DE2114969B2 - Verfahren zum Reinigen von mit Polyesterschmelze verunreinigten Vorrichtungen und Apparaturen - Google Patents

Description

Es ist bekannt, die Reinigung von mit Polyester- Filtration des Produktes erfolgen,

schmelze verunreinigten Appaiaturen mittels Glykol ao Die Erfindung soll nachstehend an Hand der

durchzuführen. Die Reinigung einzelner Apparate- Zeichnungen in Ausführungsbeispielen naher erläutert

teile kann dabei durch Auskochen unter Druck im werden.

Autoklav erfolgen. Weiterhin ist eine diskontinuier- Beispiel 1 (Fig. 2)
liehe und kontinuierliche Reinigung der Vorrichtun- ..
gen und Apparaturen im montierten Zustand be- 25 Dimethylterephthalat bzw. Terephthalsäure wird kannt. Ebenfalls ist bekannt, mit Polyesterschmelze mit Äthylenglykol in Gegenwart geeigneter Katalysaverunreinigte Aggregate mit heißem flüssigem Dime- toren zu Diglykolterephthalat und Oligomeren (Umthylterephthalat zu reinigen. esterungsprodukt) untei Abspaltung von Methanol Nach diesen bekannten Verfahren geht das Reini- b/w. Wasser umgesetzt. Anschließend wird das entgungsmittel sowie die in den Aggregaten enthaltene 30 standene Umestenings- bzw. Veresterungsprodukt ins Schmelze beim Produktionsprozeß verloren. Die Auf- Kondensationsgefäß 2 gedrückt. Während der Umarbeitung des bei der Reinigung anfallenden Gatsch- Wandlung des Umesterungsproduktes in Polyathylenproduktes, bestehend aus Glykolen, Dimethyltere- glykolterephthalat wird das Reaktionsprodukt mit phthalat und Oligomeren der Polyesterherstellung ist Hilfe der Pumpe 3 über die zu reinigende Granuhermit zusätzlichen Kosten und hohem Aufwand ver- 35 einrichtung 4 und der beheizten Kreislaufleitung S in bunden. das Kondensationsgefäß 2 zurückgeführt. Eme Filtra-Nachteilig wirkt sich bei allen bekannten Verfah- tion des Produktes erfolgt durch Filter 6. Dieser ren zusätzlich aus, daß teilweise eine thermische Kreiskuf wird unter Fortführung des Polykondensa-Schädigung der Schmelze und des Reinigungsmittels tionsprozesses so lange aufrechterhalten, bis die in erfolgt. Außerdem ist bei den bekannten Verfahren 40 dem zu reinigenden Aggregat 4 vom vorangegangeeine Reinigung nur bei Stillstand der Anlage mög- nen Prozeß zurückgebliebene Restschmelze durch lieh. das Reaktionsprodukt vollständig gelöst ist. An-Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein schließend wird das Ventil 7 geschlossen und das wirtschaftliches Reinigungsverfahren für mit Poly- Kreislaufsystem entleert, wobei das Depolymensaesterschmelze verunreinigte Vorrichtungen und Appa- 45 tions- und/oder Reaktionsprodukt ins Kondensaraturen zu schaffen, das die Nachteile der bekannter. tionsgefäß geleitet wird.

Verfahren beseitigt. Es ist auch möglich, den Kreislaufprozeß bis zum

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen Abschluß der Polykondensation und erneutem Gieß-

von mit Polyesterschmelze verunreinigten Vorrich- prozeß des gebildeten Polyäthylenglykolterephthalats tungen und Apparaturen in montiertem Zustand 50 durchzuführen.

,.durch Behandeln mit Ausgangs- und/oder Zwischen- BeisDiel2 (F i ε 3)
produkte der Polyesterherstellung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Ausgangs- und/oder Zwi- Zur Reinigung von mit Polyesterschmelze verunschc η produkte während des Produktionsprozesses im reinigten Vorrichtungen wird Äthylengiykol vcrwen-Kreislauf über die zu reinigenden Vorrichtungen und 55 det.

