DE2122045C3 - Verfahren zur Trennung eines Phasengemischs, welches aus einer Suspension von teilchenförmigen Stoffen in einem flüssigen Medium besteht - Google Patents

Verfahren zur Trennung eines Phasengemischs, welches aus einer Suspension von teilchenförmigen Stoffen in einem flüssigen Medium besteht

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines Phasengemischs, welches aus einer Suspension von teilchenförmigen Stoffen in einem flüssigen Medium besteht.
Es gibt viele Situationen, bei denen es erwünscht ist, sehr kleine Mengen einer fein zerteilten oder gelatinösen teilchenförmigen Materie, wie z. B. Tone und organische Stoffe, aus beispielsweise Wasserquellen oder aus den Abströmen von Abwasserbehandlungsanlagen zu entfernen. Eine solche Situation besteht bei der Entsalzung von Wasserquellen durch Ionenaustauschverfahren, bei denen Gegenstromregenerierungsvorgänge verwendet werden. Die Wirksamkeit von solchen Verfahren beruht auf der Entwicklung eines Konzentrationsgradienten innerhalb des Betts, der zwischen aufeinanderfolgenden Regenerierungs- und Absorptionszyklen nicht zerstört werden darf. Aus diesem Grunde darf eine Auswaschung des Betts, welche zur Entfernung von angesammelter teilchenförmiger Materialien erforderlich ist, nur selten vorgenommen werden, weshalb eine Vorfiltration des Zuführwassers üblicherweise wichtig ist, um die Verstopfung des Ionenaunauschbetts zu verringern. Dies gilt insbesondere beim sogenannten Sirotherm-Prozeß der Wasserentsalzung, bei dem eine thermische Regenerierung des Ionenaustauschharzes vorgenommen wird. Bei diesem Verfahren wird üblicherweise mit lonenaustauschharzen möglichsi kleiner Teilchengröße (beispielsweise 0,15 bis 0,30 mm im Vergleich zu den üblichen Standardharzen mit 0,30 bis 0,85 mm) gearbeitet Deshalb ist bei diesem Verfahren eine Vorfiltration ein wesentliches Erfordernis für ein erfolgreiches Arbeiten, um eine Verstopfung des Betts und der Verteiler zu verringern. Weitere Situationen, bei denen es erforderlich ist, kleine Mengen suspendierter Teilchen aus Wasser zu entfernen, ergeben sich bei der Behandlung von Rohabwasser, bei der Abtrennung von hydratisierten Metallhydroxyden in hydrometallurgischen Prozessen oder in chemischen Prozessen. In diesen Fällen ist die Konzentration an suspendierten Feststoffen viel höher.
In allen diesen Fällen ist eine direkte Filtration der Suspension oftmals nicht praktisch, da die Poren des Filtermediums durch die fein verteilter, oder gelatinösen Materialien rasch verstopft werden. Ein bekanntes Verfahren zur Erhöhung der Filtrationsgeschwindigkeit in solchen Situationen besteht darin, zuerst das Filtermedium mit einem Filtrierhilfsmittel, d.h. einem chemisch inerten Feststoff mit einer niedrigen Pakkungsdichte (beispielsweise Diatomeenerde) vor Beginn der Filtration vorzubeschichten. Zusätzlich zur Herstellung einer Vorbeschichtung ist es oftmals vorteilhaft, mit dem Zusatz kleiner Mengen Filtrierhilfsmittel zur Beschickung fortzufahren, um die Porosität des angesammelten Filterkuchens aufrechtzuerhalten. Das Teilchenbett schafft eine unkomprimierbare Schicht hoher Porosität und gestattet eine rasche Filtration, bis die Ansammlung von teilchenförmiger Materie in den Poren des Filtrierhilfsmittels die Schicht verstopft. Wenn die Konzentration der suspendierten Materie sehr niedrig ist (beispielsweise ungefähr 10 ppm), wie dies bei einigen Wasserquellen der Fall ist, dann ist diese Technik wirtschaftlich tragbar, auch wenn das Filtrierhilfsmittel gemeinsam mit dem Filterkuchen verworfen werden muß. Wenn jedoch die Konzentration der suspendierten Feststoffe hoch ist, ist das Verfahren unwirtschaftlich, weil der Filtrierhilfsmittelverbrauch zu hoch ist.
