DE2111274B2 - Aufzeichnungsträger mit einem metallischen Belag für Registriergeräte - Google Patents
Aufzeichnungsträger mit einem metallischen Belag für RegistriergeräteInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft einen Aufzeichnungsträger für Registriergeräte, bestehend aus einem Isolierstoffband
mit einem darauf aufgedampften mindestens 250 A dicken metallischen Belag im wesentlichen
aus Aluminium.
Es ist bekannt, den Metallbelag eines Aufzeichnungsträgers wegen der beim Schreibvorgang unter
der Schreibelektrode durch eine hohe Stromdichte zu schmelzenden und zu verdampfenden Flächenteile
möglichst dünn zu machen, um die zum Verdampfen erforderliche Energie klein zu halten und damit eine
möglichst hohe Schreibgeschwindigkeit erzielen zu können. Die untere Grenze der Metallbelagdicke ist
dadurch gegeben, daß der Metallbelag zur deutlichen Erkennbarkeit der Schreibspuren undurchsichtig sein
soll und zur Ab- bzw. Zuleitung des Ausbrennstromes eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit
haben muß. Diesen Anforderungen wird bei bekannten Aufzeichnungsträgern durch eine Mctallbelagdicke
von mindestens 250 A entsprochen, die in der Regel im Vakuum auf ein Isolierstoffband aufgedampft
wird. Beim Rcgistricr-Metallpapier (RMP) besteht der Metallbelag zumeist aus Nickel oder aus
einer Zinkcadmium-Legierung. Schreibspuren auf Nickel-RMP sind jedoch wegen der zu geringen Kontraste
nicht immer deutlich erkennbar, während die Metallbeläge von Zinkcadmium eine zu geringe ehemische
Beständigkeit haben.
Dagegen hat sich gezeigt, daß Beläge aus Aluminium wegen der hohen spezifischen elektrischen Leitfähigkeit,
des großei·. optischen Reflexionsvermögens
und der hohen chemischen Beständigkeit des Aluminiums den bisher verwendeten Metallbelägen überlegen
sind. Bei der Verwendung von Aluminium-RMP ergeben sich jedoch Schwierigkeiten wegen der Ausbildung
einer Oxidschicht an der Oberfläche des Aluminiumbelages. Die hier entstehende Oxidschicht
wirkt zwar als Schutzschicht und erhöht dadurch die chemische Beständigkeit des Belages. Da sie aber
elektrisch schlecht leitet, muß die Schreibelektrode mit einer Kraft von mindestens 200 mp auf den Metallbelag
gedrückt oder eine Schreibspannung von mehr als 40 V angelegt werden, um die Schreibelektrode
mit dem Metallbelag so gut zu kontaktieren, daß deutlich sichtbare Schreibspuren erzielt werden.
Ferner hat sich gezeigt, daß auch Aluminiumbeläge unter ungünstigen Lagerbedingungen korrodieren.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Aufzeichnungsträger mit einem auf ein Isolierstoffband
aufgedampften, im wesentlichen aus Aluminium bestehenden metallischen Belag zu entwikkeln,
der eine höhere Korrosionsbeständigkeit aufweist und bei dem die aus der oxidierten, geschlossenen
Oberflächenschicht des Belags sich ergebenden Nachteile vermieden werden.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der aut das Isolierstoffband aufgedampfte Belag mindestens
80 Gewichtsprozent Aluminium enthält und daß von der gesamten Aluminiummenge des Belags
mindestens 15 Gewichtsprozent Aluminium in Form von Aluminiumoxid und/oder Aluminiumoxidhydrat
vorliegen. Bei der Verwendung des vorgeschlagenen Aufzeichnungsträgers zeigte sich, daß trotz einer
herabgesetzten Leitfähigkeit durch die in den metallischen Belag eingelagerten Aluminiumoxid- und
Aluminiiimoxidhydrat-Verbindungen [Al2O., und
AlO(OH)] deutlichere Schreibspuren zu erzielen sind, als mit den bisher verwendeten Aufzeichnungsträgern.
