DE2113648A1 - Verfahren zur Herstellung waessriger Boraxloesungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung waessriger BoraxloesungenInfo
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Description
Pataria ...
Dr. Ing, * - vr■* fi sr Wsrth Ϊ a. März
D/. T. LL-iäv/or 2113648
21 Hamburg SO . S01 ?o/1
SOCIETA OHIMICA LARDERBILO S.p.A,
1,Via Mozart, Mailand/Italien
1,Via Mozart, Mailand/Italien
Verfahren zur Herstellung wässriger Boraxlösungen.
Priorität: 21.April 1970, Belgien, Nr. 88 039
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um in wässrige Boraxlösungen
überzuführen die klaren wässrigen Ammoniumboratlösungen, welche man bei dem 0arboammoniak-AufSchluss der Borocalcitmineralien
erhält.
Diese wässrigen Ammoniumboratlösungen sind ein bekanntes Zwischenprodukt der Borax- und der Borsäureindustrie. Sie
enthalten noch Ammoniumcarbonat, welches nicht reagiert hat.
Bekanntlich ist es beispielsweise möglich, Ammoniumborat in Borax durch Zusatz von Natriumchlorid überzuführen (schweizere
Patentschrift 341 802). Man erhält dabei eine wässrige Lösung, aus welcher man Borax durch Abkühlen und Einstellung
des pH mittels Ammoniak auskristallisieren kann. Damit dieses Verfahren technisch ausgenutzt werden kann, muss man jedoch
das zugesetzte Ammoniak wiedergewinnen. Dieses bleibt aber in Lösung in der Form von Ammoniumchlorid gebunden und man
muss daher eine zusätzliche Anlage vorsehen, um dieses Ammoniumchlorid abzutrennen und dann zu dissoziieren.
Eine viel einfachere Weise zur Behandlung der Ammoniumboratlösungen
besteht darin, sie zu erwärmen, um sie zu dissoziieren und unmittelbar Ammoniak und COp zu entwickeln, sie zu
konzentrieren, um schliesslieh eine Boraäurelösung zu erhalten, welche praktisch frei von Ammoniak und GO2 ist(deutsche
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Patentschrift 1 217,933). Es ermöglicht, unmittelbar das Ammoniak und das COp wiederzugewinnen, welche man dann zwecks
Aufschluss des Minerals zurückleiten kann. Um Borax zu erhalten,würde
man zu dieser Borsäurelösung Itznatronlauge oder Uatriumearbonatlösung zusetzen können (deutsche Patentschrift
71 310)j aber bei dem letzteren Fall enthält die erhaltene Lösung GOp.
Diese Aufeinanderfolge.von Massnahmen ist jedoch für die
lechnik zu umständlich. Überdies muss man dazu ein Spezialmaterial,
nämlich beispielsweise einaanichtoxydierbaren Stahl verwenden, welcher den Angriff von Borsäurelösungen
widerstehen kann, welche im Stadium der Dissoziation der Ammoniumborate auf den Siedepunkt erhitzt werden.
Die Erfindung ermöglicht demgegenüber,alle erwähnten Übelstände
der bekannten Verfahren zu überwinden.
Sie hat zum Ziel, ein einfaches und wirksames Mittel zu schaffen, um unmittelbar in einer Stufe die wässrigen Ainmoniujii
boratlösungeii in wässrige Borasclös-angen überzuführen, welche
praktisch frei von Ammoniak sind, welch letzteres aber auch
wiedergewonnen und für den Aufschluss des Minerals wieder verwendet wird.
Me .Erfindung betrifft somit ein Verfahren für die Herstellun
wässriger Boraxlösungen, welche unmittelbar für die Kristalli sation von Penta- und/oder Decahydraten brauchbar sind. Sie
geht dabei p,us von einer alkalischen Na?0 Quelle in der Form
des Ilatrrciöiydroxyds, -oarbonats und/oder -bicarbonate und
Ton telarss. wässrigen lösungen von Ammoniumboraten, welche
aus dos Gar'oosimHoniak-Auf Schluss von Borealcitmineralien
stairiia®iie XGfesi werden diese Lösungen in eine Destinations—
kolonne si2ig@fuh.rt, worin die Ammoiiiiamborate thermisch dis-30ΐ3ϋ©5?®ΐι
mater Erzeugung einer praktisch arüsioniakfreieii
Xrösimgo Bas ©rfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gelcenn-5Sial-:?.st„
dass man nachsinander in diese Kolonne oinführts
■{lie kla2?i "wässrige ISsvüi^ des? iiiamoiiiuinbosr-e/bs
" ~~ .r,ll:s,li3piis
Kiaciestens yöfi aar stöcliiomstrlfjßii :iotunneli^rί. Hoa.^o an/r:a^
Der Rest an stöchiometrisch notwendigem alkalischem Na?0
wird dann eingeführt in der Form von Natriumhydroxyd in die am Fuss der Kolonne abgezogene Lösung in der Art, um eine
wässrige Boraxlösung zu erhalten, welche unmittelbar brauchbar ist, um Pen ta- und/oder Decahydratborax in bekannter" Weise
auszukristalllsieren.