Apparaturen geführt und die anfallenden Abbaupro- Nach beendetem Gießprozeß des Polyäthylengly-

dukte in den Produktionsprozeß zurückgeführt wer- kolterephthalates wird das Ventil 7 geschlossen und

den. das im Glykolvorwärmer 8 aufgeheizte Glykol mit

Es eignen sich Terephthalsäureäthylenglykolester, etwa 250° C und entsprechendem Druck im Kreisentsprechende Oligomerengemische und/oder Äthy- 60 lauf über Gieß- und Granuliereinrichtung 4 bis zum

lenglykol. vollständigen Lösen der vom vorangegangenen Pro-

Besonders vorteilhaft hat sich das nach der Um- zeß zurückgebliebenen Restschmelze geführt. Das

esterung von Dimethylterephthalat mit Äthylenglykol dabei anfallende Depolymerisationsprodukt wird der

anfallende Vorkondensat erwiesen. Umesterungsstufe über ein Filter 6 zugesetzt, wobei Bei Verwendung von Äthylenglykol als Reini- 65 die Zuführung vorzugsweise zu Beginn der Umeste-

gungsmittel kann die entstehende glykolische Lösung rung erfolgt. Auf Grund des hohen Glykolanteiles

sowohl der Umestenings- als auch der Kondensa- dieser Lösung kann die zur Umesterung erforderliche

tionsstufe zugesetzt werden. Vorzugsweise erfolgt die Glykolmenge um diesen Betrag herabgesetzt werden.

Beispiel 3 (Fig. 1)

Zur Reinigung von mit Polyesterschmelze verunreinigten Vorrichtungen werien die für die Herstellung von Polyäthylenglykolterephthalat verwendeten Ausgangs- und Reaktionsprodukte (Dimethylterephthalat Äthylenglykol, Monomethylmonoglykolester, Diglykolterephthalat, Oligomere, Methanol) der Umesterungsstufe verwendet.

Nach beendetem Gießprozeß des Polyäthylenglykolterephthalates weroen die obengenannten Ausgangs- und Reaktionsprodukte der Umesterungsstufe der .nächsten Charge im Kreislauf über die zu reinigenden Aggregate^ die beheizte Kreislaufleitung 5 und Filtere in das Umesterungsgefäßl zuifickgeführt. Der Kreislauf kann während des gesamten Umesterungsprozesses aufrechterhalten bleiben. Vor dem Gießen der im Kondensationsgefäß befindlichen Charge von Polyäthylenglykolterephthalat wird die Kreislaufleitung in das Umesterungsgefäß entleert.

Bezugsziffern zu den Abbildungen

1 Umesterungsgefäß

2 Kondensationsgefäß

3 Pumpe

4 Zu reinigende Teil 2

5 Kreislaufleitung

6 Filter

7 Ventile

8 Glykolvorwärmer

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Zuführung zu Beginn des Umesterungsprozesses. Auf

   Patentansnmch· Grund der hohen Glykolanteile dieser Lösung kann

   Patentanspruch. ^_{6 zur} Umesterung erforderliche Glykolmenge um

   Verfahren zum Reinigen von mit Polyester- diesen Betrag herabgesetzt werden,

   schmelze verunreinigten Vorrichtungen und Ap- 5 Erfolgt die Rückführung in das Kondensationsge-

   paraturen im montierten Zustand durch Behan- faß, so wird das überschüssige Atiiylenglyko! ge-

   deln mit Ausgangs- und/oder Zwischenprodukten meinsammit demReaktionsglykol entfernt

   der Polyesterherstellung, dadurch gekenn- Durch das erfindungsgemaße Verfahren m es

   zeichnet, daß die Ausgangs- und/oder Zwi- möglich, ohne Quahtatsmmderung des Endproduktes

   schenprodukte während des Produktionsprozes- *< > und ohm Unterbrechung des Produktionsprozesses

   ses im Kreislauf über die zu reinigenden Vorrich- eine schonende Reinigung Schmeke führender Appa-

   tungen und Apparaturen geführt und die anfal- rateteile vorzunehmen und durch Rückführung der

   lenden Abbauprodukte in den Produktionsprozeß gelösten niedermolekularen Anteile m den Herstel-

   zurückgeführt werden. lungsprozeß Produküonsverluste zu vermeiden Eine

   ₁₅ zusätzliche Gatschaufbereitung entfällt. Durch den Kreislaufprozeß wird gleichzeitig eine bessere Durch-

   mischung des Reaktionsproduktes erzielt. Außerdem

   kann während des gesamten Kreislaufprozesses eine