DE2045591C3 - Vorrichtung zur Herstellung rontgenografisch orientierter Proben oberflachen an Kristallen - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung rontgenografisch orientierter Proben oberflachen an Kristallen

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DE2045591C3 DE19702045591 DE2045591A DE2045591C3 DE 2045591 C3 DE2045591 C3 DE 2045591C3 DE 19702045591 DE19702045591 DE 19702045591 DE 2045591 A DE2045591 A DE 2045591A DE 2045591 C3 DE2045591 C3 DE 2045591C3
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Description

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maschinen und das Sandstrahlverfahren. Nachteilig In Anbetracht des Standes der Technik bestand ist bei diesen Verfahren, daß es zu einer Beschädi- das der Erfindung zugrunde liegende Problem einer gung der kristallinen Struktur der Probe, insbeson- orientierten Bearbeitung auch plastisch leicht verformdere des Einkristall·^, kommt, die unter Umständen bare Kristalle nach dem Verfahren des Säureschleifens den gesamten Kristall erfaßt und günstigstenfalls c im wesentlichen darin, eine Einrichtung zu schaffen, nur bis zu einer gewissen Tiefe in den gesunden Kri- mit der apparativ einfach die Orientierung und Be · stall hineinreicht. Besonders anfällig sind Kristalle arbeitung einer Probe so vorgenommen werden kann, aus plastisch leicht verformbaren oder spröden Ma- daß die Gefahr der Veränderung der Struktur der terialien, bei denen die Gefahr besteht, daß die ge- Probe oder ihrer Zerstörung ausgeschaltet ist. samte Struktur zerstört wird. Ein anderes Trenn- io Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, verfahren ist das sogenannte Säuresägen, bei dem die daß der Probenhalter einen rohrförmigen Führungskristallene Struktur der Probe erhalten bleibt. Eine teil aufweist, an dessen oberem Ende eine Auflageplane Oberfläche ist allein nut dem Säuresägen je- fläche für die Kreisbogenführung und in dessen doch nicht herstellbar. Innern ein für die Drehung des Probenträgers ver-
Weiterhin ist es nachteilig, daß die derart herge- 15 antwortlicher Stempel angeordnet ist, daß an der
stellten Oberflächen erst einer weiteren Behandlung Röntgenapparatur und an der Säureschleifvorrich-
unterzogen werden müssen, um untersucht oder tung ein zur Aufnahme des Führungsteib em-
weiierverarbeitet werden zu können, da zunächst sprechend angepaßtes Ge_..nstück angeordnet ist.
einmal die gewünschte Oberfläche· beschaffenheit daß der gedachte Mittelpunkt des Kreises, auf dem
mit geringer Rauhtiefe und Balligkeit erzielt werden ao die Kreisbogenführung verläuft, in der Probe liegt,
muß und danach die zerstörten Oberflächenschichten daß die Säureschleifvorrichtung eine parallel über
abzutragen sind. Dies kann durch Läppen und Pc dem Schleifteller angebrachte Tragplatte für die
Heren mit anschließendem Ätzen oder aber auch Aufnahme des Probenhalters besitzt, die an einer
durch elektrolytisches Polieren erfolgen. Für diese Seite durch eine Parallelogrammaufhängung gehalten
metallografische Feinbearbeitung sind die verschie- 25 ist, deren einer Arm ein Gegengewicht zur Tragplatte
densten Geräte im Handel, bei denen im jeden Fall trägt, daß das Gegenstück in der Tragplatte drehbar
aber ein nochmaliges Umspannen der Probe erforder- und antreibbar gelagert ist und daß die Parallelo-
lich isi, wodurch es wieder zu Beschädigungen der grammaufhängung zur Ausführung einer Pendel-
Kristaüstruktur kommen kann. bewegung der Tragplatte in ihrem Lager drehbar
