DE2107285B2 - Verfahren zur Verwendung bzw. zum Unschädlichmachen der bei der Regenerierung der zur Entschwefelung von Kokereirohgas eingesetzten Waschlösungen anfallenden Abluft - Google Patents

Verfahren zur Verwendung bzw. zum Unschädlichmachen der bei der Regenerierung der zur Entschwefelung von Kokereirohgas eingesetzten Waschlösungen anfallenden Abluft

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DE2107285B2 DE2107285A DE2107285A DE2107285B2 DE 2107285 B2 DE2107285 B2 DE 2107285B2 DE 2107285 A DE2107285 A DE 2107285A DE 2107285 A DE2107285 A DE 2107285A DE 2107285 B2 DE2107285 B2 DE 2107285B2
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Description

Zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Kokereigasen sind zahlreiche Waschverfahren bekannt, bei denen die Gase mit wäßrigen Lösungen gewaschen werden, die Schwefelwasserstoff bindende Stoffe ζ. Β. Ammonsalze, Eisensulfat, Alkali-Arsenit und -Anenat oder Soda, enthalten, sowie u. U. auch Katalysatoren für die Freisetzung des Schwefels in elementarer Form aus diesen Lösungen bei ihrer Regenerierung. Solche Katalysatoren sind z. B. Oxibenzole, Oxi- oder Aminophenole, Anthrachinon-Sulfonsäuren und Vanadate.
Bei diesen Oxidationsverfahren werden die Waschlösungen in sogenannten Oxideuren mit Luft behandelt und der Schwefel abgeschieden. Dabei wird ein großer LuftOberschuß angewendet, so d?3 in der Abluft aus diesen Oxideuren der Sauerstoffgehalt nur wenig abgenommen hat Diese Abluft h? aber bei ihrem Durchgang durch die Waschlösungen aus ihnen außer wenig Schwefelwasserstoff noch andere Stoffe aufgenommen, die neben dem Schwefelwasserstoff aus dem Rohgas in sie übergegangen sind. Solche Stoffe sind z. B. Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Naphtalin. Aber auch Ammoniak ist in der Abluft in größeren Mengen enthalten, wenn die Ammoniakauswaschung aus dem Rohgas nach der Schwefelwasserstoff-Auswaschung erfolgt. Die Abluft wird bei den bekannten Oxidations-Entschwefelungsprozessen in die Atmosphäre entlassen, und diese wird mit den Kohlenwasserstoffen, Ammoniak und Schwefelwasserstoff verunreinigt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die im Zuge der bekannten Schwefelwasserstoffwaschverfahren zur Entschwefelung des Kokereirohgases bei der Regenerierung der Waschlösungen anfallende Abluft in einer Weise zu verwenden und einzusetzen, daß die Verunreinigung der Luft vermieden bzw. wesentlich eingeschränkt wird, die Abluft also unschädlich gemacht wird.
Für die Auswaschung von Ammoniak aus Kokereirohgas sind Verfahren bekannt, bei denen wäßrige Lösungen als Waschmittel verwendet werden und aus diesen mit Ammoniak angereicherten Waschlösungen sowie aus wäßrigen Kondensatoren des Rohgases wird das Ammoniak mit Wasserdampf und bzw. oder brennbaren Gasen und bzw. oder Luft desorbiert, wonach die mit Ammoniak angereicherten Desorptionsgase bzw. Schwaden je nach den Gegebenheiten mit brennbaren Gasen gemischt werden können und die Desorptionsgase bzw. ihre Mischungen in den Heizzügen der Verkokungsbatterie oder in anderen öfen, ζ. Β.
