DE2438685C3

DE2438685C3 - Verfahren zur Tiefhaltung des Wassergehaltes in einer Harnstoffsynthesevorrichtung

Info

Publication number: DE2438685C3
Application number: DE19742438685
Authority: DE
Inventors: Alfred Prof. Dipl.-Ing. Greifensee; Rathgeb Karl Dr.-Ing. Rhäzüns; Buck (Schweiz)
Original assignee: Inventa AG für Forschung und Patentverwertung, Zürich (Schweiz)
Priority date: 1973-09-13
Filing date: 1974-08-12
Publication date: 1976-07-15

Description

Ha^stofiynthesevorrichtung '(!) verlassende ^f^^Si TvorricSung^us S

wasserrad^ Kohlendioxid und Ammoniak ent- Fig. l ⁿ^^OISW7L cvr,tlip<;evnrrichturn> 1 rfpm _wr

haltende Gasgemisch über Leitung (4) in einen ^^^Z^T^G^^.

Partialkondensator (2) leitet, dort das Wasser xo tAalen ^^^.AufbeVeitungsvorrichtungS

teilweise kondensiert, über Leitung (8) abtrennt blase 3, ^ »amsj J _erforderli ^g _ch^

und dann das wasserarme Gasgemisch mit HUfe der irennvoruwnu s Vi»rhinr.iinoectr,M,„

des Gasumwälzgebläses (3) über das Rohr (7) Rohrleitungen (dargesteUt mit Verbindungsstnchen

tangential in die vorzugsweise in horizontaler ^b^ ;PfS_{onsweise dieser} Gesamtvorrichtung ist

Bauweise ausgeführte Synthesevornchtung (1) 15 Die humcuonfcw™>^c -.__{ättiffte Gas} «erläßt ^

einführt und dort die Hamstoffschmelze begasL folgende: Das an Wasser gesättigte Gas verlaßt die

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Synthesevornchtung 1 undI erreicht ubeiein hydrokennzeichnet, daß man da? Gasgemisch aus der dynamisch gut ausgebüdetes kurzes Rohr 4 den Par-Synthesevorrichtung (1) teUweise im Gegenstrom tialkondensator 2 an dessen unterem Ende. Zusamin dem Partialkondensator (2) niederschlägt. a» men mit den aus Leitung 5 einfließenden, nach-

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch stehend beschriebenen Komponenten wird das Gasgekennzeichnet, daß man den Partialkondensator gemisch durch die Kondensatorrohre von unten nach (2) bei dem gleichen Druck wie dem der Syn- oben geleitet, wobei es bei in Stromungsnchtung sinlesevorrichtung (1) betreibt. kender Temperatur partiell^kondensiert wird. Der

⁶ a₅ aufsteigende Sattdampf wird somi« im Gegenstrom

zu dem an den Wänden herabriesclnden Kondensatfüm geführt, wobei das am unteren Ende des Kon-

densators2 sich ansammelnde Kondensat überraschenderweise eine sehr hohe Wasserkonzentration 30 aufweist. Dieses Kondensat ist carbamathaltig. Es

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tiefhai- wird in der Trennvorrichtung 10 vom Wasser befreit, tung des Wassergehaltes in einer Harnstoffsynthese- welches über die Leitung 11 abgezogen wird. Das vorrichtung gasförmige Carbamatgemisch wird über die Leitung 6

Es ist bekannt, daß bei Zugabe von flüssigem Am- in den oberen oder unteren Teil des Kondensators 2 moniak und gasförmigem Kohlendioxid in eine Harn- 35 geleitet. Der nicht kondensierte, an Wasser nun arme stoff Synthesevorrichtung bei erhöhtem Druck und er- Dampf wird vom Umlauf gebläse 3 angesaugt und höhter Temperatur eine Harnstoffschmelze entsteht. über das Rohr 7 der Synthesevornchtung 1 an meh-Falls der Druck 200 bar nicht übersteigt, sind bei reren Stellen tangential in die Harnstoffschmelze einüblichen Reaktionsbedingungen, je nach Ammoniak- gelassen. Dadurch wird die Flüssigkeit m rotierender Überschuß, Harnstoff ausbeuten bis 70 Vo zu erreichen. 40 Bewegung gehalten, und zwar derart, daß sich im