Der Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Trennung eines Phasengemischs, welches aus einer Suspension von teilchenförmigen Stoffen in einem flüssigen Medium besteht, zu schaffen, bei welchem ein Filtrierhilfsmittel verwendet wird, das auf einfache Weise zurückgewonnen werden kann.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zunächst ein Filtermedium mit einer Schicht feiner Teilchen einer Größe von 0,1-500 μ aus einem synthetischen ferromagnetischen Polymer, das mit dem flüssigen Medium benetzbar ist, herstellt; daß man hierauf das genannte Gemisch, gegebenenfalls in Mischung mit weiterem ferromagnetischem Material, durch die Vorschicht auf dem Filtermedium hindurchführt, um die teilchenförmigen Stoffe und das ferromagnetische Material von der flüssigen Phase abzutrennen; und daß man schließlich das ferromagnetische Material
durch die Anwendung von Magnetismus von den teilchenförmigen Stoffen abtrennt
Magnetismus ist bereits vielfach zur Trennung von Stoffgemischen verwendet worden. Hierbei werden jedoch im allgemeinen hochmagnetische Teilchen von einem schwach-magnetischen Material getrennt. So beschreibt die US-PS 29 54122 ein Verfahren, bei welchem ein hochmagnetisiertes Material zugesetzt wird, um ein schwach-magnetisches Material von einem unmagnetischen Material abzutrennen. Die GB-PS 816 974 beschreibt einen Separator, der dadurch gebildet wird, daß eine Masse aus magnetischen Teilchen in einem Magnetfeld festgehalten wird. Ein solcher Separator kann für Fest/Fest- oder Fest/Flüssig-Trennungen in ähnlicher Weise wie ein herkömmliches Filter verwendet werden. Dieses Verfahren ist jedoch ziemlich aufwendig und in seiner Anwendungsmöglichkeit beschränkt
Geeignete ferromagnetische Polymer^ besitzen eine eingearbeitete ferromagnetische Komponente. Die ferromagnetische Komponente kann beispielsweise ein weicher Ferrit oder ein harter Ferrit oder ein anderes Material sein, welches einen reversiblen Magnetismus zeigt, wie z. B. gamma-Eisenoxid, Magnetit oder Chromdioxid.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten ferromagnetischen polymeren Materialien können durch in der Technik an sich bekannte Verfahren hergestellt werden. Geeignete Verfahren sind z. B. die folgenden. Das magnetische Material kann in einem Monomer oder Monomergemisch dispergiert werden, welches dann polymerisiert wird, um die gewünschten Teilchen herzustellen. Ein anderes Verfahren besteht darin, ein Gemisch aus einem Polymer und einem magnetischen Material durch ein Mahlverfahren herzustellen. Das fein gemahlene Gemisch kann dann granuliert werden, um ein Material mit dem gewünschten Größenbereich herzustellen. Bei einem weiteren Verfahren kann das magnetische Material in einer Lösung von flüssigen Polymeren dispergiert werden, die dann in einem Härteprozeß vernetzt werden. Wieder ein anderes Verfahren besteht darin, ein Polymer auf dem magnetischen Material durch Polymerisation aus der Gasphase mit Hilfe eines geeigneten in der Technik bekannten Verfahrens niederzuschlagen. Ein Polymer kann auch aus einer Lösung auf eine Dispersion der magnetischen Teilchen niedergeschlagen werden, so daß diese eingekapselt werden. Verfahren zur Einkapselung sind in der Technik ebenfalls bekannt.
Das durch das obige Verfahren abgetrennte und zurückgewonnene Material kann wieder beim Phasentrennungsverfahren verwendet werden, was zu einer Verringerung der Kosten der Filtrierhilfsmittel führt. In Fällen, in denen es erwünscht ist, die teilchenförmigen Stoffe zurückzugewinnen, wie z. B. bei bestimmten chemischen Prozessen oder bei der Mineralgewinnung, ist die leichte Abtrennung des ferromagnetischen Filtrierhilfsmittels von Vorteil.
Für die Verwendung in polaren Medien, wie z. B. Wasser, eignen sich beim erfindungsgemäßen Verfahren ferromagnetische Teilchen Ok- · ollständig oder teilweise in beispielsweise Polyvinylalkohol, Harnstoff/Formaldehyd-Harzen und Melamin/Formaldehyd-Harzen eingearbeitet sind.
Vorzugsweise sollte das spezifische Gewicht des ferromagnetischen polymeren Materials derart sein, daß die Absetzgeschwindigkeit des unmagnetisierten Filtrierhilfsmittels mit der Absetzgeschwindigkeit der zu entfernenden festen Phase vergleichbar ist Eine Einstellung des spezifischen Gewichts kann durch in der Technik an sich bekannte Verfahren erzielt werden, beispielsweise durch die Herstellung von blasigen Teilchen.
hs wurde gefunden, daß gepfropfte Hülsenpolymere von besonderem Nutzen bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, und zwar insbesondere dann, wenn die reaktive Hülse Gruppen enthält, wie z. B. Polyelektrolyte, die eine Ausflockung der feinen Teilchen der abzutrennenden suspendierten festen Phase verursachen.
