DE2111274A1 - Aufzeichnungstraeger mit einem metallischen Belag fuer Registriergeraete und Verfahren zur Ermittlung eines an Sauerstoff gebundenen Aluminiumanteils im Belag - Google Patents
Aufzeichnungstraeger mit einem metallischen Belag fuer Registriergeraete und Verfahren zur Ermittlung eines an Sauerstoff gebundenen Aluminiumanteils im BelagInfo
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Description
R. 249
Ws/Fu 9.5.7I
Ws/Fu 9.5.7I
Anlage zur
Patentanmeldung
Patentanmeldung
Aufzeichnungsträger mit einem metallischen Belag für Registriergeräte und Verfahren zur Ermittlung eines an Sauerstoff gebundenen
Aluminiumanteils im Belag
Die Erfindung betrifft einen Aufzeichnungsträger für Registriergeräte,
bestehend aus einem Isolierstoffband mit einem darauf aufgedampften mindestens 250 S dicken metallischen Belag im
wesentlichen aus Aluminium sowie ein Verfahren zur Ermittlung des
an Sauerstoff gebundenen Aluminiumgehaltes im Belag.
Es ist bekannt, den Metallbelag eines Aufzeichnungsträgers wegen
der beim Schreibvorgang unter der Schreibelektrode durch eine hohe Stromdichte zu schmelzenden und zu verdampfenden Flächenteile
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möglichst dünn zu machen, um die zum Verdampfen erforderliche Energie klein zu halten und damit eine möglichst hohe Schreibgeschwindigkeit
erzielen zu können. Die untere Grenze der Metallbelagdicke ist dadurch gegeben, daß der Metallbelag zur deutlichen Erkennbarkeit
der Schreibspuren undurchsichtig sein soll und zur Ab- bzw. Zuleitung des Ausbrennstromes eine ausreichende elektrische
Leitfähigkeit haben muß. Diesen Anforderungen wird bei bekannten Aufzeichnungsträgern durch eine Metallbelagdicke von mindestens
250 8 entsprochen, die in der Regel im Vakuum auf ein Isolierstoffband
aufgedampft wird. Beim Registrier-Metallpapier (RMP) besteht der Metallbelag zumeist aus Nickel oder aus einer Zinkcadmium-Legierung.
Schreibspuren auf Nickel-RMP sind jedoch wegen der zu geringen Kontraste nicht immer deutlich erkennbar, während die
Metallbeläge von Zinkcadmium eine zu geringe chemische Beständigkeit haben.' ■
Dagegen hat sich gezeigt, daß Beläge aus Aluminium wegen der hohen
spezifischen elektrischen Leitfähigkeit, des großen optischen Reflexionsvermögens und der hohen chemischen Beständigkeit des
Aluminiums den bisher verwendeten Metallbelägen überlegen sind. Bei der Verwendung von Aluminium-RMP ergeben sich jedoch Schwierigkeiten
wegen der Ausbildung einer Oxidschicht an der Oberfläche des Aluminiumbelages. Die hier entstehende Oxidschicht wirkt zwar als
Schutzschicht und erhöht dadurch die chemische Beständigkeit des Belages. Da sie aber elektrisch schlecht leitet, muß die Schreibelektrode
mit einer Kraft von mindestens 200 mp auf den MetaEbelag gedrückt oder eine Schreibspannung von mehr als 40 V angelegt werden,
um die Schreibelektrode mit dem Metallbelag so gut zu kontaktieren, daß deutlich sichtbare Schreibspuren erzielt werden. Ferner hat sich
gezeigt, daß auch Aluminiumbeläge unter ungünstigen Lagerbedingungen korrodieren.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Aufzeichnungsträger
mit einem auf ein Isolierstoffband aufgedampften, im wesentlichen
aus Aluminium bestehenden Belag zu entwickeln, der eine
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höhere Korrosionsbeständigkeit aufweist und bei dem die aus der
oxidierten, geschlossenen Oberflächenschicht des Belags sich ergebenden Nachteile vermieden werden.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß von der auf das
Isolierstoffband aufgedampften Aluminiummmenge des Belags mindestens
15 Gewichts-^ Aluminium in Form von Aluminiumoxid und/oder Aluminiumoxidhydrat
vorliegen. Bei der Verwendung des vorgeschlagenen Aufzeichnungsträgers zeigte sich, daß trotz einerherabgesetzten Leitfähigkeit
durch die in 'den metallischen Belag eingelagerten Aluminiumoxid- und Aluminiumoxidhydrat-Verbindungen £*AlpO^ und
AlO(OH)J deutlichere Schreibspuren zu erzielen sind als mit den bisher verwendeten Aufzeichnungsträgern. Dies ist insbesondere darauf
zurückzuführen, daß durch diese Einlagerungen die auf. dem Aluminiumbelag sich bildende Schutzschicht bedeutend empfindlicher gemacht
werden konnte. Korrosionsprüfungen ergeben dabei zusätzlich eine beträchtlich höhere Korrosionsbeständigkeit des vorgeschlagenen Metallbelags
gegenüber den bisherigen Aluminium-RMP.
