DE2111118B2 - Verfahren zur Reinigung von Schwefelsäure für die katalytische Synthese von Hydroxylammoniumsulfat - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Schwefelsäure für die katalytische Synthese von HydroxylammoniumsulfatInfo
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Description
Bei der Herstellung von Hydroxylainrnoniumsulfat durch kaialytische Rediiklion von Sticksloftmonoxid
mit Wasserstoff in verdünnter Schwefe.oäure an suspendierten
Platinkatalysatcren werden besondre
Reinheitsanforderungen an die Schwefelsäure gestellt. Geringe Mengen organischer Verunreinigungen
sowie Spuren von Schwermetallen, wie Quecksilber, Selen oder Arsen, in der Säure werden an der aktiven
Oberfläche des in der verdünnten Säure suspendierten Katalysators festgehalten und führen zu Vergiftungserscheinungen und damit zu einer verkürzten Lebensdauer
des Katalysators.
Aus der deutschen Patentschrift 1 124 024 ist ein Verfahren zur Reinigung verdünnter technischer
Schwefelsäure bekannt, b*.'. dem man verdünnte
Schwefelsäure mit geringen Mengen Schwefelwasserstoff über Aktivkohle leitet. Dabei wird der Gehalt
der Schwefelsäure an organischen Verunreinigungen und Schwermetalk α verringert.
Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile, dieses Reinigungsverfahrens, insbesondere die Schwefelausscheidung
auf der Kohle nd -Jamit die kurze Verwendbarkeit der Aktivkoh'i, vermeidet, wenn
man die Schwefelsäure nach 'sr Verdünnung mit
Wasser mit einer so großen Menge an Schwefeldioxid versetzt, daß diese auch nach der Aktivkohlebehandlung
noch einen Gehalt von mindesiens 5 mg SO2 pro
kg H2SO4 aufweist und anschließend die Schwefelsäure
zusammen mit Luft, Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid erneut mit Aktivkohle behandelt.
Normalerweise enthält die technische konzentrierte Schwefelsaure schon geringe Mengen Schwefeldioxid
gelöst. Diese Mengen reichen jedoch für die Reinigung der Schwefelsäure nicht aus, insbesondere dann
nicht, wenn das zur Verdünnung verwendete Wasser oxydierende Bestandteile, z. B. gelöste Luft, enthält
oder die Schwefelsäure aus einem Prozeß stammt, bei welchem sie durch oxydierende Substanzen verunreinigt
wurde.
Sind keine oder nur unwesentliche Mengen oxydierender Substanzen in der zu verwendenden Schwefelsäure
und in dem Verdünnungswasser vorhanden, genügen schon geringe Mengen Schwefeldioxid, die der
verdünnten Säure vor der Aktivkohlebehandlung zugesetzt werden müssen. Da dies im allgemeinen jedoch
nur auf analytischem Wege feststellbar ist bzw. wechselt, ist es zweckmäßiger, die Zugabe da Schwefeldioxids
so einzustellen, daß die verdünnte Säure nach der ersten Aktivkohlebehandiung noch mindestens
5 mg SO.>/1 enthält.
Es war überraschend, daß eine mit Aktivkohle in Gegenwart von Schwefeldioxid behandelte Schwefelsäure
beim katalytischen Hydroxylaminverfahren bessere Ergebnisse liefert als die bekannte Behand-
lung mit Akti/kohle und Schwefelwasserstoff. Dieses
Ergebnis ist darauf zurückzuführen, daß die stärksten Gifte für den Platinkatalysator, Quecksilber und
Selen, in Gegenwart von Schwefeldioxid vollständig an der Aktivkohle zurückgehalten werden.
Auch organische Verunreinigungen werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus der zu reinigenden
Schwefelsäure in gleicher Weise wie bei der Kohle-Schwefelwasserstoff-Behandlung zurückgehalten.
Da auch das Schwefeiilloxd selbst ein Gift für den
Platinkatalysator darstellt, mvl Jer vorhandene SO2-Überschuß
vor dem Einsatz dei Säure im Hydroxyl aminherstellungsverfahren quantitativ beseitigt werden.
Dies kann in vorteilhafter Weise durch Zugabe wxyd:-render Substanzen, wie Wasserstoffperoxid,
Sauerstoff oder Luft: gesehen, indem man die noch
schwefeldioxidhaltige gereinigte 5äure zusammen mit
diesen Stoffen über Aktivkohle ieitet. Neben der Beseitigung des Schwefeldioxids wird bei dieser Be-
har.dlung außerdem eine partialdruckmäßige Sättigung
der Säure mit Sauerstoff und damit die gleiche Wirkung erreicht wie durch eine oxydierende Vorbehandlung,
L. B. gemäß deutschem Patent 921 145. Ein HauptvorteiJ des erfindungsgemäßan Verfah-
rens besteht «jer darin, daß die Aktivkohle praktisch
unbegrenzt verwendbar ist. Wenn die nach längerem Gebrauch verwencete Kohle zu stark mit organischen
Substanzen verschmutzt ist, ka"* sie durch eine einfache
Behandlung mit verdünnten wäßrigen Alkalien,
wie Natronlauge, Ammoniakwasser oder Sodalösung, gereinigt werden. Dabei werden neben den organischen
Verunreinigungen auch Quecksilber und Selen kolloidal von der Kohle abgelöst. Bei dem bekannten
Reinigungsverfahren mit Aktivkohle und Schwefel-
wasserstoff wird die Aktivkohle nicht nur wesentlich schneller inaktiv, sondern auch sehr schwer regenerierbar.