Geeignete gepfropfte Hülsenpolymere, die Polyelektrolyte enthalten, sind z. B. Teilchen aus einem inerten Kern, der aus Polyvinylalkohol oder aus Harnstoff/ Formaldehyd-Harz besteht, worauf eine Hülse aus Polyacrylsäure, Polyacrylamid oder Polymethacrylamid oder Polymere, die sich von quaternierten Aminomonomeren ableiten, aufgepfropft ist
Die Trennung der festen Phase von den ferromagnetischen Teilchen kann wie folgt bewerkstelligt werden. Zunächst wird der Filterkuchen in einer kleinen Menge einer geeigneten Flüssigkeit durch bekannte Maßnahmen (beispielsweise mechanische oder Ultraschalldispergierung) dispergiert. Das ferromagnetische Material wird dann durch Magnetismus zurückgewonnen, beispielsweise durch Zuhilfenahme eines magnetischen Abscheiders oder durch magnetische Ausflockung. Gegebenenfalls kann das abgetrennte ferromagnetische Material mit einer kleinen Menge einer geeigneten Flüssigkeit dispergiert und dann abgetrennt werden, um sicherzustellen, daß keine teilchenförmigen Stoffe unbeabsichtigt im ferromagnetischen Material vor seiner Wiederverwendung anwesend sind. Wiederholte Magnetisierung und Entmagnetisierung der ferromagnetischen Teilchen ist ein wirksamer Weg um anhaftende teilchenförmigen Stoffe zu entfernen.
Wenn das Filtrierhilfsmittel bei der Verwendung während des Filtrationszyklus magnetisiert ist, dann ist das Porenvolumen und damit die Porosität der Vorschicht größer, als wenn das Filtrierhilfsmittel unmagnetisiert ist. Es ist deshalb möglich, die Porosität der Vorschichi dadurch zu regulieren, daß man die ferromagnetischen Teilchen entsprechend magnetisiert.
Um einen gleichförmigen Belag auf einer vertikalen Filtrierwand zu erzeugen, ist es erwünscht, daß das Filtrierhilfsmittel nicht zu rasch in der zugeführten Schlämmung absitzt. Infolgedessen ist es vorteilhaft, ferromagnetische Polymerteilchen der blasigen Type zu verwenden, um ihr spezifisches Gewicht zu verringern, und die Teilchen im unmagnetisierten Zustand anzuwenden.
Bei der Behandlung von Abwasser mit einem magnetischen Filtrierhilfsmittel gemäß der Erfindung kann der Filterkuchen mit den organischen teilchenförmigen Stoffen wieder in einer Fraktion des Kreislaufstroms dispergiert werden, worauf dann der resultierende Schlamm digestiert wird. Nachdem die organischen Materialien durch die Einwirkung von Bakterien zersetzt worden sind, kann das Filtrierhilfsmittel durch magnetische Maßnahmen von Humusschlamm zurückgewonnen und wieder verwendet werden. Etwas von der überstehenden Flüssigkeit kann nach der Abtrennung des Humusschlamms wieder zurückgeführt und für die Redispergierung des Filtrierhilfsmittels verwendet werden. In ähnlicher Weise können Gemische, die gelatinöse hydratisierte Metallhydroxide enthalten, wie sie oftmals in Mineralextraktionen anzutreffen sind,
leicht unter Verwendung von ferromagnetischen Teil- Tabelle I chen filtriert werden. Diese Teilchen können ebenfalls wieder verwendet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in denen alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind.
In den folgenden Beispielen wurden blasige Polystyrolteilchen verwendet, die gemäß den folgenden Verfahren hergestellt wurden.
Menge der filtrierten Suspension
Trübheitseinheiten
des Filtrats (JTU)
nach 50 ml
nach 100 ml
nach 150 ml
nach 200 ml
2,3
2,4
2,7
1,5
Verfahrensweise I
Aus Fumarsäure, Phthalsäureanhydrid und Propylenglycol im Molverhältnis von 3:1:4 wurde eine 70%ige (G/G) Lösung in Styrol hergestellt. Zu 13,4 kg dieser Lösung wurden unter heftigem Rühren 5,37 kg Styrol, 0,45 kg Benzylperoxid (55 Gew.-% in Dibutylphthalat) und 9,08 kg gamma-Eisenoxid zugegeben. Das Gemisch wurde gerührt, bis alle Verbindungen gut verteilt waren.
Ein zweites Gemisch wurde dadurch hergestellt, daß 30 kg Wasser, 3,75 kg eines 2,25%igen (G/G) Hydroxyäthylzellulosekonzentrats, 2,50 kg Polyvinylalkohol, 51 g Diäthylentriamin und 3,74 g wäßriger Ammoniak (S. G. 0,88) gemischt wurden.
