DE2049672C3

DE2049672C3 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Viskos itatsmessung

Info

Publication number: DE2049672C3
Application number: DE2049672A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang 4150 Krefeld Urbas
Original assignee: Deutsche Texaco AG
Current assignee: Wintershall Dea Deutschland AG
Priority date: 1970-10-09
Filing date: 1970-10-09
Publication date: 1973-10-04
Also published as: CA944583A; NL7113729A; DE2049672A1; CH537582A; US3751974A; BE773709A; GB1362856A; FR2111191A5; IT938919B; DE2049672B2; AT320318B

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Viskositätsmessung von flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter.

Bei der Herstellung von hochmolekularen flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, besteht schon seit langem das Problem, den Reaktionsablauf mit Hilfe einer kontinuierlichen Viskositätsmessung zu verfolgen, zu regeln und gegebenenfalls bei der gewünschten Viskosität abzubrechen. Es ist bekannt, die Viskosität von ruhenden oder sich in laminarer Bewegung befindlichen flüssigen Stoffen mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunse arbeitenden Viskosimeter zu messen. Das Prinzip dieser Viskositätsmessung geht aus dem Firmenprospekt »Bcndix-Ultra-Viscoson« Hu. B-Dr. ⁰17 der Firma Hartmann und Braun AG, Fankfurt Main, vom Mai 1955 und der Arbeit von Dr. Kleinschmidt in Farbe und Lack 74. 976 bis 984 (1968)

hervor.

Die vorgenannte Einrichtung arbeitet nach dem Prinzip der schwingenden Zunge. Am unteren Ende der Sonde befindet sich die Metallzunge, deren eine Hälfte aus einer magnetostriktivcn Legierung gefertigt ist und in die im Sondenkörper befindliche Spule hineinragt. Die andere Hälfte, aus rost- unü säurebeständigem Stahl bestehend, liegt außerhalb und tauchi in die"zu messende Flüssigkeit ein. Die Metallzunge wird vom Meßgerät mit Ultraschallfrequenz erregt und in Schwingungen versetzt. Diese Schwingungen, beanspruchen die Grenzschichten der umgebenden Flüssigkeit auf Scherung. Da hierdurch eine Dämpfung der auf magnetostriktivem Wege erzeugten Schwingungen erfolgt, kann man den Grad der Dämpfung als Funktion der Zähflüssigkeit des Meßgutes betrachten. Die mit dieser Dämpfung verbundenen Änderungen der elektrischen Größen im Erregerstromkreis werden mit Hilfe des elektronischen Meßgerätes zur Anzeige gebracht.

Mit der in der deutschen Auslegeschrift 1 598 57(> beschriebenen Vorrichtung soll es jetzt aber auch möglich sein, die Viskosität ν η flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, auf dieser Grundlage kontinuierlich zu bestimmen. In der vorgenannten Auslegeschrift ist eine Vorrichtung /.um kontinuierlichen Messen der Viskosität von Reaktionsgemischen in Rührwcrkskesseln offenbar;, bestehend im wesentlichen aus einem nach dem Prinzip der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter mit einem die Meßsonde umgebenden Rohr von kreisförmigen Querschnitt, welches mit Öffnungen zum Ein- und Austritt des Reaktionsgemisches versehen ist und die Meßsonde nach beiden Richtungen überragt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß cias Rohr beiderseitig offen ist. sich in der Strömungsrichtung des in das Rohr eintretenden Reaktionsgemisches bis zur Zunge hin verjüngt und von dort bis ZJm Austritt zylinderförmig verläuft und daß der Innendurchmesser des Rohres am Ort der Zunge so gewählt ist, daß dort eine laminare Strömung herrscht. Leider weist diese Vorrichtung in der Praxis noch folgende Mängel auf:

1. Der Aufbau der Vorrichtung ist kompliziert und teuer.

2. Es ist schwierig, die Vorrichtung in einen Rührwerkskessel einzubauen", vor allem, wenn dieser mit Heiz- bzw. Kühlschlangen ausgerüstet ist.

3. Die Vorrichtung neigt zu Verstopfungen und liefert,

4. ungenaue bzw. falsche Werte, wenn sich im Bereich der schwingenden Zunge ein Gaspolster aufbaut, was z. B. bei azeoptroper Fahrweise oder beim Durchleiten von Schutzgas durch das Reaktionsgut immer wieder auftritt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, diese Nachteile zu beseitigen.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß man bei der kontinuierlichen Viskositätsmessung von flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, wie z. B. in Rührwerkskesscln. mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter gut reproduzierbare Werte erhalt, wenn die schwingende Zunge des Viskosimeter so in einen gut isolierten, zum Rührwerkskessel offenen Stutzen eingeführt wird, daß das freie Ende der schwingenden Zunge von der Innenwand des Rührwerkskessels eine Entfernung aufweist, die dem 1- bis Sfachen Durchmesser des Stutzens entspricht. Vorzugsweise beträgt der Abstand das 3faehi des Stutzendurchmessers.

