DE206877C

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Publication number: DE206877C
Application number: DENDAT206877D
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Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 206877 KLASSE 12/. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. April 1906 ab.

Vorliegende Erfindung bezweckt die Steigerung der bekanntermaßen im Gloverturm vor sich gehenden Schwefelsäurebildung und die Verstärkung der Konzentrationswirkung dieses Apparates bei dem üblichen Bleikammerverfahren zur Darstellung von Schwefelsäure. Dies wird dadurch erreicht, daß die einesteils die Denitrierwirkung des Gloverturmes und andererseits die Kondensation der

ίο im Gloverturm gebildeten und in der Atmosphäre dieses Apparates schwebend erhaltenen Bläschen von fertig gebildeter Schwefelsäure störende und auch zu Salpeterverlusten Anlaß gebende Übermaß ige Reaktionswärme ohneBeeinträchtigung der Konzentrationswirkung dieses Apparates durch an geeigneter Stelle vorgenommene Kühlung fortgenommen wird. Man hat bereits eine Herabdrückung der bei der Denitrierung auftretenden Reaktionswärme ohne Beeinträchtigung der Konzentrationswirkung des Gloverturmes dadurch erzielt, daß man diesen in zwei getrennte Apparate zerlegte, nämlich einen nur der Konzentration dienenden Apparat und einen nur zur Denitrierung dienenden Turm, in welchen die Gase nach vorheriger Kühlung eintreten. Man hat ferner bei gewöhnlichen Glovertürmen im oberen Teil derselben, und zwar möglichst an der Austrittsstelle der Gase Kühlrohre angebracht und die Gase in diese Türme mit verhältnismäßig niederer Temperatur von etwa 170 bis 2oo°, also nach vorheriger Kühlung eintreten lassen, zum Zweck, ohne Berücksichtigung der Konzentrationswirkung der GIovertürme dieselben ausschließlich, also unter Fortfall der Bleikammer für die Schwefelsäurebildung zu benutzen, indem man von der Annahme ausging, daß die im Denitrierraum vor sich gehende Zersetzung der Nitrose und die Oxydation von schwefliger Säure durch die bei der Denitrierung freigemachten Stickstofroxyde in räumlich vollständig voneinander getrennten Zonen vor sich geht. Bei dieser Art des Betriebes von Glovertürmen, bei welcher, wie gesagt, beabsichtigt ist, die Schwefelsäurebildung ausschließlich in diesen vorzunehmen, läßt sich eine konzentrierte nitrosefreie Säure in keinem Teil des Systems erzielen. In den Türmen ist dies schon deshalb nicht möglich, weil die Gase bei viel zu niederer Temperatur eintreten und die Nitrose' selbst, bevor die Gase irgendwelche Konzentrationswirkung ausüben können, abgekühlt wird.

Gemäß vorliegender Erfindung wird, nun unter Beibehaltung der Bleikammern als Schwefelsäurebildungsräume und unter An- , wendung der an sich bekannten Anbringung von Kühlrohren bei Glovertürmen die Fähigkeit der letzteren zur Bildung fertiger Schwefelsäure dadurch bedeutend gesteigert und die erwünschte Konzentrationswirkung beibehalten und, wenn möglich, noch erhöht, daß man die Gase bei der Anwendung eines und desselben Turmes sowohl für die Denitrierung als für die Konzentration der vom Gay-Lussac kommenden Säure in heißem Zustand in diesen Turm wie gewöhnlich eintreten läßt, so

daß die Konzentrationswirkung erhalten bleibt, und andererseits dafür Sorge trägt, daß dort, wo die Konzentrationswirkung im wesentlichen beendet ist und die Denitrienvirkung beginnt und bereits fertig gebildete Schwefelsäurebläschen in der Turmatmosphäre vorhanden sind, eine kräftige Kühlung der Gase und der mit den Gasen gemischten Dämpfe erfolgt, ohne daß dabei die Beriesehilfsflüssigkeit selbst der Kühlung unterliegt. Man erreicht dadurch, daß die Schwefelsäurebläschen kondensiert und niedergeschlagen werden, und daß im Denitrierraum, in welchen die gekühlten Gase noch mit einer zur Denitrierung genügenden Temperatur eintreten, überschüssige Reaktionswärme, welche die Denitrierwirkung selbst stören und zu Salpeterverlusten Anlaß geben könnte, nicht auftreten kann.