Das erste Gemisch wurde unter heftigem Rühren mit Hilfe eines »Flötenrührers« dem zweiten Gemisch zugegeben. Dann wurden weitere 50,0 kg Wasser zugegeben, und nach einer Spülung mit Stickstoff wurde das Gemisch 2 st auf 90° C erhitzt, worauf dann die Polymerisation praktisch zu Ende war. Nach der Polymerisation wurde das Gemisch mit der 5fachen Wassermenge verdünnt, und die Teilchen wurden absetzen gelassen, durch Dekantieren gewaschen und bei 105° C getrocknet. Es wurden blasige Teilchen erhalten, die etwa 50% Porenraum aufwiesen. Die durchschnittliche Teilchengröße betrug 15 bis 20 μ.
Die Filtrationsgeschwindigkeit mit einer Flüssigkeitshöhe von 17,8 cm im Trichter fiel ständig von 5 ml/min auf 0,5 ml/min, nachdem 300 ml hindurchgegangen waren. Die Resultate sind in Tabelle I angegeben.
Nach Beendigung des Filtrationszyklus wurde eine kleine Menge Filtrat in der umgekehrten Richtung durch die Filterschicht hindurchgeführt, um den Filterkuchen zu entfernen, der im Filtrat aufgeschlämmt wurde. Das Filtrierhilfsmittel wurde dann mit einem Magnet entnommen, durch Aufschlämmung von festgehaltenen Feststoffen freigespült und magnetisch wieder gesammelt, und dann entmagnetisiert und wieder verwendet. Das wiederverwendete Filtrierhilfsmittel verhielt sich wie im vorhergehenden Zyklus.
Ein Vergleich wurde mit einer Diatomeenerde durchgeführt.
3 g der Diatomeenerde wurden in Wasser suspendiert und ergaben ein Filterbett von 6,3 mm Tiefe auf einem Whatman-Filterpapier No. 54. Ein Teil der Kaolinsuspension, die oben hergestellt worden war, wurde durch das Filterbett hindurchfiltriert.
40
Verfahrensweise II
Verfahrensweise ! wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß nur 1,36 kg Styrol anstelle von 5,37 kg verwendet wurden. Die in diesem Beispiel gebildeten Teilchen besaßen eine unregelmäßige Form.
45
Beispiel 1
Dieses Beispiel demonstriert die Verwendung der Erfindung bei der Entfernung einer feinen Tonsuspension aus Wasser.
3 g der gemäß Verfahrensweise II hergestellten Perlen wurden in Wasser suspendiert und in einen 25,4-mm-Glastrichter (Porosität 2) gegossen, auf dem sich ein dicht sitzendes Whatman-Filterpapier No. 54 befand, um ein Filterbett herzustellen. Die Perlen waren unmagnetisiert.
Es wurde ein Bett mit einer Tiefe von annähernd 63 mm hergestellt Wasser filtrierte durch dieses Bett mit einer Geschwindigkeit von 10 ml/min unter einer konstanten Flüssigkeitshöhe von 17,8 cm im Trichter.
Eine Suspension von Kaolin in Wasser wurde durch Abgießen von groben Teilchen hergestellt Diese Suspension besaß eine Trübheit von 40 Jackson-Trübheitseinheiten (JTU), welche unverändert blieb, wenn sie durch ein Whatman-Filterpapier No. 54 hindurchgeführt wurde. Diese Suspension wurde durch das Bett des Filtrierhilfsmittels filtriert. Das Filtrat war klar.
Tabelle II
Menge der filtrierten Suspension
Trübheitseinheiten
des Filtrats (JTU)
nach 50 ml
nach 100 ml
nach 200 ml
5,0
4,5
1,5
Die Filtrationsgeschwindigkeit bei einer Flüssigkeitshöhe von 17,8 cm fiel stetig von 9 ml/min auf 2 ml/min, nachdem 300 ml hindurchgegangen waren. Die Resultate sind in Tabelle II angegeben.
Jedoch konnte das Filtrierhilfsmittel nicht durch Ausspülen gereinigt werden, da die Absetzgeschwindigkeit der Diatomeenerde zu gering war.
Beispiel 2
Dieses Beispiel vergleicht die Wirkung der gemäß den Verfahrensweisen I und II hergestellten Teilchen in einem magnetisierten und in einem unmagnetisierten Zustand als Filtrierhilfsmittel mit der Wirkung von Diatomeenerde (»Hyflo Supercel« und »Celite 545«; eingetragene Warenzeichen).
