DE2065906A1 - Verfahren zur herstellung von radioaktivem lithiummethylselenid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von radioaktivem lithiummethylselenid

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    • G21H—OBTAINING ENERGY FROM RADIOACTIVE SOURCES; APPLICATIONS OF RADIATION FROM RADIOACTIVE SOURCES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; UTILISING COSMIC RADIATION
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Description

P 20 65 906.7 Hamburg, den 2. Aug. 1976 Pi/Jü
N.V. Philips1 ... Int.Akt.Z.: PHN 5779 A
Verfahren zur Herstellung von radioaktivem Lithiummethylselenid
Die Erfindung betrifft die chemische Synthese von radioaktivem Lithiummethylselenid der Formel CH,Se Li. In der vorstehenden Formel wird unter Se ein Selen verstanden,
75
das mit Se angereichert und demzufolge radioaktiv ist.
CH,Se*Li ist nicht nur bei der Herstellung von radioaktivem Selenomethionin gemäß dem Verfahren nach der Patentanmeldung P 20 26 937.8-42 von Bedeutung, sondern allgemein als Reagenz zum Einführen einer Se*CH^-Gruppe in Verbindungen sehr gut geeignet, z.B. zum Einführen eines Se*CH,-Substituenten in die 13-Stellung von Steroidverbindungen. Die Verbindung CH,Se*Li ist also ein wichtiges Ausgangsmaterial oder Zwischenprodukt für weitere Se*CH,-Gruppen aufweisende Radiodiagnostika.
Es ist bekannt, Lithiummethylselenid durch Reduktion von Dimethylselenid herzustellen (Houben-Weyl, 4. Aufl. (1955), Band 9, Seite 917).
Es wurde nun gefunden, daß sich radioaktives Lithiummethylselenid auf elegante Weise herstellen läßt, indem Selen, welches mit dem Isotop Selen 75 angereichert ist, unter Ausschluß von Sauerstoff und Feuchtigkeit in sauerstoff-
- 2 609883/1208
freiem Tetrahydrofuran bei Temperaturen von +10° bis -150C mit Lithiummethyl umgesetzt wird. Diese Umsetzung entspricht der Formel
Se*+CH,Li THF > CH,Se*Li
D +10 bis -15°C D
Das erfindungsgemäße Verfahren ist überraschend, weil es in Houben-Weyl (a.a.O., Seiten 951ff.) für unmöglich gehalten wird.
Chemisch gesehen besteht kein Unterschied, ob radioaktives Selen oder normales Selen für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wird. Abgesehen von den speziellen Vorsichtsmaßnahmen gegen Strahlengefährdung kann deshalb ebenso gut von einem Selen mit einer Radioaktivität von einem Bruchteil eines Millicurie pro Millimol wie auch von einem solchen mit einer Radioaktivität von mehreren Curie pro Millimol ausgegangen werden.
Die Umsetzung des erfindungsgemäßen Verfahrens läuft gut ab, wenn annähernd stöchiometrische Mengen der Reaktionskomponenten eingesetzt werden.
Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Beispiel
Methyllithium wurde in üblicher Weise aus Lithium und Methyljodid in trockenem Diäthyläther hergestellt. Der Äther wurde im Vakuum abdestilliert und durch sauerstofffreies trockenes Tetrahydrofuran ersetzt. Der Gehalt betrug annähernd 1 Millimol Methyllithium pro ml Lösungsmittel (titrimetrisch bestimmt).
Es wurde von 3 Millimol gepulvertem Selen ausgegangen, das
PHN 5779 A - 3 -
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derart mit radioaktivem Selen 75 markiert war, daß die Radioaktivität 1 Millicurie pro Millimol betrug. Unter entsprechendem Rühren und Überleiten von Stickstoff und Herunterkühlen in einem Bad auf -5 C wurde langsam eine Lösung von 3 Millimol Methyllithium in Tetrahydrofuran unter sauerstoff- und wasserfreien Bedingungen zugetropft. Es wurde soviel Methyllithium zugegeben, daß die ursprünglich dunkelrot gefärbte Lösung völlig entfärbt wurde. Die Entfärbung zeigt die Bildung von Lithiummethylselenid an.
Patentanspruch; - 4 -
PHN 5779 A
609883/1 208

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von radioaktivem Lithiummethylselenid, dadurch gekennzeichnet, daß Selen, welches mit dem Isotop Selen 75 angereichert ist, unter Ausschluß von
    Sauerstoff und Feuchtigkeit in sauerstofffreiem Tetrahydrofuran bei Temperaturen von +10° bis -150C mit Lithiummethyl umgesetzt wird.
    PHN 5779 A
    609883/1208
DE19702065906 1969-06-06 1970-06-02 Verfahren zur Herstellung von radioaktivem Lithiummethylselenid in Lösung Expired DE2065906C2 (de)

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