DE2110882A1 - Verfahren und Vorrichtung zum tiegellosen Ziehen strukturell hochwertiger Einkristallstaebe aus der Schmelze eines Halbleitermaterials - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum tiegellosen Ziehen strukturell hochwertiger Einkristallstäbe aus der Schmelze eines Halbleitermaterials Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ziehen strukturell hochwertiger Einkristallstäbe aus der durch Induktionsheizung erzeugten Schmelze eines Halbleitermaterials.
• Bei den bekannten Einrichtungen zum tiegellosen Ziehen von Halbleitereinkristallen wurden vielfach zusätzlich zu den die Schmelzzone erzeugenden Heizeinrichtungen solche zur thermischen Vor- und Nachbehandlung der den Halbleiterstab durchlaufenden Schmelzzone vorgesehen. Derartige Zusatzeinrichtungen dienen zur Beeinflussung der thermischen Verhältnisse innerhalb und beiderseits der Schmelzzone, womit neben der homogenen Verteilung der Dotierungsstoffe über den Querschnitt des so erzeugten Einkristallstabes vor allem eine definierte Dichte der möglichst homogen verteilten Versetzungen des Kristallmaterials erzielt werden kann.
• Besonders wirksam hat sich auf die Verbesserung der strukturellen Einkristallqualität eine auf die im Erstarren befindlichen Einkristallbereiche hinter der Schmelzzone gerichtete Strahlungsnachheizung erwiesen, wie sie u.a, aus Smakula, "Einkrisballe"Springer, Berlin 1962, und aus den deutschen Auslegeschriften 1 007 885 und 1 275 996 bekannt geworden ist. Durch in Verbindung mit der Schmelzspule angeordnete, ringförmige Strahlungsheizer, vorzugsweise aus Graphit, kann auf eine gute radiale, thermische ayseetri im Erßtaroungsbereich der Schmelzzone Einfluß genommen werden. Auch bei der Herstellung von dicken Einkristallstäben gelingt es, die Versetzungsdichte auf etwa 104 cm zu reduzieren und eine homogene Versetzungsdichte-Verteilung zu bewirken, welche, wenn man nach der DDR-Patentschrift 67 700 den Stràhlungsnachheizer rotieren läßt, auch den äußersten Rand des Stabquerschnittes einschließt.
• Damit ist aber, wie Versuche ergeben haben und wie auch aus der deutschen Auslegeschrift 1 275 996 ersichtlich ist, augenscheinlich die untere Grenze der zur Zeit erzielbaren Versetzungsdichten erreicht.
• Andererseits sind (s. u.a. die deutsche Auslegeschrift 1 147 206) Verfahren bekannt geworden, aus der Schmelzzone eines in eine Schmele eingetauchten dünnen Leimes nach der sogenannten Dünnhalstechnik einen Einkristallstab zu ziehen, welcher aus einem völlig versetzungsfreien Kristallmaterial besteht. An gleicher Stelle wurde bereits angeregt, zur Erzielung niedriger Versetzungsdichten diese Technik unter Verwendung versetzungsarmer Keime mit der bekannten Strahlungsnachheizung zu kombinieren. Es habe sich jedoch herausgestellt, daß es nicht möglich ist, auf diese Weise die Bildung von thermischen Spannungen und die durch diese hervorgerufene Versetzungsvervielfachung in dem erforderlichen Ausmaß zu unterdrücken.
• Tatsächlich treten bei stärkerer Verringerung des Durchmessers des Eeiskristalles große Schwierigkeiten bei der Einleitung eines angestorten Kristallwachstums in der Form auf, daß der dünne Einkristallkeim vor dem Benetzen durch die Schmelze eine derartig abrupte thermische Beeinflussung erfährt, daß die strukturelle Qualität des Keimes stark verschlechtert wird, was sich auf den wachsenden Einkristall Wberträgt; meist treten dabei im Keim Nrersetzungsdichten auf, die weit über dem für das Zonensohmelzen mit Strahlungsnachheizung oben angegebenen unteren Grenzwert liegen. Bei besonders ungünstigen Bedingungen besteht sogar die Köglichkeit, daR sich am Kristallkeim kein einkristallines Wachstum entwickelt und auch im weiteren Ziehprozeß kein Einkristall entsteht.
