DE2049891C3 - Verfahren zur Verbesserung der Ammoniumcarbamat-Zersetzung bei der Herstellung von Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Ammoniumcarbamat-Zersetzung bei der Herstellung von HarnstoffInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zumischung des Abstroms
aus der Carbamat-Zerseizung zu dem Ausgangsgasgemisch
für die Harnstoff-Synthese mit einem Ejektor erfolgt.
Die Erfindung betrifft c:n Verfahren zur Verbesserung
der Ammoniumcarliamat-Zersetzung einer bei
etwa gleichen Druckbedingungen im Verbund mit einer Ammoniak-Synthese betriebenen Harnstoff-Synthese.
Das heute gebräuchlichste Verfahren zur Herstellung von Harnstoff geht \on gasformigem Ammoniak
und Kohlendioxid aus, welche im wesentlichen völlig rein miteinander reagieren oder allenfalls in
Gegenwart eines begrenzten Anteils von Wasser, wobei die Reaktion in einem Gefä3 vorgenommen wird,
in welchem Temperatur und Druck in solchen Grenzen gehalten werden können, daß sich das aus Ammoniak
und Kohlendioxyd gebildete Ammoniumcarbamat teilweise von selbst entsprechend einer
Gleichgewichtsreaktion in Harnstoff und Wasser umlagert. Dabei wird im allgemeinen die Herstellung
von Harnstoff im Verbund mit der Herstellung von Ammoniak und Kohlendioxid aus einem Kohlenwasserstoff
durchgeführt. Der Kohlenwasserstoff wird dabei normalerweise oxydiert, um ein Gas zu erhallen,
welches einen hohen Wasserstoff- und Stickstoffgehalt besitzt, was für die Ammoniak-Synthese äußerst
wichtig ist. Die Oxydation kann dabei gleichzeitig und/oder getrennt durch Dampf, Sauerstoff
und Luft durchgeführt werden. Das so erhaltene Gas für die Ammoniak-Synthese, enthält noch zusätzlich
Wasserstoff und Stickstoff und kleine Mengen von Methan und Argon.
Daneben ist noch Kohlendioxid und Kohlenmonoxid vorhanden. Stoffe, welche von den für die AmmoniJc-Synthese
aus Stickstoff und Wasserstoff angewandten Katalysatoren nicht vertragen werden.
Deshalb sind entsprechende Verfahrensschritte notwendig, um das Kohlendioxid und das Kohlenmonoxid
vollständig aus den Gasen abzutrennen, welche im Kontakt mit den Katalysatoren für die Ammoniak-Synthese
kommen.
Weiterhin ist es bekannt, daß das bei der Synthese gebildete Ammoniak in gasförmigem Zustand anfällt
u-id zvar zusammen mit einem gewissen Anteil von
weiteren Gasen, welche noch nicht reag.ert haben. Außc
dem besitzen die aus der Synthese kommenden
Gase cmc höhere Temperatur als diejenigen Gase,
welche in die Synthese hineingcle.tel werden da d,e
Bildung von Ammoniak cmc exotherme Reakt.on Is Aus diesem Grunde massen die aus der Reakionsvorrichumg
der Ammoniak-Synthese abgefuhren Gase durch Kühlung auf eine erheblich niedrigere
Temperatur gebracht werden, damit die Gcwmnung
des Ammoniaks durch Kondensation überhaupt mog-
lidi ist bevor die Gase, welche noch nicht reagiert
nhen 'wieder zurück in den Kreislauf der Synthese
zusammen mit neu hinzugefügtem Wasserstoff und
i* Stickstoff gegeben werden können.