Unter stöchiometrische Menge an alkalischem Na2O wird ver-r
standen 1 Mol Na2O für 2 Mole B2O,, das heisst die Zusammensetzung
des Borax :Na20.2B205 oder Na2B4O7.
Die Erfindung bietet also grosse Vorteile: Infolge der Einführung von Na2O in die Kolonne iiiäii man
eine viel leichtere Dissoziation der Ammoniumborate fest, der Dampfverbrauch wird verringert und ebenso Druck und Temperatur
für den -tietrieb der Kolonne. Es ist auch nicht mehr
notwendig, dass diese Kolonne ganz aus nichtoxydierbarem Stahl besteht. Man kann sogar gemäss der Erfindung eine
ganz aus gewöhnlichem Stahl gebaute Kolonne verwenden, vorausgesetzt jedoch, dass mindestens ein Teil des alkalischen
Na2O mit der Ammoniumboratlösung vermischt wird, bevor diese
in die Kolonne eintritt.
Man kann auch eine Kolonne benutzen, deren oberer Teil aus nichtoxydierbarem Stahl und deren unterer Teil aus gewöhnlich©
Stahl besteht. Die-Einführung des alkalischen Na2O erfolgt
dann an der Basis des Teils aus nichtoxydierbarem Stahl.
Es ist auch gemäss der Erfindung möglich, die Gesamtheit des stöchiometrisch notwendigen alkalischen Na2O in die Kolonne
einzuführen, ohne eine ernsthafte Korrosion des gewöhaliehen Stahls zu bekommen. Man wird dann am Fuss der Kolonne eine
Boraxlösung abziehen, welche frei von ursprünglichem Ammoniak ist und welche man leicht für die Kristallisation von Decahydratborax
benutzen kann.
Gewünsehtenfalls kann man die Kristallisation bis zum Pentahydrat
treiben. Man hat aber gewisse Schwierigkeiten infolge der Anwesenheit von CO2 in der aus der Kolonne austretenden
.lösung festgestellt. Man muss daher Reinigungen durchführen, um auf 20 g C02/kg der Lösung den Gehalt an CO2 der Mutterlaugen
für die Kristallisation des Pentahydratborax zu begrenzen.
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Um diesen Übelstand zu vermeiden ,kann man erfindungsgemäss
in die Kolonne nur einen Bruchteil des notwendigen Na2O einführen.
Der Rest des Na«0 wird am fuss der Kolonne in Form von NaOH eingeführt.
Auf diese Weise wurden· diejf olgenden Ergebnisse erzielt unter
Ausgehen von einer Anfangslösung, welche am Eingang der Kolonne enthielt:
B2O5 : 100 g/kg
NH, : 30 g/kg
B2O5 : 100 g/kg
NH, : 30 g/kg
20g/kg
zu welcher man die folgenden Mengen an Na9O zusetzte:
| Bedingungen | 1 2 3 |
In die Kolonne | eingeführtes | CO2 in der Borax lösung am J1US |
Kolonne g/kg |
| in g/kg in $ die des |
bezogen auf Stöchiometrie Borax |
der | |||
| Nr. Nr. Nr. |
45 37 25 |
100 82 55 |
9 3 1 |
||
In der Praxis stellt man fest, dass die Kristallisation des Pentahydratborax nicht beeinträchtigt wird, wenn der Gehalt
an CO2 am Puss der Kolonne unter 3g/kg bleibt. Vorzugsweise
begrenzt man daher auf höchstens 82$ der gesamten erforderlichen
Menge die in die Kolonne eingeführte Menge an Na2O.
