DE2124669A1

DE2124669A1 - Fester Schmiermittel-Klebstoff-Film

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Publication number: DE2124669A1
Application number: DE19712124669
Authority: DE
Inventors: Der Anmelder Ist
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1970-05-21
Filing date: 1971-05-18
Publication date: 1971-12-02
Also published as: GB1339775A; CA930626A

Description

r>K. ING. E. HOFFMANN · DIPL·. INO. W BITX-M · DR. REK. NAT. K. HOFFMANN

PATENTANWÄLTE!

D.8000 MÖNCHEN 81 · ARAB EUASTRASS E 4 · TELEFON (0811) 911087 2124669

Aylwin Reed Booker Tarzana, Calif. / USA

Pester Schmiermittel-Klebstoff -Film

Die Erfindung bezieht sich auf ein Schmiermittel und insbesondere auf einen festen Schmiermittel-Klebstoff-Film, der für die Herstellung von abgedichteten, nicht-fressenden Gewindeverbindungen geeignet ist.

Die Bildung von abgedichteten, nicht-fressenden Gewindeverbindungen ist derzeit ein Problem, welches noch nicht zufriedenstellend gelöst worden ist. Es ist bekannt, daß beim mechanischen Abdichten einer unbehandelten Gewinde-

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Verbindung diese nach einem bestimmten Zeitraum sich festfrisst. Es ist ferner bekannt, daß unbehandelte oder unbeschichtete Gewindeverbindungen für Vakuum- und Hochdruck-Anwendungszwecke sehr schlechte Dichtungseigenschaften besitzen.

Das Fressen einer Gewindeverbindung rührt im allgemeinen ' von einem stellenweise erfolgenden Verschweißen der Metallzu-Metall-Kontakte zwischen den Gewinden der Innen- und Außenteile her. Das Zusammenschweißen erfolgt durch den Übergang und die Verbindung der Metallmoleküle des Innenteils mit dem Außenteil und umgekehrt. Die einzige Möglichkeit, diese Art von Schweißen zu verhindern, liegt neben der Verwendung von chemisch verschiedenen Metallen oder von ehemisch verschiedenen Metallegierungen für die einzelnen Teile des Gewindes darin zwischen die Gewinde jedes Teils ein inertes Material einzufügen. Dies erfolgt gewöhnlicherweise dadurch, daß man die Gewinde der Gewindeverbindung mit Fetten, ölen, nicht-trocknenden Flüssigkeiten oder halbfesten Polymeren, gepulverten Schmiermitteln oder Streifen von Polytetrafluorathylen beschichtet. Diese Maßnahmen sind aber nicht immer erfolgreich, da die Beschichtung aus den Kontaktgegenden zwischen den Gewinden herausgepreßt wird, wenn die Verbindung eingezogen wird, wodurch der Metall-zu-Metall-Kontakt gestattet wird. Nur dann, wenn als Oberzug für das Gewinde trockene, gepulverte, feste Schmiermittel verwendet werden, dann ist es möglich, den Metall-zu-Metall-Kontakt zwischen den Gewinden zu verhindern.

Einige der üblicheren Methoden, die in der Vergangenheit zur Bildung von abgedichteten nicht-fressenden Gewindeverbindungen benutzt worden sind, schließen das folgende

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Vorgehen ein: Die Gewinde der Teile der Verbindung werden vor der Zusammenstellung mit einem öl oder Fett, z.B. Leinsamenöl, Olivenöl, Mineralöl oder einem wasserfesten Schmiermittelfett mit oder ohne Pigmente, wie Zinkoxid, Titanoxid oder Bleioxid beschichtet, worauf die Gewindeverbindungen miteinander verachraubt werden. Auf diese Art und Weise behandelte Gewindeverbindungen sind zwar am Anfang ziemlich dicht, d.h. aussickerungsbeständig, doch dann nicht, wenn sie hohen oder niedrigen Temperaturen und/oder Vakuum-Bedingungen oder Hochdrücken ausgesetzt werden. Ferner neigen die öle und Fette nach einer bestimmten Zeit dazu auszutrocknen und/oder zu einem festen Materialkuchen zu polymerisieren, der an den Oberflächen der Gewinde fest haftet und die Verbindung wirksam verstopft. Ein weiterer Nachteil solcher öle und Fette liegt darin, daß sie Risse bilden, wenn sie zu trocknen oder zu polymerisieren beginnen, wodurch Spalten gebildet werden, durch welche die Gase oder Flüssigkeiten heraustreten können, wodurch ein Aussickern der Verbindung bewirkt wird. Schließlich liegt ein weiterer Nachteil der öle und Fette darin, daß sie unangenehm zu verwenden sind und die Hände, Kleidungsstücke und dergleichen rasch verschmutzen.

Zur Überwindung vieler dieser Nachteile der öle und Fette für solche Zwecke wurden schon flüssige oder halbfeste, nicht-trocknende Polymere, wie Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol oder Polyglycerin-Polymere, flüssige und halbfeste Silicon-Polymere und dergleichen, entweder pigmentiert oder unpigmentiert anstelle der herkömmlichen Fette und öle eingesetzt. Diese nicht-trockEnden polymeren Materialien besitzen eine viel größere Elastizitätslebensdauer als die

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entsprechenden öle und Fette und machen somit die Gewindeverbindungen über längere Zeiträume abdichtbar. Diese nichttrocknenden Polymere bringen jedoch gegenüber den ölen und Fetten keine Vorteile im Hinblick auf die Verhinderung des Fressens mit sich.