Es ist eine Vorrichtung bekannt, mit der das an 30 und an einen Kurbeltrieb angeschlossen ist. Durch sich lange bekannte LAUE-Rückstrahl-Verfahren die Erfindung sind sowohl die bekannten Probenzur Orientierung von Kristallen apparativ durch- halter als auch die Führung der Probenhalter auf der geführt werden kann (britische Patentschrift 613 1U7). Schleifmaschine verbessert und ist insbesondere der Es besteht aber keine Möglichkeit, den Kristall nach leichte Höhenschlag der Schleifmaschine ausgeder Orientierung sofort auf einer Schleifmaschine 35 glichen. Trotz der erreichten PräzisioT in der Orienweiterzabearbeiten. Vielmehr muß die Probe nach tierung und der Führung des Kristalls auf der Schleifder Orientierung auf einer als Bezugsebene dienen- maschine ist ein schneller Wechsel zwischen verden Platte neu angeklebt werden. Anschließend schiedenen Ätzlösungen zur Erleichterung der Bearwird sie vom Kristallhalter gelöst, was einerseits zu beitungsvorgänge ermöglicht. Im Rahmen der Bear-Beschädigungen am Kristall führen kann und ande- 40 beitung werden Polierriefen vermieden, rerseits die Präzision der Orientierung beeinträchtigt, Der rohrförmige Führungsteil kann einen rechtso daß die oben beschriebenen Nachteile auch hier eckigen Querschnitt besitzen, ist jedoch in einer eintreten. Weiterhin ist nachteilig, daß der Kristall zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung zylinbei jeder Winkelverstellung seitlich aus der Mitte drisch, wobei an seiner kragenförmigen Auflagedes Goniometerkreises ausgewandert und dann wieder 45 fläche ein Paßstift befestigt ist, der in eine entbezüglich des Aperturblendensystems der Röntgen- sprechende Ausnehmung an dem Gegenstück einröhre mit Hilfe besonderer Schlittenführungen nach- greift. Zur Verbesserung der Justierbarkeit kann die justiert werden muß. Kreisbogenführung mit einer den Schwenkwinkel
Dem Stand der Technik ist darüber hinaus als und der Schlitten mit einer den Drehwinkel des bekannt die Verwendung eines kommerziellen Gonio- 50 Stempels anzeigenden Skala versehen sein und könmeterkopfes in einer Röntgenkammer und in einer nen Klemmschrauben zur Festlegung des Schlittens modifizierten Schleif- und Läppmaschine zu ent- und des Stempels vorgesehen sein, nehmen. Hier kann der Kristall sofort nach der Bei der Erfindung ist die Säureschleifvorrichtung Orientierung weiterbearbeitet werden. Die ganze ebenso V'e die Röntgenappartur mit einem Gegen-Ausführung ist jedoch nur bei der mechanischen Be- 55 stück zur Aufnahme des Probenhalters ausgestattet, arbeitung von relativ harten Proben anwendbar, welches in der Tragplatte drehbar und antreibbar welche nicht so leicht zerstört werden können. gelagert ist. Durch die unabhängige Bewegung des Plastisch leicht verformbare Kristalle sind jedoch Schleiftellers und des Probenhalters wird die Bildung auf dieser Apparatur nicht bearbeitbar. Nachteilig . von Polierriefen auf der Oberfläche verhindert und ist auch dii Ausbildung der bekannten Läpp- 60 die Balligkeit der Probe verringert. Durch eine maschine, bei der der Kristall beim Schleifen nicht weitere Pendelbewegung kann die Oberflächengüte gedreht, sondern quer über die sich drehende noch verbessert werden. Hierzu ist die Parallelo-Scheibe bewegt wird. Durch die Führung der Bewe- grammaufhängung zur Ausführung der Pendelbewegung werden unerwünschte Kräfte auf den Kristall gung der Tragplatte drehbar gelagert und an einen selbst ausgeübt, welche zu Beschädigungen am Kri- 65 Kurbeltrieb angeschlossen, der der Tragplatte eine stall führen können. Ein schneller Wechsel der Probe Hin- und HerschwenkL>ewegung in einem geringen in verschiedene anschließende Ätzlösungen ist mit Ausmaß mitteilt. Die Probe bewegt sich dann auf der vorbekannten Einrichtung nicht durchführbar. dem Schleifteller in einem Kreisbogen. Der Schleif-
teller und die Tragplatte können zur Durchführung eines elektrolytischen Säureschleifens bzw. Polierens mit einer Stromzuführung versehen sein.
