DE2065278C3 - Verfahren zur Abtrennung und Rückführung der njcht-umgesetzten Ausgangsstoffe bei einer Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlendioxid. Ausscheidung aus: 2050903 - Google Patents

Description

nmklOsung durch die Leitung22 aus; vom Kopf tritt dos gereinigte Inertgas aus, welches über 20 zum Kompressor 2X geführt ist und über 16 zum Boden des Zersetzers 13 für das Abstreifen zurückgeführt ist.

Eine Anzahl möglicher Ausfuhrungsformen für diese schematische Anordnung sind selbstverständlich bei der Vorrichtung zum Reinigen von Inertgas, welches veranlaßt wird, im Zersetzer 13 zu zirkulieren, möglich; selbstverständlich aber auch beim to Arbeitsdruck der verschiedenen Vorrichtungen, wie z.B. der ReaktionsvorrichtungS; den Carbamatzersetzern 8 und 13 und dem Carbamatkondensator 10.

Eine weitere wichtige Modifikation des Schemas nach Fig. 1 ergibt sich, indem zum Zersetzer 13 als Abstreifmittel ein von einer äußeren Quelle stammendes Inertgas geführt wird, welches zur obengenannten äußeren Quelle im Kreislauf rückgeführt werden kann, nachdem es einer möglichen Reinigungsbehandlung ausgesetzt wurde. Beispielsweise kann diesem N., + 3 H., zugeführt werden, das aus einer Vorrichtung zur Herstellung eines Gemisches für die Ammoniaksynthese kommt.

In diesem Fall werden — wird auf die Figur Bezug genommen — die Leitungen 15 und 16 zweckmäßig mit solch einer Vorrichtung verbunden.

Es ist in der Tat wünschenswert, daß nahe einer Vorrichtung für die Harnstoffherstellung eine solche für die Ammoniaksynthese vorhanden ist.

Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie zu begrenzen.

Beispiel

Der Synthesevonichtung 5 wurden 572 kg NH., und 739 kg CO₂ zugeführt.

Der Druck betrug 150 ata und war in allen Teilen der Vorrichtung gleich.

Aus der Synthesevorrichtung wurde über 6 ein Strom bei einer Temperatur von 185° C ausgetragen, der die folgende Zusammensetzung aufwies:

NH₃ ....
CO₂ ....
Harnstoff
H,O ....

40%>; 1378 kg

14%; 482 kg

29%; 1000 kg

17%; 586 kg

3447 kg

Dieser Strom wurde dem Zersetzer8 zugeführt; das Produkt am Kopf dieses Zersetzers hatte eine Temperatur von 190⁰C und die folgende Zusammensetzung:

NH. 66%;

CO₂
H₀O

27%;
7%;

930 kg

380 kg

96 kg

1406 kg Das Badenprodukt vom Zerseteer 8 wurde gebildet durch einen flüssigen Strom, der eine Temperatur von 205° C und die folgende Zusammensetzung aufwies:

NR₁
CO,,

22«/»; 5 Ve;

Harnstoff 49»/o;

H₂O 24»/₆;

449 kg 102 kg

1000 kg 490 kg

2041 kg

Dieser Strom wurde über die Leitung 12 dem Zersetzer 13 bei einer Temperatur von 190° C zugeleitet. Ebenfalls wurden 200 kg Inert-Stoffe durch die Leitung 16 zugeführt Das den Kopf dieses Zersetzers über 15 verlassende Produkt bestand aus

NH₅ 443 kg

CO. 96 kg

H.,Ö 190 kg

sowie Inert-Stoffen.

729 kg

Das Bodenprodukt aus dem Zersetzer 23 hatte die folgende Zusammensetzung:

NH₃ 0,5%; 6 kg

COl 0,5%; 6 kg

Harnstoff 76,2%; 1000 kg

H₂O 22,8%; 300 kg

1312kg

Das über die Leitung 15 den Zersetterl3 verlassende Produkt wurde durch den Kondensator 17 kondensiert und über 23 und 11 zur Synthesevorrichtung 5 zusammen mit dem aus dem Zersetzer 8 nach Kondensation im Kondensator 10 kommenden Produkt im Kreislauf rückgeführt.

