DE2108136B2 - - Google Patents

Info

Publication number
DE2108136B2
DE2108136B2 DE19712108136 DE2108136A DE2108136B2 DE 2108136 B2 DE2108136 B2 DE 2108136B2 DE 19712108136 DE19712108136 DE 19712108136 DE 2108136 A DE2108136 A DE 2108136A DE 2108136 B2 DE2108136 B2 DE 2108136B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
isonitrosoacetophenone
hydroxy
biocidal
industrial
bacteria
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19712108136
Other languages
English (en)
Other versions
DE2108136A1 (de
DE2108136C3 (de
Inventor
Daniel Dr. Bertin
Jacques Perronnet
Andre Teche
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanofi Aventis France
Original Assignee
Roussel Uclaf SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Roussel Uclaf SA filed Critical Roussel Uclaf SA
Publication of DE2108136A1 publication Critical patent/DE2108136A1/de
Publication of DE2108136B2 publication Critical patent/DE2108136B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2108136C3 publication Critical patent/DE2108136C3/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C259/00Compounds containing carboxyl groups, an oxygen atom of a carboxyl group being replaced by a nitrogen atom, this nitrogen atom being further bound to an oxygen atom and not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C259/02Compounds containing carboxyl groups, an oxygen atom of a carboxyl group being replaced by a nitrogen atom, this nitrogen atom being further bound to an oxygen atom and not being part of nitro or nitroso groups with replacement of the other oxygen atom of the carboxyl group by halogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)