Wie in der CH-PA 4224/72 gezeigt wird, ist es Inneren der Synthesevornchtung 1 em Flussigkeitsrnöglich, bei einem Druck von nur 125 bar, Harnstoff- ring bildet, aus dessen Hohlraum das gesättigte ausbeuten, bezogen auf Kohlendioxid, von 93% und Dampfgemisch in Richtung Partialkondensator 2 abmehr zu erreichen. Die dazu erforderlichen Tempe- gesaugt wird. Damit ist der beschnebene Gaskreisraturen liegen bei 160 bis 200° C. Besonders günstige 45 lauf geschlossen. Aus der Synthesevorrichtung 1 wird Verhältnisse erhält man bei Anwendung von 170 der Harnstoff zusammen mit CO₂, NH₃ und H₂O bzw. 180° C. Trotz hoher Harnstoff ausbeute, die über die Leitung 9 in die Aufbereitungsvorrichtung durch Wassermangel in der Reaktionsvorrichtung 12 geleitet und dort auf bekannte Art und Weise auf- und gleichzeitig hoher Temperatur erreicht wird, ist getrennt, wobei der Harnstoff durch die Leitung 13 der Biuretgehalt der Schmelze vergleichsweise gering. 50 abgezogen wird und die anderen Bestandteile durch Dieses Resultat ist deshalb bemerkenswert, weil es das Rohr S bei dem Rohr 4 in den Gaskreislauf ohne Ammoniaküberschuß erreicht werden kann. Da- fließen.

mit bleibt der in der Reaktionsvorrichtung zu rezir- Die Synthesevorrichtung 1 wird vorzugsweise hori-

kulierende Ammoniakanteil gering. zontal ausgelegt. Wie aus dem vorausgehenden er-

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, welches 55 sichtlich, ist es erwünscht, das in die Synthesevorrichgestattet, den Wassergehalt in der Reaktionsvorrich- tung eintretende und an Wasser arme Gas intensiv tung im kontinuierlichen Betrieb auf dem erforder- mit der Harnstoffschmelze in Kontakt zu bringen, liehen tiefen Niveau zu halten. Das bei der Um- um es möglichst an Wasser zu sättigen. Dieser Vorsetzung in Harnstoff entstehende Wasser wird dabei gang wird zweckmäßig in einer vertikalen Blasenfortwährend entfernt. Dementsprechend betrifft die 60 säule durchgeführt. Um die Investitionskosten tief zu Erfindung ein Verfahren zur Tiefhaltung des Wasser- halten, werden Druckapparate mit kleinem Durchgehaltes in einer Harnstoffsynthesevorrichtung, das messer bevorzugt. Wird bei gegebener Verweilzeit ein dadurch gekennzeichnet ist, daß man das die Harn- vertikaler Blasensäulereaktor an Stelle des horizonstoffsynthesevorrichtung 1 verlassende wasserreiche talen eingesetzt, so liegt natürlich an dessen Boden Kohlendioxid und Ammoniak enthaltende Gasge- 65 ein verhältnismäßig hoher statischer Flüssigkeitsdruck misch über Leitung 4 in einen Partialkondensator 2 vor. Dieser statische, sehr ins Gewicht fallende Flüsleitet, dort das Wasser teilweise kondensiert, über sigkeitsdruck muß zusätzlich zu den anderen im Leitung 8 abtrennt und dann das wasserarme Gas- Kreislaufsystem auftretenden Druckverlusten durch

das Umlaufgebläse 3 aufgebracht werden, womit sein Das die Synthesevörrichiung durch die Leitung 4

Energiebedarf stark ansteigt. Durch die liegende Syn- verlassende Gas besteht aus
!!lesevorrichtung mit überkritisch umlaufender

Schmelze erhält man einen Flüssigkeitsring. Wickelt 136,4 kg/s CO₂, 37,95 kg/s NH₃ und 4,65 kg/s H₂O.