Fs ist nun bekannt, den aus der Ammoniak-Synthese
austretenden heißen Ciasstrom zur hrhitzung eines Gasstroms zu verwenden, welcher in einen
Kohlenoxid-Konverter geleitet wird, wo das das Svn-
*o thesegas verunreinigende Kohlenmonox.d zu Kohlendioxid
oxydiert wird (deutsche Offenlegungsschr.ft ' Es6ist zwar schon bekannt (Chcm. Ing. News 44,
1966 S 24 bis 26 und 32) zur Verbesserung der
Energiebilanz die den Kohlenox.d-Konvcrter verlassenden
Gase für die Hochdruck- und N.ederdruck-Zersetzcr zu verwenden. Dies brachte aber keinen
wesentlichen Vorteil, da weiterhin erhebliche Wärmemengen für die Zersetzung des Ammoniumcarbamats
aufgewandt werden mußten.
Fs sind noch verschiedene andere Verbesserungen dieser Verbundverfahren bekannt geworden, welche
iedoch alle den wesentlichen Nachteil hatten, daß sie die Energiebilanz nicht xvesenilich verbessern konn-
leiDer Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,
bei einer im Verbund mit einer Ammoniak-Synthese betriebenen Harnstoff-Synthese eine wesenthche Verbesserung
der Energiebilanz zu erreichen, wobei noch
zusätzlich der Gasstrom aus der Carbamat-Zersetzune
wieder nutzbringend für d.e Harnstoff-Synthese eingesetzt werden soll, ohne daß zusätzliche Aufwendungen
den Vorteil wieder zunichte machten.
Die I ösung der Aufgabe besteht dann, daß man
das die Ammoniak-Synthese mit einer Temperatur von 100 bis 600 C verlassende Gasgem.sch aus Ammoniak,
Wasserstoff, Stickstoff und Argon unm.ttelbar und ohne Kühlung mit den flüsMgen Anteilen
des Harnstoff-Svnthescabstroms, gegebenenfalls un-
tcr Zufuhr zusätzlicher Wärmeenergie, vermischt,
wobei man den Abstrom aus der Carbamat-Zcrsctzunc einem kohlenmonoxidfreien Gasgemisch zuset/t,
weiches als Ausgangsgemisch für d.e Harnstoff-Synthese dient und dem in einem zur Harnstoff-Syn-
thesevorrichtung nachgeschalteten Verfahrensschntt in an sich bekannter Weise Reste von Sauerstoff entzogen
wird.
Vorteilhaft erfolgt die Zumischung des Abstroms aus der Carbamat-Zersetzung zu dem Ausgangsgas-
gemisch für die Harnstoff-Synthese mit einem Ejektor
Der außerordentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht vor allem darin, daß die
bei der an sich exothermen Reaktion der Ammoniak-Synthese entwickelte Wärme vollständig für die Am-
moniumcarbamat-Zersetzung verwendet werden kann, wobei der eventuell dann noch notwendige zusätzliche
Wärmebedarf erheblich geringer ist, als wenn die gesamte Wärme für die Zersetzung erzeugt
werden muß. Darüberhinaus ist bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren die Kondensatiun von Ammoniak, welches in dem Synthesegefäß hergestellt wurde,
nicht notwendig und die Abtrennung des Kohlendioxids von dem für die Ammoniak-Synthese /u verwendenden
Wasserstoff und Stickstoff wird relativ einfach nach der Erhöhung des Gasdrucks auf den
Ammoniak-Synlhcsedruck vorgcniMimen. Darüberhinaus
erreicht man durch das Einleiten des aus der Ammoni.ak-Synthese kommenden Gas>troms in die
Ammoniumcarbamat-Lösung, daß die gasförmigen aus der Ammoniak-Synthese herrührenden Bestandteile
ohne Kühlung mit den flüssigen Anteilen aus der Harnstoff-Synthese, welche nicht in Harnstoff
umgewandeltes Carbamat enthalten, gemischt werden. Dadurch >■ nd hierbei physikalisch-chemische Bedingungen
vorhanden, unter denen ein Teil des Carbamats in Ammoniak und Kohlendioxid zerlegt
wird. Die für diese Zerlegung notwendige Wärme wird dem aus der Ammoniak-Synthese kommenden
Gas entnommen und, wenn dies nicht genügt, zusätzliche Wärme durch Verwendung von Dampf mit
geeignetem Druck und geeigneter Temperatur zugeführt, wobei die Wärme gegebenenfalls durch Wärmeaustauscherflächen
übertragen wird.
