DE2049381A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der Viskosität, insbesondere von Reaktionsgemischen in Rührwerkskesseln - Google Patents

Description

Herbol-Werke Herbig-Haarhaus AG

Unser Zeichen: O.Z. 0400/01001 De/Be 6700 Ludwigshafen, 5. 10. 1970

Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der Viskosität, insbesondere von Reaktionsgemischen in Rührwerkskesseln

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der Viskosität von turbulenten Flüssigkeiten, insbesondere von Reaktionsgemischen in Rührwerkskesseln, bestehend aus einem nach dem Prinzip der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter mit einem den Endteil der Meßsonde umgebenden beidseitig mit Öffnungen versehenen Hohlkörper. I

In der chemischen Verfahrenstechnik ist die schnelle und kontinuierliche Erfassung der Viskosität von flüssigen bzw. halbflüssigen Medien oft von großer Wichtigkeit, um von den Viskositäts-Meßwerten auf den chemischen Prozeß der Medien schließen zu können.

Mit der deutschen Patentschrift 1 598 536 ist ein nach dem Prinzip der schwingenden Zunge arbeitender Viskosimeter für Reaktionsgemische in Rührwerkskesseln bereits bekannt, bei dem die Meßsonde von einem im Querschnitt kreisförmigen, die Meßsonde nach beiden Seiten überragenden, beidseitig offenen Rohr g umgeben ist, das sich in der Strömungsrichtung des in das Rohr eintretenden Reaktionsgemisches bis zur Zunge hin verjüngt und von dort bis zum Austritt zylinderförmig verläuft, und dessen Innendurchmesser am Ort der Zunge so gewählt ist, daß dort eine laminare Strömung herrscht.

Weitere Merkmale der bekannten Vorrichtung werden darin gesehen, daß das Rohr an der Eintrittsstelle des Reaktionsgemisches trichterartig aufgebogen ist und die Sonde von einer konischen, an den Stirnseiten konvex ausgebildeten Ummantelung umgeben ist, die mit dem sie einschließenden Rohr einen Ringraum von praktisch gleichbleibender Größe für den Durchfluß des Reaktionsgemisches schafft. Die mit der bekannten Meßvorrichtung erreichbare Meßgenauigkeit hängt stark von der Strömung innerhalb 498/70 209816/1239 - ₂ -

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des RUhrwerkskeesels ab, die yon der Konstruktion des Rtihrwerkskeasels, der Rührgeschwindigkeit, dem Vorhandensein von Kühl- oder Heizschlangen im Rührwerkskessel und von in der Nähe der Meßstelle befindlichen Strömungshindernissen wie Tauchrohr« für !Thermometer, ßaselnleitungsrohre für Inertgas uew. bestimmt wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Meßvorrichtungen zu vermeiden und eine mit einfachen Mitteln verbesserte Meßvorrichtung vorzuschlagen, mittels der eine von den Strömungsverhältnieeen der Flüssigkeit unabhängige laminare Strömung in der Nähe der schwingenden Zunge erreichbar ist, so daß die Meßgenauigkeit erhöht wird und die Messung störende Einflüsse weitgehend vermieden werden.

Zur Lösung der Aufgabe wird mit der Erfindung vorgeschlagen, daß hinter dem freien Ende der schwingenden Zunge eine laminare Strömung der flüssigkeit entlang der Zunge erzeugende Mittel angeordnet sind.

Durch diese technische Lehre wird in einfacher Weise erreicht, daß die Zunge in ihrer Schwingung nicht gestört wird, was auch durch in der Flüssigkeit befindliche Fremdteilchen wie unlösliche Stoffteile, Gelteile, Hautteile überkondensierte bzw. überpolymerisierte Stoffteile sowie Dämpfe usw. sehr erschwert ist. Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die Meßsonde in einem an sich bekannten beidseitig offenen zylindrischen Rohr befindlich ist, wobei um die Zunge ein an einen die Spule enthaltenden zylindrischen Rohrteil angeschlossener, trichterförmig erweiterter Rohrteil angeordnet ist.