Um ein Fressen der Verbindungen zu vermeiden, hat man in der Vergangenheit auf die Verbindungen vor dem Zusammenschrauben fein gepulferten Graphit oder andere feste Schmiermittel aufgesprüht oder aufgebürstet. Dieses Vorgehen ist im allgemeinen ganz erfolgreich, um das Fressen zu verhindern. Es bewirkt aber nicht die Herstellung von abdichtbaren Verbindungen. Es sind auch schon Versuche durchgeführt worden, um die Vorteile sowohl der fein gepulverten festen Schmiermittel als auch der flüssigen oder halbfesten öle oder nicht-trocknenden Polymere zu erhalten, indem man die fein gepulverten festen Schmiermittel und öle, Fette oder nicht-trocknende Polymere kombiniert hat. Diese Zusammensetzungen bringen jedoch über die öle, Fette und nicht-trocknende Polymere keine Vorteile mit sich. Die festen Schmiermittel steigern die Abdichtungseigenschaften des Öls, Fetts oder des nicht-trocknenden Polymeren nicht. Das gepulverte feste Schmiermittel wird wirksam benetzt, wenn es in dem öl, Fett oder nicht-trocknendem Polymeren dispergiert wird. Wenn eine solche Masse auf die Gewinde einer Verbindung aufgebracht wird, dann kleben die gepulverten Schmiermittel an der Metalloberfläche der Gewinde nicht oder beschichten sie nicht, wie es im trockenen Zustand der Fall ist, sondern verbleiben in der flüssigen Phase der Masse, d.h. das öl, Fett oder nicht-trocknende Polymere wird mit der flüssigen Phase zwischen den Gegenden der

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Schraubenverbindung herausgedrückt, wenn die Verbindung angezogen wird.

Eine weitere Methode, um abgedichtete, nicht-fressende Rohrverbindungen zu bilden, sieht die Verwendung von Teflon-Bändern vor, die gegebenenfalls mit einer Klebstoffunterlage versehen sind. Die Verwendung von Teflon-Bändern ist jedoch nicht gleichförmig zufriedenstellend gewesen, da diese die Tendenz haben zu schrumpfen und sich anzubauen, wenn die Verbindung zusammengeschraubt wird, wodurch ein Pressen und/oder TJndichtwerden der' Verbindung gestattet wird.

Demgegenüber richtet sich die Erfindung auf einen festen Schmiermittel-Klebstoff-Film, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er eine Klebstoffoberfläche und eine nicht-klebende Schmiermitteloberfläche besitzt, welche mit einem festen Schmiermittelgemisch imprägniert ist, die ein feingepulvertes, festes Schmiermittel enthält. Der Film wird vor der Zusammenstellung der Verbindung um die Gewinde des Außenteils der Gewindeverbindung mit der Klebstoffseite nach unten herumgewickelt. Wenn die Außen- und Innenteile der Verbindung verschraubt und angezogen worden sind, dann strömt der Klebstoff-Film unter Druck unter Bildung einer Abdichtungsmatrix zwischen die Gewinde des Außen- und Innenteils der Verbindung.

Die Erfindung soll anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigen:

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Figur 1 einen vergrößeren Querschnitt einer Schicht eines Klebstoff-Films, die von einer nicht-klebenden Unterlage getragen wird,

Figur 2 einen vergrößerten Querschnitt einer Schicht des erfindungsgemäßen festen Schmiermittel-Klebstoff-Films, die von einer nicht-klebenden Unterlage getragen wird,

Figur 3 einen vergrößerten Querschnitt einer Schicht des festen Schmiermittel-Klebstoff-Films der Erfindung,

Figur 4 einen vergrößerten Querschnitt eines Außengewindeteils einer Gewindeverbindung, der mit dem erfindungsgemäßen Film umwickelt worden ist, und

Figur 5 einen vergrößerten Querschnitt eines Gewindeinnenteils, welches zwischen den Außen- und Innengewinden mit einem erfindungsgemäßen Film versehen worden ist.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film der Erfindung geeigneterweise aus einem druckempfindlichen Klebstoffband 9 hergestellt, welches aus einer entfernbaren flexiblen Unterlage 10 besteht, auf die eine Schicht eines Klebstoff-Films 11 aufgebracht ist. Die entfernbare Unterlage 10 hat eine wenig klebende oder lösbare Oberfläche, die an den Klebstoff-Film 11 angrenzt. Die Unterlage 10 trägt den Film. Die entfernbare Unterlage 10 kann aus jedem beliebigen Material hergestellt werden, welches an dem Klebstoff-Film 11 nicht ohne weiteres haftet, und kann z.B. aus einem Polyäthylenfilm oder einem

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Papier bestehen, das mit einem Silicon oder ainem anderen Trennmittel beschichtet ist (vergl. US-Patentschrift 2 607 711). Der Klebstoff-Film kann aus einer Vielzahl von normalerweise klebrigen, druckempfindlichen Klebstoffmassen hergestellt werden. Die Klebstoffmasse kann aus einem synthetischen, kautschukartigen Polymeren aus der Klasse der Polymere der Ester der Acrylsäure, Ester der alpha-Methacrylsäure, Ester des Vinylalkohole, Äther des Vinylalkohole und Copolymeren der Ester der Acrylsäure oder der Ester der alpha-Methylacrylsäure und Acrylnitril, Methacrylnitril, AciyLsäure oder alpha-Methylacrylsäure hergestellt werden. Die synthetischen kautschukartigen Polymeren und Copolymeren sind bekannt und ihre Herstellung gehört zum Stand der Technik. Der Klebstoff-Film 11 wird auf die entfernbare Unterlage 10 durch Aufsprühen, Aufbürsten oder Aufwalzen und dergleichen aufgebracht.

