DE2049891A1 - Verfahren zur Herstellung von Harn stoff aus Kohlendioxyd und Ammoniak - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Harn stoff aus Kohlendioxyd und AmmoniakInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Kohlendioxyd und Ammoniak
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren
zur Herstellung von Harnstoff,ausgehend von gasförmigen Ammoniak
und Kohlendioxyd in Gegenvart anderer Gase vie z.B. H2,N-,CH4,Ar.Es ist bekannt,dass die zur Zeit in der Industrie
vervendeten Verfahren darin bestehen,dass Ammoniak und Kohlendioxyd im vesentlichen völlig rein miteinander reagieren
oder allenfalls in Gegenvart eines begrenzten Anteils von Wasser,vobei die Reaktion in einem Gefäss vorgenommen
vird.vo Temperatur und Druck in solchen Grenzen gehalten verden,dass sich das aus NH3 und CO2 gebildete Ammoniumcarbamat
teilveise von selbst entsprechend einer Gleichgevichtsreaktion im Harnstoff und Wasser umlagert.
109818/2239
Um reinen Harnstoff herzustellen,ist es deshalb notwendig,
das Ammonium-Carbamat aus der wässrigen Harnstofflösung
abzutrennen und in das Synthese-Gefäss zusammen mit NH und neu zuzugebenden CO2 in den Kreislauf zurückzuführen.
Die Beschreibung der bekannten Verfahrentwelche nicht mehr
technisch verwertet werden,wird hier ausgelassen.In einigen
Fällen wird das Ammonium-Carbamat in den Kreislauf zurückgeführt,wobei
gleichzeitig die Harnstoff-Carbamat-Mischung auf einen Druck entspannt,welcher erheblich niedriger ist als
der Druck der Synthese und gleichzeitig wird Wärme angewendet, um die Dissoziation des Ammonium—carbamats in gasförmiges
CO- und NH~ zu erreichen.
Normalerweise werden diese Bestandteile mit Wasser absorbiert und die dabei erhaltene Lösung in das Reaktionsgefäss in den
Kreislauf zurückgegeben.Es ist auch bekannt,dass der Versuch
unternommen wurde,so weit als möglich die Menge des in den
Kreislauf zurückzuführenden H3O zu begrenzen,um eine Verminderung
der Ausbeute der Umwandlung des Ammonium-carbamats in Harnstoff Im Reaktionsgefäss zu verhindern.Bei einigen
früher industriell verwerteten Verfahren wurde erfolgreich die Rückführung der Carbamat-Lösungen in den Kreislauf begrenzt
,weil die Dissoziation des Carbamats bei dem für die Synthese notwendigen Druck durchgeführt verden konnte.
109818/2239 - 3 -
Der grössere Teil des CCL und des NH-,welche bei der Carbamat-Dissoziation
erhalten vurden,kann so zurück in die Reaktionszone geführt verden und zwar gasförmig ohne weitere Benutzung
eines Kompressors.
Bei dieser Art der Fabrikation wird die Dissoziation im allgemeinen in besonderen Wärmeaustauschern durchgeführt,
in denen der Hauptstrom des CO„ (oder des NH_) durch die
Harnstoff-Carbamat-Wasser-NH^-iMIschung hindurchgeleitet vird,
welche aus dem Reaktionsgefäss herauskommt·
Das COp (oder das NH-),welches der Gasphase hinzugefügt wird,
regt die Dissoziation an,weil dadurch über dem Carbamat eine
Amtmosphäre hergestellt wird,welche nicht mehr im Gleichgewicht
ist.
Die Wärme wird durch die Verwendung von Dampf bei einer
Temperatur im allgemeinen nicht niedriger als 2oo C eingeführt.
Das hinzuzufügende Ammoniak und Kohlendioxyd kommt getrennt aus einem oder mehreren Ammoniakfirmen.Im allgemeinen ist
das NH, in flüssigere und trocknem Zustand verfügbar und
das CO2 in gasförmigen Zustand und bei einem Druck,welcher
nur gering über dem atmosphärischen Druck liegt.