Winderhitzern von Hochöfen, Hochöfen selbst, Stahlwerks- oder Hüttenöfen als Verbrennungsmedium oder als Komponenten zur Brenngasherstellung in Gasgeneratoren oder anderen Gaserzeugungsanlagen eingesetzt werden (DE-PS 12 00 268, 12 06 870). Bei anderen bekannten Verfahren werden die Desorptionsgase bzw. Schwaden bei der Verbrennung mit unzureichenden Mengen von Luft zusammengebracht, so daß eine reduzierende Atmosphäre erhalten bleibt, d. h. daß die
m Luft nur ausreicht, um das Brenngas nicht aber das Ammoniak zu verbrennen. Durch das Verbrennen des Brenngases wird das Ammoniak auf Zersetzungstemperatur gebracht und in einer leeren oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder einem Nickelkatalysator gefüllten Zersetzungszone in Stickstoff und Wasserstoff zersetzt Die fühlbare Wärme der Zersetzungsgase wird dabei in Form von Dampf gewonnen, die Gase werden weiter gekühlt und können z. B. bei entsprechend ausgelegten Leistungen und Apparaten für Magerungs-
zwecke in das Rohgas zurückgegeben oder dem Unterfeuerungsgas zugesetzt werden. Sie können aber auch ebenso, wie vorstehend erwähnt, als Brenngas oder Brennmedien Verwendung finden oder unter Ausnutzung ihrer Verbrennungswärme ζ. B. für die Dampferzeugung direkt verbrannt werden (DE-PS 12 02 772, 12 23 818).
Zur Reinigung des Kokereirohgase.» gehören die Entfernung des Schwefelwasserstoffs wie auch das Ammoniaks.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verwendung bzw. zum Unschädlichmachen der bei der Regenerierung der zur Entschwefelung von Kokereirohgas eingesetzten Waschlösungen anfallenden Abluft bei gleichzeitiger Auswaschung, Desorption und Zerset-
J5 zung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasserstoff bzw. Verbrennung zu Stickstoff und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Abluft der Regenerierung der Schwefelwasserstoffwaschlösungen für die Zersetzung bzw. Verbrennung des aus dem JCokereirohgas ausgebe waschenen und gegebenenfalls mit der Abluft desorbierten Ammoniaks eingesetzt wird.
Bei der Zersetzung oder Verbrennung des Ammoniaks mit der Abluft aus der Regenerierung der Schwefelwasserstoff-Waschlösungen werden die von der Abluft mitgeführten Stoffe, wie Kohlenwasserstoffe und Ammoniak ebenfalls zersetzt bzw. verbrannt. Bei der Verbrennung entstehen im wesentlichen daraus Kohlendioxid, Wasser und Stickstoff, während bei der Zersetzung daneben noch Kohlenmonoxid und Wasserstoff gebildet werden. Die Zersetzungsgase werden jedoch in jedem Falle als Brenngase weiterverwendet oder solchen zugemischt oder so weiterverwendet, daß letzten Endes am Verwendungsort ebenfalls nur Kohlendioxid, Wasser und Stickstoff und u. U. geringe Mengen von Schwefeldioxid in die Atmosphäre entlassen werden.
Die Schwefelwasserstoffauswaschung kann vor oder nach der Ammoniakauswaschung vorgenommen werden. Wenn die Ammoniakauswaschung vor der Schwefelwasserstoffauswaschung erfolgt, so enthalten die mit Ammoniak angereicherten Waschlösungen und infolgedessen auch die Desorptionsgase größere Mengen von mitausgewaschenem Schwefelwasserstoff, so daß die ammoniakhaltigen Desorptionsgase von ihrer Verbrennung von Schwefelwasserstoff befreit werden müssen, damit durch die Abgase keine Luftverunreinigung eintritt. Die geringen Mengen von Schwefelwasserstoff, die die zur Verbrennung verwendete Abluft an
sich enthält, ergeben keinen störenden Gehalt der Abgase an Schwefeldioxid, so daß keine besondere Entschwefelung der Abluft erforderlich ist.