Der Gegenstand der Erfindung ist an Hand der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung näher erläutert, in der eine bevorzugte Ausführungsform einer Vorrichtung zur Herstellung röntgenografisch orientierter Probenoberflächen an Kristallen, insbesondere Einkristallen, dargestellt ist. In der Zeichnung zeigt ίο
Fig. 1 einen Probenhalter, zur Verdeutlichung eingezeichnet in ein Koordinatensystem, in Frontansicht,
F i g. 2 den Probenhalter nach F i g. 1 in Seitenansicht,
F i g. 3 eine LAUE-Rückstrahl-Kammer im Schnitt und
F i g. 4 eine Säureschleifvorrichtung in perspektivischer Darstellung.
Der in F i g. 1 und 2 dargestellte Probenhalter A ao besitzt als wesentliches Grundelement ein Führungsteil 2, das zylindrisch ist und an seinem oberen Ende eine kragenförmige Auflagefläche 20 aufweist. Der Führungsteil 2 ist rohrförmig und gestattet ein reproduzierbares Einsetzen in eine Röntgen- as apparatur, beispielsweise eine Laue-Rückstrahlkammer B, und in eine Säureschleifvorrichtung C. Zur Justierung ist die kragenförmige Auflagefläche 20 mit einem nach unten vorstehenden Paßstift 3 versehen, der in eine entsprechende, nicht dargestellte Ausnehmung an einem Gegenstück i2 entweder der Röntgenapparatur B oder der Säureschleifvorrichtung C eingreift.
Auf der Auflagefläche 20 ist eine Kreisbogenführung 4 für einen auf ihr verschiebbaren Schlitten 5 befestigt. Wie aus F i g. 2 ersichtlich ist. weist die Kreisbogenführung 4 schwalbenschwanzartig ausgestaltete Führungsflächen 19 auf, die an parallel zueinander angeordneten Führungsplatten 26 ausgebildet sind. Die Führungsplatten 26 stehen in einem Abstand zueinander, der durch den Schlitten 5 überbrückt wird. Der Schlitten 5 weist den Führungsflächen 19 entsprechende Gleitflächen auf und ist derart auf der Kreisbogenführung 4 verschiebbar. Die vordere Führungsplatte 26 ist mit einer Skala 10 zur Anzeige des Schwenkwinkels eines Stempels 1 versehen. Der Schwenkwinkel ist in Fig. 1 d<*r Zeichnung in das Koordinatensystem mit dem griechischen Buchstaben β eingezeichnet.
Der Stempel 1 erstreckt sich durch die gesamte bisher beschriebene Probenhalterung und ist in dem Schlitten 5 drehbar gehalten. An de-n unten aus dem Führungsteil 2 herausragenden freien Ende des Stempels 1 ist ein Probenträger 7 befestigt, der zur Aufnahme einer Probe 21 dient. Die Probe 21 ist in Fig. 1 schematisch eingezeichnet und stellt dort einen Einkristall dar, der Netzebenen 24 besitzt. Eine Netzebene 24 ist zur Verdeutlichung ihres Richtungsverlaufs eingezeichnet. An dem oberen Ende des Stempels 1 ist eine Klemmschraube 8 zu seiner Halterung in einer Führungshülse befestigt, die selbst drehbar in dem Schlitten 5 gelagert ist. Die Führungshülse wird durch drei im Schlitten S befindliche Schrauben 9 a über einen Andruckring (nicht dargestellt) festgesetzt. Die Klemmschraube 8 gestattet eine Längsverschiebung des Stempels I mit der Probe 21.
Nach Festsetzen dec Stempels mittels der Schrauben 9 α ist eine Drehung um seine Längsachse ζ nicht mehr möglich. Die Drehrichtung ist durch den Doppelpfeil 23 in Fig. 1 der Zeichnung angedeutet.
An dem Schlitten 5 ist ebenfalls eine Klemmschraube 6 angeordnet, deren Anziehen ein Verschwenken des Schlittens und des damit verbundenen Stempels 1 unmöglich macht und daher den Schlitten 5 in einer Schwenkstellung festlegt. Die Schwenkrichtung ist in F i g. 1 durch den Doppelpfeil 22 angedeutet. Auf dem Schlitten 5 ist außerdem eine Skala 9 zur Anzeige des Drehwinkels des Stempels 1 eingraviert, die aus der Zeichnung jedoch nicht ersichtlich ist.