Nach Lunge, Handbuch der Sodaindustrie 1903, S. 593, ist die Denitrierung beim gewöhnlichen Gloverbetrieb in der halben Höhe des Turmes so gut wie beendet, und die Hauptarbeit der Denitrierung findet sogar gleich in den obersten Schichten des Turmes statt. In der so gekennzeichneten Denitrierzone tritt auch die Schwefelsäurebildung durch Oxydation der aufsteigenden Gase von schwefliger Säure durch die bei der Denitrierung freigemachten Stickstoffoxyde ein. Der untere Teil des Turmes dient wesentlich nur der Konzentration. In diesem unteren Turmteil ist es von Wichtigkeit, die aufeinander wirkenden Reagenzien, so heiß als möglich zu erhalten, damit die Konzentration möglichst vollkommen erfolgen kann. Oberhalb dieses Teiles wird nun nach vorliegender Erfindung eine Kühlzone beispielsweise dadurch geschaffen, daß man die Aussetzung des Turmes an der .Stelle unterbricht, wo die herabrieselnde Säure im wesentlichen denitriert ist, und an dieser Stelle mit kalten Flüssigkeiten o. dgl. beschickte Kühlelemente einschaltet, wobei die Einrichtung derart getroffen wird, daß die zu konzentrierende Säure nicht über die Kühlelemente herabfließt, so daß nur die Gase durch die Kühlzone aufsteigen können. Die herabrieselnde, in den meisten Fällen schon denitrierte Berieselungssäure wird dadurch so heiß erhalten, daß sie leicht von den aufsteigenden heißen Gasen auf die erforderliche höhe Stärke gebracht werden kann, und die im unteren Teil des Denitrierraumes gebildeten Schwefelsäurebläschen werden dadurch kondensiert, so daß sie nicht in die Kammern mitgeführt werden und dort die Reaktion verlangsamen können. Andererseits wird dadurch verbindert, daß die Temperatur im Denitrierraum, wo infolge der gleichzeitig mit der Denitrierung vor sich gehenden kräftigen Oxydation Wärme frei wird, übermäßig ansteigt und zu Salpeterverlusten und anderen Störungen Anlaß gibt.

Die demgemäß im unteren Teil des Denitrierraumes bzw. zwischen diesem und den Konzentrierraum des Gloverturmes anzubringende Kühlzone kann in beliebiger Weise ausgeführt werden, wobei dafür Sorge zu tragen ist, daß die herabrieselnde Säure selbst möglichst wenig gekühlt wird, während die Gase der Kühlung unterliegen.

Eine beispielsweise Ausführungsform eines gemäß vorliegender Erfindung eingerichteten Gloverturmes ist auf beiliegender Zeichnung dargestellt. Zwischen dem oberen und unteren Teil der Füllung e des Gloverturmes α sind etwa in halber Höhe des Turmes oder an einer etwas höher gelegenen Stelle, also jedenfalls im unteren Teil der Denitrierzone oder zwischen dieser und dem unteren konzentrierenden Turmteil Kühlrohre c eingelegt, welche von Wasser, Kühlluft o. dgl. durchströmt werden. Oberhalb der Kühlrohre ist der obere Teil des Turmes durch eine Platte / von der Kühlzone abgeschlossen. Von dem oberen Teil führen Rohre d die Berieselungsflüssigkeit in den unteren Turmteil unterhalb der Kühlrohre ein. Die Flüssigkeit verteilt sich über den ganzen Turmquerschnitt in diesem unteren Teil in bekannter Weise. Die durch den unteren Teil des Turmes und über die Kühlelemente c hinweg nach aufwärts strömenden Gase werden durch die Rohre b in den unteren Teil des oberen Turmraumes eingeführt und A^erteilen sich hier über die Füllung. Die Berieselungssäure wird auf -diese Weise unter Umgehung" der Kühlelemente in den unteren Turmteil eingeführt, während die Gase vor dem Eintritt in den oberen Turmteil gekühlt werden. Selbstverständlich kann man die Rohre b auch durch die Platte / gehen lassen, wenn man durch entsprechende Gestaltung derselben dafür Sorge trägt, daß die Berieselungssäure nicht in diese Rohre gelangen kann.