Die Fig. 2 zeigt, daß die Klebstoffseite 13 des Films 12 von der entfernbaren Unterlage 10 getragen wird. Die Oberseite des festen Schmiermittel-Klebstoff-Films 12 stellt eine nicht-klebende, Schmiermittelseite 14 dar, welche mit einem festen Schmiermittelgemisch imprägniert ist. Das feste Schmiermittelgemisch enthält fein gepulverte feste Schmiermittel mit Teilchengrößen zwischen etwa 1/U und etwa 1000 Ai, vorzugsweise zwischen etwa 10 Ai und etwa 100 Ai. Typische fein gepulverte feste Schmiermittel, die gemäß der Erfindung verwendet werden, umfassen Molybdändisulf id, Graphit, Blei, Silber, Zinn, Polytetrafluoräthylen und deren Gemische. Das feste Schmiermittelgemisch kann gegebenenfalls eine polymere Komponente mit einem niedrigen Erweichungspunkt, beispielsweise von weniger als 200 C, enthalten. Die polymere Komponente ist mit der

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Klebstoffmasse des Klebstoff-Films 12 verträglich und dient dazu, die Integrität und die Zugfestigkeit des Klebstoff -Films zu vergrößern. Die polymere Komponente kann bis zu 91 Gew. -fb des festen Schmiermittelgemisches ausmachen. Die polymere Komponente macht vorzugsweise 50 % des Gemisches aus, wobei der Rest aus dem fein gepulverten festen Schmiermittel besteht.

Typische polymere Materialien, die als polymere Komponente verwendet werden können, umfassen Polyvinylalkoholesterharze, Polymere der Ester der Acrylsäure, Polymere der Ester der alpha-Methylacrylsäure, Polymere der Äther des Vinylalkohols, Copolymere von Acrylsäure oder alpha-Methylacrylsäure und Acrylnitril, alpha-Methylacrylnitril, Acrylsäureester und alpha-Methacrylsäureester. Das bevorzugte polymere Material ist ein Polyvinylalkoholesterharz mit einem Erweichungspunkt zwischen 100 und etwa 170⁰C. Typische Polyvinylalkoholesterharze, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, umfassen die Vinylbutyralharze XYHL und XYSG der Bakelit-Marke, hergestellt von der Bakelite Company.

Eine weitere Klasse von Klebstoffmassen, die verwendet werden kann, umfaßt Kautschuk, Latex-Kolophonium bzw. Terpentin-Massen. Die Kautschuk-Komponente kann aus Naturkautschuk, Butadienstyrolkautschuken, Butylkautschuk, Neopren, Polyisobutylenkautschuk, Vinylpolymeren-Kautschuk und dergleichen bestehen und in Kombination mit einem klebrigen Harz, wie Kolophonium, dehydriertem Kolophonium, hydriertem Kolophonium, Terpen-Polymeren, hydrierten Cumaron-Indenharzen, Acetylen-p-tert-butylphenolharzen und dergleichen vorliegen. Die Harzmassen können auch

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Weichmacher, mineralische Füllstoffe, Antioxidationsmittel und andere bekannte Modifikatoren enthalten.

Die Zusammensetzung des Klebstoff-Filmes kann für verschiedene Zwecke variiert werden, ohne daß man das Konzept dieser Erfindung verläßt. So können z.B. klebende Silicon-Polymere in den Fällen benutzt werden, wo der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film extrem hohen oder extrem niedrigen Temperaturen unterworfen werden soll. Die Klebstoffmasse kann auch so angesetzt werden, daß sie gegenüber der Einwirkung von bestimmten Arten von Chemikalien oder Gasen beständig ist, um den Angriff des festen Schmiermittel-Klebstoff -Films durch solche Chemikalien oder Gase zu vermeiden. Da die nicht-klebende Schmiermittelseite 14 des Films 12 nicht klebrig ist, kann der Film 12 mit seiner entfernbaren Unterlage 10 bequem in Rollen abgepackt werden, ohne daß ein Schutzüberzug oder Schutzfilm für die Seite Ik benötigt wird.

Es gibt verschiedene Arbeitsweisen, um den Klebstoff-Film 11 mit dem festen Schmiermittelgemisch zu imprägnieren. Eine Methode zur Imprägnierung des Films 11 besteht darin, daß man das feste Schmiermittelgemisch auf die ausgesetzten Seiten des Klebstoff-Films 11 aufbringt, der auf seiner anderen klebenden Seite von einer entfernbaren Unterlage getragen wird. Das Gemisch kann aufgewalzt, aufgesprüht oder aufgebürstet werden, wobei man es vorzugsweise aufwalzt. Wenn das aufgetragene Gemisch aus einem Lösungsmittel und einem fein gepulverten festen Schmiermittel besteht, dann wird das Lösungsmittel so ausgewählt, daß es mit der Zusammensetzung des Klebstoff-Films verträglich ist. Wenn das angewendete Gemisch nicht nur aus einem fein gepulverten

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festen Schmiermittel und einem Lösurgsmittel, sondern auch aus einer polymeren Komponente besteht, dann wird das Lösungsmittel so ausgewählt, daß es sowohl mit der polymeren Komponente als auch dem Klebstoff-Film verträglich ist. Vorzugsweise ist die polymere Komponente in dem Lösungsmittel löslich. Nach Aufbringen des Gemisches auf den Film wird das Lösungsmittel von dem Film abgedampft, was entweder durch Trocknen an der Luft oder durch Trocknen des Films bei erhöhten Temperaturen, vorzugsweise unterhalb ICX)⁰C geschehen kann.