109818/72
Ein modernes NH„ Verfahren zur Herstellung von NHL· besteht
im wesentlichen in den folgenden Stufen!Oxydation eines Kohe
lenwasserstoffi um ein Gas zu erhalten,welches einen hohen
Wasserstoff und Stickstoffgehalt besitzt,was für die Ammoniak-Sy»these
notwendig ist.Die Oxydation kann dann gleichzeitig und/ oder getrennt durch Dampf,Sauerstoff und Luft durchgeführt
werden.
Das Gas für die Ammoniak-Synthese,das danach zusammen mit
" Wasserstoff und Stickstoff und mit kleinen Mengen von Methan und Argon erhalten wird,enthält Kohlendioxyd und
-monoxyd,was Stoffe sind,die von den für die Ammoniak-Synthese aus Stickstoff und Wasserstoff verwendeten Katalysatoren
nicht vertragen werden.
Deshalb sind entsprechende Verfahrenssehritte notwendig,um das
CO2 und das CO vollständig aus den Gasen zu entfernen,welche
in Kontakt mit den Katalysatoren für die Hmmoniak-Synthese
f kommen.
Es ist weiterhin bekannt,dass das im Reaktionsgefäss bjejjildete
Ammoniak im gasförmigen Zustand anfällt und zwar zusammen mit einem gewissen Anteil von Gasen,die noch nicht reagiert
haben.Ausserdem besitzen die aus dem Reaktionsgefäss kommenden
Gase eine höhere Temperatur als die Gase,welche in das Reaktionsgefäss hineingeleitet werden,da die Bildung von
Ammoniak eine exotherme Reaktion ist.
109818/9239
Deshalb müssen die aus dem Reaktionsgefäss der Ammoniak-Synthese
abgeleiteten Bestandteile durch Spülung auf eine erheblich niedriger Temperatur gebracht werden,damit die Gewinnung
des Ammoniaks durchKondensation möglich ist,bevor die Sase,
velche noch nicht reagiert haben,wieder zurück in den Kreislauf der Synthese zusammen mit neuen HL und N- gegeben verden können.
Im allgemeinen fällt die verfügbare Wärme bei einer so niedrigen Temperatur an,dass sie nicht zur Herstellung von Dampf
geeignet ist und ausserdem muss die Wärme durch Kühlung
wieder entfernt verden,wenn der Druck im Kreislaufsystem nicht so hoch ist,um die Benutzung von Wasser als Kühlmittel zu
ermöglichen,und deshalb würde dies weitere Kosten für Energie
bedeuten.
Bin Verfahren zur Herstellung von Harnstoff wird nun beschrieben,
wd>bei in diesem Prozess die Kondensation von Ammoniak,
welches in einem SYnthese-Gefäss hergestellt wurde.nicht notwendig
isttund die Abteennung des Kohlendioxyds von dem für die Ammoniak-Synthese zu verwendenden Wasserstoff und Stickstoff
wird nach der Erhöhung des Gasdruckes auf den NH3«SYnthese-Druck
vorgenommen.
In dem Verfahren wird die bei der Ammoniak-SYnthese entwickelte
Wärme vollständig für die Ammonium-carbamat-Dissoziation verwendet.
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Diese Anwendung geschieht dadurch,dass die gasförmigen aus
der Ammoniak-Synthese herrührenden Bestandteile ohne Kühlung mit den flüssigen Anteilen aus der Hannstoff-Synthese,welche
nicht in Harnstoff umgewandeltes Carbamat enthaiten,gemischt
werden.Dadurch sind hierbei physikalische -chemische Bedingungen vorhanden,unter denen ein Teil des Carbamats in NH- und CO2
dissoziiert wird.Die für die Zerlegung des Carbamats notwendige Wärme wird dem aus der NH*-Synthese kommenden Gase
entnommen,und,wenn di4s nicht genügt,kann zusätzliche Wärme
durch Vervendung von Dampf mit geeignetem Druck geeigneter Temperatur beigebracht werden,wobei die Wärme durch Wärmeaustauscherflächen
übertragen wird.