Bei der Ammoniakspaltung reagiert der Schwefelwasserstoff nicht
Für den Fall der Verwendung der Zersetzungsgase als Brenngas mit freien Abgang der Verbrennungsgase in die Atmosphäre werden entweder die zu desorbierenden Waschwässer in einem Entsäurer weitgehend vom Schwefelwasserstoff befreit, wobei die Entsäurerschwaden in das Rohgas zurückgeführt werden oder die Zersetzungsgase der Ammoniakspaltung werden entschwefelt
Bei den erfindungsgemäßen Verfahren kann die gesamte Abluftmenge des Oxideurs für die Zersetzung bzw. Verbrennung des Ammoinaks eingesetzt werden, wobei in beiden Fällen noch zusätzliche Luft benötigt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehende schematische Figur sowie ein Beispiel erläutert
In der Figur tritt das Rohgas durch Leitung t in den Ammoniakwasser 2 ein und verläßt ihn durch Leitung 3 und tritt in den Schwefelwasserstoffwascher 4 ein. Das von Ammoniak und Schwefelwasserstoff befreite Gas verläßt den Schwefelwasserstoffwascher durch Leitung 5. In den Ammoniakwasser tritt durch Leitung 6 Weichwasser ein. Kohlewasser tritt durch Leitung 7 ein. Die vereinigten Waschlösungen verlassen den Ammo· niakwascher durch Leitung 8 und treten iii den Ammoniakabtreiber 9 ein, dem durch Leitung 10 Heizdampf zugeführt wird. Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Kohlensäure, Cyanwasserstoff und geringe Mengen von organischen Bestandteilen, z. E. Benzolhohlenwasserstoffe und Naphthalin enthaltende Dampfschwaden ziehen aber Kopf durch Leitung 11 ab, während beinahe vollständig von freiem Ammoniak und Schwefelwasserstoff befreites, abgetriebenes Wasser den Abtreiber durch Leitung 12 verläßt Ein Teil wird nach Kühlung durch Leitungen 13 und 6 im Kreislauf wieder auf den Ammoniakwascher 2 aufgegeben, während der Rest durch Leitung 14 abgeschleust wird. Die durch Leitung 11 abziehenden Schwaden enthalten das gesamte freie Ammoniak des Kokereigases und des Kohlewassers, das im Zuge des Verfahrens zersetzt wird. Dem Schwefelwasserstoffwascher 4 wird durch leitungen 15 und 16 mit 1.7 = Anthrachinondisulfonsäure als Katalysator versetzte Sodalösung zugeführt Die Lösung nimmt den Schwefelwasserstoff des Rohgases auf und verläßt den Schwefelwasserstoffwascher durch Leitung 17. Sie tritt in den Oxideur 18 ein, der durch Leitung 19, Gebläse 20, Leitungen 21 und 22 mit Luft beschickt wird. Der Sauerstoff dieser Luft bewirkt die Abscheidung des Schwefels in elementarer Form, so daß der· Oxideur eine Suspension von Schwefel in Sodalösung durch Leitung 46 verläßt. Diese Suspension wird in der Aufbereitung 47 in Sodalösung und Schwefelschaum getrennt, der die Anlage bei 48 zur weiteren Reinigung verläßt Die regenerierte Sodalösung wird durch die Leitungen 23, 27 und 16 in den Schwefelwasserstoffwascher 4 zurückgeführt. Verluste an Sodalösüng und Katalysator werden durch Leitung 15 ergänzt Die Abluft des Oxideurs 18 zieht durch Leitung 24 ab. Sie wird zusammen mit Frischluft aus Leitung 19, Gebläse 20 und Leitungen 21 und 25, durch Leitung 26 dem Brenner 28 des Zersetzungsreaktors 29 zugeführt Dem Brenner W werden andererseits durch die Leitungen 11 und 30. die Ammoniak. Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid und Cyanwasserstoff sowie organische Stoffe enthaltenden Dampfschwaden aus dem Abtreiber 9 und Brenngas, z. B. Kokereigas, durch Leitungen 31 und 30 zugeleitet Der Zersetzungsreaktor 29 ist in seinem Mittelteil 32 mit einem Nickelkatalysator, z. B. Magnesitkugeln, auf deren Oberfläche metallisches Nickel niedergeschlagen ist, gefüllt Die Verbrennung des Gasgemisches erfolgt, bezogen auf die gesamten verbrennbaren Bestandteile mit Luftunterschuß so, daß im wesentlichen nur das Heizgas verbrannt wird. Durch die Verbrennung des Heizgases wird das ganze Gasgemisch auf die Zersetzungstemperatur des NH3 aufgeheizt Die Zersetzungsgase verlassen den Zersetzungsreaktor 29 durch Leitung 33 und treten in den Abhitzekessel 34 ein, dem Speisewasser durch Leitung 35 zugeführt und aus dem Dampf durch Leitung 36 entnommen wird Die vorgekühlten Zersetzungsgase verlassen den Abhitzekessel durch Leitung 37 und treten in den direkten Kühler 38 ein, der
Kühlwasser durch Leitung 39 erhält das durch Leitung
40 wieder abgezogen wird. Die .gekühlten Gase verlassen den Kühler durch Leitung 41 unc treten in den Schwefelwasserstoffwascher 42 ein. Die entschwefelten Zersetzungsgase treten durch Leitung 43 aus und werden mit anderen Heizgasen zusammen in den Heizzügen der Verkokungsbatterie verbrannt Der Schwefelwasserstoffwascher 42 erhält die Entschwefelungslösung durch Leitung 44. Die mit Schwefelwasserstoff beladene Lösung wird daraus durch Leitung 45 abgezogen und dem Oxideur 18 zugeleitet in dem sie gemeinsam mit der vom Schwefelwasserstoffwascher 4 kommenden, mit Schwefelwasserstoff beladenen Entschwefelungslösung oxidiert wird.