Die hergestellten Teilchen wurden dadurch magnetisiert, daß sie kurz durch die Pole eines großen Hufeisenmagnets hindurchgeführt wurden.
Trübes Wasser wurde dadurch hergestellt, daß das feine Material von einer Kaolinsuspension abdekantiert wurde und daß diese mit Leitungswasser auf eine Standardtrübheit von 40 Jackson-Trübungseinheiten (JTU) verdünnt wurde. Das Filterbett wurde in jedem
21 22Ό45
IO
15
Fall durch das folgende Verfahren hergestellt. Eine Scheibe eines Whatman-Filterpapiers No. 54 wurde in eine Glasfritte mit 3 cm Durchmesser und mit der Porosität 2 eingeführt. Das Filtrierhilfsmittel wurde in Wasser dispergiert, und die Dispersion wurde auf das Filterpapier gegossen.
Sechs Betten, A, B, C, D, E und F wurden aus folgenden Materialien hergestellt:
Bett A 2 g »Hyflo Supercel«
Bett B 2 g »Celite 545«
Bett C 3 g unmagnetisiertes Material nach Verfahrensweise I hergestellt
Bett D 3 g magnetisiertes Material nach Verfahrensweise I hergestellt
Bett E 3 g unmagnetisiertes Material nach Verfahrensweise II hergestellt
Bett F 3 g magnetisiertes Material nach Verfahrensweise II hergestellt. »
20
Die magnetisierten Materialien bildeten ein tieferes Bett als die unmagnetisierten Materialien.
Proben des trüben Wassers wurden durch ein jedes der sechs Betten A, B, C, D, E und F, die durch das obige Verfahren hergestellt worden waren, hindurchgeführt, wobei eine durchschnittliche Flüssigkeitshöhe von 15 cm aufrechterhalten wurde. Die Filterbetten C, D, E und F wurden unter Verwendung von klarem Wasser zurückgespult Nach dem Rühren wurden die Filtrierhilfsmittel absetzen gelassen, und das trübe Waschwasser wurde abdekantiert. Nach drei Rückspülvorgängen wurden die Filterbetten wieder verwendet und besaßen die gleiche Wirksamkeit Es wurde festgestellt, daß die magnetisierten Materialien die höheren Absetzgeschwindigkeiten besaßen. Die Betten A und B, die aus »Celite« bzw. »Hyflo Supercel« hergestellt worden waren, konnten nicht in dieser Weise zurückgewaschen werden. Die Filtrationsgeschwindigkeiten und die Wirksamkeit der Filtration bei einem jeden der sechs Betten ist in Tabelle III angegeben.
Die Resultate zeigen, daß die erfindungsgemäßen ferromagnetischen Teilchen gegenüber »Celite 545« besser sind, und zwar sowohl im magnetisierten als auch im unmagnetisierten Zustand, und daß im Vergleich zu »Hyflo Supercel« die erfindungsgemäßen ferromagnetisehen Teilchen eine verbesserte Filtrationsgeschwindigkeit zeigen; die unmagnetisierten Teilchen haben eine ähnliche Wirksamkeit bei der Entfernung der Trübung. Die ferromagnetischen Teilchen besitzen den zusätzlichen Vorteil, daß sie zurückgewonnen und wieder bei einem Phasentrennungsverfahren verwendet werden können, wogegen Diatomeenerden nicht zurückgewonnen werden können.
55 Fortsetzung Tabelle III
1 Tabelle III
1		 Bett A Trübheit Bett B Trübheit
Volumen Zeit JTU Zeit JTU 60
min. 6,5 min. 12
ml 6 1.7 1,2 14
50 16 0,9 3,0 12
1 100 24 0,5 4,5 11 65
1 15° 33 0,5 6,2 12
I 200 49 0,3 8,0 12
1 25° 65 03 10,0 12
I 300 85 12,2
E 350
Volumen Bett C Trübheit Bett D Trübheit
Zeit JTU Zeit . JTU ,
ml min. 8 min. 7,5 '
50 5 1,5 1,5 6,5
100 12 0,5 3,7 8,0
150 22 0,5 6,0 8,0
200 35 0,3 8,0 9,0
250 55 0,2 10,0 8,0
300 76 — 12,2 8,5
400 — — 17,0 9,0
500 — — 22,7 9,5
600 — III 29,0
Fortsetzung Tabelle
Volumen Bett E Trübheit Bett F Trübheit
Zeit JTU Zeit JTU
ml min. 6,0 min. 3,5
50 4,0 1,0 4,7 2,5
100 9,5 0,5 10,0 2,2
150 16,0 0,4 16,0 2,0
200 24,0 0,2 24,0 1,5
250 37,0 0,2 34,0 2,0
300 52,0 0,2 42,0 1,2
400 77,0 — 63 0,7
500 — — 90 0,5
600 — 122
Im folgenden Beispiel wurden magnetische Teilchen mit unregelmäßiger Form und Größe, die ein Harnstoff/ Formaldehyd-Harz enthielten, verwendet. Sie wurden nach dem folgenden Verfahren hergestellt.