Eine andere Weise zur Imprägnierung des Films 11 besteht darin, daß man das trockene, gepulverte, feste Schmiermittelgemisch auf den Film aufwalzt oder aufsprüht und hierauf den Film zwischen Kalanderwalzen walzt, um das · fein gepulverte, feste Schmiermittel in die Oberfläche des Films hineinzuarbeiten. Diese Methode wird vorzugsweise verwendet, wenn eine hohe Dichte des fein gepulverten festen Schmiermittels bei einer maximalen Eindringung des festen Schmiermittels in den Klebstoff-Film gewünscht wird. Die Eindringlings tiefe wird durch die Menge des aufgebrachten Pulvers und die Anzahl und den Druck der Walzen kontrolliert* Im allgemeinen dringt das Material in Tiefen zwischen etwa 10 und 80 # des Films, vorzugsweise etwa 50 %, ein.

Eine weitere Methode zur Imprägnierung des Klebstoff-Films besteht darin, das fein gepulverte, trockene, feste Schmiermittel mit einem fein zerteilten Polymeren, wie Polyvinylalkoholesterharz zu vermischen. Hierbei werden etwa 3 Teile des festen Schmiermittels pro Gewichtsteil des polymeren Materials verwendet. Das trockene Gemisch des festen Schmier-

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mittels mit dem Polymeren wird in einer Kugelmühle.gemahlen bis das Polymere und das feste Schmiermittel gründlich durchmischt und auf die geeignete Größe, z.B. zwischen etwa 10 und etwa 100 Ai vermählen ist. Das trockene Gemisch kann sodann in der oben beschriebenen Form aufgebracht werden oder in einem organischen Lösungsmittel, welches mit der Klebstoffmasse des Films verträglich ist und das das Polymere auflöst, dispergiert werden. Das flüssige Gemisch wird sodann auf den Klebstoff-Film, wie oben beschrieben, gesprüht, gebürstet oder aufgewalzt. Die Menge des auf den Klebstoff-Film 11 aufgebrachten Gemisches wird kontrolliert, um die gewünschte Eindringungstiefe zwischen etwa 10 und etwa 8o % der Filmdicke, vorzugsweise etwa 50 % der Dicke zu geben. Nach Aufbringung des Gemisches wird das Lösungsmittel von dem Film abgedampft, indem der Film an der Luft getrocknet oder durch öfen geleitet wird, die auf erhöhte Temperaturen erhitzt sind. Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels kann der Film ohne weiteres in Rollenform abgepackt werden. Wenn der Film mit einem pulverförmigen Gemisch des festen Schmiermittels mit dem Polymeren imprägniert wird, dann wird der behandelte Film vorzugsweise in einen Schnellofen mit einer genügend hohen Temperatur gebracht, um die Erweichung der Polymerteilchen zu bewirken, damit in dem Klebstoff ein kontinuierliches polymeres Gefüge erhalten wird, um den Film zu verfestigen. Diese Arbeitsweise verleiht dem Klebstoff-Film eine größere Zugfestigkeit und macht ihn leichter handhabbar.

Wie bereits ausgeführt, wird der feste Schmiermittel-Klebstoff -Film geeigneterweise in Rollenform abgepackt. Bei der Aufbringung wird das Band von der Rolle mit der entfernbaren Unterlage 10, die den festen Schmiermittel-

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Klebstoff-Film 12 trägt, abgewickelt. Vor der Aufbringung des Films 12 auf eine Gewindeverbindung wird die entfernbare flexible Unterlage 10 von dem Film 12 in der gleichen Weise abgelöst, wie die entfernbare Unterlage von der Klebstoff schicht des Übertragungsbandes entfernt wird. Die Fig.4 zeigt, daß der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film 12 um den Außenteil 15 einer Gewindeeinrichtung 18 gewickelt ist, wobei die Klebstoffseite Ij5 unten in Berührung mit dem Gewinde 16 steht und die nlcht-klebende Schmiermittelseite 14 nach oben oder außen schaut.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 5 sind der Außenteil und der Innenteil 17 der Gewindeverbindung 18 zusammengeschraubt, wodurch der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film 12 komprimiert wird und zum Strömen gebracht wird, wodurch die Hohlräume zwischen den Gewinden 16 des Außenteils 15 und dem Gewinde 19 des Innenteils 17 gefüllt werden. Die Klebstoffseite 15 des Films %2 haftet an der Oberfläche des Gewindes 16 des Außenteils 15 und die nicht-klebenden Schmiermittelseiten 14 werden gegen das Gewinde 19 des Innenteils 17 der Gewindeverbindung 18 gepreßt. Wenn einmal die Verbindung eng abgeschlossen ist, dann bildet sich eine abgedichtete, nicht-fressende Gewindeverbindung 18 aus, welche Vakuum-, Hochdruck-, Hochtemperatur- und/ oder Nieder temper atur-Bedingungen widerstehen kann. Das Klebstoffmaterial erzeugt die Abdichtung in der Gewindeverbindung und das gepulverte feste Schmiermittel beschichtet wirksam die Oberfläche des Gewindes 19 des Teils 17* wodurch das Fressen der Verbindung verhindert wird.