Die besten Ergebnisse wurden erhalten, wenn die schwingende Zunge der Strömungsrichtung der zu messenden F iüssigkeit entgegengerichtet ist und die Zungenflächc parallel /ur Rühr bzw. Strömungsrichtung liegt.

Wenn man die Reaktion zu höhermolekularen Stoffen in azeotroper Fahrweise durchlührt oder durch das Reaktionsgut Schutzgas leitet, besteht immer die Gefahr, daß sich in dem Stutzen im Bereich der schwingenden Zunge Gaspolster aufbauen, die zu Fehlmessungen führen.

Um dies zu verhindern, ist es zweckmäßig, den Stutzen mit der Meßzunge so an dem Rührwerkskessel anzubringen, daß er mit der Waagerechten einen Winkel von etwa 0 bis 30' bildet. So können sich keine Gaspolster aufbauen, sondern das Gas entweicht sofort nach oben.

Zur Besseren Kontrolle des Stoffaustausches an der schwingenden Zunge empfiehlt es sich, die in F i g. 4 bis 5 dargestellte Anordnung zu verwenden. Danach soll der Querstutzen, der die schwingende Zunge aufnimmt, so an dem Stutzen angebrach! werden, daß das freie Ende der schwingenden Zunge mindestens bis zur Mitte des Stutzens reicht und der Querstutzen mit der Waagerechten einen Winkel von etwa 0 bis 30 bildet. Das freie Ende der schwingenden Zunge reicht vorzugsweise möglichst weit über die Mitte des Stu;/ens hinaus und der Winkel heträgt vorzugsweise 5 bis 15 . Der Stutzen ist mit einem Ventil verschlossen.

Wenn man hochmolekulare Stoffe durch Polykondensalion, Polymerisajon oder Polyaddition herstellen will, ist damit zu rechnen, daß unlösliche Partikel entstehen und diese die Meßergebnisse verfälschen. Um dies zu verhindern, ist es angebracht, die schwingende Zunge mi*, einem Schutzkorb zu versehen. Die Gestaltung dieses Schutzkorbes kann vielfältig sein und ist den gegebenen Verhältnissen anzupassen. Vorzugsweise besteht der Schutzkorb aus Stäben, die parallel zur schwingenden Zunge liegen, so daß er am Ende offen ist.

Es war außerordentlich überraschend, daß es mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die sehr einfach ist, auf der Grundlage der schwingenden Zunge gelingt, einwandfreie Viskositätsmessungen an flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, durchzuführen, weil nicht zu erwarten war, daß in diesem Teil dei Stutzens die Voraussetzungen für reproduzierbare Werte gegeben sind, nämlich 1. eine laminare Strömung, 2. ein einwandfreier Stoffaustausch und 3. praktisch keine Temperaturdiffercnz zwischen dem flüssigen Stoff im Kessel und dem Stutzen.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Urteransprüchen; Ausführungsbeispiele sind in

der Zeichnung dargestellt. Es zeigt

F i «. 1 eine Vorderansicht der erfindungsgemäßen

Vorrichtung im Schnitt,

F i g. 2 efne Seitenansicht nach Fig. I,

Fi«. 3 eine Schnittansicht nach F i g. 2 entlang der

Linie HI-III,

F i a. 4 eine Draufsicht einer weiteren Ausbildung

der Vorrichtung und

F i sz. 5 eine Seitenansicht nach F i g. 4.

F i e. 1 stellt einen Vertikalschnitt durch einer, Rührwerkskessel mit dem eriindimgsgeniäßen Viskosimeter 2 dar.

An die Wand 5 des Rührwcrkskessels 3 mit dem Rührwerk 19 ist der Stutzen 4, der einen inneren Durchmesser 7 von 25 mm aufweist, geschweißt. In diesen Stutzen ist die schwingende Zunge 1, die v.>u dem Schutzkorb 17 umgelx - wird, geschraur.,. Selbstverständlich können die Stutzen auch angeflanscht oder angeschraubt werden. Der Stutzen 4 bildet mit der Tangentialebene 14 an den Kesse! 3 durch den Mittelpunkt 15 des Stutzens uen Winkel

16 von 30 . und die Entfernung 6 des freien Zungenendes von der Innenwand 5 des Rührwerkskcsel· λ beträgt 75 mm. Die Stäbe 18 bilden den Schut/ki;h

