DE2121647A1 - Verfahren zur herstellung von reinen waessrigen loesungen von natriumhexacyanoferrat-iii und kalium-natriumhexacyanoferratiii - Google Patents

Verfahren zur herstellung von reinen waessrigen loesungen von natriumhexacyanoferrat-iii und kalium-natriumhexacyanoferratiii

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DE2121647A1 DE19712121647 DE2121647A DE2121647A1 DE 2121647 A1 DE2121647 A1 DE 2121647A1 DE 19712121647 DE19712121647 DE 19712121647 DE 2121647 A DE2121647 A DE 2121647A DE 2121647 A1 DE2121647 A1 DE 2121647A1
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hexacyanoferrate
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Description

DEUTSCHE GOLD-UND SILBiTR-SCHEIDE-ANSTALT, VORMALS ROESSLEH 6 Frankfurt (Maia), Wexssfrauenstrasse 9
Verfahren zur Herstellung von reinen wässrigen Lösungen von Natrxunihexacyanoferrat-III und Kalium-Natriumhexacyanoferrat-III
Nach Patent .............. (Patentanmeldung P 20 Io ist es bekannt, Kaliumhexacyanoferrat-III-Lösungen durch
elektrolytisehe Oxydation oder eine Oxydation mit Wasserstoffperoxid oder Luft und Neutralisation des entstehenden Hydroxyds mit Hexacyanoferrat-III- oder Hexacyanoferrat-II-wasserstoffsäure herzustellen.
Es wurde nun weiter gefunden, dass sich auf diese Weise auch Lösungen von Natriumhexacyanoferrat-III Na3 Γ Fe (CN)gJ sowie von Kalium-Natriumhexacyanoferrat-III K2 Na ^Fe (CN)6 "^ herstellen lassen.
Die entsprechenden Natriumhexacyanoferrat-II-Lösungen bzw. eine Mischung aus einem Äquivalent Natriumhexacyanoferrat-II-und zwei Äquivalenten Kaliumhexacyanoferrat-II-Lösungen werden*in Gegenwart von Hexacyanoferrat-II bzw. Ill-wasseretoffsäure zur Neutralisation der entstandenen Hydroxylionen-mit den oben genannten Oxydationsmitteln behandelt.
Besonders geeignet ist Wasserstoffperoxid als Oxydationsmittel. Es wird wässrige Lösung in den bekannten Konzentrationen, vorzugsweise als 10 - 50 gewichtsprozentige wässrige Lösung, eingesetzt.
Die entsprechenden Hexacyanoferrat-II-Lösungen liegen im allgemeinen als 10 - Jf5 gewichtsprozontige wässrige Lösung vors
Die Hexacyanoferrat-II- und Hexacyanoferrat-Ill-wasserstoffsäuren können in bekannter Wei.se durch Umsetzen ihrer Dariuinsalsse mit Schwefelsäure oder ihrer Alkttlisalzo mit Mineralsäuren wie .y.fi'dxxve gewonnen werden.
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209881/0532
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Sehr vorteilhaft lässt sich eine besonders reine wässrige Hexacyanoferrat-II-Wasserstoffsäure oder Hexacyano-ferrat-III-Wasserstoffsäure durch Umsetzen einer wässrigen Lösung des entsprechenden Alkalisalzes an sauren Ionenaustauschern herstellen. Die so gewonnene saure Lösung ist frei von Fremdionen, wobei unter "Frerndionen" Ionen verstanden werden, die nicht in die Reaktion eingehen,wie z.B. Carbonationen, Hydroxylionen oder Chloridionen. Als Ionenaustauscher kommen stark saure Kationen-Austauscher in Frage, wie z.B. sulfonierte Styrol-Harze. Wird bei dein kontinuierlichen Herstellen Ües-Alkalihexacyanoferrats-III eine Lösung des betreffenden Alkalihexacyanoferrats-II verwendet, unter Zusatz von Hexacyanoferrat-II- oder III-wasserstoffsäure, die durch Umsetzen ihrer Alkalisalze an Ionenaustauschern gewonnen wurden, so tritt während des gesamten Kreisprozesses, der auch die Gewinnung des Einsatzproduktes Alkalihexacyanoferrat-II mitumfasst, kein Verlust an Alkaliionen auf, da diese aus dem Ionenaustauscher durch Säurespülung wiedergewonnen und der Stufe zur Herstellung des Alkalihexacyanof errats-II wieder zugeführt werden.
Vorzugsweise wird natürlich reine Säure eingesetzt. Sie kann aber auch noch geringe Mengen der Ausgangsprodukte Kaliumoder Na triuinhexacyanof errat e-II enthalten.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in bekannter Weise in Mischgefässen, bei denen für eine ausreichende Durchmischung ' durch Einbau von Propeller-, Turbinen- oder Scheibenrührern gesorgt ist, sowie auch in Umlaufmischern, durchgeführt.
Aus den anfallenden, reinen Lösungen lässt sich das Alkalihexacyanof errat-III in einfacher Weise durch direkte Kristallisation oder durch Sprühtx-ocknen, als. festes Salz gewinnen. Aufarbeitungsmethoden fallen fort.
Der technische Fortschritt des erfindungsgeniässen Verfahrens liegt - wie gesagt - darin, dass das anfallende Alkalihexaoyanoferrat-III sehr rein ist und aufwendige Reinigungsmethoden
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2Ü9 8Ö 170532
überflüssig sind. Ferner werden durch die Gegenwart der gleichionigen Säure die eingeführten Natrium- bzw. Natrium-und Kaliumionen quantitativ in das Endprodukt umgesetzt und gehen nicht - wie bisher - zu einem Teil als Nebenprodukt verloren.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert :
Beispiel 1
j
1 Liter einer 80 C v/armen wässrigen Hatriumhexacyanoferrat-Il-Lösung, die 395 g Ka^' Pe (CIi)6. 10 H2 0 enthält, wurde in einem Rührgefäß mit 0,51 liter einer wässrigen Lösung von H. Fe (CN)g, die 116 g pro Liter enthält, gemischt. Innerhalb von 10 Minuten wurden 65 g einer 30 gewichtsprozentiger] wässrigen Wasserstoffperoxidlösung eingeführt. Diese Mischung wurde darauf bis 60 C erhitzt. Während der Oxydation stieg die Temperatur auf 84° C. Es bildeten sich 1,5 Liter einer wässrigen Lösung von Natriumhexacyanoferrat-III die pro Liter etwa 206 g Na5^Fe (CN)6 enthält.
Beispiel 2
1 Liter einer wässrigen Lösung von ITatriumhexacyanoferrat-II (Na, Fe (CN)6 . 10 H2 0 ) und Kaliumhexacyanoferrat-II IC. Fe (ClOf; · 3 H0O, die 84 g des Natriumoalaes und "147 g des Kaliurrisalzes enthält, wurde mit 324 cm einer wässrigen Lösung von H. ' Fe (CN)6 , die II6 g der Säure pro Liter enthäüt, und ir.it 4 2 g einer 32 ^igen wässrigen Wasserstoffperoxidlösung gemischt« Me gesamte Mischung wurde auf 60° erhitzt. Während der Oxydation stieg die Temperatur auf etwa 73" - Es entstanden 1,4 Liter einer Lösung von K0 Na Fe (CN),-* die ejner Gehalt von 155"g an K2 Na Fe (CN)6 pro Liter enthält. Die Ausbeute v/ar Cj-U an ti ta Li ν.
9881/0532
BAD ORIGINAL