Verfahrensweise III
326 g eines harten Ferrits wurden in 326 g eines Harnstoff/Formaldehyd-Sirups dispergiert, wozu 15 g eines Alkylenoxidkondensats zugesetzt wurden, bis das Oxid unagglomeriert war.
Diese Dispersion wurde unter Rühren mit 13 g eines Polyoxyäthylen-sorbitan-monooleats zu 1300 ml ortho-Dichlorobenzol zugegeben. Das Rühren wurde 15 min bis 30 min konstant fortgesetzt. 15 ml 2 η Salzsäure wurden zugesetzt, und das Harz wurde gelieren gelassen. 300 ml ortho-Dichlorobenzol wurden zugegeben, und das Rühren wurde 1 st fortgesetzt. Die Aushärtung wurde unter mäßigem Rühren während 12 st bei Raumtemperatur zu Ende geführt. Die Perlen wurden dann abfiltriert, ortho-Dichlorobenzol wurde durch Wasserdampfdestillation entfernt, und die Perlen wurden in einem Ofen bei 1100C getrocknet.
Die auf diese Weise erhaltenen magnetischen Teilchen wurden mit FA\ bezeichnet Der Versuch wurde mit einer anderen Rührgeschwindigkeit wiederholt, wobei magnetische Teilchen erhalten wurden, die mit FAi bezeichnet wurden.
Beispiel 3
Die beiden Proben von magnetischen Teilchen FA\ und FA2, die durch die Herstellungsweise III erzeugt worden waren, wurden unter Verwendung des Verfahrens vcn Beispiel 1 getestet. 1,5 g magnetische Teilchen wurden in Wasser suspendiert und in einen Glastrichter mit 25,4 mm eingebracht, der eine gesinterte Glasschei-
be (Porosität 2) aufwies, worauf ein dicht sitzendes Whatman-Filterpapier No. 54 lag. Hierdurch wurde ein Filterbett erhalten. Das hergestellte Bett war annähernd 6,3 m tief.
Eine Suspension von Kaolin in Wasser wurde durch Dekantieren von einer groben Suspension hergestellt. Diese Suspension besaß eine Trübe von 12,5 Jackson-Trübungseinheiten (JTU) die sich nicht veränderte, wenn sie durch ein Whatman-Filterpapier No. 54 hindurchgeschickt wurde. Diese Suspension wurde ι ο durch das Filtrierhilfsmittelbett hindurchgeführt, wobei die überstehende Flüssigkeit eine Höhe von 37,5 cm aufwies.
Zwei Filtrierhilfsmittel FA\ und FA2 wurden im unmagnetisierten Zustand und im magnetisierten Zustand (in der Foige mit £>bzw. M bezeichnet) geprüft und mit den Filtrierhilfsmitteln »Hyflo Supercel« und »Celite 503« verglichen.
FA] hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 50 bis 75 μ und FA2 besaß eine durchschnittliche Größe von 25 μ. »Celite 503« besaß eine durchschnittliche Teilchengröße von 15 μ und »Hyflo Supercel« besaß eine durchschnittliche Teilchengröße von 11 μ.
In der Zeichnung (Fig. 1) ist das Volumen der Tonsuspension, das durch das Bett hindurchgegangen war, gegen die Zeit aufgetragen, und die durchschnittliche Trübheit des Produktwassers ist an den einzelnen Kurven angetragen. Aus diesen Kurven ist ersichtlich,. daß wesentlich bessere Fließgeschwindigkeiten erreicht wurden als mit den handelsüblichen Vergleichsproben und daß die Verstopfung des Betts viel später eintrat. Die magnetisierten Teilchen bildeten Betten mit besseren Fließgeschwindigkeiten als die unmagnetisierten, wobei jedoch die Qualität des Produktwassers nicht wesentlich verringert war.
Die Filtrierhilfsmittel FAi und FA2, die im vorstehenden Beispiel verwendet worden waren, wurden aus der Versuchsvorrichtung entfernt, in ein Glasrohr eingebracht, in 10 ml Wasser durch heftiges Schütteln suspendiert und durch Zuhilfenahme eines magnetisehen Feldes zum Absetzen gebracht. Die überstehende Flüssigkeit wurde abdekantiert, wobei das Filtrierhilfsmittel durch einen Magnet, der in der Nähe der Unterseite des Rohrs angebracht war, zurückgehalten wurde. Das saubere Filtrierhilfsmittel wurde dann wieder wie vorstehend getestet, nachdem es durch einen Enimagnetisierungszyklus hindurchgeführt worden war.