F i g. 3 der Zeichnung zeigt eine Laue-Rückstrahlkammer, deren Aufbau grundsätzlich bekannt ist und daher nicht näher beschrieben werden soll. Wesentlich ist das Gegenstück 12 zur Aufnahme des Führungsteils 2 des Probenhalters A, das eine gut reproduzierbare Montage gewährleistet und gleichzeitig das Koordinatensystem der Laue-Rückstrahlkammer an das des Probenhalters A anschließt. In der Laue-Rückstrahlkammer ist mit dem Bezugszeichen 27 die Filmebene, mit dem Bezugszeichen 28 die Reflexionsebene und mit dem Bezugs/.cichen 29 die Eintrittsblende für den Röntgenstrahl bezeichnet.
Die Säureschleifvorrichtung C ist auf einer Grundplatte 30 befestigt und b;sitzt übereinander angeordnet eine Tragplatte 13 für den Probenhalter A und einen Schleifteller 17 zur Durchführung des Säureschleifens. Die Tragplatte 13 wird von einci Parallelogrammführung 14 an ihrer einen Seite gehalten, die sich aus einem Arm IS und einem Arm 32 aufbaut, die gelenkig in Haltern 31 und 33 aufgehängt sind. Der Arm 15 ist über seinen Anlenkpunki in dem Halter 33 und an seinem freien Ende mil einem Gegengewicht 16 versehen, das eine Feineinstellung 18 besitzt. Der Haller 33 ruht drehbai um die Achse 37 auf einem mittels Abdruckschrauben 36 justierbaren Lager 38.
In der Tragplatte 13 ist ein dem Gegenstück 12 der Laue-Rückstrahlkammer B entsprechendes Gegenstück (nicht dargestellt) eingesetzt, so daß dei Probenhalter A durch die Tragplatte 13 hindurch reicht, was aus F i g. 4 der Zeichnung durch den eingezeichnetenProbenträgtr 7 erkenntlich ist.
Die Säureschleifvorrichtung C besitzt zwei elektrische Motoren M und Mo, deren elektrische Anschlüse nicht dargestellt sind. Der Elektromotor M ist über einen Riementrieb 34 mit einem drehbarer Halter des Schleif tellers 17 verbunden.
Wie aus der vorhergehenden Beschreibung ersieht lieh ist, besteht das gesamte System zum orientierter Säurescblcifen aus dem Probenhalter 4, der Laue Rückstrahlkammer B und der eigentlichen Säure schleifvorrichtung C. Der Probenhalter A trägt di« Probe 21 sowohl bei der Orientierung in der Laue Rückstrahlkammer B als auch beim Schleifen in de Säureschleifvorrichtung C. Da bei der Bearbeitunj äußerst geringe Kräfte auftreten, kann die Befestigen] der Probe mit einfachen Klebstoffen, wie z, B. UHU ohne jede Beschädigung der Kristallstruktur erfolgen Bei der röntgenoptischen Orientierung wird de Kristall bezüglich des dem Probenhalter A eigenei Koordinatensystems x, y, ζ ausgerichtet, und dies Einstellung bleibt dann auch beim Einbau in dii Säureschleifvorrichtung C erhalten.
Die in der F i g. 1 der Zeichnung dargestellt
io
.v-y-Ebcne wird durch die Auflagefläche 20 des Führungsteils 2 definiert und die Richtung der y-Achsc zusätzlich durch den Paßstift 3 festgelegt. Der Stempel 1 mit dem Piobcnträger 7 zeigt dann bei NuII-sielk;ig der Kreisbogenführung 4 in die z-Richtung. Irgendeine beliebige Nclzebene 24 auf dem am Probenträger 7 befestigten Kristall 21 ist durch die Richtung der Nclzebenen-Normalen N charakterisiert und kann auf folgende Weise parallel zur .t-y-Ebcne ausgerichtet werden. Zuerst dreht man den Stempel 1 mit dem Kristall, der Probe 21, bei Nullstellung der Kreisbogenführung 4 um den Winkel \. Bei dieser Drehung um die r.-Achsc kommt die Netzebenen-Normalc N in die .v-z-Ebene zu liegen. D;mn wird durch eine sich anschließende Drehung um den Winkel,» der Stempel 1 um die v-Achse gedreht und dadurch die Netzcbenen-Normale in die ^-Richtung gedreht, so daß also die Netzebene 24 selbst parallel zur *-y-Ebcne ausgerichtet ist. Die Oberfläche des Kristalls, der Probe 21. ist dann im allgemeinen um ao einen gewissen Winkel gegen die .t-y-Ebene geneigt. Diese Ebene, die am Probenhaiter A durch die Auflagefläche 20 am Führungsteil 2 definiert ist, liegt nach dem Einbau in die Halterung (nicht dargestellt) der Säureschlcifvorrichtung C parallel zum Schleif- »5 teller 17, so daß dann die Oberflache parallel zur gc ,vünschten Netzebenc 24 abgetragen wird, also diese in der Oberfläche liegt.
