DE855451C - Verfahren zur Entsaeuerung von Ammoniakwasser - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 13. NOVEMBER 1952

C 2236 IVb j2Od

Die Erfindung Ixitrifft ein Verfahren zur Abtrennung von H₂ S und C O₂ aus Ammoniakwasser, das zur Entfernung von H₂S aus Gasen mit flüchtigem Ammoniak benutzt wurde.

Zur Abspaltung von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure aus Ammoniak benutzt man sogenannte Entsäurer, die einen beheizten, unteren Teil besitzen, in welchem die flüchtigen Säuren abgetrieben werden, und einen unbeheizten, oberen Teil, in welchem das im unteren Teil mit abgetriebene Ammoniak wieder aufgenommen wird. Der beheizte Teil kann aus einer oder mehreren Kolonnen bestehen, die mit Tauchglocken od. dgl. versehen sind, in welchem das Ammoniakwasser auf seinem Wege von oben nach unten indirekt erwärmt wird. Der unbeheizte Teil kann aus einer Anzahl Kolonnen bestehen, die ebenfalls mit Tauchglocken od. dgl. ausgerüstet sind.

Zur Entsäuerung des Ammonikwassers wird von der insgesamt zu entsäuernden Menge ein Teil, etwa zwei Drittel, nach Vorwärmung auf etwa 6o bis yo° C unmittelbar dem beheizten Entsäurerteil zugeführt, in welchem es auf etwa 95 bis 99⁰ C erwärmt wird. Die restliche Wassermenge, etwa ein Drittel, wird kalt oben auf den nicht beheizten Teil des Entsäurers aufgegeben und tritt nach dem Durchlaufen von etwa 20 bis 30 Kolonnenböden in den unteren Teil ein, wo es gemeinsam mit dem größeren Teil des Wassers erhitzt wird. Diese Ammoniakwassermenge dient zur Rückwaschung der im beheizten Entsäurerteil abgetriebenen Schwaden. Dal>ei wird angestrebt, daß aus diesen Schwaden nur das Ammoniak, dagegen keine nennenswerten Mengen von

H₂S

und C O₂ aufgenommen

werden. Mit diesem bekannten Verfahren ist man in der Lage, normales Ammoniakwasser, das bei der Ammoniakwäsche von Kohlendestillationsgasen anfällt, weitgehend (zu etwa 8o°/o) von Schwefelwasserstoff und zu etwa 50 bis 60% von Kohlensäure bei etwa 96⁰ C zu befreien. Hingegen gelingt

es nicht, auf diese Weise Ammoniakwasser, das bei selektiver Auswaschung von Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen anfällt, so weitgehend (etwa bis auf 0,5 g H₂ S/l) vom Schwefelwasserstoff zu befreien, daß das regenerierte und gekühlte Ammoniakwasser wieder gebrauchsfähig wird.

Man hat versucht, durch Steigerung der Temperatur auf 98 bzw. 99⁰ C im beheizten Unterteil des Entsäurers eine Befreiung des Ammoniaks vom Schwefelwasserstoff und der Kohlensäure zu erreichen. Es wurde hierbei festgestellt, daß mit dieser Temperaturerhöhung ein Teil des Ammoniaks verlorengeht. Auch hat man versucht, durch Zumischen von stark kohlensäurehaltigem Ammoniakwasser zum Wasser aus der Selektivwäsche den Antrieb des Schwefelwasserstoffs zu verbessern.