Das Filtrierhilfsmittel verhielt sich wie vorher, wobei „ es die gleichen Filtrationscharakteristiken ergab, wie sie in F i g. 1 für frische Filtrierhilfsmittel gezeigt sind.
Im folgenden Beispiel wurde ein Filtrierhilfsmittel verwendet, bei dem eine Hülse aufgepfropft war. Es wurde wie folgt hergestellt.
Verfahrensweise IV
Ein Harz, das durch die Verfahrensweise III mit einer Teilchengröße von 250 μ hergestellt worden war, wurde wie folgt behandelt.
20 g Harz, 20 ml 2-Vinylpyridin und 20 ml Methanol wurden in einen 100 ml fassenden Rundkolben eingebracht, der mit einem Stickstoffeinlaßrohr und -auslaßrohr ausgerüstet war, wobei das Ende des Einlaßrohrs in die Flüssigkeit eintauchte. Die Probe wurde mit Stickstoff 5 min lang gespült und dann mit Gammastrahlen aus einer Kobalt-60-Quelle bei Raumtemperatur mit einer Dosis von 0,3 Megarad/st bis zu einer Gesamtdosis von 6 Megarad bestrahlt. Nach der Bestrahlung wurde die Probe mit Methanol gewaschen, bis sie frei von Homopolymer war. Das resultierende Harz wurde dann mit einer Lösung von 20 ml Cetylbromid in 80 ml Äthanol 24 st unter Rückfluß behandelt.
Das Harz wurde dann filtriert, mit Äthanol gewaschen, bis es frei von Cetylbromid war, und im Vakuum über Nacht bei 60° C getrocknet.
Es wurde ein Harz erhalten, welches 1 Gew.-% Polyvinyl-pyridinium-cetylbromid auf die Oberfläche aufgepfropft enthielt.
Beispiel 4
Das ungepfropfte Harz gemäß Herstellungsweise III und das hülsengepfropfte Harz gemäß Herstellungswei-Se IV wurden durch das in Beispiel 3 beschriebene 'Verfahren in der magnetisierten Form getestet. Das ungepfropfte Harz besaß keine Wirkung, und die Trübheit des Produkts und des zugeführten Wassers waren beide gleich (17,5 JTU). Das hülsengepfropfte Harz ergab jedoch ein Produktwasser von 3,0 JTU aus einem zugeführten Wasser mit 17,5 JTU. Die Fließgeschwindigkeit war in jedem Falle 100 ml/min.
Beispiel 5
Das Filtrierhilfsmittel FAx der Herstellungsweise III wurde sowohl im magnetisierten Zustand (M-FA\) als auch im unmagnetisierten Zustand (D-FAx) verwendet, um eine Anzahl verschiedener Wässer und Abströme zu "filtrieren. Die Wirksamkeit wurde mit »Celite 503« verglichen.
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle IV angegeben. Sie sind ausgedrückt als Trübheit des ■Produktwassers, nachdem lOO ml durch das Bett unter den in Beispiel 3 angegebenen Versuchsbedingungen hindurchgegangen sind.
Tabelle IV
Filtrierhilfsmittel Art der Beschickung Trübheit der Trübheit des Strömungsge
Beschickung Produkts schwindigkeit
nach Durchgang
von 100 ml
(jTU) (JTU) (ml/min)
M-FA1 Leitungswasser 4,5 0,3 50
»Celite 503« Leitungswasser 4,5 0,6 10
D-FAi Abstrom aus einem bei der Poly 19,6 0,1 40
vinylchloridherstellung ver
wendeten Autoklaven
»Celite 503« desgl. 19,6 0,7 7
M-FAi Flußwasser 8,5 0,5 50
»Celite 503« Flußwasser 8,5 0.7 9
Beispiel 6
In diesem Beispiel wurde ein durch die Herstellungsweise III erzeugtes Harz mit einer Teilchengröße von 50 bis 100 μ verwendet.
Ein Filterbett wurde dadurch hergestellt, daß ein grobes Polypropylensieb mit dem Harz bis zu einer Tiefe von 12,7 cm vorbeschichtet wurde. Das Filterbett wurde mit 0,02 Gew.-% eines wasserlöslichen kationischen Polyelektrolyts der Polyamintype behandelt. Wasser aus dem Yarrafluß mit einer Trübheit von 10 JTU wurde durch das Bett filtriert, wobei die Flüssigkeitssäule auf dem Bett eine Höhe von 36,5 cm aufwies. Die Strömungsgeschwindigkeit betrug zu Anfang 0,25 1/min/dm2 und war nach dem Durchgang des 200fachen Bettvolumens auf 0,141/min/dm2 getanen. Das Filtrat besaß anfangs eine Trübheit von 0,1 JTU und nach dem Durchgang des 200fachen Bettvolumens eine Trübheit von 0,48 JTU.