Aus F1 g. i der Zeichnung ist ersichtlich, daß sich bei der Ausrichtung b/w. röntgenografischcn Orientierung eines Kristalls die geometrische Oberfläche der Probe 21 bei einem Abstand r vom Drehpunkt auf einem Kreis mit diesem Radius bewegt. Diese Probenbewegung ist bei der röntgenografischen Orientierung in der Laue-Rückstrahlkammer B von Nachteil, da bei großen Neigungswinkeln die Probe 21 leicht aus dem fein ausgeblendeten Röntgenstrahl herauswandert. Daher wurde bei dem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch die Kreisbogenführung 4 dafür gesorgt, daß die Drehung der Probe 21 um einen Punkt erfolgt, der in der Probe 21 selbst liegt.
Die Probe 21 wird dann so justiert, daß die Oberfläche genau in der Drehachse liegt, was durch die spezielle Konstruktion der Laue-Rückstrahlkammer B erleichtert wird. An dieser Stelle ist die Probe 21 für die röntgenografische Orientierung frei zugänglich, und es wird bei jedem Neigungswinkel [I immer dieselbe Stelle der Oberfläche vom Röntgenstrahl beleuchtet. Dies ist bei nicht vollständig ebenen Flächen ein weiterer Vorteil.
In der Laue-Rückstrahlkammer B tritt der Primärstrahl senkrecht zur Grundplatte und damit auch senkrecht zur jc-v-Ebene des Probenhalters B ein und trifft in der Reflexionsebene 28 der Laue-Rückstrahlkammer B auf den Kristall, die Probe 21. Da man die rüntgcnografischc Orientierung als eine Art Spiegelung des Primärstrahls an den Netzebenen 24 des Kristalls verstehen kann, wird der einfallende Strahl nur dann in sich zurückgclcnkt, wenn die spiegelnden Ebenen senkrecht zu ihm stehen. Dann ergibt sie eine Rencxionsfigur, deren Symmetriczentrum genau im Durchstoßpunkt des Primärstrahls durch den Film in der Filmcbcnc 27 liegt. Die Lage der Kristallobcrfläche spielt dabei keine Rolle.
Nach der röntgenografischen Orientierung wird der Probenhalter A in die Säurcschleifvorrichtung ( eingesetzt. Durch die Parallelogrammführung 14 wird die Tragplatte 13 für den Probenhalter A exakt parallel zum Schleifteller 17 geführt. Von der Präzision der Führung hängt die erzielbare Genauigkeit in der Orientierung der angeschliffenen Flächen entscheidend ab. Daher kann die Parallelität mit einem Endmaßstab zwischen dem Schleifteller 17 und der Tragplatte 13 kontrolliert und mit Hilfe der Abdrückschrauben 36 eingestellt werden, die die Lage der Achse 37 bezüglich der Grundplatte 30, also auch bezüglich der Drehachse des Schleifteller 17 definieren. Die gesamte Apparatur ist in Edelstahl ausgeführt und die verwendeten Kugellager sind gegen korrosive Dämpfe gekapselt. Auch das eigentliche Gegenstück zur Aufnahme des Probenhaltcrs /1 ist in einem Kugellager in der Tragplatte 13 gelagert und kann mit Hilfe des kleinen Elektromotors Mo gedreht werden. Die unabhängige Bewegung des Schleiftellcrs 17 und des Probcnhakefs A verhindern, wie oben bereits ausgeführt, die Bildung von Polierriefen und die Balligkeit der Probe.
