DE1798138C3 - Haltevorrichtung für genormte Prüfstücke, die elektrochemisch behandelt und danach untersucht werden sollen und Prüfstück - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft insbesondere eine Hafvorrichtung für genormte Prüfstücke, die elektrochemisch behandelt und danach untersucht werden sollen, mit einem pi ittenartigen Träger als Untetlatie für das Prüfstück, welcher einen im wesentlichen rechteckigen Schlitz aufweist und wenigstens einen Teil einer der Wände einer elektrochemischen Zelle bildet, und mit einer Einrichtung zu^n Festhalten eines Prüfstückes auf dem Träger.

Bei einer aus der britischen Patentschrift 667 J."!8 bekannten Haltevorrichtung dieser An ist die Fes.thalteeinrichtung ortsfest ausgebildet. Sie weist einen Federbügel auf, der mit seinem freien Ende das Prüfstück im Bereich des Schlitzes auf den Träger drückt.

Die bekannte Haltevorrichtung hat den Nachteil, daß die Positionierung eines anderen als des sich gerade im Hereich des Schlitzes befindenden Teiles der Prüfstückoberfiäche keiner genauen Kontrolle unterliegt, daß beim Drehen und Verschieben des Prüfstückes auf dem Träger die gesamte unliegende Prüfstückoberfiäche durch Kratzer und ähnliches beeinträchtigt werden kann und daß zur Untersuchung des elektrochemisch behandelten Prüfstükkes dieses nach Freigabe durch die Festhalteeinrichtung in einer Untcrsuchungsvorrichtung neu eincespannt und dort justiert werden muß.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Haltevorrichtung für elektrochemisch zu behandelnde und danach zu untersuchende, genormte Prüfstücke /u schaffen, welche ein genaues und kontrolliertcs Positionieren des Prüfstückes bezüglich des Schlitzes im Träger gestattet, ohne daß die Prüfstückoberfiäche dabei in Mitleidenschaft gezogen wird, und welche eine einfache und zeitsparende Untersuchung im Anschluß an.die elektrochemische Behandlung ermöglicht.

Diese Aufgabe ist bei einer Haltevorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf der Außenseite des Trägers ein Ann lösbar angebracht ist, an dem die Festhaltecinrichtung und eine Einrichtung zum Drehen des Prüf-Stückes um eine Achse angeordnet sind, und daß der Träger aus einem sclbstschmierenden Material gefertigt ist. Die Dreheinrichtung kann teilweise mit der

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Festhalteeinrichtung übereinstimmen. Die Drehachse liegt vorzugsweise außerhalb des Schlitzes, Als selbstschmierendes Material kommt insbesondere Polytetrafluorethylen in Frage.

Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Haltevorrichtung der eingangs genannten Art lassen sich nacheinander auf einen Kreisumfang verteilte, rechteckige Bereiche der Prüfstückoberfläche genau und kontrolliert positionieren, worauf sie elektrochemisch behandelt werden können. Die Entstehung von Kratzern od. dgl. in der Oberfläche des Prüfstückes bei dessen Drehung ist durch die Selbstschmiereigenschaft des Trägers ausgeschlossen. Zur anschließenden Untersuchung eines eben elektrochemisch behandelten Teiles der Prüfstückoberfläche kann die gesamte Haltevorrichtung mit Ausnahme des eine Wand der Zelle bildenden Trägers von der Zelle getrennt und in eine Untersuchungseinrichtung eingesetzt werden, wo die Positionierung beibehalten wird, so daß sich ein erneutes Einspannen und Justie- *o ren erübrigt. Dies wird durch den Arm der Haltevorrichtung und die an ihm angeordneten Einrichtungen zum Festhalten und Drehen des Prüfstückes ermöglicht.

Aus der USA.-Patentschrift 2 500 948 ist es an sich as bekannt, in einem Gerät zum röntgenographischen Bestimmen der Kristallstruktur einer Probe für diese einen Probenhalter vorzusehen, der durch eine auf der optischen Achse liegende Antriebswelle, die am oberen Ende eines Ständers gelagert ist, von einem Elektromotor gedreht werden kann. Dem Röntgenstrahl ausgesetzt ist aber immer derselbe Oberflächenbereich der Probe, wenn auch in verschiedener räumlicher Orientierung.

Auch aur einem Aufsatz von Böttcher. Schmitz und Pit sch in der Zeitschrift »Archiv für das Eisenhüttenwesen«. 1966, Band 37, Heft 10, Seiten 805 bis 807, geht eine Drehvorrichtung hervor, die zw.i Kreuztischanordnungen aufweist und daher das Drehen einer Probe um eine ihrer Kanten im Strahlengang eines Lichtmikroskops gestattet.

Ein erfindungsiiemäßes Prüfstück zum Einsatz in die Haltevorrichtung nach der Erfindung zeichnet sich durch eine zylindrische plattenartige Gestalt und einen Durchmesser seiner ebenen Fläche, der größer ist als die Summe des Halbmessers der Trägerflache plus der Hälfte der größeren Achse der HohlraumöfTnunti, und durch Vertiefungen oder Vorsprünge für den Eingriff ik-r Greifer auf der der Prüffiäche entgegengesetzten Seite aus.

Die Erfindung ist im folgenden an Hand eines auf der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiüs naher erläutert. F.s zeigt

Fig. 1 und 2 einen Längsschnitt bzw. einen Schnitt nach der Linie 11-11 des schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels, in Verbindung mit einer elektrolytischen Zelle,

Fig. 3 und 4 eine Seitenansicht bzw. eine Stirnansicht des schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels in Verbindung mit einem Gerät zur diffrak- tometrischen Analyse.

