lösungsmittels und die Art des Auftrags auf das Substratmaterial richten sich nach den gewünschten Eigenschaften und der Form des herzustellenden magnetischen Aufzeichnungsträgers.
Zur Herstellung von Magnetkernen und permanenten Magneten werden die ferromagnetischen Teilchen mit nichtmagnetischem Füllmaterial in einem Verhältnis gemischt, daß der Anteil des Füllmaterials 33 bis 50 Volumprozent am Endprodukt beträgt. Die Teilchen wer-™ den in einem Magnetfeld von 4000 bis 18000 Gauß ausgerichtet. Die Mischung wird unter Anwendung von Drucken bis zu 7000 Atmosphären zu einem Magneten gepreßt.
In den Ausführungsbeispielen werden analysenreine Chemikalien verwendet, es können jedoch auch weniger reine, technische Chemikalien verwendet werden. Die ferromagnetischen Chromoxidteilchen werden von kleinen Mengen nicht umgesetzter, nichtmagnetischer Verbindungen durch Waschen abgetrennt und getrocknet. Die Ausbeute liegt im allgemeinen bei 90 %. Alle Zusammensetzungen werden in Gewichtsprozent angegeben. Die chemische Analyse der Magnetteilchen wird mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz und Neutronenspektrometrie durchgeführt. Die Kristallstruktur wird aus Röntgeninterferenzen bestimmt. Die Teilchengröße und Form, das Längen:BreitenVerhältnis werden aus elektronenmikroskopischen Aufnahmen erhalten. Die magnetischen Eigenschaften der Teilchen, wie Sättigungsmagnetisierung Ms^ gemessen in elektromagnetischen Einheiten pro Gramm und Koerzitivkraft Hc, gemessen in Oersted, werden mit einem Magnetometer, in dem die Probe gegen den Empfänger bewegt wird, gemessen.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.
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Beispiel I
Zur Herstellung von tetragonalem, mit Praseodym modifiziertem Chromoxid vom Rutiltyp wurden 1 g Praseodymchlorid-Hexahydrat, PrCl^*6H0 und 6 g Chromtrioxid, CrO , in ein Becherglas zu 200 ml Wasser gegeben. Diese Mischung wurde unter Rühren vorsichtig eingedampft, bis eine nichtmagnetische zähe Paste entstanden war. Diese Paste wurde in eine Pyrexglasröhre eingefüllt, die an ihrem offenen Ende lose mit einem Schliffstopfen verschlossen war. Das Rohr wurde in einen Autoklaven gebracht, der bei Zimmertemperatur mit Luft auf 75 Atmosphären gebracht wurde. Der Autoklav, der das Praseodymchlorid-Chromtrioxidgemisch, PrCl3-OH3O-CrO3 enthielt, wurde eine Stunde lang auf 250 0C und eine weitere Stunde lang auf 410 0C erhitzt. Der Enddruck im Autoklaven bei 410 0C betrug 238 Atmosphären, ein Druck, der wegen der Gleichgewichtsbedingungen mit dem Druck in der Pyrexglasröhre identisch war. Anschließend wurde der Autoklav mit Wasser auf Zimmertemperatur abgekühlt, der Druck abgelassen und der Autoklav geöffnet. Das fein verteilte schwarze Pulver wurde aus der Röhre entfernt, mit Wasser und zuletzt mit Methylalkohol gewaschen und bei 40 0C getrocknet.
Es wurde festgestellt, daß die Teilchen ferromagnetisch waren. Mit dem Magnetometer wurden die Sättigungsmagnetisierung Ms und die Koerzitivkraft Hc bestimmt. Die Sättigungsmagnetisierung wird in elektromagnetischen Einheiten pro Gramm angegeben, die Koerzitivkraft in Oe. Folgende Meßwerte wurden bei einer Feldstärke von 4000 Oe erhalten:
Ms bei 4000 Oe 90 emE/g Hc 130 Oe.
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Mit Hilfe der Rontgenfluoreszenz wurde festgestellt, daß die Teilchen etwa 3 Gewichtsprozent Praseodym und etwa 59 Gewichtsprozent Chrom enthielten. Aus Rontgeninterferenzen, gemessen an diesem Material, konnte entnommen werden, daß dieses aus tetragonalen Chromdioxidkristallen bestand, die mit Praseodymdioxid als integralem Bestandteil des Kristallgitters modifiziert waren. Aus elektronenmikroskopischen Aufnahmen wurde entnommen, daß die Teilchen nadeiförmig waren und eine Teilchenlänge von 1,5 bis 7 μ und ein Längen: Breitenverhältnis von ungefähr 3 : 1 bis ungefähr 18 : 1 besaßen. Die Ausbeute betrug 90 %.
Beispiel II
1 g Praseodymnitrat-Pentahydrat Pr(NO3K15HO und 6 g Chromtrioxid, CrO3, wurden in ein Becherglas zu 200 ml Wasser gegeben. Diese Mischung wurde unter Rühren vorsichtig eingedampft, bis eine nichtmagnetische, zähe Paste entstanden war. Diese Paste wurde in eine Pyrexglasröhre.eingefüllt, die an ihrem offenen Ende wie in Beispiel 1 lose mit einem Schliffstopfen verschlossen war. Das Rohr wurde in einen Autoklaven gebracht, der bei Zimmertemperatur mit Luft auf 68 Atmosphären gebracht wurde. Der Autoklav wurde eine Stunde lang auf 200 °c und eine weitere Stunde lang auf 405 0C erhitzt. Der Enddruck bei 405 °C betrug 252 Atmosphären. Anschließend wurde der Autoklav mit Wasser auf Zimmertemperatur abgekühlt, der Druck abgelassen und der Autoklav geöffnet. Das fein verteilte schwarze Pulver wurde aus der Röhre entfernt, mit Wasser und zuletzt mit Methylalkohol gewaschen und bei 40 0C getrocknet.