Mit diesem Merkmal wird eine auf die unmittelbare Umgebung der Zunge wirkende Saugkraft ausgeübt, die einerseits die kontinuierliche Strömung des Reaktionsgemisches an der Zunge vorbei aufrecht erhält und andererseits Fremdteilchen aus dem Bereich der Zunge entfernt.

Erfindungsgemäß ist weiterhin angegeben, daß der Endteil der Meßsonde mit der Zunge in einem zylindrischen Behälter ange-

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ordnet ist, der sich vom freien Ende der Zunge ab verengt und der mit dem verengten Teil an einen beidseitig offenen Hohlkörper angeschlossen ist.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist, daß der beidseitig offene Hohlkörper mit zumindest einer Querschnittsverengung ausgebildet ist, so daß auf das Innere des Behälters eine Saugwirkung ausgeübt wird. Damit ist es möglich, eine gerade Meßsonde mit der Zunge in axialer Richtung im Rührwerkskessel anzuordnen, obwohl die Strömung im Rührwerkskessel vorwiegend quer zur Achse des Rührwerkskessels erfolgt.

Nach einem Merkmal der Erfindung ist die Meßsonde in einem i

Bypass des Rührwerkskessels angeordnet, in dem ein die Strömung des Reaktionsgemisches erzeugendes Organ eingeschaltet ist. Dadurch wird in vorteilhafter Weise durch die bessere Zugänglichkeit eine bessere Kontrolle der Meßsonde erreicht.

Weitere Merkmale der Erfindung sind der folgenden Zeichnung und Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele zu entnehmen.

In der Zeichnung zeigen in schematischer Darstellung:

Figur 1: Einen Rührwerkskessel teilweise aufgebrochen mit einer stark vergrößert dargestellten Meßsonde in einem Behälter, i

Figur 2-4: Eine gerade Meßsonde in einem zylindrischen Behälter.

Figur 5: Eine abgewinkelte Meßsonde.

Figur 6: Eine in einem Bypaß zum Rührwerkskessel angeordnete Meßsonde.

Ein Rührwerkskessel 1 mit einem darauf angeordneten Motor 2, der eine Rührschaufel 3 im Innern des Rührwerkskessels in Drehung versetzen kann. Von einer Heiz- oder Kühlschlange 4 ist nur ein Teil dargestellt. Ein Thermometer 5 ist seitlich an einer Kes-

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seiwand 6 in einem Tauchrohr befindlich. Eine Meßsonde 7 ist stark vergrößert im Rührwerkskessel 1 sichtbar. Das untere Ende der Meßsonde 7 steckt in einem zylindrischen Behälter 8, der sich hinter dem freien Ende einer Zunge 9 der Meßsonde 7 trichterförmig verengt und an dessen Verengung 10 eich quer zur Achse der Meßsonde 7 ein an der Anschlußstelle ebenfalls verengtes beidseitig offenes Rohr 11 befindet. Die Meßsonde ist durch die Wandung des Rührwerkskessels 1 durch einen Anschlußstut- zen 12 hindurchgeführt. Von einem nach außen sich erstreckenden Ende führt eine elektrische Zuleitung zu einem Meßgerät 13 mit einer Anzeigeskala 14. Die eine Hälfte der Zunge 9 besteht aus einer magnetostriktion Metallegierung und ist innerhalb der Meßsonde 7 in einer Spule 15 gelegen, und die zweite aus rost- und säurebeständigem Stahl bestehende Hälfte taucht in das zu messende Reaktionsgemisch ein. Die Zunge 9 wird vom Meßgerät 13 mittels Ultraschallfrequenz in Schwingungen versetzt, durch die die Grenzschichten des Reaktionsgemisches auf Scherung beansprucht werden. Die dadurch erfolgte Dämpfung der Zungenschwingung erzeugt eine Änderung der elektrischen Größen im Erregerstromkreis, die als Zeigerausschlag auf der Anzeigeskala 14 sichtbar gemacht wird. Selbstverständlich können die Meßwerte mittels einer nicht gezeichneten Schreibeinrichtung festgehalten werden.