Aus diesem Grunde kann das erfindungsgemäße Verfahren aubcr einer erheblichen Einsparung an
Dampf im Vergleich zu anderen Verfahren eine erhebliche Verminderung der Schwierigkeiten bringen,
welche mis der Rückführung des nicht in Harnstoff umgewandelten Carbamats in den Kreislauf verbunden
sind. Darüberhinaus erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren, daß die wäßrige Harnstofflösung
nach Expansion auf einen niedrigeren Druck als den Synthesedruck, einen begrenzten Anteil freien Ammoniaks
enthält, da die genannte Lösung in einem Strom überhitzter inerter Gase einer Destillation unterworfen
wird. Die Harnstoff-Synthese: wirkt also in ihrer Carbamat-Zcrsetzungsstufe als Waschstufe für
die Gase der Ammoniak-Synthese. *°
Während das Kohlenmonoxid katalytisch vor dem Hochdruckkompressor entfernt wird, wird das Kohlendioxid
vollständig durch Waschen mit der in den Kreislauf zurückgeführten Carbamat-Ammoniak-Wasser-Lösung
abgetrennt und zwar innerhalb eines <5 Systems mit niedrigem Druck und letztlich mit flüssigem
Ammoniak.
Da die für die Ammoniak-Synthese eingegebenen Gase jedoch Spuren von Sauerstoff enthalten können,
welche aus der katalytischen Oxydation von Kohlenmonoxid herrühren, muß eine Deoxo-Vorrichtung
in den Ammoniakstrom eingebaut werden. Vorzugsweise wird diese Vorrichtung der Ammoniak-Synthese
vorgeschaltet und dem Harnstoff-Synthesegefäß nachgeschaltet, da die vorhandenen Sauerstoffspuren
in der Harnstoff-Synthese als Korrosionsinhibitor wirken.
In der Zeichnung wird das Verfahren beispielsweise beschrieben.
Nach der Zeichnung wird das aus der Ammoniak-Synthese kommende Gas 1, welches frei von Kohlenmonoxid
ist, aber den ursprünglich vorhandenen Kohlenstoff in Form von Kohlendioxid enthält, in
dem Ejektor 2 (oder in einer anderen Umwälzvorrichtung), mit dem aus dem Turm 15 zurückgeführten
Gas gemischt.
Das Kohlendioxid und Ammoniak, welche zusammen mit Stickstoff, Wasserstoff, Methan und Argon
in gasförmigem Zustand vorliegen, setzen sich bei geeignetem Druck und geeigneter Temperatur weitgehend
um und bilden dabei Ammoniumcarbamat, während die dabei entstehende Reaktionswärme
durch einen Wärmeaustauscher 3 abgeleitet wird. Die gebildete Carbamatlösung wird anschließend zusammen
mit den nicht verbrauchten Gasen zum Boden eines mit Böden versehenen Turms 4 geleitet. Da die
Carbamat-Ammoniak-Wassei Lösung vom Kopf dieses Turms aus nach unten geleitet wird, setzt sich
dabei praktisch das gesamte freie Kohlendioxid mit dem anwesenden Ammoniak um. Die so gebildete
Wasser-Carbamat-Lösung steigt nun bis zur Zone 5 des Turms 4 auf, wo sie sich von selbst teilweise in
Harnstoff zersetzt und zwar entsprechend der Gleichgewichtsreaktion. Über den Siphon 17 wird das Reakiionsgemisch
in den Turm 15 geleitet, welcher entweder mit Böden oder mit Füllkörpern ausgerüstet
ist. In diesem Turm entsteht ein inniger Kontakt zwischen der Flüssigkeit 14 aus der Ammoniak-Synthesevorrichtung
13 und den Umwandlungsprodukten des Carbamat-Verfahrens aus dem Gefäß 5.