Bei dieser Art der Ausführung des üblichen Bleikammerverfahrens werden die den einzelnen Apparatenteilen zukommenden Funktionen gesteigert, indem einesteils der Glover mehr Schwefelsäure als bisher bildet und sie besser konzentriert und andererseits ein Salpeterverlust vermieden und die Reaktion in den Bleikammern dadurch befördert wird, daß etwa aus dem Glover mitgeführte und die innige Vereinigung der Reagenzien in den Kammern störende Schwefelsäurebläschen vorher entfernt werden.

Das vorliegende \<^rerfahren ist besonders von Wichtigkeit in solchen Fällen, wo man durch Anordnung eines an irgendeiner Stelle des Systems, aber vor den Kammern gestellten Zugerregers die Reaktion in diesen oder im

Gloverturni gegenüber der Stellung des Zugerregers am Ende des Systems oder vor dem Gay-Lussac außerordentlich steigert und die Raumleistung erhöht. In solchen Fällen ist eine möglichste Verminderung der überschüssigen Reaktionswärme namentlich in dem den Gasen im Vergleich zu den Kammern ein sehr kleines Volumen bietenden GIoverturm von großer Wichtigkeit.

ίο Durch die den unteren Teil der Denitrierzone bildende bzw. an die Denitrierzone unmittelbar angrenzende Kühlzone, in welche die von unten aufsteigenden Gase bei einer Temperatur hineintreten, die die völlige Kondensation des darin enthaltenen Dampfes ausschließt, wird verhindert, daß bei der durch die in der Denitrierzone unter Zuhilfenahme der aufsteigenden Wasserdämpfe nach der Glovergleichung vor sich gehende reichliche Schwefelsäurebildung und durch das Niederschlagen der Scliwefelsäurebläschen durch die Wasserdampfe frei gewordenen bedeutenden Reaktionswarme eine Zersetzung der hier entstandenen Schwefelsäure eintreten kann, da in diesem sonst einer sehr bedeutenden Erwärmung ausgesetzten oberen Teil des Turmes durch die eingeschaltete, den Boden dieses Teiles bildende Kühlzone die Temperatur auf die zulässige, eine Rückzersetzung ausschließende Grenze herabgedrückt wird, während sich von dem aufsteigenden Wasserdampf nur so viel kondensieren kann, als für das Zustandekommen der Reaktion im Sinne der Glovergleichung und das Niederschlagen der Schwefelsäurebläschen notwendig ist. Der übrige Wasserdampf wird in der üblichen Weise in die Kammer geführt, die ihrerseits wieder durch die außerordentlich gesteigerte Schwefelsäurebildung im Glover, welche die vorliegende Einrichtung zuläßt, entlastet wird. Die erwähnte Regelung der Temperatur der Denitrierzone trägt auch dazu bei, um die Kühlzone selbst bei derjenigen Temperatur zu erhalten, bei welcher die Gesamtmenge der aufsteigenden Wasserdämpfe noch nicht kondensiert werden kann.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Erhöhung der Wirkung des Gloverturmes bei der Herstellung von Schwefelsäure nach dem Bleikammerverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die aufsteigenden Gase etwa im mittleren Teil des Turmes gekühlt werden, ohne daß hierbei gleichzeitig eine Kühlung der Berieselungssäure des Turmes stattfindet.

2. Einrichtung eines zur Durchführung . des Verfahrens gemäß Anspruch 1 geeigneten Gloverturmes, dadurch gekennzeichnet, daß etwa in halber Höhe des Turmes oder ev. etwas höher durch Anordnung von Kühlrohren (c) ein von dem oberen Teil des Turmes durch eine Platte (f) getrennter Kühlraum vorgesehen ist, der zwecks Leitung der emporströmenden Gase durch Rohre (b) mit dem oberen Turmteil in Verbindung steht, welch letzterer andererseits auch, behufs Überleitung der Berieselungssäure in den unteren Teil, des Turmes unter Umgehung des Kühlraumes, mit diesem Teil durch Rohre (d) verbunden ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.