Die vorliegende Erfindung hat es sich zur Aufgabe gestellt, Ammoniakwasser, die viel Schwefelwasserstoff und wenig Kohlensäure enthalten, so zu entsäuern, daß im ablaufenden Wasser möglichst wenig Schwefelwasserstoff und Kohlensäure, dagegen möglichst noch alles Ammoniak enthalten ist. Es wurde erkannt, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß der der Rückwaschung der Schwaden dienende Teil des zu entsäuernden Ammoniakwassers auf einer langen Wegstrecke im unteren und gegebenenfalls auch mittleren Bereich des Rückwaschteiles des Entsäurers auf einer annähernd konstanten Temperatur von 70 bis 8o° C gehalten wird. Im Gegensatz hierzu ergibt sich bei den bisherigen Entsäurern eine allmähliche Steigerung der Temperatur des zur Rückwaschung benutzten Ammoniakwassers von oben nach unten, wobei sich die Schwaden entsprechend auf dem Wege von unten nach oben von etwa 90 auf etwa 2o° C stetig abkühlen. Es ist denkbar, die erfindungsgemäß erwünschte Temperatur des Rückwaschwassers durch entsprechende Zuführung und Abführung von Wärme einzustellen. Eine besonders zweckmäßige und wirtschaftliche Lösung kann aber dadurch erzielt werden, daß die aus dem beheizten Teil des Entsäurers austretenden Schwaden derartig mehrfach schleifenartig durch übereinanderliegende Stufen des unbeheizten Entsäurerteiles geführt werden, daß die mittlere Wassertemperatur in diesen Stufen annähernd konstant zwischen 70 und 8o° C, vorzugsweise etwa bei 75° C liegt. Jede dieser Stufen ist durch waagerechte Böden von der folgenden Stufe getrennt, wobei jede Stufe ihrerseits wiederum aus mehreren Böden besteht. Die schleifenartige Führung erfordert naturgemäß die Anordnung entsprechender Rohrleitungen zur Verbindung der einzelnen Stufen. Bei Versuchen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, hei einem Entsäurer normaler Abmessungen fünf Stufen von etwa je fünf bis sieben Kolonnenboden übereinander anzuordnen, d. h. entsprechend einem gesamten Höhenbereich von etwa 10 m. Dabei ergibt sich eine günstige Schleifenform, wenn die Schwaden aus der ersten, d. h. untersten Stufe zuerst der vierten, dann der dritten, anschließend der zweiten und zum Schluß der höchsten Stufe 5 zugeleitet werden, und zwar selbstverständlich so, daß jede Stufe von den Schwaden in der Richtung von unten nach oben durchströmt wird. Das Ammoniakwasser kann in der üblichen Weise auf geradem Wege von oben nach unten den Schwaden entgegenfließen.

Nach dem Verfahren nach der Erfindung reichert sich das im oberen, unbeheizten Teil des Entsäurers aufgegebene kalte Wasser von oben nach unten stark mit Ammoniak an, so daß im unteren Teil Schwefelwasserstoff und Kohlensäure leicht abgespaltet werden können.

In der Zeichnung ist der Gegenstand der Erfindung an einem Ausführungsbeispiel im Aufriß dargestellt.

A ist der beheizte Teil, B der Rückwaschteil des Entsäurers, während C einen Nachwaschteil darstellt, in welchem die noch vorhandenen Spuren von Ammoniak mit dem bei d eintretenden und bei f austretenden Frischwasser entfernt werden können. Der Teil B hat im unteren und mittleren Bereich die Stufen 1 bis 5, die voneinander durch waagerechte Böden getrennt sind, aber ihrerseits auch wiederum aus mehreren Kolonnenboden bestehen. Die Hauptmenge des zu entsäuernden N Hg-Wassers tritt in vorgewärmtem Zustand gemäß dem Pfeil α in den unteren beheizten Entsäurerteil ein, wo das Wasser auf etwa 95⁰ C durch indirekte Beheizung erhitzt wird, um H₂S und CO₂ abzutreiben. Die austretenden, noch Ammoniak enthaltenden Schwaden werden in der durch die Pfeile χ dargestellten Weise über die Rohrleitungen b schleifenförmig aus der Stufe 1 in die Stufe 4, aus dieser über die Stufen 3 und 2 der Stufe 5 zugeführt. Das zur Rückwaschung dienende kalte Waschwasser mit einer Temperatur von etwa 2O° C tritt entsprechend dem Pfeil c oben in den unbeheizten Oberteil B des Entsäurers ein und durchströmt diesen in der Richtung von oben nach unten. Durch die dargestellte schleifenartige Führung der Schwaden stellt sich in den Stufen 1 bis 5 des Teiles B eine annähernd konstante Temperatur zwischen 70 und 8o° C ein. Dadurch ergeben sich die günstigsten Verhältnisse für das Auswaschen des Ammoniaks unter gleichzeitiger Verhinderung einer nennenswerten Aufnahme von H₂S und CO₂. Die Wirkung der Erfindung mag durch folgendes Ausführungsbeispiel erläutert werden:

Die Zusammensetzung des Aufgabewassers betrug: NH₃ = 13 g/l, H₂S = 6,8g/l, CO₂ = 3.0 g/l; nach 5 lief ab NH₃ = 21,6 g/l, H₂S = 19,3 g/l, CO₂ =15,0 g/l; nach 4 lief ab NH₃ = 47,1 g/l, H₂S = i7,8g/l, CO₂=i8,6g/l; nach 3 lief ab NH₃ = ₅o,8g/l, H₂S = 15,9 g/l, CO, = 21,9 g/l; nach 2 lief ab N H₃ = 58,0 g/l, H₂S = 14,7 g/l, CO₂ = 22,9 g/l.

Bei 95,5° C lief aus dem erhitzten Teil das gesamte entsäuerte Wasser mit NH₃ = 1-2,9 g/l, H₂S = 0,4 g/l, CO₂ = 0,2 g/l ab.

Demgegenüber läuft bei normaler Arbeitsweise m Entsäurer Wasser mit NH₃= 13,8 g/l, H₂S = 5,8 g/l, CO₂ = 4,0 g/l; aus 5 mit NH₃ = 60,0 g/l, H₂S = 19,8 g/l, CO₂ = 28,0 g/l; aus 4 mit NH₃ = 57>°g/l> H₂S = 11,4 g/l, CO₂ = 27,2 g/l; aus 3

mit NH₃ = 37.5 g/L H₂S = 5,9 g/l, CO₂ =11,5 g/l; aus 2 mit N H₃ = 27,2 g/l, H₂S = 4,7 g/l, CO₂ = 10,2 g/l ah.

Nach der Erwärmung im unteren Teil des Entsäurers war bei 98° C die Zusammensetzung des gesamten Wassers: NH₃= 11,6 g/l,

H₂S =

g/l,

CO₂ = 2,2 g/l.

Bei Umleitung der Schwaden kann also bei niedrigerer Temperatur (95,5° C) und ohne Ammoniakverlust entsäuert werden, während bei der üblichen Arbeitsweise bei höherer Temperatur (98⁰ C) ein großer Teil von N H₃ verlorengeht, ohne bezüglich der Schwefelwasserstoffabtrennung einen brauchbaren Effekt zu geben.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Verfahren zur Entsäuerung von Schwefelwasserstoff- und kohlensäurehaltigem Ammoniakwasser, insbesondere aus der Kohlendestillation, bei welchem ein Teil des zu entsäuernden Ammoniakwassers zur Rückwaschung der Schwaden benutzt wird, die im beheizten Unterteil des Entsäurers abgetrieben werden, dadurch gekennzeichnet, daß der der Rückwaschung der Schwaden dienende Teil des zu entsäuernden Ammoniakwassers auf einer langen Wegstrecke im unteren und gegebenenfalls auch mittleren Bereich des Rückwaschteiles des Entsäurers auf einer annähernd konstanten Temperatur von 70 bis 8o° C gehalten wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem beheizten Teil (A) des Entsäurers austretenden Schwaden derartig mehrfach schleifenartig durch übereinanderliegende Stufen des unbeheiztenEntsäurerteiles (B) geführt werden, daß die mittlere Wassertemperatur in diesen Stufen annähernd konstant zwischen 70 und 8o° C, vorzugsweise etwa ]>ei 75⁰C liegt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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