Aus diesem Grunde kann das vorliegende Verfahren ausser einer erheblichen Einsparung an Dampf im Vergleich zu anderen
Verfahren eine erhebliche Verminderung der Schwierigkeiten bringen,welche mit der Rückführung des nicht in Harnstoff umgewandelten
Carbamats in den Kreislauf verbunden sind.Darüberhinaus erlaubt das vorliegende Verfahren,dass die Harnstoff-Wasser-Lösung
nach Expansion auf einen Druck niedriger als den Synthesedruck,einen begrenzten Anteil freien Ammoniaks enthält,da
die bedagte Lösung in einem Strom überhitzter inerter Gase einer Destination unterworfen wird.
Die Synthese nach dem Carbamat-Harnstoff-System reagiert also als Waschstufe für die Gase der NH.-Synthese.
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Während das Kohlenstoffmonoxyd katalytisch vor dem Hochdruckkompressor
(Hyper-Kompression) entfernt wird,wird das CO2 vollständig durch Waschen mit der in den Kreislauf
zurückgeführten Carbamat-NH,-Wasser-LMsung entfernt und zwar
innerhalb eines Systems mit niedrigem Druck und letztlich mit flüssigem NH .
Da die für die NH —Synthese eingegebenen Gase Spuren von O2 enthalten könnetvwelche aus der katalytischen Oxydation
von CO herrühren,muss ein Deoxo-Reaktor in den NH.-Strom eingebaut
verden.Vorzugsveise wird der Deoxo-Reaktor der NH--Synthese
nachgeschaltet und vor dem Harnstoff-Reaktionsgefäss vorgeschaltet,da die vorhandenen O2 Spuren in der Harnstoff-Synthese
einen Korrosions-Inhibitor notwendig machen.
Als Beispiel für die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens wird in der beiliegenden Zeichnung das Verfahren beschrieben,was
aber in keinem Falle eine Beschränkung darstellen soll.
Gemäss der Zeichnung wird das Ammoniak-Synthese-Gas 1,welches
CO-frei ist aber den ursprünglich vorhandenen Kohlenstoff in Form von CO2 enthält,in der Düse 2 (oder in einer UmwälzvorrAchtung)
mit dem zurückgeführten Gas aus dem Apparat 15 gemischt.
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Das CO und NH3,welche in gasförmigen Zustand vorliegen,
verbinden sich zusammen mit Ν^Ε^,ΟΗ.,Αγ, veitgehend
bei geeignetem Druck und geeigneter Temperatur und bilden Ammonium-carbamat,während die Reaktionswärme durch einen
Wärmeaustauscher 3 abgeleitet vird.
Die gebildete Carbamat-Mischung vird anschliessend zusammen mit den nicht verbrauchten Gasen zum Boden eines mit Böden versehenen
Turms 4 geleitet.Da die Carbamat-NH_-Wasser-Lösung vom Kopf dieses Turmes aus nach unten durch diesen Turm geleitet
vird,hat sich praktisch das gesamte freie CO_ mit dem
anvesenden NH. verbunden.Die Wasser-Carbamat-Flüssigkeit
steigt nun bis zur Zone 5 des Turmes 4,vo sie sich selbst teilveise
in Harnstoff zersetzt und zvar entsprechend der ganzen Gieichgevichtsreaktion.Über den Siphon 17 vird die Reaktionsmischung in den Turm 15 geleitet.In diesem Turm,velcher
entveder mit Böden oder mit Füllkörpern ausgerüstet verden kann,entsteht ein inniger Kontakt zvisehen der Flüssigkeit
14 aus dem Ammoniak-Synthese-Reaktions-Gefäss 13 und den Umwandlungsprodukten des Carbamatsverfahren aus dem Gefäss
Die in den Produkten 14 enthaltenen Wärme vird vährend der Berührung vollständig abgegeben ,bis die Temperatur der
Produkte in 15 erreicht ist.Die verbleibende für die Carbamt-Dissoziation
notvendige Wärme vird im Kppf des Turms 15 durch einen Wärmeaustasucher eingeführt,velcher mit Dampf
16 geheizt wird.
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Wegen der Änderung der Gleichgevichtsbedigungen des Carbamats in 15 zersetzt sich das meiste in NH3 und CO2
und diese Gase fliessen dann aus dem Kopf des Turms ab, um vieder in den Tunrn 4 durch die Düse 2 in den Kreislauf
gegeben zu verden.