Dies ist insbesondere darauf zurückzuführen, daß durch diese Einlagerungen die auf dem Aluminiumbelag
sich bildende Schutzschicht bedeutend empfindlicher gemacht werden konnte. Korrosionsprüfungen
ergeben dabei zusätzlich eine beträchtlich höhere Korrosionsbeständigkeit des vorgeschlagenen Metallbelags
gegenüber den bisherigen Aluminium-RMP.
Da zur Ermittlung des Mindestgehaltes (Grenzwert) des an Sauerstoff gebundenen Aluminiums
[Al2O11 und AlO(OH)] im Belag dieser Gehalt nicht
unmittelbar gemessen werden kann, ist es erforderlich, ein Meßverfahren anzugeben, mit dem der Gewichtsanteil
des an Sauerstoff gebundenen Aluminiums im Verhältnis zur gesamten aufgedampften
Aluminiummenge möglichst exakt ermittelt wird. Zu diesem Zweck wird zunächst der gesamte Aluminiumgehalt
pro Flächeneinheit eines Belags bestimmter Größe mit einer Röntgenfluoreszenzanalyse gemessen,
danach wird dieser Belag in eine Lauge gegeben und eine sich sodann entwickelnde, dem im
Belag vorhandenen metallischen Aluminiumgehalt äquivalente Wasserstolfmenge in einem Gaschromatographen
getrennt von eventuell vorhandenen sonstigen Gasresten und mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor
gemessen und damit der von der Lauge aufgelöste metallische Aluminiumgehalt pro Flächeneinheit
bestimmt. Der Anteil des an Sauerstoff gebundenen Aluminiums ergibt sich dann aus der Differenz
der beiden ernv'ttelten Werte.
Mit Hilfe dieses Meßverfahrens ist es möglich, die
Einlagerungen beim Aufdampfen des Belages auf das Isolierstoffband so unter Kontrolle zu halten, da3 die
erforderlichen Werte eingehalten werden. Einzelheiten der Erfindung sind an einem in der Zeichnung
dargestellten Ausführungabeispiel näher erläutert.
Es zeigt
F i g. 1 einen Querschnitt durch einen stark vergrößert
dargestellten Aufzeichnungsträger mit dem vorgeschlagenen Metallbslag,
F i g. 2 eine Meßanordnung zur Bestimmung des gesamten Aluminiumgehaltes im Belag und
F i g. 3 eine Meßanordnung zur Bestimmung des als Metall vorliegenden Aluminiumgehaltes im Belag.
F i g. 1 zeigt den Querschnitt eines mit 10 bezeichneten Aufzeichnungsträgers in stark vergrößertem
Maßstab. Er besteht aus einem etwa 40 μ dicken Papierband 11, das zum Ausgleich der Unebenheiten
sowie zur Bildung eines kontrastreichen Untergrunds an seiner Oberfläche mit einer etwa 1,5 u dicken eingefärbten
Lackschicht 12 bedeckt ist. Die Lackschicht 12 trägt einen 550 A dicken metallischen
Belag 13 aus Aluminium mit eingelagertem Aluminiumoxid und Aluminiumoxidhydrat. Der Belag 13
wurde unter Vakuum in Gegenwart von Wasserdampf auf das Papierband 11 aufgedampft. Die aufgedampfte
Aluminiummenge enthält zusammen etwa 17 Gewichtsprozent Aluminium in Form von Aluminiumoxid
und Aluminiumoxidhydrat. Durch die Einlagerung des Oxids und des Oxidhydrats entsteht eine
Schichtstruktur, durch die der Belag 13 an seiner oxidierten Oberflächenschicht 14 gegen mechanische
und elektrische Beanspruchungen durch die nicht dargestellte Schreibelektrode beim Schreibvorgang
wesentlich empfindlicher ist als Aluminiumbeläge mit einer geschlossenen oxidierten Oberflächenschicht
ohne die genannten Einlagerungen. Bei dem neuen Aufzeichnungsträger 10 wird mit einer auf 50 mp
herabgesetzten Auflagekraft der Schreibelektrode und mit einer bis auf 5 V herabgesetzten Schreibspannung
eine sich ständig erneuernde Kontaktierung der Schreibelektrode mit dem Belag 13 erzielt, und auf
diese Weise lassen sich deutlich sichtbare Schreibspuren erzeugen.
