DE209231C

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Publication number: DE209231C
Application number: DENDAT209231D
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Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

~ M 209231 KLASSE 22 d, GRUPPE

in BASEL, Schweiz.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. Dezember 1907 ab.

Durch Verschmelzen von in der Seitenkette halogensubstituiertem 2 - Methylanthrachinon mit Schwefel bei höherer Temperatur werden schwefelhaltige Produkte erhalten, welche ungebeizte Baumwolle aus alkalischer Hydrosulfitküpe in gelben, braungelben bis gelboliven Nuancen anfärben, die jedoch zufolge ihres trüben Tones nur wenig technisches Interesse besitzen. Es wurde nun gefunden, daß man

ίο diese Schweflungsprodukte durch Behandlung mit Hypochloriten in neue, rein gelbe bis orange. Farbstoffe überführen kann, welche im Gegensatz zu den Ausgangsfarbstoffen sich durch große Klarheit der Nuance auszeichnen.

Die Färbungen besitzen eine vorzügliche Wasch-, Licht- und Chlorechtheit.

Beispiel I.

5 Teile a>-Dichlor-2-methylanthrachinon werden mit 15 Teilen Schwefel während 3 bis 4 Stunden auf 270 bis 280⁰ erhitzt. Die erkaltete, fein pulverisierte Schmelze wird behufs Entfernung von beigemengtem Schwefel mehrfach mit heißer Schwefelnatriumlösung oder mit Schwefelkohlenstoff extrahiert und hierauf durch Lösen in etwa der 15 fachen Menge konzentrierter Schwefelsäure und Einrühren der schwefelsauren Lösung in Wasser in fein verteilte Form übergeführt. Die neutral gewaschene Paste wird bei etwa 25⁰ C. so lange mit Natriumhypochloritlösung versetzt, als letztere noch relativ rasch verschwindet, wobei man gleichzeitig durch zeitweiligen Zusatz von Soda dafür sorgt, daß die Reaktionsmasse stets schwach alkalische Reaktion besitzt. Sobald das Hypochlorit nur 'noch sehr langsam verbraucht wird, erwärmt man das Gemisch auf 80 bis 85⁰ und fährt dann mit dem Zusatz des Hypochlorits fort, bis der anfangs schwärzlich braune Farbstoff eine rein orange Farbe angenommen hat. Hierauf wird filtriert, der Filterrückstand mit Wasser gut ausgewaschen und getrocknet bzw. · direkt in Pastenform zum Färben verwendet. Der getrocknete Farbstoff bildet ein orangegefärbtes Pulver, welches sich in konzentrierter Schwefelsäure mit schmutzig weinroter, in 24prozentigem Oleum mit dunkel schwärzlich grüner Farbe auflöst. Die Löslichkeit in den meisten organischen Lösungsmitteln ist gering. Beim Verküpen mit Natronlauge und Hydrosulfit entsteht eine rotbraune Lösung, aus welcher der Farbstoff auf ungeheizte Baumwolle zunächst mit ebenfalls rotbrauner Farbe aufzieht, die beim Verhängen an der Luft, rascher beim Passieren eines Hypochloritbades, · in ein lebhaftes Orange übergeht. Die Färbungen besitzen vorzügliche Wasch-, Licht- und Chlorechtheit.

Beispiel II.

10 Teile des durch 3 bis 4 stündiges Erhitzen von o> - Monochlor - 2 - methylanthrachinon mit Schwefel auf 200 bis 230° erhältlichen und von beigemengtem Schwefel in bekannter Weise befreiten Farbstoffs werden in Pasten-

form übergeführt und, wie in Beispiel I angegeben, mit Natriumhypochloritlösung behandelt. Der hierbei entstehende Farbstoff bildet in trockenem Zustande ein gelbes Pulver, welches sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter, in 24prozentigem Oleum mit schmutzig olivgrüner Farbe löst. Beim Küpen mit Natronlauge und Hydrosulfit entsteht eine violettbraune Lösung, aus welcher Baumwolle zunächst ebenfalls in violettbraunen Tönen angefärbt wird, welche beim Verhängen an der Luft in klare, grünstichig gelbe Nuancen übergehen. Die Färbungen sind wasch-, licht- und chlorecht.

Verwendet man in vorstehendem Beispiel II den durch Verschmelzen des ω-Monochlor-2-methylanthrachinons mit Schwefel bei 300 bis entstehenden Rohfarbstoff, welcher' als solcher Baumwolle aus alkalischer Küpe in gelblicholiven Tönen anfärbt, so erhält man ein Produkt, welches auf Baumwolle klare orangefarbige Nuancen von vorzüglichen Echtheitseigenschaften liefert.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von schwefelhaltigen orangefarbenen und gelben Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe, darin bestehend, daß man die durch Verschmelzen von u>-Halogenderivaten des 2-Methylanthrachinons mit Schwefel bei höherer Temperatur erhältlichen Schweflungsprodukte mit Hypochloriten behandelt.