In Figur 2 ist die Ausführung der Meßsonde 7 in vergrößerter Darstellung gezeigt. Der Behälter 8 ist im Schnitt dargestellt, so daß der Endteil der Meßsonde 7 mit der Zunge 9 sichtbar ist. Über der Zunge 9 ist die Spule 15 angedeutet, die normalerweise von der Meßsonde 7 selbst umschlossen ist. Der Behälter 8 besitzt unter seinem Deckel 16 rings um seine Mantelfläche öffnungen 17 zum Eintritt des Reaktionsgemisches wie mit Pfeilen und 19 kenntlich gemacht. An den verengten Teil 10 des Behälters 8 schließt sich ein dünnes Zylinderrohr 20 an, das in einen eingeschnürten Teil 21 des Rohres 11 einmündet. Durch die Einschnürung des Rohres 11 strömt das Reaktionsgemisch mit gegenüber dem normalen Rohrquerschnitt vergrößerter Geschwindigkeit. Nach dem Bernoulli'sehen Prinzip entsteht im Behälter 8 ein Unterdruck, so daß das Reaktionsgemisch durch die öffnungen 17 in den Behälter 8, dessen Querschnitt unter Berücksichtigung

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der Reynold'sehen Zahl so gewählt ist, daß im Innern eine laminare Strömung hervorgerufen wird, eintritt, an der Zunge 9 land- ■ nar vorbeiströmt und dann durch den Teil 21 und das Rohr 11 wieder abfließt. Die Strömung durch das Rohr 11 wird durch die Rührbewegung der Rührschaufel 3 erzeugt. Diese Strömung hat jedoch nur als Mittel zur Erzeugung des Unterdruckes Bedeutung, während die Strömung im Behälter 8 laminar, konstant und weitgehend unabhängig von der Strömung im Rührwerkskessel gehalten wird. Fremdteilchen und Dämpfe werden aus der Umgebung der Zunge 9 schnellstmöglich fortgesaugt, so daß die Zunge 9 in der Schwingung nicht behindert wird und genaue Meßergebnisse erhalten werden. In Figuren 3 und 4 ist die Meßsonde 7 ebenfalls in , Behältern 8 wie in Figur 2 angeordnet, übereinstimmende Teile sind deshalb mit denselben Bezugszeichen versehen. Lediglich die Unterdruckerzeugung ist in den Ausführungen der Figuren 3 und 4 anders erhalten. In Figur 3 mündet das Zylinderrohr 20 in ein Rohr 22 von konstantem Durchmesser. Vor der Einmündungsstelle des Rohrs 20 ist allerdings eine Verengung dadurch geschaffen, daß ein an einer Seite aufgeweiteter Rohrteil 23 mit geringem Durchmesser im Rohr 22 befestigt ist. In Figur 4 tritt das Zylinderrohr 20 in ein in Richtung der Strömung aufgeweitetes Rohr 24, das an einer Seite eine Düse 25 besitzt, durch die ein inertes Gas, z.B. Stickstoff, in das Rohr 24 eingepreßt und dadurch im Behälter 8 Unterdruck erzeugt wird. In Figur 5 tritt eine abgewinkelte Meßsonde 26 in ein in Strömungsrichtung ver- | engtes Rohr 27 ein. Um die Abwinkelung der Meßsonde 26 ist ein tropfenförmiger Strömungsleitkörper 28 angebracht und die nicht gezeigte Spule 15 ist von einem zylindrischen Rohrteil 29 um«- " schlossen, an den sich um die Zunge 9 ein Trichterteil 30 anschließt. Der verengte Rohrquerschnitt wird zwischen Rohr 27 und Trichterteil 30 gebildet. In Figur 6 ist ein Rührwerkskessel 1 entsprechend Figur 1 dargestellt. Am Boden 32 ist ein Meßrohr 33 angeschlossen, das S-förmig gekrümmt ausgebildet ist und zu einem sogenannten Pulsometer 34 führt. Der Pulsometer 34 ist mit dem oberen Teil des Rührwerkskessels 1 durch eine Hebeleitung 35 verbunden und besitzt einen dritten Rohranschluß 36 zur Zuführung eines Druckgases. Die Meßsonde 7 ist zwischen dem vertikalen Teil der S-förmigen Krümmung und dem Pulsometer 34 gut zugänglich eingeführt. Rohrkrümmung und Durch-

