DE3732360C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden der Oberfläche
eines Polytetrafluorethylen-Körpers mit der Oberfläche
eines Metallkörpers unter Verwendung von Fluorthermoplasten
als Haftvermittler durch Zusammenpressen der Oberflächen bei
einer die Schmelztemperatur des Haftvermittlers und den
Kristallitschmelzpunkt des Polytetrafluorethylens übersteigenden
Temperatur. Die Erfindung betrifft weiter einen nach
diesem Verfahren hergestellten Verbundwerkstoff.
Unter einem Polytetrafluoräthylen-Körper ist ein solcher zu
verstehen, dessen Kunststoffanteil wesentlich von Polytetrafluoräthylen
gebildet und daher bezüglich seiner Adhäsions-
und Wärmedehnungseigenschaften maßgeblich von diesem bestimmt
wird.
Das eingangs genannte Verfahren ist bekannt beispielsweise zur
Herstellung von PTFE-Auskleidung von in der chemischen Apparatetechnik
benutzten Hohlkörpern. Es wird so ausgeführt, daß
das im allgemeinen pulverförmige PTFE mittels eines Preßkörpers
gegen die mit einem Haftvermittler beschichtete Metall
oberfläche gepreßt und gesintert wird. Dies findet statt bei
einer Temperatur oberhalb des Kristallitschmelzpunkts von
PTFE, der etwa bei 330°C liegt. PTFE hat die Eigenschaft, daß
es sich beim Überschreiten des Kristallitschmelzpunkts um etwa
20 Vol.-% ausdehnt. Da beim Abkühlen des Werkstücks das PTFE
sich entsprechend zusammenzuziehen sucht aber daran durch die
Haftung an der Metalloberfläche gehindert wird, entstehen in
dem PTFE-Körper Spannungen, die unerwünscht sind, wenn es auf
eine hohe Sicherheit der Haftung an der Metalloberfläche
ankommt. Diese Erscheinung ist um so stärker ausgebildet, je
größer der Querschnitt des PTFE-Körpers ist.
Bei der Herstellung von Dichtringen, die eine PTFE-Lippe und
einen Metallkäfig umfassen, behilft man sich aus demselben
Grund mit einer Verbindung dieser beiden Werkstoffe mittels
Gummi (DE-PS 33 09 538; DE-PS 28 52 383; DE-OS 30 08 955), mit
dem Ersatz des Metallkäfigs durch einen Haltering aus polymerem
Werkstoff (DE-PS 33 29 386) oder durch Einklemmen des
PTFE-Teils in die den Käfig bildenden Metallteile unter
Zwischenlage eines Gummidichtrings (offenkundige Vorbenutzung;
Industrieprospekte). Alle bekannten Dichtringe, in denen zur
Verbindung oder Abdichtung des PTFE-Materials gegenüber dem
Käfig Gummi oder ein artfremder Polymer-Werkstoff verwendet
wird, haben den Nachteil, daß die Einsatzmöglichkeiten des
Dichtrings durch die chemischen und physikalischen Eigenschaften
dieses dritten Werkstoffs beschränkt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der eingangs genannten Art zu schaffen, das eine sichere
PTFE-Metall-Verbindung gewährleistet.
Die erfindungsgemäße
Lösung besteht darin, daß die gegen den Metallkörper gepreßte
Oberfläche des auf einer unterhalb des Kristallitschmelzpunkts
liegenden Ausgangstemperatur befindlichen Polytetrafluoräthylen-
Körpers von dem Metallkörper her so rasch erhitzt und
anschließend gekühlt wird, daß nur eine im Verhältnis zur
Gesamtdicke des Polytetrafluoräthylen-Körpers dünne Oberflächenschicht
des Polytetrafluoräthylen-Körpers auf eine den
Kristallitschmelzpunkt übersteigende Temperatur gelangt.
Man geht bei diesem Verfahren von einem PTFE-Körper aus, der
möglichst spannungsfrei die im Endprodukt gewünschte Gestalt
hat. Dadurch daß dieser Körper lediglich in einem dünnen
Oberflächenbereich angrenzend an den Metallkörper auf eine den
Kristallitschmelzpunkt übersteigende Temperatur gebracht wird,
vermeidet man seine Dehnungsverformung während des Verfahrens
und hält man ihn somit größtenteils spannungsfrei. Lediglich
innerhalb der dünnen, dem Metallkörper zugewandten Oberflächenschicht
ereignet sich die den Dehnungs- und Spannungszustand
hervorrufende Wärmebehandlung, die aber insgesamt im
Endprodukt ohne schädigenden Einfluß bleibt, weil sie dünn ist
und daher keine hinreichenden Lösekräfte zu entwickeln vermag.