Wie bereits oben zum Ausdruck gebracht, werden beim Vermischen von festen Schmiermitteln mit ölen und dergleichen

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die Teilchen des festen Schmiermittels mit dem öl etc. benetzt und sie verlieren ihre Fähigkeit an den Metalloberflächen zu haften oder diese zu überziehen. Die erfindungsgemäßen Massen überwinden diese Schwierigkeiten offensichtlich deswegen, weil das gepulverte, trockene, feste Schmiermittel durch die Klebstoffmasse nicht benetzt wird, sondern darin lediglich dispergiert wird, wodurch ein rein mechanisches Gemisch gebildet wird. Demgemäß kann, wenn der Film auf die Gewinde einer Verbindung aufgebracht wird und das Gewinde angezogen wird, das gepulverte Schmiermittel immer noch an der Metalloberfläche der Gewinde wirksam haften oder diese beschichten, wodurch es vermieden wird, daß das feste Schmiermittel aus dem Kontaktgegenden zwischen den Gewinden herausgepreßt wird.

Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.

Beispiel 1

Eine viskose, druckempfindliche, klebende Beschichtungsmasse wurde hergestellt, indem 100 Teile eines klebrigen Copolymeren von Isooctylacrylat und Acrylsäure (Verhältnis 95:5), 100 Teile eines flüchtigen Lösungsmittels aus 80 % Heptan und 20 % Propylalkohol vermischt wurden. Die erhaltene Lösung wurde in einem herkömmlichen Reaktionskessel, der mit Mischblättern versehen war, vermischt. Die Klebstoffmasse wurde auf ein Übertragungsunterlageband, nämlich ein Transparentpapier, das auf jeder Seite einen Silicontrennüberzug hatte, aufgebracht. Das erhaltene beschichtete Gewebe wurde durch einen Ofen geleitet, um das Lösungsmittel zu entfernen und den druckempfindlichen Klebstoff-

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überzug zu trocknen. Das trockene beschichtete Gewebe wurde sodann durch eine Walzbeschichtungszone geleitet und mit einem festen Schmiermittelgemisch beschichtet, welches 25 Gewichtsteile einer polymeren Komponente mit einem Erweichungspunkt zwischen 57,2 und 6o,O°C sowie 8ö % eines Vinylbutyralharzes, 20 # eines Vinylalkoholharzes, 25 Teile pulverförmiges Molybdändisulfid (Teilchengröße 10 bis 100/U) und 50 Teile eines Methyläthylketon-Lösungsmittels mit 15 % Äthylalkohol enthielt. Der erhaltene naße Schmiermittel-Klebstoff-Film wurde durch einen anderen Ofen geleitet, um das Lösungsmittel zu entfernen und der erhaltene trockene feste Schmiermittel-Klebstoff-Film wurde zu großen Rollen aufgewickelt. Die großen Rollen können später abgewickelt, gespalten und zur gewünschten Grö$e erneut aufgewickelt werden. Im Alternativ-Fall kann die Klebstoffmasse auch auf einen Polyäthylenfilm, entweder pigmentiert oder nicht-pigmentiert, auflaminiert, getrocknet und hierauf mit einem festen Schmiermittelgemisch beschichtet werden. Sodann wird getrocknet und zu Rollen verwalzt, wodurch ein fester Schmiermittel-Klebstoff-Film erhalten wird, der von einem flexiblen, lösbaren, nicht-klebenden Polyäthylenband getragen wird.

Beispiel 2

Ein Isoamylacrylat-Monomeres (285 g) in 350 g Äthylacetat wird mit Acrylsäure (15 g) in 350 g Äthylacetat copolymerisiert, wobei Benzoylperoxid (2 g) als Katalysator verwendet wird. Die Lösung wurde 5 Stunden bei 65⁰C gehalten, bis die Polymerisation praktisch vollständig war, hierauf 1 Stunde bei etwa 70°C, um eine viskose Lösung zu erhalten, die etwa 30 # nicht-flüchtige Stoffe enthält. Das Gemisch wurde auf

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Raumtemperatur abgekühlt und mit Heptan auf einen Gehalt von 20 % nicht-flüchtiger Stoffe verdünnt. Die erhaltene Lösung wurde durch herkömmliche Maßnahmen auf eine niohtklebende, entfernbare Unterlage aufgeschichtet, die nach der US-Patentschrift 2 6O7 711 hergestellt worden war. Das erhaltene naß beschichtete Gewebe wurde durch einen Ofentrockner von 104,4 C geleitet, um die druckempfindliche Klebstoffschicht zu trocknen. Das trockene beschichtete Gewebe mit einer Dicke von 5,08x10"·^ cm wurde sodann durch eine Sprühstation für ein trockenes Pulver geleitet und mit einem trockenen, festen Schmiermittelgemisch besprüht. Das feste Schmiermittelgemisch wurde dadurch hergestellt, daß gleiche Teile eines gepulverten Vinylbutyralharzes mit einem gepulverten Schmiermittelgemisch aus 50 # Molybdändisulfid, 40 % gepulvertem Graphit und 10 % gepulvertem Blei vermengt wurden. Das erhaltene Gemisch wird in eine Kugelmühle gebracht und vermählen, bis die Teilchen des festen Schmiermittels und der polymeren Komponente (Harz) gründlich vermischt und auf eine Teilchengröße von weniger als 100 Ai zerkleinert sind. Nach der Aufbringung des festen Schmiermittelgemisches wird der erhaltene feste Schmiermittel-Klebstoff-Film durch eine Reihe von Kalanderwalzen geleitet, die das trockene, gepulverte, feste Schmiermittelgemisch etwa die Hälfte in den Klebstoff-Film hineinarbeiten. Der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film wird sodann durch einen Schnellerhitzungsofen geleitet, wodurch die Harzteilchen erweicht werden und ein kontinuierliches Harzgitter im Inneren des Klebstoff-Filmes bilden. Der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film, der auf der flexiblen, nicht-klebenden, lösbaren Unterlage getragen wird, wird sodann zu großen Walzen aufgerollt und später geschnitten und zur Lieferung in kleinere Bandrollen aufgewickelt.