Description

worin R1 ein Wasserstoffatom oder eine Hydroxygruppe bedeutet
Die Erfindung betrifft ein biocides Mittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an mindestens einem substituierten Acetophenonderivat der allgemeinen Formel I
20
HO
(D
worin R1 ein Wasserstoffatom oder eine Hydroxygruppe bedeutet.
Es wurde gefunden, daß diese bereits bekannten Verbindungen (vgl. N. Levin und W. H. H ar tong, »J. Org. Chem.«, 7, 408 [1942]) antib-ikterielle Eigenschaften aufweisen, die bislang nicht beschrieben wurden.
Es wurde gefunden, daß die Verbindungen der Formel I beträchtliche antibakterielle und germicide Eigenschaften aufweisen, so daß sie eine Verwendung als industrielle Bioeide zur Bekämpfung von Bakte~ rien und Keimen Verwendung finden können, die sich in Wässern entwickeln können, die von der Herstellung verschiedener industrieller Produkte herrühren.
Die Verbindungen der Formel 1 sind zur Vorbeuge und zur Beseitigung der Bildung von Mikrobenschlämmen in Papierfabrikkreisläufen oder zur Behandlung Häuten oder Fellen, pflanzlichen Beizflüssigkeiten oder Ledern geeignet.
Die in Anwesenheit von Materialien, wie Papierbrei und Harzklebstoff, unter praxisanalogen Bedingungen durchgeführten Untersuchungen gestatten es, die biociden Eigenschaften der Verbindungen der Formel I zu zeigen. Ein Beispiel dieser Untersuchungen wird im folgenden gegeben.
ρ - Hydroxy - ω - chlor - ω - isonitrosoacetophenon (I, R1 = H) und 3,4 - Dihydroxy -ω- chlor - w - isonitrosoacetophenon (I, Ri = OH) können nach dem von N. L e ν i η und W. H. H a r t ο η g (J. Org. Chem. 7, 408 [1942]) beschriebenen Verfahren durch Einwirkung von n-Butylniüit auf p-Hydroxy-w-chloracetophenon oder 3,4-Dihydroxy-m-chloracetophenon in Anwesenheit von Chlorwasserstoffgas hergestellt werden.
Bei diesen Verfahrensweisen kann n-Butylnitrit vorteilhafterweise durch Isopropylnitrit ersetzt werden.
Die neuen erfindungsgemaßen industriellen biociden Zusammensetzungen können gegebenenfalls zusätzlich zu einer Verbindung der allgemeinen Formel I ein oder mehrere andere industrielle biocide Mittel enthalten.
Diese Zusammensetzungen können in Form von Pulvern, Suspensionen, Emulsionen, Lösungen vorliegen und können außer den aktiven Wirkstoffen anionische, kationische oder nichtionische oberflächenaktive Mittel, inerte Pulver, wie Talkum, Tone, Silicate, Kieseiguhr usw., einen Träger, wie Wasser, Alkohol, Kohlenwasserstoffe oder andere organische Lösungsmittel, ein mineralisches, pflanzliches oder tierisches öl enthalten.
Diese biociden Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise 10 bis 100% des aktiven Materials.
Als biocide Zusammensetzung kann man z. B. ein benetzbares Pulver verwenden, das 25% p-Hydroxy-"«»- chlor - o, - isonitrosoacetophenon, 15% Ekapersol »S« Natriumsalz der Dinaphthylmethan-disulfonsäure), 0,5% Brecolan N. V. A. (Natriumalkylnaphthalinsulfonat), 34,5% Zeosil39 (durch Ausfällung erhaltenes synthetisches hydratisiertes Siliciumdioxyd) und 25% Vercoryl»S« (kolloidales Kaolin) enthält
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Bakterien und Keimbekämpfung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zur Bekämpfung der Bakterien und Keime, die die Industriewässer verunreinigen, eine biocide Zusammensetzung verwendet, die als aktiven Wirkstoff mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel I, gegebenenfalls zusammen mit einem oder mehreren anderen industriellen biociden Mitteln enthält.
Verfahren zur Herstellung von
p-Hydroxy-fi-chlor-f/j-isonitrosoacetophenon
In 100 ecm Äther gibt man 25 g p-Hydroxy-w-chloracetophenon, leitet in die erhaltene Suspension Chlorwasserstoffgas ein, setzt das Einleiten weitere 15 Minuten fort und gibt unter ständigem Einleiten von Chlorwasserstoffgas im Verlauf von einer Stunde und 30 Minuten eine Lösung von 15,7 g Isopropylnitrit in 25 ecm Äthyläther hinzu. Man leitet unter Rühren während weiterer 2 Stunden Chlorwasserstoffgas ein, läßt dann während 15 Stunden bei Raumtemperatur stehen, wäscht die erhaltene Lösung mit Wasser, dann mit einer wäßrigen Natriumbicarbonatlösung, bis das letzte Waschwasser einen pH-Wert von 4,5 aufweist, trocknet, gibt Aktivkohle hinzu, rührt, entfernt die Aktivkohle durch Filtration, engt das Filtrat durch Destillation unter vermindertem Druck ein, nimmt den Rückstand in Chloroform auf, isoliert den gebildeten Niederschlag durch Absaugen, wäscht ihn und trocknet ihn, und man erhält 17 g p-Hydroxy-(u-chlor-o)-isonitrosoacetophenon. F. = 194° C.
Eine Probe dieses Produktes wird durch Umkristal-Hsation aus einer Mischung von Äthyläther und Petroläther (Siedepunkt 65 bis 75° C) gereinigt. F. = 194° C.
Analyse: C8H6ClNO3 = 199,60.
Berechnet ... C 48,14, H 3,03, Cl 17,77, N 7,02%; gefunden C 48,2, H 2,9, Cl 17,6, N 7,0%.
Die Dünnschichtchromatographie des Produktes ergibt zwei Flecken, wahrscheinlich auf Grund der Anwesenheit von zwei (eis- und trans-)Isomeren des Oxims.
Nach einem analogen Verfahren erhält man, ausgehend von S^Dihydroxy-w-chloracetophenon, 3,4-Dihydroxy - <>» - chlor - <·> - isonitrosoacetophenon. F. = 212° C.
Analyse: C8H6ClNO4 = 215,56
Berechnet ... C44,59, H2,80, Cl 16,45, N6,50%; gefunden.... C44,6, H2,7, Cl 16,5, N6,3%.
Die Dünnschichtchromatographie zeigt die Au-Wesenheit von zwei Flecken, die wahrscheinlich auf Grund der ris-trans-Isomeren hinsichtlich der Doppelbindung des Oxims vorhanden sind.
Untersuchung der Wirksamkeit von
p-Hydroxy-w-chlor-cj-isonitrosoacetophenon '5
(Verbindung AJ
Die Inhibierung der Testbakterien, die auf einem Testmedium aus mit Giftstoff angereichertem Papierbrei kultiviert werden, zeigt die biocide Wirksamkeit der Verbindung.
Man verwendet Papierbrei in einer wäßrigen Suspension von 12,5 g/Liter mit Harzklebstoff.
Man bewirkt den Bakterienbefall mit Hilfe einer Suspension von Bakterien (Aerobacter aerogenes), und man behandelt mit dem zu untersuchenden Produkt in Konzentrationen von 50 und 25 ppm. Jede Konzentration wurde zweifach untersucht.
Man zählt die Keime vor der Behandlung und dann 1, 4 und 7 Stunden nach der Behandlung. Die Zählungen erfolgen dann nach 48stündiger Lagerung bei 35° C. Die Ergebnisse sind angegeben als prozentuale Verminderung der Zahl der Keime im Vergleich zu einer nicht behandelten Vergleichsprobe.
Diese Untersuchungen wurden parallel mit Piror 101 (y-Bromacetessigsäure-äthylester) durchgeführt.
Die erhaltenen experimentellen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
Stunden Verbindung A Piror 101
1 100 77,6
50 ppm 4 100 100
7 100 100
i 99,4 0
25 ppm 4 99,5 84
7 97,9 92,6
Die Ergebnisse zeigen, daß p-Hydroxy-fo-chloroj-isonitrosoacetophenon eine starke biocide Aktivität besitzt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Biocides Mittel, gekennzeichnet durch einen 'Gehalt an mindestens einem substituierten Acetophenonderivat der allgemeinen Formel
    CO-C = NOH ίο
    Cl
DE19712108136 1970-02-24 1971-02-19 Neue biocide Zusammensetzungen Granted DE2108136A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7006527A FR2077915B1 (de) 1970-02-24 1970-02-24