Der aus der Leitung 11 bei einer Temperatur von 160° fließende Strom besteht aus:

NH,

co.;

H.,Ö

45

64%; 1373 kg

22%; . ... 476 kg

14%; 286 kg

2135 kg

Das nicht kondensierte Produkt aus dem Kondensator 17 wurde über 18 an einen Absorber 19 gegeben, in welchem die Inert-Stoffe. mit 120 kg H₂O, das über 24 zugeführt wurde, gewaschen wurden. Über die Leitung 22 wurden 120 kg H₂O abgezogen, welche Spuren von NH₃ enthielten, während über Leiiung 20 sämtliche Inert-Stoffe (200 kg) ausgetragen wurden, weiche über die Leitung 16 zum Zersetzer 13 recyciisiert wurden.

Offensichtlich läßt sich eine ausgezeichnete Reinigung nach einem solchen Verfahren erreichen; eine ausgezeichnete Reinigung bedeutet wiederum eine ausgezeichnete Rückgewinnung des nicht umgesetzten Produktes.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2

Der gasförmige, mit NH, und H„O gesättigte, au*

Patentanspruch: dem zweiten Zersetzer kommende inerte Strom, wird

an einen Kondensator gegeben, in dem Wärme rück-

Verfahren zur Abtrennung und Rückführung gewonnen wird, wobei Wasserdampf auf hohem therder nicht umgesetzten Ausgangsstoffe einer bei 5 mischem Niveau erzeugt wird, per I eil, der konden-150 bis 300° C und 50bis300 Atmosphären durch- siert, wird zur Synthesezone im Kreislauf ruckgegeführten Harostoffsynthese aus Ammoniak und fuhrt, während der inerte, gegebenenfalls nicht kon-Kohiendioxid durch thermische Zersetzung des densierte Teil einem Waschvorgang zum Wieder-Syntheseabstroms in einer ersten Stufe, weitere gewinnen des noch enthaltenen NH₃ zugetunrt wird. Zersetzung des in der ersten Stufe erhaltenen xo Aus solchem Waschvorgang tntt das Inertgas prakflüssigen Abstroms in einer zweiten Stufe und Ab- tisch rein aus, und, nachdem es wieder komprimiert streifen der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe mit wird, wird es zum zweiten Zersetzer, wie vorher erHilfe eines Inertgases, dadurch gekenn- wähnt, im Kreislauf ruckgefuhrt.
zeichnet, daß man sämtliche Zersetzungs- Vom Boden des zweiten Zersetzers tntt eine waßstufen unter praktisch den gleichen, dem Syn- 15 rige Lösung von praktisch reinem Harnstoff aus, die thesedruck entsprechenden Dnickbedingungen den weiteren Behandlungen ausgesetzt wird,
durchführt. Offen zutage liegt der Vorteil, in jedem Teil der

Vorrichtung bei einem Druck gleich dem Synthese-

druck arbeiten zu können. Außer bei hohem Druck

20 zu kondensierenden Dämpfen nämlich, die es ermöglichen, Wasserdampf zu erzeugen, der in verschie-

Aus der deutschen Patentschrift 1157 212 ist es denen Teilen der Vorrichtung verwendet werden

bekannt, die nicht umgesetzten Ausgangsstoffe einer kann, ergibt sich eine beachtliche Vereinfachung der

bei 150 bis 300° C und 50 bis 300 Atmosphären Verfahrensregelung, und die Anzahl der notwendigen

durchgeführten Harnstoffsynthese aus Ammoniak a₅ Vorrichtungen, wenn verschiedene Druckwerte an-

und Kohlendioxid durch thermische Zersetzung des gewandt werden, wird vermindert.

Syntheseabstroms in einer ersten Stufe, weitere Zer- Darüber hinaus Rekompressionen nicht notwen-

setzung des in der ersten Stufe erhaltenen flüssigen dig sind, liegt der Energieverbrauch niedrig, der in

Abstroms in einer zweiten Stufe und Abstreifen der diesem Teil der Vorrichtung auf die notwendigen

nicht umgesetzten Ausgangsstoffe mit Hilfe eines 30 Werte für die Zirkulation des Inertgasstroms redu-

Inertgases abzutrennen und rückzuführen. ziert wird.