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Feste Schmiermittel-Klebstoff-Bänder von vergleichbarer Qualität können hergestellt werden, indem Vinylacetatharze, Vinylchloridacetatharze oder Vinylalkoholacetatharze anstelle des Vinylbutyralharzes bei dem oben beschriebenen festen Schmiermittelgemisch verwendet.

Beispiel 3

Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 kann ein geeigneter fester Schmiermittel-Klebstoff-Film hergestellt werden, indem man das nachstehende synthetische kautschukartige Copolymere verwendet. Ein Gemisch aus 104 g destilliertem Wasser, 8 g einer 25 #igen Lösung von alkyliertem Aryl-Polyäther-Natriumsulfonat, 95*5 g Isooctylacrylat-, 4,5 g Acrylsäure und 0,08 g tert. Dodecylmercaptan wird unter Rühren in einer Stickstoffatmosphäre auf j5O°C gebracht. Zu dem erhaltenen Gemisch werden 200 mg Kaliumpersulfat und 67 mg Natriumbisulfid zugegeben. Die Polymerisation schreitet unter Freisetzung von Wärme rasch. Das kautschukartige klebrige Polymere wird aus der Emulsion abgetrennt, getrocknet und in einem Gemisch aus 8o Teilen und 20 Teilen Propylalkohol aufgelöst, wodurch eine kautschukartige klebrige Klebstoffmischung erhalten wird, die zur Herstellung von Klebstoff-Filmen, wie sie in den Beispielen 1 oder beschrieben wurden, geeignet sind.

Eine gleich geeignete Klebstoffmasse wird nach dem obigen Verfahren hergestellt, wenn man anstelle der Acrylsäure Acrylnitril nimmt.

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Beispiel 4

Ein ausgezeichneter fester Schmiermittel-Klebstoff-Film kann nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 hergestellt werden, indem man den folgenden synthetischen Kautschuk verwendet. Ein Polymerisationsgefäß wird mit Heiz- und Kühleinrichtungen, einem Rührer, Rückflußkühler und einem Thermometer versehen. In das Gefäß werden 210 g Octadecylacrylat und lh g Acrylsäure, gelöst in 65 g Äthylacetat, eingebracht. Das erhaltene Gemisch wird sodann mit 175 mg Benzoylperoxid versetzt, der Rührer wird angestellt und das Gemisch wird mit Stickstoffgas gespült. Die Reaktion schreitet rasch vonstatten und die Temperatur wird bei 50⁰C gehalten. Die Reaktion wird weitergeführt, bis der Peststoff gehalt 25 # erreicht hat. Dies erfordert wenig mehr als h Stunden nach dem Beginn der Polymerisationsreaktion. Sodann wird die Temperatur auf 70°C erhöht, um die Polymerisationsgeschwindigkeit zu steigern. Wenn der Feststoffgehalt etwa 35 % erreicht, was gewöhnlich 2 Stunden nach Erreichen des Feststoffgehalts von 25 % der Fall ist, dann wird die Polymerisation als vollständig angesehen. Die Viskosität des erhaltenen Reaktionsgemisches ist .ziemlich hoch und das Gemisch wird geeigneterweise mit Toluol zur leichteren Handhabung auf einen Feststoffgehalt von 25 # verdünnt. Vor dem Aufschichten auf die flexible, nichtklebende lösbare Unterlage wird die Klebstoffmasse mit weiterem Toluol auf einen Feststoffgehalt von etwa 10 % verdünnt. Weitere geeignete Klebstoffmassen, die für die Zwecke der Erfindung geeignet sind, sind z.B. in den US-Patentschriften 2 553 816, 2 973 286 und 3 008 850 beschrieben.

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Beispiel 5

Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei ein festes Schniiermittelgemisch verwendet wurde, das in Propylalkohol aufgelöst war und aus gleichen Teilen von Molybdändisulfid und Graphit bestand. Der erhaltene feste Schmiermittel-Klebstoff-Film hat zwar eine niedrigere Zugfestigkeit, jedoch die gleichen Abdichtungs- und nichtfressenden Eigenschaften, wie das Produkt des Beispiels 1,

Beispiel 6

Ein ausgezeichneter fester Schmiermittel-Klebstoff-Film wird nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 erhalten, wenn man ein festes Schmiermittelgemisch verwendet, das in einem 5O:5O-Gemisch von Heptan und Isopropylalkohol aufgelöst ist und aus 9 Teilen Molybdändisulfid und 91 Teilen eines Vinylacetatharzes (getrocknetes, pulverförmiges Vinylharz WC-I30 von Bakelite) besteht. Der erhaltene feste Schmiermittel-Klebstoff-Film hat Abdichtungs- und nicht-fressende Eigenschaften, die denjenigen des klebenden Films des Beispiels 1 ähnlich sind.