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2108136A1 DE2108136A1 (de) 1971-09-02
DE2108136B2 true DE2108136B2 (de) 1974-08-15
DE2108136C3 DE2108136C3 (de) 1975-04-03

Family

ID=9051168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19712108136 Granted DE2108136A1 (de) 1970-02-24 1971-02-19 Neue biocide Zusammensetzungen

Country Status (10)

Country Link
JP (1) JPS519005B1 (de)
BE (1) BE763323A (de)
CA (1) CA965003A (de)
DE (1) DE2108136A1 (de)
FI (1) FI51277C (de)
FR (1) FR2077915B1 (de)
GB (1) GB1290646A (de)
LU (1) LU62644A1 (de)
NL (1) NL153086B (de)
SE (1) SE366480B (de)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4910338A (en) * 1989-02-14 1990-03-20 Hoechst Celanese Corporation Production of α-chloro-α-oximino-4-hydroxyacetophenone
NZ240129A (en) * 1990-10-15 1993-07-27 Calgon Corp Synergistic microbiocide
EP0545682A3 (en) * 1991-12-03 1993-08-11 Hoechst Celanese Corporation Process for preparing alpha-chloro-alpha-oximino-4-hydroxyacetophenone

Also Published As

Publication number Publication date
FR2077915B1 (de) 1973-08-10
GB1290646A (de) 1972-09-27
FI51277C (fi) 1976-12-10
LU62644A1 (de) 1971-08-18
FI51277B (de) 1976-08-31
JPS519005B1 (de) 1976-03-23
SE366480B (de) 1974-04-29
BE763323A (fr) 1971-08-23
FR2077915A1 (de) 1971-11-05
NL7102309A (de) 1971-08-26
CA965003A (en) 1975-03-25
DE2108136A1 (de) 1971-09-02
DE2108136C3 (de) 1975-04-03
NL153086B (nl) 1977-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1593552A1 (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Salicylamid-Verbindungen
DE2510525A1 (de) Quaternaere imidazoliumverbindungen
DE2842358A1 (de) Verfahren zur gewinnung von pseudomonsaeure
DE3876835T2 (de) Biozid.
DE2134332C3 (de) 0-(N-Methylcarbamoyl)-carbäthoxychlorformaldoxim, Verfahren zu seiner Herstellung und diese Verbindung enthaltende Mittel
DE2108136B2 (de)
DE1493776C3 (de) Substituierte o-Phenoxyphenylester, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Mittel
DE1222916B (de) Verfahren zur Herstellung von Jodpropargylaralkylaethern
DE2133375A1 (de) Monohydroxyphenylcarbinole,Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE2364734A1 (de) Neue biocide zusammensetzungen
DE661930C (de) Desinfektionsmittel
DE1952451A1 (de) Anwendungsverfahren fuer neue Algicide
DE1955920C3 (de) 3-Amino-4,4-dichlor-5-pyrazolon und seine Salze, Verfahren zu seiner Herstellung und pesticide Zusammensetzung
DE2335786A1 (de) Neue biocide industrielle zusammensetzungen
DE1201778B (de) Verfahren zur Bekaempfung von schleim-bildenden Mikroorganismen in Industriewaessern
DE1171561B (de) Mittel zur Bekaempfung von Mikroorganismen
DE2263596A1 (de) Mikrobicid wirksames gemisch
DE2100227C3 (de) Pestizides Mittel
DE2225495A1 (de) Bioeide Zusammensetzungen
DE2356094A1 (de) Gaerungshindernde und neutralisierende waessrige loesung
DE3880618T2 (de) Verfahren zur verhinderung des wachstums von kleinlebewesen in waessrigen fluessigkeiten.
DE1642501C (de) Neue biocide Zusammensetzungen
DE2723118A1 (de) Funktionelle fluessigkeit
DE946444C (de) Verfahren zur Herstellung von Desdimethylaminooxytetracyclin und seinen Salzen
AT201782B (de) Verfahren zur Herstellung von bakteriostatischen Mitteln

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977