Bei einem solchen Verfahren «st nun die Biuret- Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfin-

bildung praktisch nicht vollständig zu vermeiden. dung soll nun an Hand der Zeichnung näher erläu-

Erfindungsgernäß wird dieser Nachteil nun da- tert werden.

durch behoben, daß man im Gegensatz zu dem be- 35 In der Zeichnung ist ein Schema für das bereits erkannten Verfahren sämtliche Zersetzungsstufen unter wähnte Verfahren nach der Erfindung dargestellt,
praktisch den gleichen, dem Synthesedruck ent- Über die Leitungen 1 bzw. 2 wird NH₃ und CO₂ sprechenden Druckbedingungen durchführt. in die Synthesevorrichtung 5 eingeführt. Die Syn-Die Rückführung sämtlicher in den Abströmen theseprodukte bestehen im wesentlichen aus Harnaus der Synthesevorrichtung enthaltenen Verbindun- 40 stoff, Carbamat, NH₃, Co₂ und Wasser,
gen (Carbamat, Carbonat NH,) durch eine Anord- Im Zersetzer 8 erfolgt die thermische Carbamatnung, die praktisch beim Synthesedruck arbeitet, er- zersetzung allein auf Grund der Erwärmung,
gibt so eine praktisch reine wäßrige Harnstofflösung. Die aus dem Kopf des Zersetzers über die Leitung 9 Das aus der Harnstoff-Synthesevorrichtung korn- kommenden Dämpfe werden zum Kondensator gemende Gemisch aus Harnstoff, Carbamat, Ammo- 45 schickt, in welchem Wasserdampf erzeugt wird, und niak, Kohlendioxid und Wasser wird an einen die kondensierte Phase wird im Kreislauf durch die Carbamatzersetzer gegeben, der also im wesentlichen Leitung 11 zur Synthesezone rückgeführt,
bei Synthesednick arbeitet. Es wird ohne irgendein Aus dem Zersexzer 8 tritt über die Leitung 12 die Strippermaterial gearbeitet, indem lediglich eine ein- im wesentlichen CO^-freie Harnstofflösung kopfseitig fache thermische Zersetzung vorgenommen wird. 50 in den zweiten Zersetzer 13 und trifft im Gegenstrom Der Carbamatzersetzer selbst wird erwärmt, um auf das Inertgas, welches am Boden des Zersetzers die Zersetzung zu begünstigen. 13 über die Leitung 16 eingeführt wurde. Beim fol-Der gasförmige, oben am Carbamatzersetzer abge- genden Abstreifen wird die Lösung vom gesamten zogene Strom, der im wesentlichen aus NH₃, CO₂ Ammoniak befreit; auf diese Weise wird vom Boden und H₂O besteht, wird in einem Kondensator kon- 55 des Zersetzers 13 eine wäßrige, im wesentlichen reine densiert, in welchem Wasserdampf auf hohem ther- Harnstofflösung abgezogen und nachfolgenden Bemischem Niveau erzeugt wird. Da dieser Wasser- handlungsvorgängen über die Leitung 14 zugeführt, dampf in anderen Teilen der Vorrichtung wieder Das Gemisch aus vom Kopf des Zersetzers 13 komverwendet werden kann, wird der Wirkungsgrad ge- menden Gasen und Dämpfen, das im wesentlichen steigert, Die aus dem Kondensator kommende Phase 60 aus NH₃, Inertgas-Wasserdampf gebildet wird, wird wird zur Synthesezone im Kreislauf rückgeführt. Über die Leitung 15 zum Kondensator 17 geleitet; der Die flüssige, am Boden des Zersetzers austretende, kondensierte Teil wird über die Leitung 23 in die praktisch CO₂-freie Phase wird an einen zweiten Leitung 11 gegeben und dann im Kreislauf zur Syn-Zersetzer gegeben, in welchem ein Inertgas (N.„ N₂ thesezone rückgeführt; die nicht kondensierbaren und H_ä und/oder andere) als Abstreifmittel verwen- 65 Gase werden über die Leitung 18 zum Waschturm 19 det wird, geführt und treffen im Gegenstrom auf die durch die

Auch der zweite Zersetzer wird erwärmt und Leitung 24 eingeführte Waschflüssigkeit,

arbeitet im wesentlichen bei Syiithesedruck. Vom Boden des Waschturms 19 tritt eine Ammo-