man diesen Ring ab, dann erhält nu.n, zusammen mit 5

der Länge der Vorrichtung entsprechend obiger Ver- Zusammen mit den aus der Harnstoff aufbereitungsweilzeit, eine Flüssigkeitsschicht mit beträchtlicher vorrichtung kommenden Komponenten aus der Lei-Bodenfläche und geringer Höhe. Die Fläche wächst tung 5 gelangen
mit zunehmender Länge der Vorrichtung. Das Begasen dieser Schicht erfordert gemäß der geringen io 136,83 kg/s CO₂, 40,09 kg/s NH₃ und 4,93 kg/s H,O Schichthöhe (Ringdicke) einen verhältnismäßig kleinen Energiebedarf. Die große Mantelfläche (Boden- in den unteren Teil des Partialkondensators 2 bei fläche) der Syntbesevorrichtung kann eine große An- einer Temperatur von 180⁰C. Der Kondensator zahl tangential gebohrter Löcher aufweisen, durch wird mit demselben Druck wie die Synthesevorrichdie hindurch die Schmelze infolge der großen Ober- 15 tung betrieben, wobei im Mantel die Wärme durch fläche der gebildeten Blasen intensiv begast wird. 6 bar Dampf abgeführt wird. Die die Rohre verlas-Diese Anordnung vermeidet somit einen hohen sende Flüssigkeit (durch Leitung 8) besteht aus
Energiebedarf des Umlaufgebläses 3 bei gleichzeitig

tiefen Investitionskosten der Synthesevorrichtung 1, 2,7 kg/s CO₂, 2,08 kg/s NH₃ und 1,86 kg/s H₂O.

wobei gegenüber der Blasensäule gleiche Verweilzeit 20

und ebenso intensiver Stoffaustausch gewährleistet Das vom Gebläse angesaugte Gasgemisch (zi"=am-

ist. Der hierdurch erzielte Vorteil ist für die Wirt- mengesetzt, aus Gas von Leitung 6 und im Partial-

schaftlichkeit des Verfahrens entscheidend, da die kondensator 2 nicht kondensiertem Gas) weist eine

umlaufende Gasmasse für eine mittlere Gesamtvor- Temperatur von 165° C auf und enthält

richtung von 500 Tagestonnen z. B. 650 Tonnen pro 25

Stunde beträgt. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens 136,83 kg/s CO₂, 40,09 kg/s NH₃ und 3,2 kg/s H₂O,
ist, daß die durch die partielle Verflüssigung des Gases freigesetzte Wärme zur Erzeugung von 6 bar wobei dieses durch Leitung 7 in die Synthesevorrich-Dampf benutzt werden kann. tung 1 zurückgeführt wird.

30 Die die Synthesevorrichtung durch Rohr 9 verlas-

Beispiel (s. Figur) sende Schmelze besteht aus:

Für eine Produktion von 500 Tato (Tonnen/Tag) ⁵>^{78 k}8^/s Harnstoff, 0,43 kg/s CO₂,

Harnstoff wird die Synthesevorrichtung 1 mit _2U _{kg/s NH und 02g kg/s H}

4,24 kg/s CO₂ und 3,28 kg/s NH₃ Dieses Gemisch wird durch eine an sich bekannte

Aufbereitungsvorrichtung 12 zerlegt, wobei der Harnbeaufschlagt. Der Druck in der Synthesevorrichtung 1 stoff durch Leitung 13 abgezogen wird, während die beträgt 125 bar und die Temperatur ist auf 180° C anderen Bestandteile durch Leitung 5 in den Gaseingestellt. Das Gas zirkuliert im Kreislauf 1-4-2-3-7. 40 kreislauf eingeleitet werden (in Rohr 4).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

24 38 68ο ι

gemisch mit Hilfe des Gasumwälzgebläses 3 über das

I _{h η} tangential in die vorzugsweise m horizontaler

Patentansprüche: l^eiseausgeführte Synthesevorrichtung 1 einführt

!.Verfahren zur Tiefhaltung des Wassergehal- ^^^SSSSSASSligifoim de er-