Die in der Flüssigkeit 14 enthaltende Wärme wird während der Berührung vollständig an die Umwandlungsprodukte
des Carbamatverfahrens abgegeben, bis die Temperatur der Produkte in 15 erreicht ist.
Die darüberhinaus noch für die Carbamat-Zersetzung zusätzlich notwendige Wärme wird im Kopf
des Turms 15 durch einen Wärmeaustauscher eingeführt, welcher mit Dampf 16 beheizt wird. Wegen
der Änderung der Gleichgewichtsbedingung des Carbamats in 15 zersetzt sich das meiste Carbamat in
Ammoniak und Kohlendioxid und diese Gase werden dann am Kopf des Turms abgezogen, um durch
die Düse oder den Ejektor 2 in den Turm 4 und damit in den Kreislauf zurückgegeben zu werden.
Vom Boden des Turms 15 wird eine wäßrige Harnstofflösung abgezogen, welche noch nicht umgeformtes
Carbamat enthält, und diese Lösung wird dann auf einen niedrigeren Druck expandiert (Ventil
18).
Die nicht verbrauchten Anteile, welche im Turm 4 nach oben steigen, fließen im Gegenstrom zu einer
Lösung 8 aus Carbamat, Wasser und Ammoniak und einem Strom flüssigen Ammoniaks 7, wobei die Lösung
8 und das Ammoniak 7 aus der Wiedergewinnungsanlage kommen, welche hinter dem Expansionsventil
18 angeordnet ist. Der Wasser-Kondensator 6 sichert den Ammoniakrückfluß, so daß auch
jede kleinste Spur von Kohlendioxid entfernt wird. Da im Strom 1 noch kleine Anteile von Sauerstoff
vorhanden sind, so entfernt die Deoxo-Vorrichtung den Sauerstoff durch Umwandlung desselben in Wasser.
Die kleine Kolonne 10, welche noch mit einem von der Kühlflüssigkeit 12 durchflossenen Kondensator
11 für das Ammoniak verbunden ist, trennt auch die letzten Spuren von Wasser ab und reduziert
das eingeführte Ammoniak für das Ammoniak-Synthese-Gefäß 13. Eine Beschreibung der hinter dem
Ventil 18 liegenden Vorrichtung scheint nicht notwendig, da es sich hierbei um einen an sich bekannten
Typ handelt.
Die Gase des Ammoniak-Harnstoff-Synthesekreislaufs werden aus der Anlage abgeleitet, nachdem sie
sich in der Lösung gelöst haben, welche durch das Ventil 18 nach der Abtrennung von Ammoniak abfließt.
Dieser Anteil ist der normale Verlust 19 eines Ammoniak-Synthesekreislaufs.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren /ur Verbesserung der Amnioniumcarbaniat-Zersetzung
einer bei etwa gleichen Druckbedingungen in Verbund mit einer Ammoniak-Synthese
betriebenen Harnstoff-Synthese, dadurch gekennzeichnet, daß man
das die Ammoniak-Synthese mit einer Temperatur von 100 bis 60Ü C verlassende Gasgemisch
aus Ammoniak, Wasserstoff, Stickstoff und Argon unmittelbar und ohne Kühlung mit den flüssigen
Anteilen des Harnstoff-Syntheseabstroms, gegebenenfalls unter Zufuhr zusätzlicher Wärmeenergie,
vermischt, wobei man den Abstrom aus der Carbamat-Zersetzung einem kohlenmonoxidfreien
Gasgemisch zusetzt, welches als Ausgangsgemisch für die Harnstoff-Synthese dient und
dem in einem der Harnstoff-Synthesevorrichtung nachgescnalteten Verfahrensschritt in an sich bekannter
Weise Reste von Sauerstoff entzogen wird.
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