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messer, besonders in der Nahe der Meßsonde 7, sind ebenfalls durch die Reynold'sehe Zahl bestirnt, deren unter 2 400 liegender Wert eine Toraussetzung für eine laminare Strömung ist. Im Zuge des Meßrohres 33 sind ein Absperrventil 37, ein Sieb 38, ein Ablaufventil 39, ein Widerstandsthermometer 40 und ein Rückschlagventil 41 angeordnet. Das Rückschlagventil 41 verhindert ein Zurückströmen der Flüssigkeit im Meßrohr 33 und gleichzeitig eine Beschädigung der Meßsonde 7. Statt des Pulsometers 34 kann ebenso eine Pumpe bekannter Art verwendet werden. Auch in diesem Ausführungsbeispiel ist die Erzeugung einer laminaren Strömung des Reaktionsgemisches an der Zunge 9 entlang mittels des hinter dem freien Ende der Zunge 9 angeordneten Pulsometer 34 sichergestellt. Die durch die Rührschaufel 3 erzeugte Strömung ist in der Zeichnung durch Pfeile I veranschaulicht. Die Rohre 11, 22, 23, 24 und 27 sind um ihre Mantelflächen geschlossen ausgebildet.

Sie vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele der Erfindung beziehen sich auf die Viskositätsmessung bei der Herstellung von Kunstharzen und Polymerisationsprodukten. Bei der Kunstharzherstellung ist die Meßvorrichtung auch mit Erfolg verwendbar, wenn zur Veresterung und zur damit verbundenen Wasserabspaltung ein Schleppmittel, beispielsweise Xylol, benutzt wird.

Mit den in der Zeichnung dargestellten Meßvorrichtungen wurden genaue Meßergebnisse bei verringerter Störanfälligkeit der Meßapparatur erzielt. Es wurde dabei festgestellt, daß aus den'Rohren bzw. Behältern, in denen sich die Zunge 9 jeweils befindet, beispielsweise flüchtige Dämpfe abgesaugt werden und in die Rohre bzw. Behälter ständig an der Zunge 9 vorbeiströmende Flüssigkeit nachfließt, was leicht daraus ersichtlich 1st, daß die Viskosität bei konstanter Temperatur stetig mit der Reaktionszeit ansteigt.

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Claims (7)

1. 7 - O.Z.O4OO/O1OO1

   Patentansprüche

   MJ Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der Viskosität von turbulenten Flüssigkeiten, insbesondere von Reaktionsgemischen in Rührwerkskesseln, bestehend aus einem nach dem Prinzip der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter mit einem den Endteil der Meßsonde umgebenden beidseitig mit Öffnungen versehenen Hohlkörper, dadurch gekennzeichnet, daß hinter dem freien Ende der schwingenden Zunge (9) eine laminare Strömung der Flüssigkeit entlang der Zunge (9) erzeugende Mittel angeordnet sind.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßsonde (26) in einem an sich bekannten beidseitig offenen etwa zylindrischen Rohr (27) befindlich ist, wobei um die Zunge (9) ein an einen die Spule (15) enthaltenden zylindrischen Rohrteil (29) angeschlossener trichterförmig erweiterter Rohrteil (30) angeordnet ist.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Endteil der Meßsonde (7) mit der Zunge (9) in einem zylindrischen Behälter (8) angeordnet ist, der sich vom freien Ende der Zunge (9) ab verengt und mit dem verengten Teil (10) an einen beidseitig offenen Hohlkörper (11, 22, 24) angeschlossen ist. i
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der beidseitig offene Hohlkörper (11, 22, 24) mit zumindest einer Querschnittsverengung (21, 23) ausgebildet ist, so daß auf das Innere des Behälters (8) eine Saugwirkung ausgeübt wird.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßsonde (7) in einem Bypaß (33) des Rührwerkskessels (1) angeordnet ist, in dem ein die Strömung des Reaktionsgemisches erzeugendes Organ (34) eingeschaltet ist.
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