Die Poren der Aktivkohle werden dabei relativ rasch durch den ausgeschiedenen Schwefel verstopft.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in zwei hintereinandergeschalteten, mit Aktivkohle
gefüllten Türmen durchgeführt, wobei der erste Kohleturm der Reinigung der Säure dient und in dem
zweiten Kohleturm die Oxydation des Restschwefeldioxids zu Schwefelsäure und die oxydierende Vorbehandlung
der verdünnten Schwefelsäure durchgeführt wird.
Die Konzentration der Schwefelsäure für die katarische
Hydroxylaminherstellung, die vor der Aktivkohlebehandlung durch Verdünnen mit Wasser eingestellt
wird, kann in weiten Grenzen variier! werden. Die untere Grenze ergibt sich aus der Notwendigkeit,
eine gewisse Mindestkonzentration an Hydroxylammoniumsulfat zu erreichen. Zweckmäßig sollte die
unterste Grenze eine Konzentration der verdünnten Schwefelsäure von 5 bis 10 Gewichtsprozent nicht
unterschreiten. Oberhalb 50 Gewichtsprozent H2SO4
dagegen machen sich wegen der zu hohen Viskosität
2 ill 118
Schwierigkeiten bei der Durchführung des Verfahrens eingesetzt, so ist nach 4 Wochen noch kein Abfallen
bemerkbar. Andererseits ist eine höhere Konzentra- der Katalysatoraktivität festzustellen,
tion an Schwefelsaure auch für das katalytische Führt man mit der gleichen Schwefelsäure die
Hydroxylaminverfahren nicht erforderlich, da die gleiche Behandlung durch, läßt jedoch den SO„-Zu-
äquivalente Hydroxylammoniumsulfatkonzentration 5 satz weg, wird bei Einsatz dieser Säure beim kätaly-
unter den Betriebsbedingungen bereits über der Sätti- tischen Hydroxylaminverfahren schon nach 3 Tagen
gungskonzentration liegen würde. Als vorteilhaft hat ein Abfall der Katalysatoraktivität auf etwa 50% der
sich die Verdünnung auf 20 Gewichtsprozent er- ursprünglichen Aktivität festgestellt,
wiesen.
wiesen.
Zur Erläuterung des Verfahrens mögen folgende io Beispiel 2
Beispiele dienen. Hierbei wird von einer 70°/oigen Schwefelsäure
B e i s η i e 1 1 ausgegangen, die aus einem Prozeß stammt, bei dem
P mittels konzentrierter Schwefelsäure aus verdünnter
Eine konzentrierte Schwefelsäure mit einem Ge- Salpetersäure hochkonzentrierte Salpetersäure herhalt
von I5 gestellt wurde. Diese Schwefelsäure enthält neben
0,8 mg Hg/kg cc. H„SO und den ™ Beispiel 1 genannten Verunreinigungen noch
1,2 m° Se/kg cc. HJSO4 0,02 Gewichtsprozent HNO3, bezogen auf die 7O°/oige
H2SO4.
wird mit Wasser auf 20 Gewichtsprozent verdünnt Es wird wie im Beispiel 1 verfahren, nur werden
und vor dem Überleiten über Aktivkohle mit so viel 20 vor dem Passieren der Kohle der verdünnten Säure
SO2 versetzt, daß nach dem Abtrennen der Aktiv- 55 mg SO.,/1 zugesetzt, so daß die Säure nach der
kohle in der verdünnten Schwefelsäure noch 10 mg Kohle einen Überschuß von etwa 10 mg/1 enthält.
SOo/1 enthalten sind. Nach dieser Reinigung sind in der Säure mikro-
Die so gereinigte Säure wird nun zur Entfernung analytisch kein Quecksilber und Selen mehr nach-
des überschüssigen. Schwefeldioxids zusammen mit 25 weisbar.
Sauerstoff über ein /.weites Aktivkohlebett geleitet. Zur Beseitigung des SO2-Überschusses leitet man
Die mittlere Verweilzeit im ersten Kohlebett be- wieder die Säure zusammen mit Sauerstoff über ein
trägt etwa 8 Minuten, die im zweiten etwa 2,5 Mi- zweites Kohlebett,
nuten. Bei Verwendung der Säure in der katalytischen
Wird die so behandelte verdünnte Säure, die nur 30 Hydroxylaminsynthese zeigt der Katalysator eben-
noch falls nach 4 Wochen noch keine Aktivitätsminderung.
< 0,010 mg tivjkg cc. H.SO4 und Wird die Säure dagegen dem gleichen Reinigungs-
< 0 1 mg Sei/k» cc H"SO prozeß, jedoch ohne SO„-Zusatz, unterworfen, fallt
' ° ' 2 4 die Katalysatoraktivität bereits nach 2 Tagen auf
enthält, beim katalytischen Hydroxylaminverfahren 35 50 °/o der Anfangsaktivität ab.
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von Schwefelsäure für die Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat
durch Reduktion von Stickoxid an Platinkatalysatoren in schwefelsaurer Suspension durch
Aktivkohlebehandluiig, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Schwefelsäure nach der Verdünnung mit Wasser mit einer so großen Menge an Schwefeldioxid versetzt, daß diese
auch nach der Aktivkohlebehandlung noch einen Gehalt von mindestens 5 mg SO2/1 verdünnte
Säure aufweist und anschließend die Schwefelsäure zusammen mit Luft, Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid
erneut mit Aktivkohle behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aktivkohle durch Behandeln mit alkalischen Substanzen, wie Natronlauge,
Ammoniakwasser oder Sodalösung, regeneriert wird.
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