• Für viele Zwecke der Halbleitertechnik wird jedoch ein Einkristallmaterial mit größerem oder möglichst großem Durchmesser und niedriger Versetzungsdichte, 103 cm 2 und geringer, benötigt, insbesondere für die Herstellung von Bauelementen der Leistungselektronik, z B. hochsperrenden Gleichrichtern und Thyristoren oder Bauelementen mit Lawinenverhalten (Avalanche-Bauelementen), sowie von Festkörperschaltkreisen, wo es darauf ankommt, die negativen Einflüsse einer hohen Versetzungsdichte des Kristallmaterials auf die Kenndaten der Bauelemente auszuschließen.
• Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren, tiegellos Halbleitereinkristallstäbe mit niedriger Versetzungsdichte, um 103 cm 2 und geringer, sowie mit über die ganze Stablänge gleichbleibender, hochwertig struktureller Qualität herzustellen, d.h. die bisherige Lücke zwischen versetzungsfreiem und Einkristallmaterial mittlerer Versetzung um 104cm 2 weitgehend zu schließen und gleichzeitig die Voraussetzungen für die Herstellung von Einkristallstäben mit möglichst großem Durchmesser zu schaffen.
• Diese Aufgabe wird durch tiegelloses Ziehen eines Einkristallstabes aus der durch Induktionsheizung erzeugten Schmelze eines Halbleitermaterials, wobei nach Einleitung des Ziehvorganges durch Benetzen und Verschmelzen eines dünnen Kejinkristalles mit der Schmelze die noch plastischen Bereiche der Schmelzzone von einer Strahlungsheizung beeinflußt werden, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß während des Eintauchens des Keimes in die Schmelze die Intensität der auf den Keim und den Eintauchbereich der Schmelze gerichteten Wärmestrahlung maximal wirksam eingestellt und während des Ziehens des Einkristalles bis auf eine nach Erreichen des gewünschten Einkristalldurchmessers gleichbleibende Größe vermindert wird. Dabei ist so vorzugehen, daß zunächst der Keim durch die Strahlungsquelle auf die Temperatur der Schmelze im Eintauchbereich aufgeheizt wird, so daß bei der nachfolgenden Benetzung des Keimes mit der Schmelze keine thermischen Spannungen auftreten, welche zum Entstehen und damit zur Vervielfachung von Versetzungen in dem Keimmaterial Anlaß geben könnten, und daß im weiteren Verlauf des Ziehprozesses die Strahlungsintensität in Richtung auf die Erstarrungsphasengrenze der Schmelzzone möglichst entsprechend in dem Maße verringert wird, wie der Durchmesser des Einkristallstabes wächst. Nach Erreichen des angestrebten Maximaldurchmessers, also während der nun einsetzenden eigentlichen Einkristallherstellung, ist die Strahlungsintensität auf einen dem Durchmesser des Einkristalles angepaßten Wert zu halten.
• Das Verfahren läßt sich vorteilhaft mit der aus der kanadischen Patentschrift 713 524 bekannt gewordenen Pedestal-Methode kombinieren, mit welcher aus der geschlolzenen Kuppe eines relativ dicken Halbleiterstabes mit Hilfe eines dünnen Keimes ein völlig versetzungsfreier Einkristallstab mit relativ großem Eurchmesser gezogen werden kann, welcher etwas kleiner ist, als der des aufzuschmelzenden llalbleiterstabes. Bei dieser Methode werden die im Keimkristall vorhandenen Versetzungen in dem aus der Schmel&zone auskristallisierenden Material vollständig zum JLbsterbn gebracht. Bei Fortsetzung des Ziehprozesses mit wachsendem Durchmesser der Schmelz zone und des Einkristalles bilden sich dann keine neuen Versetzungen. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Regulierbarkeit der Intensität der Strahlungsnachheizung gelingt es vielmehr, die im Keim vorhandenen Versetzungen auf einem

  definierten

  niedrigen Wert ihrer Dichte zu halten und in dieser vorgegebenen Dichte in den wachsenden Einkristall hinein zu übertragen, wobei der mit Hilfe der Strahlungsnachheizung bisher schon erzielte Vorteil einer hohen Homogenität der Versetzungsdichte und Dotierung des Einkristalles erhalten bleibt. Das gilt auch für die Vorteile, welche sich aus der Anwendung der bekannten Rotation des Strahlungsnachheizers ergeben, der die Unsymmetrie der Heizspule ausgleicht, so daß die Homogenität der Versetzungen im Kristallquerschnitt noch verbessert wird und bis an den Rand des Querschnittes reicht.