Da zur Ermittlung des Mindestgehaltes (Grenzwert) des an Sauerstoff
gebundenen Aluminiums ' (^Al2O-, und AlO(OH)] im Belag dieser Gehalt
nicht unmittelbar gemessen werden kann, ist es erforderlich, ein Meßverfahren anzugeben, mit dem der Gewichtsanteil des an Sauerstoff
gebundenen Aluminiums im Verhältnis zur gesamten aufgedampften Aluminiummenge möglichst exakt ermittelt wird. Zu diesem Zweck wird
zunächst der gesamte Aluminiumgehalt pro Flächeneinheit eines Belags bestimmter Größe mit einer Röntgenfluoreszenzanalyse gemessen,
danach wird dieser Belag in eine Lauge gegeben und eine sich sodann entwickelnde, dem im Belag vorhandenen metallischen Aluminiumgehalt
äquivalente Wasserstoffmenge wird in einem Gaschromatographen getrennt von eventuell vorhandenen sonstigen Gasresten und mit einem
Wärmeleitfähigkeitsdetektor gemessen und damit der von der Lauge aufgelöste metallische Aluminiumgehalt pro Flächeneinheit bestimmt. Der
Anteil des an Sauerstoff gebundenen Aluminiums ergibt sich dann aus
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der Differenz der beiden ermittelten Werte..
Mit Hilfe dieses Meßverfahrens ist es möglich, die Einlagerungen
■■ Belages
beim Aufdampfen des/aur das Isolierstoffband so unter Kontrolle zu halten, daß die erforderlichen Werte eingehalten werden. Einzelheiten der Erfindung sind an einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen:
beim Aufdampfen des/aur das Isolierstoffband so unter Kontrolle zu halten, daß die erforderlichen Werte eingehalten werden. Einzelheiten der Erfindung sind an einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen:
Pig. I einen Querschnitt durch einen stark vergrößert dargestellten
,Aufzeichnungsträger mit dem vorgeschlagenen Metallbelag,
Fig. 2 eine Meßanordnung zur Bestimmung des gesamten Aluminium-•
gehaltes im Belag und
Fig. 3 eine Meßanordnung zur Bestimmung des als Metall vorliegenden
Aluminiumgehaltes im Belag.
Fig. 1 zeigt den Querschnitt eines mit 10 bezeichneten Aufzeichnungsträgers
in stark vergrößerem Maßstab. Er besteht aus einem etwa 4o /U dicken Papierband 11, dis zum Ausgleich der Unebenheiten sowie
zur Bildung eines kontrastreichen Untergrunds an seiner Oberfläche
eingefärbten
mit einer etwa 1,5 /U dicken/Lackschicht 12 bedeckt ist. Die Lackschicht
12 trägt einen'550 R dicken metallischen Belag 13 aus
Aluminium mit eingelagertem Aluminiumoxid und Aluminiumoxidhydrat. Der Belag 13 wurde unter Vakuum in Gegenwart von Wasserdampf auf
das Papierband 11 aufgedampft. Die aufgedampfte Aluminiummenge enthält zusammen etwa 17 Gewichts-^ Aluminium in Form von Aluminiumoxid
und Aluminiumoxidhydrat. Durch die Einlagerung des Oxids und des Oxidhydrats entsteht eine Schichtstruktur, durch die der Belag
13 an seiner oxidierten Oberflächenschicht 14 gegen mechanischejund
elektrische Beanspruchungen durch die nicht dargestellte Schreibelektrode beim Schreibvorgang wesentlich empfindlicher ist als
Aluminiumbeläge mit einer geschlossenen oxidierten Oberflächenschicht ohne die genannten Einlagerungen. Bei dem neuen Aufzeichnungsträger
10 wird mit einer auf 50 mp herabgesetzten Auflagekraft der Schreibelektrode und mit einer bis auf 5 V herabgesetzten
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Schreibspannung eine.sich ständig erneuernde Kontaktierung der
Schreibelektrode mit dem Belag 13 erzielt und auf diese Weise lassen
sich deutlich- sichtbare Schreibspuren erzeugen.