Die Anstrebseinrichtung zur Übertragung einer weiteren Pendelbewegung auf die Parallelogrammführung 14 und damit die Tragplatte 13 und den Probenhalter A ist in der Zeichnung nicht dargestellt.
Der Schleifteller 17 ist mit einem Poliertuch bedeckt, das mit der Ätzlösung zum chemischen Polieren getränkt wird und die Säure möglichst gleichmäßig über den gesamten Probenquerschnitt verteilen soll. Dadurch erfolgt die chemische Abtragung gleichmäßig und nicht nur am Rand. Im übrigen wird dieser Vorgang nicht näher beschrieben, da er als solcher im Stand der Technik durchaus bekannt ist.
Bei zahlreichen Ätzverfahren muß die Probe 21 nach dem eigentlichen Ätzen in verschiedenen Bädern möglichst schnell hintereinander abgespült werden. Gerade dabei hat sich die erfmdungsgemäße Säurcschleifvorrichtung C bewährt, da man die Probe 21 durch einfaches Drücken am Gegengewicht 16 leicht vom Schleifteller 17 abheben und nach Schwenken um die Achse 37 sofort in ein Spülbad eintauchen kann. Dabei ist es nicht erforderlich, die Probe 21 mit dem Probenhalter A erst aus der Säureschleifvorrichtung C herauszunehmen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 309645/383

Claims (4)

1 2 einer Röntgenapparatur, einer Säureschleifvorrich- Patentansprüche: tung mit einem drehbar und antreibbar gelagerten Schleifteller und einem zur Aufnahme der Probe so-
1. Vorrichtung zur Herstellung röntgenogra- wohl in die Röntgenapparatur als auch in die Säurefisch orientierter Probenoberflächen an Kristallen, 5 schleifvorrichtung reproduzierbar einsetzbaren Proinsbesondere Einkristallen, mit einer Röntgen- benhalter nach Art eines Goniometerkopfes, dessen apparatur, einer Säureschleifvorrichtung mit am unteren Ende ausgebildeter Probenträger um einem drehbar antreibbar gelagerten Schleifteller seine Längsachse drehbar und um eine zu seiner und einem zur Aufnahme der Probe sowohl in Längsachse senkrechte Achse mittels eines auf einer die Röntgenapparatur als auch in die Säure- io Kreisbogenführung angeordneten Schlittens schwenkschleifvorrichtung reproduzierbar einsetzbaren bar ist.
Probenhalter nach Art eines Goniometerkopfes, Es ist bekannt, daß bei der mikroskopischen Anadessen am unteren Ende ausgebildeter Proben- lvie das Metallgefüge von geschliffenen uid geätzten träger um seine Längsachse drehbar und um eine Metallproben unter dem Mikroskop betrachtet wird zu seiner Längsachse senkrechte Achse mittels 15 und aus seinem Aufbau Schlüsse über den Werkstoffeines auf einer Kreisbogenführung angeordneten zustand gezogen werden. Hierzu ist es erforderlich, Schlittens schwenkbar ist, dadurch gekenii- Metallschliffe herzustellen, wozu man Proben des zu zeichnet, α iß der Probenhalter (A) einen untersuchenden Materials schleift, poliert und gegerohrförmigen Führungsteil (2) aufweist, an dessen benenfalls ätzt. Zur Bestimmung der kristallografioberem Ende eine Auflagefläche (20) für die 10 sehen Orientierung von Einkristallen, der Kristallite Kreisbogenführung (4) und in dessen Innern ein vielkristalliner Proben und der Gefügebestandteile für die Drthung des Probenträgers (7) verant- zueinander (Textur) bedient man sich zusätzlich der wortlicher Stempel (1) angeordnet ist, daß an der röntgenografischen Untersuchung. Hierbei wird mit Röntgenapparatur (B) und an der Säureschleif- Hilfe von Röntgenstrahlen die Raumordnung der vorrichtung (C) ein zur Aufnahme des Führungs- 25 Atome ermittelt. Beide Untersuchungsmethoden teils (2) entsprechend angepaßtes Gegenstück (12) finden immer dann Anwendung für metallografische angeordnet ist, daß der gedachte Mittelpunkt des und physikalische Untersuchungen, als auch in der Kreises, auf dem die Kreisbogenführung (4) ver- Halbleitertechnologie, wenn es erforderlich ist, läuft, in der Probe (21) liegt, daß die Säure- Kristallflächen mit einer bestimmten vorgegebenen schleifvorrichtung (C) e*ne pLiallel über dem 30 kristallografischen Orientierung und einer jeweils Schleifteller (17) angebrachte Tragplatte (13) für gewünschten Oberflächenbeschaffenheit aus einer die Aufnahme des Probenhalters yA) besitzt, die Probe herauszuarbeiten. Insbesondere ist es bei Einan einer Seite durch eine Parallelogrammauf- kristallen zur Untersuchung oder auch technischen hängurg (14) gehalten ist, deren einer Arm (15) Verwendung erforderlich, eine geometrische Oberein Gegengewicht (16) zur Tragplatte (13) trägt, 35 fläche zu schaffen, die parallel zu einer Netzebene daß das Gegenstück (12) in der Tragplatte (13) dt-s Kristalles liegt und eine bestimmte Oberflächendrehbar und antreibbar gelagert ist und daß die btschaffenheit besitzt.