Außerdem hat der vorgeschlagene Aufzeichnungsträger eine wesentlich höhere Korrosionsbeständigkeit,
da er bei einer Temperatur von 20 C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95°/o nach 14 Tagen
noch keinerlei Korrosionserscheinungen erkennen läßt, während der bisher verwendete Aufzeichnungsträger
mit einem Aluminiumbelag nach 14 Tagen unter den gleichen Bedingungen bereits durch starke
Korrosion, die einen Anstieg des Schichtwiderstandes bzw. eine Lochbildung im Belag bewirkt, für Registrierzwecke
unbrauchbar geworden ist.
Da es unter Umständen zweckmäßig ist, gemeinsam mit dem Aluminium noch weitere Metalle auf
das Isolierstoffband 10 aufzudampfen, ist es unter Beibehaltung der guten Eigenschaften, die sich aus
den Aluminiumoxid- bzw. Oxidhydrat-Einlagerungcn im Belag ergeben haben, in einer Weiterbildung der
Erfindung vorteilhaft, daß der aufgedampfte Belag insgesamt mindestens 80 Gewichtsprozent Aluminium
enthält. So wurde z. B. festgestellt, daß bei einem Metallbelag, der bis zu 1 Gewichtsprozent
Kobalt bzw. bis zu 2 Gewichtsprozent Silizium enthält, pulvrige Verbrennungsrückstände beim Ausbrennen
des Melallbelages entstehen, die sich an der Schreibelektrode nicht ablagern. Bei einem Metallbelag,
der bis zu 9 Gewichtsprozent Germanium enthält, konnte ebenso wie bei entsprechenden Kupferzusätzen
eine weitere Verbesserung des Schreibverhaltens — d. h. eine Herabsetzung der Schreibspannung
bzw. eine Erhöhung der Schreibgeschwindigkeit festgestellt werden, und bei einem Metalibelag,
der bis zu 10 Gewichtsprozent Chrom enthält, wurde eine weitere Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit
festgestellt. Eine höhere Korrosionsbeständigkeit und ein besseres Schreibverhalten lassen sich schließlich
bei einem Metallbelag mit bis zu 4 Gewichtsprozent Nickel feststellen.
Zur Ermittlung des metallischen Aluminiums im Belag 13 des in F i g. 1 dargestellten Aufzeichnungsträgers
10 wurde die an sich bekannte Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) verwendet. Fig. 2 zeigt
eine entsprechende Meßanordnung, bei der eine Probe 20 des in F i g. 1 dargestellten Aufzeichnungsträgers
10 im Durchmesser von 30 mm einem von einer Röntgenröhre 21 ausgehenden Röntgenstrahl 22
ausgesetzt ist. Die durch den Röntgenstrahl 22 im Belag 13 a der Probe 20 erzeugte Fluoreszenzstrahlung
23 wird durch mehrere Blenden 24 hindurch auf einen Analysatorkristall 25 gelenkt. Der Analysatorkristall
25 bewirkt eine spektrale Zerlegung des Fluoreszenzstrahls 24 derart, daß die Strahlung, die
von einem bestimmten Metall der Schicht 13a ausgeht, am Kristall 25 unter einem bestimmten Winkel
reflektiert wird. Die vom Aluminium des Belags 13 λ ausgesandte und am Analysatorkristall 25 reflektierte
Fluoreszenzstrahlung 24a wird hier durch ein entsprechend einjustiertes Zählrohr 26 aufgenommen
und in Spannungs-Impulse umgewandelt. Die Impulshäufigkeit ist dabei proportional zur Intensität der
Strahlung 24a und diese ist wiederum proportional zur Aluminiummenge im Belag 13 a. Nach einer bestimmten
Zeit wird an einem Zähler 27 die Gesamtimpulszahl abgelesen. Mit Hilfe einer geeichten
Kennlinie, welche das Aluminiumgewicht pro Flächeneinheit in Abhängigkeit von der Impulszahl angibt,
wird mit der gemessenen Gesamt-Impulszahl das Aluminiumgewicht pro Flächeneinheit des 3elags 13 a
ermittelt. Es beträgt hier 15,0 ^(g/cm2.