Beispiel
In einer Kokerei fällt Kokereirohgas an mit einem Ammoniakgehalt von 6 g/m3n und einem Schwefelwasserstoffgehalt von 9 g/m3n. Dieses wird in einer Anlage, die dem Schema der Figur entspricht von Ammoniak
■to und Schwefelwasserstoff befreit
Das Kohlewasser enthält 2,5 kg/m3 freies Ammoniak und kg/m3 Schwefelwasserstoff, welche in den Prozeß einbezogen werden.
Je 10 000 m3/n Rohgas wird dabei der Ammoniakwascher 2 durch Leitung 6 mit 0,5m3/h Weichwasser beschickt. Dazu kommen 1,5 mVh Kreislaufwasser aus Leitung 13 und 3,7 m3/h Kohlewasser aus Leitung 7. Die vereinigten Waschlösungen werden im Abtreiber 9 abgetrieben, und es werden für die oben angebene Menge Rohgas 1,1 t/h Dampf von 3 ata durch Leitung 10 eingeführt. Man erhält 50 m3n/h Dampfschwaden, die 68 kg NH3 und 27,6 kg H2S enthalten, die 30% de.« gesamten Schwefelwasserstoffs entsprechen. Diese Schwaben werden zusammen mit 150 m3n Kokereigas der bekannten Zusammensetzung dem Brenner 28 des Zersetzungsreaktors 29 zugeführt. Das Gebläst: 20 saugt je 10 000m3n/h Kokereirohgas 700 m3n Luft durch Leitung 19 an. Davon werden 400 m3n durch den Oxideur 18 geschickt Die Abluft aus dem Oxideur 18 wird zusammen mit den restlichen angesaugten 300 m3n Luft dem Brenner 28 zugeführt. Im Reaktor 29 findet die Verbrennung des Heizgases und im Mittelteiil 32 die Zersetzung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasserstoff statt.
6ϊ Die Zersetzungsgase haben eine Temperatur von 1050°C. Im Abhitzekessel 34 werden 0,61 t Dampf von
41 ata erhalten und die Gase auf 300° C abgekühlt. Im Kühler 38 werden sie auf 300C abgekühlt und im
Schwefelwasserstoffwascher 42 entschwefelt. Durch Leitung 43 werden je 10 000m3n Rohgas 970 mJn Zersetzungsgase mit einem Brennwert von 700 kcal/m3n abgenommen und dem Beheizungsgas für die Verkokungsbatterie zugemischt.
Bei dem Prozeß werden 85 kg Schwefel aus vorgenannter Rohgasmenge erhalten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Verwendung bzw. zum Unschädlichmachen der bei der Regenerierung der zur Entschwefelung von Kokereirohgas eingesetzten Waschlösungen anfallenden Abluft bei gleichzeitiger Auswaschung, Desorption und Zersetzung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasserstoff bzw. Verbrennung zu Stickstoff und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Abluft der Regenerierung der Schwefelwasserstoffwaschlösungen für die Zersetzung bzw. Verbrennung des aus dem Kokereirohgas ausgewaschenen und gegebenenfalls mit der Abluft desorbierten Ammoniaks eingesetzt wird.
DE2107285A 1971-02-16 1971-02-16 Verfahren zur Verwendung bzw. zum Unschädlichmachen der bei der Regenerierung der zur Entschwefelung von Kokereirohgas eingesetzten Waschlösungen anfallenden Abluft Expired DE2107285C3 (de)

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