AT243756B - Verfahren zur Regenerierung der mit Wasser nicht mischbaren Arbeitslösung bei der kontinuierlichen Herstellung von Wasserstoffperoxyd nach dem Anthrachinonverfahren - Google Patents
Verfahren zur Regenerierung der mit Wasser nicht mischbaren Arbeitslösung bei der kontinuierlichen Herstellung von Wasserstoffperoxyd nach dem AnthrachinonverfahrenInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Regenerierung der mit Wasser nicht mischbaren Arbeitslösung bei der kontinuierlichen Herstellung von Wasserstoffperoxyd nach dem Anthrachinonverfahren Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung der Arbeitslösungen, die bei der Herstellung von Wasserstoffperoxyd in einem Verfahren gebraucht werden, bei welchem die katalytische Hydrierung eines Alkylanthrachinons und die Oxydation des so erzeugten Alkylanthrahydrochinons in wiederholtem Kreislauf erfolgt. Die Reduktions- und Oxydationsvorgänge werden in einem organischen Lösungsmittel oder in einem Gemisch organischer Lösungsmittel ausgeführt, in welchen sowohl das Alkylanthrachinon als auch das Alkylanthrahydrochinon löslich sind. Nach der Oxydationsstufe wird das gebildete Peroxyd aus der organischen Lösung mit Wasser extrahiert, Im Verlaufe der katalytischen Hydrierung der Anthrachinonverbinduug erfolgt auch eine teilweise Umwandlung des Alkylanthrachinons in die entsprechende Alkyltetrahydroanthrachinonverbindung. Diese Verbindung, die durch Hydrierung des aromatischen Kernes entsteht, ist nicht inert, sondern besitzt ebenso wie das Alkylanthrachinon ein gewisses Vermögen zur Erzeugung von Wasserstoffperoxyd. Ausser dieser Hydrierungsreaktion im Kern finden im Verlaufe des kontinuierlichen Kreislaufes der organischen Lösung, die man auch als Arbeitslösung bezeichnet, unerwünschte Sekundärreaktionen statt, die zur Bildung von inerten Substanzen führen, d. h. von Verbindungen, die zur Wasserstoffperoxyderzeugung ungeeignet sind. Im Laufe der Zeit sammeln sich diese inerten Substanzen in der Arbeitslösung an, während der Anteil an aktiven Anthrachinonen abnimmt, was zu schweren Störungen im Fabrikationskreislauf führt. Die inerten bzw. inaktiven Substanzen können von zweierlei Art sein. Einesteils können sie regenerierbar sein, d. h., dass man sie durch entsprechende Behandlung in für die Wasserstoffperoxydsynthese geeignete Anthrachinonverbindungen rückverwandeln kann, anderseits sind sie nicht regenerierbare Verbindungen, die man daher vorteilhafterweise entfernen wird. Es wurde nun gefunden, dass die Regenerierung der mit Wasser nicht mischbaren Arbeitslösung bei der kontinuierlichen Herstellung von Wasserstoffperoxyd nach dem Anthrachinonverfahren vorteilhaft in der Weise ausgeführt werden kann, dass man zur Behandlung der verbrauchten Arbeitslösung ein Metalloxyd eines der Metalle Zink, Blei, Mangan oder Eisen einsetzt und die Behandlung der Arbeitslösung nach der Oxydationsstufe und der Extraktion des Wasserstoffperoxyds mit Wasser vornimmt. Aus der deutschen Auslegeschrift Nr. 1030314 und der franz. Patentschrift Nr. 1. 206. 809 ist es schon EMI1.1 jedoch zu einer beträchtlichen Adsorption der Alkyltetrahydroanthrachinone auf den Behandlungsmitteln, wogegen bei der Regenerierung mit den erfindungsgemäss eingesetzten Metalloxyden eine solche Adsorption, selbst bei einer Behandlungsdauer von 4 1/2 h, unterbleibt. Die Behandlung der Arbeitslösung mit Metalloxyden gemäss der Erfindung erlaubt es, einen wesentlichen Teil der inaktiven Zersetzungsprodukte in Alkyltetrahydroanthrachinon umzuwandeln. Obwohl das Alkyltetrahydroanthrachinon ein gewisses Vermögen zur Erzeugung von Wasserstoffperoxyd besitzt, ist man doch bestrebt, den Gehalt dieser organischen Verbindung in der Arbeitslösung zu begrenzen. Tatsächlich ist die Oxydationsgeschwindigkeit geringer als die des im Kern nicht hydrierten <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 <Desc/Clms Page number 3> Nach Abtrennung des Bleioxyds durch Filtration enthält das gewonnene Filtrat 11,6 g Alkylanthrachinon, 11,5 g Alkyltetrahydroanthrachinon und 0, 7 g regenerierbare inerte Substanzen. Beispiel 5 : Zu 100 g einer verbrauchten Arbeitslösung mill, 2 g Alkylanthrachinon, 3,4 g AI- kyltetrahydroanthrachinon und 8,5 g inerten regenerierbaren Substanzen setzt man 5 g PbO2 hinzu und arbeitet wie in Beispiel 4. Nach der Behandlung weist das Filtrat einen Gehalt von 10, 5 g Alkylanthrachinon, 10, 8 g Alkyltetrahydroanthrachinon und 1, 7 g regenerierbaren inerten Substanzen auf. Beispiel 6: Zu 100 g einer zersetzten Arbeitslösung von gleicher Zusammensetzung wie in Beispiel 4 gibt man 5 g ZnO hinzu und arbeitet im übrigen wie in Beispiel 4. Nach der Behandlung enthält das Filtrat 11, 4 g Alkylanthrachinon, 11,2 g Alkyltetrahydroanthrachinon und 1, 2 g inerte regenerierbare Substanzen. Beispiel 7: Zu 100 g verbrauchter Arbeitslösung mit einem Gehalt von 12, 0 g Alkylanthrachinon, 3,2 g Alkyltetrahydroanthrachinon und 12, 3 g regenerierbaren inerten Substanzen fügt man 5 g Fe P3 hin- zu und arbeitet wie in Beispiel 4. Nach der Behandlung enthält das Filtrat 12, 1 g Alkylanthrachinon, 11, 9 g Alkyltetrahydroanthrachinon und 1, 6 g inerte regenerierbare Substanzen. Beispiel 8 : 100 g einer verbrauchten Arbeitslösung der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 7 werden 4 1/2 h unter Rückfluss erhitzt. Nach dieser Behandlung enthält die Lösung 12,6 g Alkylanthrachinon, 4,2 g Alkyltetrahydroanthrachinon und 10, 6 g inerte regenerierbare Substanzen. Es ist somit festzustellen, dass eine thermische Behandlung in Abwesenheit von Oxyden die Zusammensetzung der verbrauchten Arbeitslösung nicht wesentlich ändert. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Regenerierung der mit Wasser nicht mischbaren Arbeitslösung bei der kontinuierlichen Herstellung von Wasserstoffperoxyd nach dem Anthrachinonverfahren, durch Behandlung der ver- EMI3.1 lösung nach der Oxydationsstufe und der Extraktion des Wasserstoffperoxyds mit Wasser vornimmt.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man nach der Behandlung der Arbeitslösung mit dem Metalloxyd die vom Metalloxyd abgetrennte Arbeitslösung auf-eine Temperatur abkühlt, die unter der Raumtemperatur liegt, um eine Alkyltetrahydroanthrachinonfraktion auszufälleh, die abgetrennt und in an sich bekannter Weise zu dem entsprechenden Alkylanthrachinon oxydiert wird, das wieder in die Arbeitslösung eingeführt wird.
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