Claims (2)

21216A7 PatentansO r.ü ehe
1) Verfahren zur Herstellung reiner wässriger Lösungen von Natriumhexacyanoferrat-III bzw. Kaliura-Natriumhexacyanoferrat-III durch elektrolytische Oxydation oder Oxydation mit Wasserstoffperoxid, Sauerstoff oder Luft und Neutralisation des entstehenden Hydroxyds, dadurch gekennzeichnet, daß entweder Natriuiahexacyanoferrat-li-Lösungen Ha. Pe (GN)g oder eine Mischung aus Lösungen von einem Äquivalent Natriumhexacyanoferrat-II und zwei Äquivalenten Kaliumhexacyanoferrat-II K- Fe (CH)6. zur Herstellung von Na5 Pe (CN)6, bzw. K2 Na Pe (CH)g. oxydiert und daß zur Neutralisation Hexacyanoferrat-II- oder Hexacyanoferrat-III-wasserstoffsäure eingesetzt werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säuren mit der Gruppierung 1 Pe (CN)g.in Porm fremdionenfreier lösungen eingesetzt werden.
?ü. April !','71
K.-Vr.Scb^/.lu BAD ORIGINAL
2 U 9 U S 1 / 0 5 3 2
DE19712121647 1970-04-09 1971-05-03 Verfahren zur Herstellung von reinen wässrigen Lösungen von Natriumhexacyanoferrat-HI und Dikalium-Natriumhexacyanoferrat-III Expired DE2121647C3 (de)

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