Die Dicke der von der Temperaturbeeinflussung erfaßten Schicht
des PTFE-Körpers läßt sich durch die Anfangstemperatur
und/oder Verweildauer desselben beeinflussen. Im allgemeinen
ist es vorteilhaft, wenn die Ausgangstemperatur bei
Umgebungstemperatur liegt oder gar darunter gekühlt wird,
vorzugsweise auf weniger als minus 20°C.
Da es für die Erfindung darauf ankommt, die Wärme der Oberfläche
des PTFE-Körpers vom Metallkörper her zuzuführen, ist
es zweckmäßig, wenn der Metallkörper beim Zusammenbringen mit
dem PTFE-Körper bereits eine angehobene Temperatur aufweist,
die zweckmäßigerweise oberhalb des Schmelzpunkts des Haftvermittlers
liegt. Nach einem besonderen Merkmal der Erfindung
ist der Wärmeinhalt des Metallkörpers so groß bemessen, daß er
mindestens zum Erhitzen der dünnen Oberflächenschicht des
PTFE-Körpers sowie ggf. der Haftvermittlerschicht ausreicht.
Auf diese Weise erhält man einen besonders raschen Wärmetransport.
Statt dessen oder zusätzlich kann eine Aufheizung
des Metallkörpers während des Kontakts mit dem PTFE-Körper
geschehen, nämlich durch solche Verfahren, die die Wärme
innerhalb des Metallkörpers entstehen lassen, beispielsweise
induktive Erwärmung.
Wenn der Metallkörper dünn ist, kann auf eine anschließende
Kühlung verzichtet werden, weil sein Wärmeinhalt ohnehin nur
zur Erhitzung einer dünnen Oberflächenschicht des PTFE-Körpers
ausreicht. In der Regel ist es jedoch zweckmäßig, ihn anschließend
abzuschrecken, um einerseits eine Erwärmung größerer
Querschnittsbereiche und des PTFE-Körpers zu vermeiden und
andererseits dessen dünne Oberflächenschicht in einem weitgehend
amorphen Zustand zu verfestigen und dadurch deren
Kontraktion und Spannungsbildung zu verringern bzw. zu vermeiden.
Die Ausübung der Pressung zwischen PTFE- und Metallkörper kann
mit herkömmlichen Mitteln geschehen. Besonders vorteilhaft ist
jedoch in denjenigen Fällen, in denen der Metallkörper den
PTFE-Körper umschließt, ein Verfahren, bei dem der Übermaß
gegenüber dem Metallkörper aufweisende PTFE-Körper mit niedriger
Temperatur in den ggf. erwärmten Metallkörper eingebracht
wird. Dies für die Herstellung von Schrumpfverbindungen bekannte
Verfahren führt dann erst anschließend bei der Abkühlung
des Metallkörpers bzw. Erwärmung des PTFE-Körpers zu der
erwünschten Pressung, wobei die Maßdifferenz einerseits und
die Temperaturdifferenz andererseits zweckmäßigerweise so
gewählt werden, daß die Oberfläche des PTFE-Körpers mit derjenigen
des Metallkörpers - unter Berücksichtigung der
zwischenliegenden Haftvermittlerschicht - in vollflächige
Berührung kommt, solange der Haftvermittler noch die für das
Zustandekommen der Haftverbindung notwendige, hohe Temperatur
besitzt. Dieses Verfahren ist besonders vorteilhaft, wenn der
Metallkörper und der PTFE-Körper zylindrisch sind, wobei
letzterer insbesondere dickwandig hohlzylindrisch sein kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung
von Käfigringen, die aus einem PTFE-Ring und einem
diesen umschließenden Metallkäfig bestehen, insbesondere als
Dicht-, Abstreif- oder Lagerringe. Statt der im Prinzip auch
möglichen Einzelfertigung verfährt man dabei zweckmäßigerweise
so, daß ein Rohling, der beträchtlich länger ist als die Einzelstücke,
aus einem Metallrohr und einem darin enthaltenen
und damit verbundenen PTFE-Körper hergestellt wird und von
diesem Ring spanhebend abgenommen werden.
Ein erfindungsgemäßes Produkt, das einen Metallkörper und
einen damit ggf. unter Einschluß eines Haftvermittlers haftverbundenen
PTFE-Körper umfaßt, zeichnet sich dadurch aus, daß
der PTFE-Körper in einer gleiche Zusammensetzung aufweisenden,
dünnen, dem Metallkörper zugewendeten Oberflächenschicht einen
abweichenden Kristallisationszustand bzw. Spannungszustand
aufweist. Vorzugsweise handelt es sich bei diesem Produkt um
einen Käfigring, insbesondere einen Dicht-, Abstreif- oder
Lagerring.