Auf diese Weise kann man für die gleiche Menge an erzeugtem Borax beim Arbeiten gemäss den Bedingungen Nr. 2 ungefähr
15 bis 20$ des Ätznatrons ersparen, ohne den Gewinn an
BgO, zu zählen, weicher bei den Reinigungen verloren gehen
würde, wenn man unter den Bedingungen Nr. 1 arbeiten würde, das heisst,wenn das Na0O in seiner Gesamtheit in die Kolonne
eingeführt würde.
C.
Man stellt jedoch fest, wenn man immer weniger alkalisches "
Na2O in die Kolonne einführt, dass der gewöhnliche ^tahl
der Kolonne immer mehr dazu neigt, insbesondere bei Temperaturen über 1000C zu korrodieren.
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Bei 100 G, wie auch immer die Menge an eingeführtem 2
•zwischen 50 und 100$ der Gesamtheit sei, stellt man praktisoh
keine Korrosion des gewöhnlichen Stahls fest.
Bei 1050O dagegen bleibt die Geschwindigkeit der Korrosion.
des gewöhnlichen Stahls gering (unter 1 g/m pro Tag), wenn man mindestens 75# des Na2O in die Kolonne einführt, aber sie
wächst rasch, sobald man weniger Na2O einführt.
Umflaher die Verwendung von Korrosionsinhibitoren oder die
Verwendung von nichtoxydierbarem Stahl zu vermeiden und um die höchste Dissoziation von Ammoniumborat zu erleichtern,
und dabei ein Minimum an GQ2 am Fuss der Kolonne wiederzufinden,
ist es gemäss der Erfindung zweckmässig, in die Kolonne*
nicht weniger als die Hälfte des insgesamt erforderlichen Na2O einzuführen.
Um die Anhäufung von CO2 im Kristallisationskreislauf zu
vermeiden,ist es ausserdem wichtig, die Mutterlaugen der Kristallisation
in den Kopf der Kolonne mit der Lösung der Ammoniumborate zurückzuschicken» In'diesem Fall ist es augenscheinlich
notwendig, die Menge an für die Mutterlaugen äugeführtem
Na2O zu berücksichtigen, um die Menge an Na2O zu
berechnen, welche in die Kolonne einzuführen ist. Diese Masenahme
soll ermöglichen, die Reinigungen der Mutterlaugen zu verringern.
Die gemäss der Erfindung erhaltenen Boraxlösungen können
dann unmittelbar für die Kristallisation von Deca-r und/oder Pentahydratborax in jeder an sich bekannten Weise dienen.
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Claims (1)
1.Verfahren zur Herstellung wässriger Boraxlösungen, welche
unmittelbar brauchbar sind für die Kristallisation von Penta- und/oder Becahydratborax, unter Ausgehen von einer
Quelle alkalischen ifagO in Form von Natriumhydroxyd, -carbonat
und/oder -bicarbonat und von klaren wässrigen Lösungen von Ammoniumboraten, welche aus dem Garbohydrat-AufSchluss von
VBorcalcitminsralien stammen, welche lösungen in eine Destilla
tionskolonne eingeführt werden, worizt die Ananoniuinborate
sich thermisch dissoziieren unter -^raeugung einer praktisch
ammoniakfreien lösung, dadurch gekennzeichnet, dass man nacheinander
is die Kolonne einführt!
die .klare wässrige Lösung der Anssoniiiaborate, mindestens
50$ der Menge an alkalischem Na«©» welche stöchiometrisch
notwendig ist, um die Aamioniumborate in Borax überzuführen,
wobei der Eest an dem stöchiometrisch notwendigen allcalischen
NaoO dann in Porm von N"atriuiah.jclro;Q;*ä in ά.1α am Puss der
Kolonne abgezogene Lösung derart f*x^-;o;iuhi?t wird, um eine
wässrige Boraxlösung zn söialtöä. welche unmittelbar brauchbar
ist, um Penta- uad/cä^s5 2)^eahyöra"libcrax in ö^der &n sich
bekannten Waise sni kristallisierea«
2*. VerfahrGTi iiaoh Anspruch 1, dadur-o2i gekennzeichnet, dass
man In die Kolonne 50-82 $>
des stocliiometrisch erforderlichen alkalischen Ma^O in die Kolonne einführt.
3* Verfahren nach- Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass rsan am Hopf der Kolonne die Mutterlaugen einführt ,welche
Did der Kristallisation des ääxx Deea- und/oder Pentahydrat-
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