Parallelogrammaufhängung (14) zur Ausführung Die bisherige Arbeitsweise zur Herstellung einer einer Pendelbewegung der Tragplatte (13) in solchen Oberfläche besteht darin, durch möglichst ihrem Lager (30) drehbar und an einen Kurbel- 40 schonendes, mechanisches Schleifen und Läppen zutrieb angeschlossen ist. nächst die gewünschte Fläche in mehreren Schritten
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- hinauszupräparieren und anschließend durch Ätzen kennzeichnet, daß der Führungsteil (2) zylin- oder elektrolytisches Polieren die beschädigten Oberdrisch ist und an seiner kragenförmigen Auflage- flächenschichten abzutragen. Vorher ist eine röntgenfläche (20) ein Paßstift (3) befestigt ist, der in 45 optische Orientierung nach einem der bekannter eine entsprechende Ausnehmung an dem Gegen- Standardverfahren erforderlich, die die Angabe dei stück (12) eingreift, daß die Kreisbogenführung drei Richtungskosinus der Metzebenen-Normalen ir (4) mit einer den Schwenkwinkel (ß) und der bezug auf ein irgendwie gelegtes Koordinatensystem Schlitten (5) mit einer den Drehwinkel (α) des der Röntgenapparatur gestatten. Hierbei wird die Stempels (1) anzeigenden Skala (10) bzw. (9) ver- 50 Probe so gehaltert, daß die entsprechenden Winkel absehen sind, und daß mittels Klemmschrauben (6) gelesen und bei der anschließenden Bearbeitung wie bzw. (8) Schlitten (S) und Stempel (1) festlegbar der eingestellt werden können. Hierzu sind entwedei sind. komplette Diffraktometer oder besondere Gonio-
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da- meterköpfe in Verbindung mit Filmkammern ge durch gekennzeichnet, daß das Gegengewicht (16) 55 bräuchlich. Diese Köpfe sind jedoch nicht als Pro eine Feineinstellung (18) aufweist. benhalter bei der Präparation geeignet, so daß di<
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 Probe nach dem Ablesen der gemessenen Winke bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schleif- von der Halterung gelöst und auf der Bearbeitung* teller (17) und die Tragplatte (13) zur Durchfüh- maschine neu befestigt werden muß.
rung eines elektrolytischen Säureschleifens bzw. 60 Nachdem die Probe unter den vorher röntgenogra
Polierens mit einer Stromzuführung versehen fisch bestimmten Winkeln gehaltert worden ist, kam
sind. die gewünschte Oberfläche nach den bekannten Be
arbeitungsverfahren zunächst grob herauspräparier
werden. Hierzu bedient man sich des mechanische!
65 Trennschleifen auf Trennscheiben verschiedenste
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Her- Konstruktion oder spezieller Drahtsägen. Es is
stellung röntgenografisch orientierter Probenober- weiter bekannt, das Schleifen auf Goniometerschleif
flächen an Kristallen, insbesondere Einkristallen, mit maschinen, das Schneiden auf Funkenerosions
DE19702045591 1970-09-15 1970-09-15 Vorrichtung zur Herstellung rontgenografisch orientierter Proben oberflachen an Kristallen Expired DE2045591C3 (de)

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