Außerdem hat der vorgeschlagene Aufzeichnungsträger eine wesentlich
höhere Korrosionsbeständigkeit, da er bei einer Temperatur von 20° C
und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95 % nach 14 . Tagen noch
keinerlei Korrosionserscheinungen erkennen läßt, während der bisher verwendete Auf2b ichnungsträger mit einem Aluminiumbelag nach 14
Tagen unter den gleichen Bedingungen bereits durch starke Korrosion,
die einen Anstieg des Schichtwiderstandes bzw. eine Lochbildung im Belag bewirkt, für Registrierzwecke unbrauchbar geworden ist.
Da es u. U. zweckmäßig ist, gemeinsam mit dem Aluminium noch weitere
Metalle auf das Isolierstoffband 10 aufzudampfen, ist es unter Beibehaltung der guten Eigenschaften, die sich aus den Aluminiumoxid- bzw.
Oxidihydrat-Einlagerungen im Belag ergeben haben, in einer Weitebildung
der Erfindung vorteilhaft, daß der aufgedampfte Belag insgesamt mindestens 8o Gewichts-^ Aluminium enthält. So wurde z. B. festgestellt,
daß bei einem Metallbelag, der bis zu 1 Gewichts-^ Kobalt bzw. bis zu 2 Gewichts-^ Silizium enthält, pulvrige Verbrennungsrückstände beim Ausbrennen des Metallbelages entstehen, die sich
an der Schreibelektrode nicht ablagern. Bei einem Metallbelag, der bis zu 9 Gewichts-^ Germanium enthält, konnte ebenso wie bei
entsprechenden Kupferzusätzen eine weitere Verbesserung des Schreibverhaltens - d. h. eine Herabsetzung der Schreibspannung bzw. eine
Erhöhung der Schreibgeschwindigkeit festgestellt werden, und bei einem Metallbelag, der bis zu 10 Gewichts-^ Chrom enthält, wurde
eine weitere Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit festgestellt. Eine
höhere Korrosionsbeständigkeit und ein besseres Schreibverhalten lassen sich schließlich bei einem Metallbelag mit bis zu 4 Gewichts-^
Nickel feststellen.
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Robert Bosch GmbH 21 I Ί 274 R. 249
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Zur Ermittlung des metallischen Aluminiums im Belag 13 des
in Fig. 1 dargestellten Aufzeichnungsträgers 10 wurde die an sich bekannte Röntgen-Fluoreszenzanalyse (RFA) verwendet. Fig. 2 zeigt
eine entsprechende Meßanordnung, bei der eine Probe 20 des in Fig.
dargestellten AufsLchnungsgrägers' 10 im Durchmesser von 30 mm einem
von einer Röntgenröhre 21 ausgehenden Röntgenstrahl 22 ausgesetzt ist. Die durch den Röntgenstrahl 22 im Belag 13a der Probe 20 erzeugte
Fluoreszenzstrahlung 23 wird durch mehrere Blenden 24 hindurch
auf einen Analysatorkristall 25 gelenkt. Der Analysatorkristall 25 bewirkt eine spektrale Zerlegung des Fluoreszenzstrahls 24 derart,
daß. die Strahlung, die von einem bestimmten Metall der Schicht 13a ausgeht, am Kristall 25 unter einem bestimmten Winkel reflektriert
wird. Die vom Aluminium des Belags 13a ausgesandte und am Analysatorkristall
25 -reflektierte Fluoreszenzstrahlung 24a wird hier durch
ein entsprechend einjustiertes Zählrohr 26 aufgenommen und in Spannungs-Impulse umgewandelt. Die Impulshäufigkeit ist dabei
proportional zur Intensität der Strälung 24a und diese ist wiederum
proportional zur Aluminiummenge im Belag 13a. Nach einer bestimmten
Zeit wird an einem Zähler 27 die Gesamtimpulszahl abgelesen. Mit Hilfe einer geeichten Kennlinie, welche das Aluminiumgewicht pro
Flächeneinheit in Abhängigkeit von der Impulszahl angibt, wird mit der gemessenen Gesamt-Impulszahl das Aluminiumgewicht pro Flächeneinheit
des Belags 13a ermittelt. Er beträgt hier 15*0 /Ug/cm .