Beispiel 7

Ein Klebstoff-Film wurde nach der Arbeitsweise des Beispiels 2 hergestellt, wodurch die Behandlung im Schnellheizofen weggelassen wurde und ein festes Schmiermittelgemisch verwendet wurde, das aus 100 Teilen Graphit bestand. Der erhaltene feste Schmiermittel-Klebstoff-Film hat Eigenschaften, die den Eigenschaften des festen Schmiermittel-Klebstoff-Films des Beispiels 2 im wesentlichen gleichwertig sind.

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Beispiel 8

Ein fester Schmiermittel-Klebstoff-Film wird nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 hergestellt, wobei das folgende feste Schmiermittelgemisch verwendet wird: 90 Teile eines 50:5O-Gemisches von gepulvertem Zinn und Blei, 10 Teile eines Vinylacetatharzes mit einem Erweichungspunkt von 48,9°C und 100 Teilen eines Lösungsmittel aus 50:50 Aceton und Äthylalkohol. Der erhaltene feste Schmiermittel-Klebstoff-Film hat Eigenschaften, die den Eigenschaften des festen Schmiermittel-Klebstoff-Films des Beispiels 1 im wesentlichen gleich sind.

Beispiel 9

Ein fester Schmiermittel-Klebstoff-Film wird nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 hergestellt, wobei das folgende feste Schmiermittelgemisch verwendet wird: 75 Teile eines gepulverten Polytetrafluoräthylens mit einer Teilchengröße von weniger als 150 Ai und 25 Teile eines 86:14-Vinylchlorid-Acetatharzes, gelöst in 100 Teilen eines 1:!-Gemisches aus Methyläthy!keton und Toluol.

Beispiel 10

Ein fester Schmiermittel-Klebstoff-Film, der nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 hergestellt wird, wobei das nachstehende feste Schmiermittelgemisch verwendet wird: 6o Teile eines gepulverten Gemisches von festen Schmiermitteln aus 75 % Molybdändisulf id, 20 % Blei und 5 <f> Silver, gemahlen auf eine Teilchengröße von weniger als 75 /U,

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4o Teile eines 20:8o-Vinylalkohol-Acetatharzes und 20 Teilen Äthylacetat.

Beispiel 11

Ein fester Schmiermittel-Klebstoff-Film kann nach der Arbeitsweise des Beispiels 2 hergestellt werden, wobei das folgende feste Schmiermittelgemisch verwendet wird: 40 Teile eines Gemisches von gepulverten festen Schmiermitteln aus 33 1/3 # Graphit, 33 1/3 % Blei und 33 1/3 % Zinn, gemahlen auf eine Teilchengröße von 10 bis 100 ax und 6o Teile eines gepulverten Vinylacetatharzes mit einem Erweichungspunkt von etwa 65,6⁰C

Wie oben beschrieben wurde, können die erfindungsgemäßen Schmiermittel-Klebstoff-Filme in einfacher Weise für viele Arten von Gewindeteilen verwendet werden, z.B. für Hochdruckeinrichtungen, Vakuumeinrichtungen, Heißwassereinrichtungen, Sprühkopfeinrichtungen, Ventileinrichtungen und dergleichen. Vorzugsweise werden vor dem Aufbringen des festen Schmiermittel-Klebstoff-Films auf die Gewinde bzw. Windungen der Einrichtungen die Gewinde bzw. die Windungen von Rost, Schmutz, Metallteilchen, ölen, wie Schneidölen, Feuchtigkeit und dergleichen gereinigt.

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Claims

Patentansprüche

1. Pester Schmiermittel-Klebstoff-PIIm, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Klebst off oberfläche und eine nicht-klebende Schmiermitteloberfläche besitzt, welche mit einem festen Schmiermittelgemisch imprägniert ist, die ein feingepulvertes, festes Schmiermittel enthält.

2. Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine entfernbare, flexible Unterlage umfaßt, die die Klebstoffoberflache des Films trägt.

3. Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das fein gepulverte feste Schmiermittel Molybdändisulfid, Graphit, Blei, Silber, Zinn, Polytetrafluoräthylen oder ein Gemisch daraus ist.

4. Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach einem der Ansprüche 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße des feingepulverten festen Schmiermittels zwischen etwa 10 und etwa 100 Ai liegt.

5. Fester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Schmiermittelgemisch eine polymere Komponente mit einem niedrigen Erweichungspunkt enthält, wobei die pojimere Komponente mit dem Film und dem feingepulverten festen Schmiermittel verträglich ist.

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6. ' Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Schmierraittelgemisch etwa 9 bis etwa 100 % des feingepulverten festen Schmiermittels und etwa 91 bis 0 % der polymeren Komponente enthält.

7· Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach Anspruch • 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet , daß das feste Schmiermittelgemisch gleiche Teile des feingepulverten festen Schmiermittels und der polymeren Komponente enthält.

8. Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach einem der Ansprüche 5 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die polymere Komponente ein Polyvinylalkoholesterharz mit einem Erweichungspunkt zwischen etwa 1OO und etwa 170⁰C ist.

9. Pester Schmiermittel-Klebstoff-PiIm nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, daß das feste Schmiermittelgemisch auf eine Tiefe von etwa 10 bis etwa 80 % der Pilmdicke imprägniert ist.

10. Pester Schmiermittel-Klebstoff-PiIm nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Schmiermittelgemisch auf eine Tiefe von etwa 50 % der Filmdicke imprägniert ist.

11. Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, daß der Film aus einer normalerweise klebrigen, druckempfindlichen Klebstoffmasse hergestellt ist, die zum

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größeren Teil aus einem synthetischen kautschukartigen Polymeren aus der Klasse Polymere von Acrylsäureestern von Methylacrylsaureestern, von Vinylalkoholestern, von Vinylalkoholäthera und Copolymeren dieser Ester der Acrylsäure und Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäure und alpha-Methylacrylsäure besteht.

12. Pester Schmiermittel-Klebstoff-Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, daß der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film in Rollenform vorliegt.

15. Verfahren zur Herstellung eines festen Schmiermittel-Klebstoff-Films, dadurch gekennzeichnet, daß man ein trockenes Gemisch eines feingepulverten festen Schmiermittels und einer polymeren Komponente mit einem niedrigen Erweichungspunkt auf die freigelegte Klebstoffoberfläche eines Films aufbringt, der an seiner gegenüberliegenden klebenden Oberfläche durch eine flexible lösbare Unterlage getragen wird und daß man das trockene Gemisch in die Oberfläche des Films imprägniert, indem man den Film und die flexible Unterlage durch eine Reihe von Druckwalzen leitet.

l4. Verfahren zur Herstellung eines festen Schmiermittel-Klebstoff-Films, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die freigesetzte Klebstoffoberfläche eines Films, der an seiner gegenüberliegenden Klebstoffoberfläche durch eine flexible lösbare Unterlage getragen wird, ein Gemisch aus einem gepulverten festen Schmiermittel, einer polymeren Komponente mit einem niedrigen Erweichungspunkt und einem Lösungsmittel für die polymere Komponente aufbringt, wobei der Film aus einem normalerweise klebrigen

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druckempfindlichen, kautschukartigen Polymeren, das mit dem Lösungsmittel und der polymeren Komponente verträglich ist, besteht und daß man das Lösungsmittel von dem Film abdampft.

15. Gewindeverbindung, bestehend aus einem Außenteil, einem Innenteil, der an das Außenteil angepaßt ist und einem festen Schmiermittel-Klebstoff-Film, welcher eine Klebstoffseite und eine gegenüberliegende nichtklebende schmierende Seite aufweist, die mit einem feingepulverten festen Schmiermittelgemisch imprägniert ist, wobei der Film zwischen die Windungen des Außenteils und des Innenteils gelegt ist, die Klebstoffseite des Films in Kontakt mit den Windungen des Außenteils ist und wobei die gegenüberliegende, nicht-klebende, schmierende Seite in Kontakt mit den Windungen des Innenteils ist, wodurch eine abgedichtete, nicht-fressende Gewindeverbindung zur Verfugung gestellt wird.

16. Verfahren zur Herstellung einer abgedichteten, nicht-fressenden Gewindeverbindung mit einem mit Windungen versehenen Außenteil und einem mit Windungen versehenen Innenteil, der an den Außenteil angepaßt 1st, dadurch gekennzeichnet , daß man auf die Windungen des mit einem Gewinde versehenen Außenteils einen festen Schmiermittel-Klebstoff-Film mit einer Klebstoffoberfläche und einer gegenüberliegenden, nicht-klebenden, schmierenden Oberfläche, die mit einem festen Schmiermittelgemisch imprägniert ist, aufbringt, wobei die KlebstoffOberfläche in Kontakt mit den Windungen ist und die nicht-klebende, schmierende Oberfläche von den Windungen des Außenteils nach oben hin schaut, den beschichteten, mit einem Gewinde versehenen

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Außenteil, der auf den Windungen den Film trägt, in den mit einem Gewinde versehenen Innenteil unter Bildung der Gewindeeinrichtung einrückt und daß man die Einrichtung anzieht, bis sie abgedichtet ist.

17· Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Schmiermittel-Klebstoff-Film aus einem normalerweise klebrigen, druckempfindlichen Klebstoffmassen-Film besteht, der an einer Oberfläche mit einem festen Schmiermittelgemisch imprägniert ist, das etwa

9 bis etwa ICX) # eines feingepulverten, festen Schmiermittels aus der Gruppe Molybdändisulfid, Graphit, Blei, Zinn, Silber, Polytetrafluoräthylen und deren Gemischen, und aus etwa 91 bis 0 % einer polymeren Komponente mit einem Erweichungspunkt zwischen etwa 100⁰C und etwa 170°C besteht, wobei die polymere Komponente mit dem Klebstoff-Film und dem feingepulverten festen Schmiermittel verträglich ist.

18. . Fester Schmiermittel-Klebstoff-Film, bestehend aus einem nicht-trocknenden Film mit einer Klebstoffoberfläche und einer gegenüberliegenden nicht-klebenden schmierenden Fläche, die mit einem festen Schmiermittelgemisch imprägniert ist und einer entfernbaren flexiblen Unterlage, welche die klebende Oberfläche des Klebstoff-Films trägt, wobei das feste Schmiermittelgemisch zu einer Tiefe von etwa

10 bis etwa 80 # der Dicke des Klebstoff-Films imprägniert ist, wobei das feste Schmiermittelgemisch feingepulverte, feste Schmiermittel enthält, die eine Teilchengröße zwischen etwa 10 und 100 Ai besitzen und wobei das feingepulverte, feste Schmiermittel aus der Gruppe MolybdändisulfId, Graphit, Blei, Zinn, Silber, Polytetrafluoräthylen und deren Gemischen ausgewählt 1st.

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