17 der schwingenden Zunge 1 In der F i g. 2 ist d ■ Seitenansicht des Stutzens nach Γ i g. 1 dargestellt. 1 r bildet mit der Waagerechten 10 den Winkel 13 vr..i

10 . Fig. 3 offenbart das erfindungsgemäße Viskosimeter 2 in der Schnittansicht, entlang der Linie III-III. Aus dieser Darstellung wird die Lage de Stutzens 4 bzw. des Winkels 16 verdeutlicht. Die Isolierung des Stutzens ist nicht gezeichnet, sie muß s > vollkommen wie irgend möglich sein, damit zwischen dem zu messenden flüssigen Stoff im Kessel und Stutzen keine merkliche Temperaturdifferenz besteht.

Die F i g. 4 und 5 offenbaren eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Viskosimeter 2.

Die F i g. 4 stellt eine Schnittdraufsicht durch den Rührwerkskessel 3 mit dem erfindungsgemäßen Viskosimeter 2 dar. Wie daraus hervorgeht, ist der Querstutzen 9 mit der Zunge 1 so an den Stutzen 4. der einen Durchmesser7 von 25 mm aufweist, geschweißt, daß die schwingende Zunge 1 weit über die Mitte des Stutzens4 hinausreicht, von der Innenwand 5 des Rührwerkskesscls 3 75 mm entfernt und der Strömungsrichtung 8 im Rührwerkskesse', entgcgTigerichtct ist. Das freie Ende des Stutzens 4 ist mit dem Ventil 12 verschlossen. Dieses hat den Vorteil, daß man durch kurzes Öffnen des ^ventils kontrollieren kann, ob der Stoffaustausch auch laufend stattfindet. F i g. 5 zeigt eine Seitenansicht des Viskosimeters 2 nach der F i g. 4, aus der hervorgeht. d;.ß der Querstutzen ¹J mit der Waagerechten 10 einen Winkel

11 von K) bildet.

Die Vorteile der erfindungsgcmäßen Vorrichtung sind folgende:

1. Der Aufbau ist einfach und billig.

2. Die VorricnUmg ist leicht an jedem Rührwerkskessel anzubringen.

3. Verstopfungen treten nicht auf.

4. Es werden so gut reproduzierbare Werte auch bei azeotroper Fahrweise oder beim Durchleiten von Schutzgas durch das Reaktionsgut erhalten, daß man danach den Endpunkt der Reaktion bestimmen kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Voriichir.ng zur kontinuierlichen Viskositätsmessung von flüssigen Stoffen, die sieh in turbulenter Bewegung befinden, wie z. B. in Rührwerkskcsseln, mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter, dadurch gekennzeichnet. daß die schwingende Zunge (I) des Viskosimeter (2) in einem gut isolierten, zum Rührverkskessel (3) of- ίο fenen Stutzen (4) angeordnet ist und daß das freie Ende der schwingenden Zunge (1) von der Innenwand (5) des Rührwerkskessels (3) eine Entfernung (6) aufweist, die dem 1- bis Sfachen Durchmesser (7) des Stutzens (4) entspricht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gei.cnnze'ichnel. daß der Absland (6) des freien Endes der schweigenden Zunge (1) von der Innenwand (5) des Rührwerkskessels (3) vorzugsweise dem dreifachen Durchmesser (7) des Stutzens (4) entspricht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die schwingende Zunge (11 der Strömungsrichti'ng (8) der zu messenden Hüssigkeit entgegengerichtet ist und die Zungenflüche parallel zur Rühr- bzw. Strömungsebene liegt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, uaß der Stutzen (4) mit der Tangentialebene (14) durch den Mittelpunkt (15) des Stutzens (4) an den Rührwerkskessel (3) einen Winkel (16) von etwa 0 bis 5 und mit der Waagerechten (10) durch den Mittelpunkt (15) des Stutzens (4) einen Winkel (13) von etwa 0 bis 30 bildet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkel (16) 25 bis 35
und (13) 5 bis 15 betragen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß die schwingende Zunge (1) in einem Querstutzen (9) angeordnet ist und das freie Ende der schwingenden Zunge (I) mindestens ' is zur Mitte des Stutzens (4) reicht und der Querstutzen (9) mit der Waagerechten (10) einen Winkel (11) von etwa 0 bis 30 bildet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende der schwingenden Zunge (1) vorzugsweise weit über die Mitte des Stutzens (4) hinausreicht und der Winkel (11) vorzugsweise 5 bis 15 betragt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende des Stutzens (4) mit einem Ventil (12) verschlossen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwingende Zunge (1) durch einen Korb (17) geschützt ist.