Bei der in F i g. 3 dargestellten Meßanordnung zur Ermittlung des Aluminiumgehaltes, das in metallischer
Form im Belag 13a der Probe 20 (F i g. 2) enthalten ist, wird die Probe 20 zusammengerollt in ein
Reaktionsgefäß 30 gegeben. Das Gefäß wird evakuiert und anschließend wird aus einem Tropftrichter 31
soviel Natronlauge entnommen, daß die Probe 20 vollständig bedeckt ist. Die starke Lauge löst nun das
metallische Aluminium aus dem Belag 13a nach folgender Reaktionsgleichung heraus
Al + 3H2O H- 3OH-->
[Al(OH)0P- + 1,5H2.
Die dabei entwickelte WasserstofTmenge ist äquivalent
der aufgelösten Aluminiummenge. Dieser Wasserstoff wird nun über eine Kühlfalle 32 gelenkt und
nach dem Öffnen eines Ventils 33 von zwei hintereinandergeschaltctcn
Quecksilber-Diffusionspumpen 34 in eine Töplerpumpe 35 befördert und dort gesammelt.
Diese stößt den Wasserstoll in bestimmten Zeilinteivallen in einen Trägergassirom 36, der den
Wasserstoff in einen Gaschromatographen 37 befördert. Beim Durchtritt durch eine Molekularsiebsäule
38 wird der Wasserstoff von eventuell anwesenden anderen Gasresten getrennt. Mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor
39 wird schließlich ein der Wasser-
stoffmenge proportionaler Meßwert ermittelt. Anschließend wird dieser Meßwert mit einem Meßwert
verglichen, der mit einer Eichgasmenge gemessen wird, die aus einer Vorratsflasche 40 entnommen und
über ein Ventil 41 in ein Eichgefäß 42 mit definiertem Volumen eingefüllt wird. Diese definierte Eichgasmenge
entspricht einer bestimmten Aluminiummenge. Sie wird über ein Ventil 43 bei geschlossenem Ventil
33 ebenfalls über die Diffusionspumpen 34 und die Töplerpumpe 35 in den Trägergasstrom 36 gegeben.
Mit dem nun am Wärmelcitfähigkeitsdetektor 39 ermittelten Wert läßt sich aus dem gemessenen Wert
der im Reaktionsgefäß 30 entwickelten WasserstofT-menge
sehr genau die Aluminiummenge ermitteln die in der Probe 20 als metallisches Aluminium vor
lag. Der hier ermittelte, auf die Flächeneinheit be zogene Wert beträgt 12,4 ng/cm2.
Wird nun von der gesamten Aluminiummenge voi 15,0 ng/cmL>
der metallische Aluminiumanteil voi 12,4 μg/cnl->
abgezogen, so verbleiben 2,6 ng/cm Aluminium in Form von Aluminiumoxid und/ode
Aluminiumoxidhydrat im Belag 13a. Legt man nui als Bezugsgröße den gesamten Aluminiumgehalt de:
Belags 13a zugrunde, so ergibt sich, daß davoi 17,3 Gewichtsprozent Aluminium an Sauerstoff ge
bundcn ist.
Claims (6)
1. Aufzeichnungsträger für Registriergeräte, bestehend aus einem Isolierstoffband mit einem
ausbrennfähigen, mindestens 250 A dicken metallischen Belag, dadurch gekennzeichnet,
daß der ausbrennfähige Belag (13) insgesamt mindestens 80 Gewichtsprozent Aluminium enthält
und daß von der gesamten auf das Isolierstoffband (10) aufgedampften Alunüniummsnge
des Belags (13) mindestens 15 Gewichtsprozent Aluminium in Form von Aluminiumoxid und/
oder Aluminiumoxidhydrat vorliegen.
2. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag Π 3) bis zu
1 Gewichtsprozent Kobalt enthält.
3. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Belag (13) bis zu 2 Gewichtsprozent Silicium enthält.
4. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
Belag (13) bis zu 9 Gewichtsprozent Germanium enthält.
5. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
Belag (13) bis zu 10 Gewichtsprozent Chrom enthält.
6. Aufzeichnungsträger nach einem der An-Sprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der
Belag (13) bis zu 4 Gewichtsprozent Nickel enthält.
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