• Weitere Einzelheiten des Verfahrens und zu seiner Durchführung geeignete Vorrichtungen ergeben sich in Verbindung mit der Zeichnung aus der nachstehenden Beschreibungt Die Zeichnung zeigt beispielsweise verschiedene Möglichkeiten der Anordnung und Gestaltung der Induktionsspulen und des Strahlungsnachheizers in ihrer Stellung zueinander sowie zu dem bufzuschmelzenden Halbleiterstab und dem Keimkristall, in allen diesen Fällen in dem Augenblick, wo der Eeimkristall kurz vor der Benetzung durch die Schmelze steht. Und zwar zeigen: Big. 1 eine Anordnung mit einem durch eine vertikal verstellbare Induktionsspule zusätzlich erhitzbaren, zylindrischen Strahlungßnachheizer, Fig. 2 eine Anordnung mit einem vertikal verstellbaren konischen Strahlungsnachheizer, Fig. 3 eine Anordnung zum Aufwärtsziehen des Einkristalles in der Kombination mit der Pedestal-Methode und Fig. 4 eine ähnliche Anordnung zum Kalttiegelziehen.
• In Fig. 1 ist eine wassergekühlte Induktionsspulen-Eombination dargestellt, bestehend aus-einer drei Windungen enthaltenden Aufchmelzspule 4 und einer mit dieser in Reihe geschalteten Vorheizspule 6 mit zwei gegensinnigen Windungen. Die Spulenkombination 4, 6 dient dazu, das untere Ende des Silizium-Ausgangsstabes 7 aufzuschmelzen und eine hangende Schmelze 5 zu erzeugen. Danach wird der rotierende, dünne Keimkristall 1 von unten bis dicht an die Schmelze 5 herangeführt. Dabei wird sein oberes Ende von einem ihn umgebenden, zylindrischen Strahlungsheizer 3 aus Graphit aufgeheizt. Der Strahlungsheizer ist dicht an der Aufschmelzspule 4 angebracht und wird seinerseits durch eine in ihrer Leistungszufuhr von der Spulenkombination 4, 6 unabhängige, regulierbare Strahlungsheizerspule 2 erhitzt. Diese ist in vertikaler Richtung entsprechend dem Doppelpfeil A verstellbar. Sie wird bei maximaler Leistung zunächst an den oberen Rand des Strahlungsheizers 3 hinauf gefahren, wobei dieser eine Temperatur bis zu ca. 2 000°C annehmen kann.
• Die Folge ist, daß das heiße Ende des Keimkristalles 1 bereits vor dem Benetzen der Schmelze 5 nahezu Schmeiztemperatur erreicht. Die hohe Intensität der Wärmestrahlung des Strahlungsheizers 3 bewirkt beim weiteren Heranführen des Eeimkristalles 1 zur Schmelze 5 eine gute Benetzung und Verschmelzung beider. Durch Umkehr der Bewegungsrichtung des Keimkristalles 1 wird sodann der eigentliche ZAchtungsprozeß des am Keimkristall 1 entstehenden Binkristalles eingeleitet, und zwar unter leichter Zurtiokziehung der Strahlungsheizerspule 2 und alimihlicher Verringerung der Leistung der Strahlungsheizerspule 2. Sobald der Durchmesser des Einkristallstabes seinen vorgegebenen Endwert erreicht hat, wird die Bewegung der ßtrahlungsheizerspule 2 eingestellt, also unter Beibehaltung ihres Abstandes von der Aufschmelzspule 4, und die ihr zugeführte Leistung konstant gehalten. Der Strahlungsheizer 3 nimmt nunmehr und für die Dauer der EinkristallzUchtung, wobei der Silizium-Ausgangs stab 7 laufend nachgeschoben wird, die bekannte Funktion eines Strahlungsnachheizers für den entstehenden Einkristall ein.
• Fig. 2 zeigt eine der Fig. 1 weitgehend analoge Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die Aufheizung des hier konisch gestalteten Strahlungsheizers 3, ebenfalls aus Graphit, erfolgt direkt durch das llochfrequenzfeld der Aufschmelzspule 4 selbst. Zur Regelung der von ihm abgegebenen Strahlungswärme ist der Strahlungsheizer 3 selbst in Richtung des Doppelpfeiles 13 relativ zur Aufschmelzspule 4 beweglich angeordnet. Bis zur Benetzung und Verschmelzung von geimkristall 1 und Schmelze 5 wird er bis auf ca. 2,5 mm an die Aufschmelzspule 4 herangeführt und nach Einleitung des Züchtungsprozesses allmählich von ihr wieder entfernt.
