DE210273C

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Publication number: DE210273C
Application number: DENDAT210273D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12/. GRUPPE

EUGEN GRÜN in GYÖR (Raab, Ung.).

Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. November 1906 ab.

Durch das nachstehend beschriebene Verfahren wird aus Schlempekohle Pottasche von hohem Prozentgehalt und großer Reinheit erzeugt, wobei wider Erwarten bei Verarbeitung der unreineren, aus. Schlempekohle erhaltenen Laugen direkt hochprozentige Pottasche in großer Ausbeute gewonnen wird. Das Verfahren stellt den bisher bekannten gegenüber, sowohl was die Wirtschaftlichkeit - der Erzeugung als Beschaffenheit und Ausbeute am Endprodukt anbelangt, einen wesentlichen technischen Fortschritt vor. Das Verfahren geht von der bekannten Abscheidung von Alkalibicarbonat aus alkalicarbönathaltigen Lösungen aus (s. Dammer, Handbuch der anorganischen Chemie, II. Bd., II. Abt., 1894, Seite 92) und beruht im Wesen darauf, daß aus der aus Schlempekohle gewonnenen, mit Sulfaten und Chloriden stark verunreinigten Lauge durch

ao Einhalten einer bestimmten Temperatur und Konzentration der Lösung beim Einleiten von Kohlensäure, Unterbrechen der Einleitung beim Sinken auf einen bestimmten Konzentrationsgrad das Kaliumbicarbonat möglichst voll- ständig zur Ausscheidung gelangt, während die sonst in Lösung befindlichen Salze zum großen Teil in Lösung bleiben. Dem Verfahren gemäß wird in die aus Schlempekohle dargestellte Lauge nach vorhergegangener teilweiser Ausscheidung der Nebenprodukte bei einer Konzentration von mindestens 40° Be. und einer Temperatur von etwa 40 bis 50⁰ C. Kohlensäure eventuell unter Druck eingeleitet, wobei aus der entsprechend gekühlten Flüssigkeit Kaliumbicarbonat ausfällt; bei einer Konzentration der Lösung von mindestens 39⁰ Be. wird das Einleiten von Kohlensäure, unterbrochen, da bei weiterem Einleiten infolge Sättigung der Lauge mit Natriumbicarbonat letzteres in bedeutendem Maße mitfallen und hierdurch ein minderwertiges Endprodukt erhalten würde. Die zurückbleibende Lauge wird sodann entsprechend stark eingedampft, das Natriumbicarbonat durch Erhitzen in Carbonat verwandelt und die rückbleibende Lösung neuerdings mit Kohlensäure in der früher erwähnten Weise behandelt, wobei ein weiterer Teil des Kalis als Bicarbonat ausfällt. Die nähere Durchführung des Verfahrens wird aus dem angeführten Beispiel klar. Ausgangsprodukt sei beispielsweise eine Lauge von folgender Zusammensetzung:

K₂CO₃ 90,00 Prozent

Na₂CO₃ 4,87 -

K₂SO₄ 2,04 -

KCl 3,07

In die auf etwa 45⁰ C. erwärmte Lauge wird hierauf unter Druck (0,2 bis 1,5 Atmosphären) in geeigneten Apparaten Kohlensäure eingeleitet. Wegen der auftretenden Reaktionswärme ist eine Kühlung auf eine Temperatur von 25 bis 45° C. notwendig. Während dieser Operation scheidet sich ein Kaliumbicarbonat von hoher Reinheit aus und der Salzgehalt der Lösung sinkt. Hat derselbe 39⁰ Be. erreicht, wird die Einleitung von Kohlensäure unterbrochen und das ausgeschiedene Salz abgenutscht.

Dasselbe kann als solches (Bicarbonat) oder als Carbonat nach vorhergegangenem Calcinieren verwendet werden.

Bei der ersten Operation werden 35 bis 40 Prozent Trockensubstanz der Ursprungslauge als

Kaliumcarbonat (Pottasche) gewonnen. Zusammensetzung des calcinierten Salzes: .

K₂CO₃ 99,70 Prozent

Na₂CO₃ 0,23

K₂SO₄ - -

K Cl —

H₂O 0,07

Die restierende Mutterlauge, welche Kaliumbicarbonat und Kaliumcarbonat, das Natrium als Carbonat und Bicarbonat, die Gesamtmenge des Kaliumsulfates, Kaliumchlorid usw. enthält, wird eingedampft (eventuell im Vakuum), und zwar so weit, daß die Soda nicht ausfällt, und auf 100 bis 135⁰ C. erhitzt. Dabei wird Natriumbicarbonat in Monocarbonat übergeführt, der größte Teil des Kaliumbicarbonats bleibt unzersetzt. Beim darauffolgenden Abkühlen dieser Lösung scheidet sich das schwerlösliche Kaliumbicarbonat aus. Bei einer Temperatur von etwa 70⁰ C. wird neuerdings Kohlensäure so lange eingeleitet, bis die Konzentration der Lauge 39 bis 41° Be. erreicht hat. Hierbei werden wieder 30 bis 38 Prozent der Trockensubstanz der Ursprungslauge als hochprozentige Pottasche gewonnen.
Zusammensetzung der Ausscheidung:

K₂CO₃ 99,41 Prozent

Na₂CO₃ 0,49

K₂SO₄: -

K Cl 0,09

H₂0 0,01

Die restierende Mutterlauge kommt zur neuerlichen teilweisen Sulfat-, Chlorid- und Sodaabscheidung und kann dann wieder in der Carbonisierungsstation Verwendung finden.

Zusammensetzung der Restlauge:

K₂CO₃ 74,43 Prozent

Na₂CO₃ 13,17 -

K₂SO₄ 4,70

KCl 7,65 -

Durch vorstehendes Verfahren werden somit durch zweimalige Carbonation derselben Ursprungslauge 60 bis 75 Prozent höchstprozentige Pottasche gewonnen.

Als Kohlensäurequellen können Kalkofenkohlensäure, Gärungskohlensäure, ferner die bei der Calcinierung des Bicarbonats gewinnbare Kohlensäure dienen.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Pottasche aus Schlempekohle durch Einleiten von Kohlensäure in die aus Schlempekohle dargestellte Lauge, dadurch gekennzeichnet, daß in die Lauge nach vorhergegangener teil weiser Ausscheidung der Nebenprodukte bei einer Konzentration von mindestens 40⁰ Be. und einer Temperatur von etwa 40 bis 50⁰ C. Kohlensäure eventuell unter Druck eingeleitet wird, worauf bei einer Konzentration der Lauge von mindestens 39⁰ Be. das Einleiten von Kohlensäure· unterbrochen, das ausgeschiedene Kaliumbicarbonat abgenutscht wird, während die zurückbleibende Lauge konzentriert, Natriumbicarbonat durch Erhitzen der Lauge in Carbonat überführt und durch abermaliges Einleiten von Kohlensäure ein weiterer Teil des noch in Lösung befindlichen Kalisalzes zur Ausscheidung gebracht wird.