Die Vorschicht wurde zurückgespült, wobei ein Magnet verwendet wurde, um das Harz zurückzuhalten, und die Filtration wurde wieder durchgeführt. Die Strömungsgeschwindigkeit unter den gleichen Bedingungen begann mit 0,29 1/min/dm2 und fiel nach dem Durchgang des 400fachen Bettvolumens auf 0,11 l/min/ dm2.
Die Trübheit des Produkts veränderte sich zwischen 0,7 und 1,5 JTU.
Die Vorschicht wurde wieder zurückgewaschen, und ergab bei erneuter Verwendung im wesentlichen die gleichen Resultate.
Der Zyklus wurde neunmal wiederholt.
Beispiel 7
Eine Probe des nach der Herstellungsweise IV erzeugten hülsengepfropften Harzes wurde als Filtrierhilfsmittel zur Filtration von Abwasser verwendet. Es wurde ein Filterbett hergestellt, indem ein grobes Polypropylensieb mit dem hülsengepfropften Harz auf eine Tiefe von 12,7 mm beschichtet wurde. Rohes Abwasser, das von einer Abwasseranlage erhalten worden war und eine Trübheit von 52 JTU aufwies, wurde durch das Bett filtriert, wobei die überstehende Flüssigkeit 36,5 cm hoch stand. Die Anfangsströmungsgeschwindigkeit betrug 0,5 1/min/dm2, und nachdem das 20fache Bettvolumen hindurchgeflossen war, war die Strömungsgeschwindigkeit auf 0,05 1/min/dm2 gefallen, wobei das erhaltene Filtrat eine durchschnittliche Trübheit von 0,5 JTU aufwies und nurmehr noch 50% des anfänglichen chemischen Sauerstoffbedarfs hatte.
Das Bett wurde zurückgespült, wieder hergestellt und wieder verwendet, wobei die gleichen Resultate erhalten worden waren.
Der Versuch wurde wiederholt, wobei als Ausgangsmaterial der Überlauf der ersten Sedimentationsstufe einer Abwasseranlage verwendet wurde. Die Beschikkung besaß eine Trübung von 35 JTU. Die Anfangsströmungsgeschwindigkeit betrug 0,18 1/min/dm2, und nachdem das 20fache Bettvolumen hindurchgegangen war, war sie auf 0,04 1/min/dm2 gefallen. Die Durchschnittstrübheit des Produktwassers betrug 0,03 JTU. Nach einer Rückspülung und einer wiederholten Magnetisierung und Entmagnetisierung des Harzes wurde die Vorschicht wieder abgeschieden, und der Versuch wurde wiederholt Es wurden im wesentlichen die gleichen Resultate erhalten. Dieser Arbeitszyklus wurde viele Male wiederholt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Trennung eines Phasengemischs, welches aus einer Suspension von teilchenförmigen Stoffen in einem flüssigen Medium besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst ein Filtermedium mit einer Schicht feiner Teilchen einer Größe von 0,1-500 μ aus einem synthetischen ferromagnetischen Polymer, das mit dem flüssigen Medium benetzbar ist, herstellt; daß man hierauf das genannte Gemisch, gegebenenfalls in Mischung mit weiterem ferromagnetischen Material, durch die Vorschicht auf dem Filtermedium hindurchführt, um die teilchenförmigen Stoffe und das ferromagnetische Material von der flüssigen Phase abzutrennen; und daß man schließlich das ferromagnetische Material durch die Anwendung von Magnetismus von den teilchenförmigen Stoffen abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium polar ist und daß das synthetische ferromagnetische Polymer aus ferromagnetischen Teilchen besteht, die teilweise oder vollständig in einem der folgenden polymeren Materialien eingebettet sind: Polyvinylalkohol, Harnstoff/Formaldehyd-Harze und Melamin/Formaldehyd-Harze.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die synthetischen ferromagnetischen Teilchen blasig oder netzwerkartig sind.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen einen Durchmesser von 0,5 bis 40 μ besitzen.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das ferromagnetische synthetische Polymer aus einem Hülsenpfropfpolymer besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Hülsenpfropfpolymer einen inerten Polymerkern aus Polyvinylalkohol, Harnstoff/Formaldehyd-Harz oder Melamin/Formaldehyd-Harz und eine aufgepfropfte Hülse aus Polyacrylsäure, Polyacrylamid, Polymethylacrylat oder einem Polymer eines quaternisierten Aminomonomers aufweist
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