Mit dem Magnetometer wurden folgende magnetische Eigenschaften gemessen:
Ms bei 4000 Oe 87 emE/g Hc 160 Oe.
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Mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz wurde festgestellt, daß die Teilchen etwa 1,5 Gewichtsprozent Praseodym und 60,5 Gewichtsprozent Chrom enthielten. Aus Rontgeninterferenzen, gemessen an diesem Material, konnte entnommen werden, daß dieses aus tetragonalen Chromdioxidkristallen bestand, die mit Praseodymdioxid modifiziert waren. Aus elektronenmikroskopischen Aufnahmen wurde entnommen, daß die Teilchen nadenförmig waren und eine Teilchenlänge von etwa 1 bis 4 y und ein Längen:Breitenverhältnis in der Größenordnung von 4 : 1 bis 20 : 1 besaßen.
Ein zweiter Ansatz zur Herstellung von ferromagnetischen mit Praseodym modifizierten Chromoxidteilchen wurde durchgeführt in der oben angegebenen Weise unter Verwendung von 1 g Praseodymnitrat-Pentahydrat, Pr(NO ) '5H-O, 0,1 g Kaliumchromat, K3CrO4 und 6 g Chromtrioxid, CrO3. Bei der Herstellung der Magnetteilchen betrug die Endtemperatur 410 0C und der Druck, der sich in dem Autoklaven einstellte, 262 Atmosphären. Die resultierenden, mit Praseodym modifizierten Chromoxidteilchen besaßen folgende magnetische Eigenschaften:
Ms bei 4000 Oe 72 emE/g Hc ' 240 Oe.
Die Analyse zeigte, daß die Teilchen 2,9 Gewichtsprozent Praseodym und 59 Gewichtsprozent Chrom enthielten. Die Teilchenlängen variierten zwischen 1 und 4 μ. Die Teilchen besaßen ein Längen: Breitenverhältnis von ungefähr 7 : 1 bis ungefähr 18 : 1.
Beispiel III
0,5 g Praseodymoxid, P^6O11 und 6 g Chromtrioxid, CrO3, wurden in einem Becherglas mit 200 ml heißem Wasser gemischt. Diese
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Mischung wurde unter Rühren vorsichtig eingedampft, bis eine zähe, nichtmagnetische Paste entstanden war. Diese Paste wurde in eine Pyrexglasröhre eingefüllt, die an ihrem offenen Ende lose mit einem Schliffstopfen verschlossen war. Das Rohr wurde in einen Autoklaven gebracht, der bei Zimmertemperatur mit Luft auf 75 Atmosphären gebracht wurde. Der Autoklav wurde eine Stunde lang auf 250 C und eine weitere Stunde lang auf 410 °c erhitzt. Der Enddruck bei 410 °C betrug 265 Atmosphären. Anschließend wurde mit Wasser auf Zimmertemperatur abgekühlt, der Druck abgelassen undder Autoklav geöffnet. Die Pyrexglasröhre, die das schwarze Pulver enthielt, wurde entnommen. Das schwarze Pulver wurde aus der Röhre entfernt, mit Wasser und mit Methylalkohol gewaschen und bei 40 C getrocknet.
Mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz wurde festgestellt, daß die Teilchen etwa 5,1 Gewichtsprozent Praseodym und etwa 56,8 Gewichtsprozent Chrom enthielten. Aus Röntgeninterferenzen, gemessen an diesem Material, konnte entnommen werden, daß dieses aus tetragonalen Chromdioxidkristallen bestand, die mit Praseodymdioxid als integralem Bestandteil des Kristallgitters modifiziert waren. Aus elektronenmikroskopischen, Aufnahmen wurde entnommen, daß die Teilchen nadeiförmig waren und eine Teilchenlänge von etwa 1 bis 4 μ und ein Längen:Breitenverhältnis von 3 : 1 bis 18 : 1 besaßen. Mit dem Magnetometer wurden folgende magnetische Eigenschaften gemessen:
Ms bei 4000 Oe 75 emE/g, Hc 151 Oe.
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Claims (6)

  1. PATENT A NS P R Ü C H E
    Ί. Nadelförmige, in der tetragonalen Struktur kristallisierte, ferromagnetische Chromoxidteilchen, die mit Praseodym modifiziert sind, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 56 bis 61 Gewichtsprozent Chrom in Verbindung mit Sauerstoff und 1 bis 6 Gewichtsprozent Praseodym in Verbindung mit Sauerstoff. /|
  2. 2. Verfahren zur Herstellung ferromagnetischer, mit Praseodym modifizierter Chromoxidteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus Chromtrioxid und einer Praseodymverbindung unter einem Druck von wenigstens 50 Atmosphären auf eine Temperatur zwischen und 5OO °c erhitzt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Praseodym(III)Verbindung oder Praseodymoxid in Mengen von 1 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf Chromtrioxid, angewendet werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Temperaturen zwischen 350 und 450 C angewendet werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Drucke zwischen 50 und 3000 Atmosphären, vorzugsweise zwischen 60 und 500 Atmosphären angewendet werden.
  6. 6. Verwendung der ferromagnetischen, mit Praseodym modifizierten Chromoxidteilchen nach Anspruch 1 in Verbindung mit einem polymeren Bindemittel zur Herstellung von magnetischem Aufzeichnungsmaterial oder von Magnetkernen.
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