Als Haftvermittler kommen für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens hauptsächlich Fluorthermoplaste, inbesondere
Perfluoralkoxy, in Frage, das beispielsweise
unter der Bezeichnung PFA im Handel ist und einen
Schmelzpunkt bei 320°C aufweist.
Der Erfindungsgedanke, die zur Verbindung der beiden Körper
erforderliche Pressung innerhalb eines Schrumpfprozesses
aufzubringen, ist unabhängig davon, ob der Verbindungsbereich
auf eine Temperatur erhitzt werden muß, die den Kristallitschmelzpunkt
des PTFE übersteigt. Erforderlich ist dabei
lediglich, daß der Haftvermittler von der Seite des Metall
körpers her auf seine Bindetemperatur erwärmt wird, um eine
den gesamten Querschnitt des PTFE-Körpers erfassende Erwär
mung, die zu Wärmespannungen darin und schließlich zur
Ablösung führen könnte, zu vermeiden. Der Schrumpfprozeß, d.h.
das Zusammenfügen des kalten PTFE-Körpers und des warmen
Metallkörpers, sollte zweckmäßigerweise so erfolgen, daß bei
dem nach dem Zusammenfügen erfolgenden Erwärmen und Ausdehnen
des PTFE-Körpers bzw. Abkühlen und Kontrahieren des Metall
körpers der anfängliche, vollfläche Pressungskontakt zwischen
den zu verbindenden Oberflächen dieser Körper stattfindet,
während sich der Haftvermittler infolge der zuvor angehobenen
Temperatur des Metallkörpers noch mindestens auf Binde
temperatur befindet. Der Schrumpf-. und der Bindeprozeß werden
dadurch zu einem einheitlichen Prozeß zusammengefaßt. Statt
dessen ist es auch denkbar, den Bindeprozeß von dem Schrumpf
prozeß zu trennen, indem zunächst die Teile zusammengefügt
werden und ohne Erreichen der Bindetemperatur im Haftver
mittler auf Schrumpfpressung gebracht werden und erst an
schließend die Bindezone vom Metallkörper her möglichst
schockartig auf die Bindetemperatur erhitzt wird. Unter
Bindetemperatur ist dabei diejenige Temperatur zu verstehen,
bei welcher die Bindewirkung des Haftvermittlers aktiviert
wird. Es handelt sich dabei im allgemeinen um seine Schmelz
temperatur.
Unter dem Merkmal, daß der PTFE-Körper dickwandig ist, ist im
Zusammenhang mit dem Schrumpfprozeß zu verstehen, daß seine
Querschnittsmaße so groß sind, daß er bei dem Schrumpfprozeß
hinreichende Pressung zwischen den zu verbindenden Oberflächen
aufgrund der unterschiedlichen Dehnungsvorgänge im PTFE-Körper
und im Metallkörper zu entwickeln vermag. Es soll in diesem
Zusammenhang nicht ausgeschlossen werden, daß diese Wirkung
durch zusätzliche Stützmittel, beispielsweise einen im hohlen
PTFE-Körper wirkenden Überdruck, unterstützt wird.
Es wird ein hohlzylindrischer PTFE-Körper von 67,2 mm
Außendurchmesser, 34 mm Innendurchmesser und 120 mm Länge in
üblicher Weise frei gesintert hergestellt. Er ist im wesent
lichen spannungsfrei. Das Material kann reines PTFE sei. Es
kann auch mit anderen chemischen Zusätzen modifiziert sein
sowie Füllstoffe (beispielsweise Graphit oder Bronze-Pulver)
enthalten.
Die äußere Zylinderfläche des PTFE-Körpers wird mit PFA
beschichtet, wobei die Schichtdicke in der Größenordnung von
0,01 bis 0,1 mm liegt.
Als Metallkörper wird ein Edelstahl-Rohrstück von 67,0 mm
Innendurchmesser und 3 mm Wanddicke sowie 120 mm Länge
verwendet, das nach üblicher Oberflächevorbehandlung vor
zugsweise gleichfalls und in gleicher Weise mit PFA be
schichtet wird.
Der PTFE-Körper wird auf minus 35°C abgekühlt. Der Metall
körper wird derart aufgeheizt, daß er auf der gesamten Innen
fläche gleichmäßig eine Temperatur von etwa 390°C aufweist.