Bei der in .Fig. 3 dagestellten Meßanordnung zur Ermittlung des
Aluminiumgehaltes, das in metallischer Form im Belag 13a der Probe 20 (Fig. 2) enthalten ist, wird die Probe 20 zusammengerollt in ein
Reaktionsgefäß 30 gegeben. Das Gefäß wird evakuiert und anschließend
wird aus einem Tropftrichter 31 soviel Natronlage entommen, daß die Probe 20 vollständig bedeckt ist. Die starke Lauge löst nun das
metallische Alumhium aus dem Belag 13a nach folgender Reaktionsgleichung
heraus
Al + 3H2O + 3OH" -»► [Al (OH)6J5' + 1,5 H2
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Stuttgart 2111274
Die dabei entwickelte Wasserstoffmenge ist äquivalent der aufgelösten
Alumniummenge. Dieser Wasserstoff wird nun über eine Kühlfalle 52 gelenkt und nach dem öffnen eines Ventils 53 von
zwei hintereinander geschalteten Quecksilber-Diffusionspumpen J>k
in eine Töplerpumpe 55 befördert und dort gesammelt. Diese stößt den Wasserstoff in bestimmten Zeitintervallen in einen Trägergasstrom
56, der den Wasserstoff in einen Gaschromatorgraphen 57 befördert.
Beim Buchtritt durch eine Molekularsiebsäule 58 wird der
Wasserstoff von eventuell anwesenden anderen Gasresten getrennt. Mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor 59 wird schließlich ein
der Wasserstoffmenge proportionaler Meßwert ermittelt. Anschließend wird dieser Meßwert mit einem Meßwert verglichen, der mit
einer Eichgasmenge gemessen wird, die aus einer Vorratsflasche 4o entnommen und über ein Ventil 4l in ein Eichgefäßt 42 mit definiertem
Volumen eingefüllt wird. Diese definierte Eichgasmenge entspricht einer bestimmten Aluminiummenge. Sie wird über ein
Ventil 45 bei geschlossenem Ventil 55 ebenfalls über die Diffusionspumpen 54 und die Töplerpumpe 55 in den Trägergasstrom 56 gegeben.
Mit dem nun am Wärmeleitfähigkeitsdetektor 59 ermittelten Viert läßt
sich aus dem gemessenen Wert der im Reaktionsgefäßt 50 entwickelten Wasserstoffmenge sehr genau die Aluminiummenge ermitteln, die in
der Probe 20 als metallisches Aluminium vorlag/Wird nun von der
2 gesamten Aluminiummenge von 15*0 /Ug/cm der metallische Aluminium-
2 2
anteil von 12,4 /Ug/cm abgezogen, so verbleiben 2,6 yug/cm
Aluminium in Form von Aluminiumoxid und/oder Aluminiumoxidhydrat im Belag 15a. Legt man nun als Bezugsgröße den gesamten Aluminiumgehalt
des Belags 15ä zugrunde, so ergibt sich, daß davon 17*5
Gewichts-^ Aluminium an Sauerstoff gebunden ist.
Der hier ermittelte, auf die Flächeneinheit bezogene Wert beträgt 12,4 /Ug/cm
2 Q 9 8 4 2 / 1 1 1 8
Claims (8)
- -T-Robert Bosch GmbH R. 249 Ws/KfStuttgart 9.3.1971Ansprüche,Iy Aufzeichnungsträger für Registriergeräte bestehend aus einem Isolierstoffband mit einem ausbrennfähigen, mindestens 250 S dicken metallischen Belag im wesentlichen aus Aluminium, dadurch gekennzeichnet, daß von der auf das Isolierstoffband (10) aufgedampften Aluminiummenge des Belags (13) mindestens I5 Gew.-% Aluminium in Form von Aluminiumoxid und/oder Aluminiumoxidhydrat vorliegen.
- 2. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag (13) insgesamt mindestens 80 Gew.-% Aluminium enthält.
- 3. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 2,' dadurch gekennzeichnet, daß der Belag (13) bis zu 1 Gew.-% Kobalt enthält.
- 4-, Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekannzeichnet, daß der Belag (13) "bis zu 2 Gew.-% Silizium enthält.
- 5. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag (13) "bis zu 9 Gew.-% Germanium enthält.- 2 209842/1118Robert Bosch GmbH R. 24-9Stuttgartemgegangen dm.....ZC. S
- 6. Aufzeichnungsträger· nach einem der Ansprüche 1 bis 5? dadurch gekennzeichnet, daß der Belag (13) bis zu 10 Gew.-% Chrom enthalt.
- 7. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag (13) bis zu 4· Gew.-% Kiekel enthält»
- 8. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Aluminiums in Eorrn von Aluminiumoxid und/oder Aluminiumoxidhydrat die Bifferenz zwischen einem durch eine Röntgenfluoreszenzanalyse ermittelten gesamten Aluminiumgehalt des Belags (Ij) und einen einer Wasserstoff menge äquivalenten, metallischen Aluminiumgehalt des Belags (13) ist, die durch Auflösen einer Belagsfläche (13a) in einer Lauge entsteht und in einem Gaschromatographen (39) meßbar ist.
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