• Zur weiteren Verbesserung der theriischen Symmetrie der erstarrenden Einkristallbereiche kann der Nachheizer auch ständig in Rotation gehalten werden, was sich bei der Anordnung gemäß Fig. 2 leichter bewerkstelligen läßt.
• Die in Fig. 3 dargestellte Anordnung ist zur Kombination des Verfahrens mit der bekannten Pedestal-Methode gegenüber der Fig. 2 um 1800 gedreht. Dadurch ist es möglich, Si lizium-iusgangsstäbe 7 mit großem Durchmesser einzusetzen und Einkristallstäbe mit relativ großem Durchmesser herzustellen, welche dieselbe minimale und bis an den Querschnittsrand reichende, homogene Versetzungsdichte aufweisen.
• In Fig. 4 ist eine besondere Anordnung zur in weiterem Sinne tiegellosen Züchtung von Einkristallstäben dargestellt, mit der das Verfahren kombiniert mit der Dünnhalstechnik und der sogenannten Kalttiegel-Technik betrieben werden kann. Diese Anordnung besteht aus einem bekannten, wassergekühlten Induktortiegel 8, der durch diebe Hochfrequenzenergie-Anschlüsse 9, 10 seine zum Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials und zur Erzielung des Schwebens der-Schmelze 11 erforderliche Hochfrequenzleistung erhält. Diese Anschlüsse 9, 10 sind zum gleichzeitigen Kühlwasserzu- und -abfluß eingerichtet. Mit dem Keimkristall 1 wird wieder in der oben beschriebenen Weise der Keimkristall 1 aus der Schmelze 11 herausgezogen, wobei durch Verstellung der Lage des Strahlungsheizers 3, der durch die Induktionswirkung des oberen Randes des Induktortiegels 8 aufgeheizt wird, zum Induktortiegel 8 die zur Durchführung des Verfahrens erforderliche optimale Anpassung der Intensität der Strahlungsheizung bewirkt wird.
• In jedem der oben beschriebenen Fälle ist auch die Dünnhalstechnik zur Züchtung völlig versetzungsfreier Halbleitereinkristalle mit großem Durchmesser anwendbar.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum tiegellosen Ziehen eines Einkristallstabes aus der durch Induktionsheizung erzeugten Schmelze eines Halbleitermaterials, wobei nach oben nach Einleitung des Ziehvorganges durch Benetzen und Verschmelzen eines dünnen Keimkristalles mit der Schmelze die noch plastischen Bereiche der Schmelzzone von einer Strahlungsheizung beeinflußt werden, dadurch gekennzeichnet, daß während des Eintauchens des Leimes in die Schmelze die Intensität der auf den Keim und den Eintauchbereich der Schmelze gerichteten Wärmestrahlung maximal wirksam eingestellt und während des Ziehens des Einkristalles bis auf eine nach Erreichen des gewünschten Einkristalldurchmessers gleichbleibende Größe vermindert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Kombination mit der bekannten Pedestal-Methode.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmestrahlungsquelle rotiert.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Anwendung bei der Herstellung von Bauelementen der Leistungselektronik, z.B. hochsperrenden Gleichrichtern und Thyristoren oder Bauelementen mit hawinenverhalten, sowie von Festkörperschaltkreisen.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, bestehend aus einer Ziehanlage zum tiegelfreien Einkristallsiehen mit einer Schmelzspule und einem zylinderförmigen, aus Graphit oder dergleichen bestehenden und mit einer Heizquelle versehenen Strahlungsnachheizer, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizquelle (2) für den Strahlungsheizer (3) regulierbar eingerichtet und/oder in Ziehrichtung verstellbar angeordnet ist.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, bestehend aus einer Ziehanlage zum tiegelfreien Einkristallziehen mit einer Schmelzspule und einem zylinderförmigen, aus Graphit oder dergleichen bestehenden Strahlungsheizers, dadurch gekennzeichnet, daß der von der Schmelzspule (4) beheizte Strahlungsheizer (3) in Ziehrichtung verstellbar angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsheizer (3) von der Schmelzspule (4) ausgehend konisch erweitert ist.