Bei dieser Temperatur ist die PFA-Beschichtung flüssig. Bei
diesen Temperaturverhältnissen ist der Außendurchmesser des
PTFE-Körpers geringer als der Innendurchmesser des Metall
körpers.
Der PTFE-Körper wird in den Metallkörper eingebracht und darin
gehalten, wobei die Enden zur Vermeidung ungleichmäßigen
Wärmeverlustes abgedeckt sind.
Nach einigen Minuten liegt die Außenfläche des PTFE-Körpers
spielfrei an der Innenfläche des Rohrs an. Die PFA-
Beschichtungen der beiden Flächen haben sich im schmelz
flüssigen Zustand miteinander verbunden. Nur eine dünne
Oberflächenschicht des PTFE-Körpers, deren Dicke in der
Größenordnung von 0,5 mm liegt, hat sich auf eine Temperatur
oberhalb des Kristallitschmelzpunkts erwärmt, was durch die
glasige Erscheinung dieser Schicht erkennbar ist. Die jeweils
zweckmäßige Dauer der Wärmeeinwirkung auf den PTFE-Körper
hängt von dessen Wärmeleitfähigkeit und daher vom Füllstoff
ab. Bei bronzegefülltem Material beträgt die Zeit bis zu etwa
7 Minuten, bei graphitgefülltem Material liegt sie in der
Größenordnung von 5 Minuten.
Nach dieser Zeit, wenn der beschriebene Zustand erreicht ist,
werden die miteinander verbundenen Körper in Wasser abge
schreckt, so daß dieser Zustand eingefroren wird.
Das Produkt zeigt eine sehr feste und völlig fehlstellenfreie
Verbindung zwischen dem PTFE-Körper und dem Metallkörper.
Von dem verbundenen Rohrstück wurden Dichtringe abgedreht, die
aus einem Abschnitt des Rohrs als Käfig und einem fest darin
gehaltenen PTFE-Teil als Lippenring bestehen.
In gleicher bzw. analoger Weise lassen sich Lagerringe,
vakuumfeste Rohrauskleidungen etc. herstellen.
Claims (8)
1. Verfahren zum Verbinden der Oberfläche eines Polytetrafluorethylen-
Körpers mit der Oberfläche eines Metallkörpers
unter Verwendung von Fluorthermoplasten als
Haftvermittlers durch Zusammenpressen der Oberflächen bei
einer die Schmelztemperatur des Haftvermittlers und den
Kristallitschmelzpunkt des Polytetrafluorethylens übersteigenden
Temperatur,
dadurch gekennzeichnet,
daß die gegen den Metallkörper gepreßte Oberfläche des auf
einer unterhalb des Kristallitschmelzpunkts liegenden Ausgangstemperatur
befindlichen Polytetrafluorethylen-Körpers
von dem Metallkörper her so rasch erhitzt und anschließend
gekühlt wird, daß nur eine im Verhältnis zur Gesamtdicke
des Polytetrafluorethylen-Körpers dünne Oberflächenschicht
des Polytetrafluorethylen-Körpers auf eine den Kristallitschmelzpunkt
übersteigende Temperatur gelangt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
ein Übermaß gegenüber dem ihn umschließenden Metallkörper
aufweisende Polytetrafluorethylen-Körper mit niedriger
Temperatur in den Metallkörper eingebracht wird, welcher
eine oberhalb des Schmelzpunkts des Haftvermittlers liegende
Anfangstemperatur aufweist, und daß die Pressung
durch Erwärmungsdehnung und/oder Abkühlungskontraktion des
Metallkörpers aufgebracht wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Wärmeinhalt des Metallkörpers
mindestens so groß ist wie die zum Erhitzen der dünnen
Oberflächenschicht des Polytetrafluorethylen-Körpers sowie
des Haftvermittlers erforderliche Wärmemenge.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Metallkörper anschließend abgeschreckt
wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der Metallkörper und der Polytetrafluorethylen-Körper
zylindrisch sind.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Polytetrafluorethylen-Körper dickwandig hohlzylindrisch
oder massiv ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ausgangstemperatur des Polytetrafluorethylen-
Körpers bei Umgebungstemperatur oder
unter 0°C liegt.
8. Verbundwerkstoff, insbesondere in Form von Käfigringen,
bestehend aus einem Metall- und einem Polytetrafluorethylen-
Körper, hergestellt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß er in einer dem Metallkörper
benachbarten dünnen PTEE-Schicht einen abweichenden
Kristallisations- und Spannungszustand aufweist.
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