Vom Boden des Turms 15 vird eine Harnstoff-Wasser,nichtumgeformtes
Carbamat enthaltende Lösung abgezogen und auf den niedrigeren Druck expandiert (Ventil 18).
Die nicht verbaruchten Anteile,velche im Turm 4 nach oben
steigen,fliessen im Gegenstrom zu einer Lösung 8 aus Carbamat,Wasser und Ammoniak und einem Strom flüssigen
Ammoniaks 7.Die Lösung bei 8 und das Ammoniak bei 7 kommen aus der Wiedergevinnungsanlage hinter dem Expansionsventil
Der Wasser-Kondensator 6 sichert den NH3 Rückfluss,sodass auch
jede kleinste Spur von CO2 entfernt vird.Da in dem Strom 1
noch kleine Anteile von Sauerstoff vorhanden sind,so entfernt das Deoxo-Reaktionsgefäss 9 das O2 durch Umvandlung desselben
in HpO.Die kleine Kolonne lo,velche noch mit einem von der
Kühlflüssigkeit 12 durchflossenen Kondensator 11 für
das NH,, verbunden ist,entfernt auch noch die letzten
Spuren von H2O und reduziert das eingeführte NH3 für das
Amnioniak-Synthese-Gefäss 13.Eine Beschreibung der hinter dem
Ventil 18 liegenden Apparatur erscheint nicht notvendig,da es sich hierbei um ein an sich bekannten Typ einer Vorrichtung
handelt.
109818/7239
- Io -
Die Gase des NH--Harnstoffes-synthese-kreislauf verden
aus der Anlage abgeleitet,nachdem sie in der Lösung gelöst sind,velche durch das Ventil 18 nach Entfernung von
NH3 hindurchfliesst.Dieser Anteil ist der normale Verlust
eines Ammoniak-synthese-kreislaufes 19.
- 11 -
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Claims (9)
1.) Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Kohlendioxyd und Ammoniak,dadurch gekennzeichnet,dass beide Verbindungen
in Mischung mit H9,N0,CH.,Ar und Anteilen von O_ angewandt
werden.
2.) Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,dass die Mischung NH enthält,
welches aus dem NH_-Synthese-Reaktions-Gefäss ohne Änderung seines physikalscih-chemi sehen Zustaides kommt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet,dass die Mischung im Verhältnis zum
CO Anteile von CO und O2 enthält und vor der Erhöhung
des Druckes auf den Harnstoff-Synthese-Druck nicht irgendeinem Reinigungs- oder Abtrennungsverfahren unterworfen wird,
4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,dass die Wärme der aus der NH--Synthese
kommenden Gase und Flüssigkeiten bis zur Temperatur der aus der Harnstoff-Synthese kommenden Flüssigkeiten für
die Dissoziation des Carbamats verwendet wird,welche in
diesen besagten Flüssigkeiten vorhanden sind.
5.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,dass die Temperatur der aus der
- 12 -
NH»-Synthese kommenden Gase und Flüssigkeiten zwischen
1oo und 6000C liegt.
6.) Verfahren zur Herstellung von Harnstoffen aus Kohlendioxyd
und Ammoniak,
dadurch gekennzeichnet,dass der Druck bei der Herstellung
zwischen 1co und 1 000 atü liegt und im vesentlichen gleich
dem Druck ist,welcher bei der Herstellung von NH„ angewendet
wird.
7.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,dass das in der Harnstoff-Lösung
gelöste NH ,ausgehend von der Synthese-Druck-Zone,sehr
viel ärmer an flüssigem NH3 ist als am Ausgang des Reaktionsgefässes
für die Harnstoffherstellung.
8.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,dass eine Düse (Ejektor) die Gase
in den Kreislauf der Harnstoff-Herstellung zurückleitet.
9.) Verfahren zur Herstellung von Harnstoffen nach Anspruch 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,dass hinter der Harnstoff-Herstellung
und vor der NH„-Synthese eine Vorrichtung zur Entfernung von Sauerstoff vorgesehen ist.
lo.) Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Kohlendioxyd
und Ammoniak,nach den Ansprüchen 1 bis 9,wie dargestellt
und beschrieben. <|09818/??39
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