Eine Vorrichtung für elektrochemische Messungen weist, wie die Fig. 1 und 2 zeigen, eine elektrolytische Zelle 2 mit einem die eine Stirnseite bildenden Deckel 1 aus Poly'etrafluoräthylen auf. Diese an sich bekannte Zelle 2 besteht aus zwei zylindrischen, durch eine nicht dargestellte halbdurchlässige Membrane getrennten Halbzeiten mit horizontaler Achse.

Der Deckel J besitzt in der Mitte einen rechteckigen Schlitz 3 von 2-8 mm mit abgerundeten Ecken (Flacheninhalt etwa 15qmm). Dies erlaubt die elektrolytische Berührung eines Prüfstückes 4 mit einer Bezugselektrode mittels einer Kapillare der für derartige Meßverfahren üblichen Art und mit einer Gegenelektrode, die mit dem anderen Deckel der entgegengesetzten, auf der Abbildung nicht dargestellten Halbzelle festverbunden ist und aus einer Inoxstahlscheibe besteht.

Die zur Untersuchung bestimmte, einwandfrei polterte, gesäuberte Seite des Prüfstückes 4 wird an den Schlitz 3 angelegt und kann frei um die Achse eines Zapfens 5 gedreht werden, dessen mit dem Prüfstück in Berührung kommendes Ende zwei Zentrier- oder Blockierstifte 6 aufweist, während auf dem anderen Ende eine Skalentrommel 7 zur Positionierung des Prüfstückes 4 vorgesehen ist.

Die Stifte 6 des Zapfens 5, die in zwei auf dem Prüfstück 4 vorgesehene Bohrungen eingreifen, werden mittels einer durch eine Schraube 9 einstellbaren Druckfeder 8 an dem Prüfstück anliegend gehalten. Damit die Oberfläche des Prüfstückes 4 dicht an dem Deckel 1 anliegt, ist in Höhe des Schlitzes 3 eine Druckvorrichtung 10 angeordnet.

Das Ganze ist auf der mit dem Deckel 1 lösbar verbundenen Stange 11 gelagert. In dem mit dem Prüfstück in Berührung kommenden Teil des Dekkels 1 ist ein etwa 1 mm tiefer, gegenüber der Rotationsachse des Prüfstückes radial und in einem Winkel von 45 gegenüber dem Schlitz 3 angeordneter Hohlraum 12 vorgesehen. Dieser Hohlraum 12 ist mittels zwei im Deckelinneren vorhandenen Bohrungen mit zwei Röhrchen 13 und 14 verbunden, die die Spülung und Entlüftung des Prüfstückes 4 nach der elektrochemischen Behandlung ermöglichen.

Die dargestellten Abmessungen und die Form des Schlitzes 3 sind derart gewählt worden, daß eine elektrochemische Untersuchung mit verhältnismäßig niedrigen Eiektroiytströmen möglich ist. Dieser Umstand ist besonders im Falle schneller potentiociynamischer Messungen von größter Red?'!tung. cLrin der Potentiostat spricht dadurch rascher an.

Die Untersuchung derart kleiner Flächen mit den Röntgenstrahlen erfordert, daß man über einen sehr feinen Fokus, wie man ihn z. B. mittels dem »Microfocus« von Hilger zu 100 11 erhalten kann, verfügt. Eine Trägervorrichtung, wie sie oben beschrieber· und in den Fig. 3 und 4 dargestellt ist, erlaubt es. das Prüfstück auf dem Goniometer eines Röntgenstrahlen -DirTraktometers anzubringen. Die beiden Schrauben 20 und 21 ermöglichen die vertikale und horizontale Zentrierung der zur Untersuchung bestimmten Oberfläche des Prüfstückes 40 gegenüber dem einfallenden Strahl. Ein Trager 23. an dem der das Prüfstück 40 tragende: Arm befestigt ist, ist aus Polytetr-.luoräthylen, um die Verschiebung der zu untersuchenden Oberfläche zum Zwecke der Zen trierung sowie die Rotationsbewegung des Prüfstükkes 40 zu erleichtern und um die Gefahr z.u beseitigen, daß bei einer solchen Bewegung die Oberfläche zerkratzt wird.

Die Arbeitsweise der Vorrichtung ist wie folgt:

Wünscht man z. B. acht Zonen der Oberfläche des Prüfstückes 4 entsprechend acht bestimmten Positionen der Skalentrommel 7 zu untersuchen, so stellt man während der Vorbereitungsphasen, d. h. Füllung der Zelle, Entlüftung, gegebenenfalls Bereitstellung

des Rührers zur Vorbereitung des Kontroll- und Meßgerätes (Potentiometer) usw., einen zwischen den zur Untersuchung bestimmten Zonen liegenden Abschnitt des Prüfstückes vor die Zelle. Auf diesem Abschnitt können auch Orientierungsuntei suchungen, wie Schätzung des Gleichgewichtspotentials und Wahl des Ausgangspotentials durchgeführt werden. Diese Operation ist sehr wichtig, denn sie erlaubt es, festzustellen, ob es vorteilhaft ist, mit eingeschalteter Zelle die Untersuchungen zu beginnen.

Zur Einleitung der eigentlichen Untersuchungen genügt es, nach Vorbestimmung der Bedingungen, das Prüfstück 4 zu verschieben, damit vor den Schlitz 3 die erste zu untersuchende Zone zu liegen kommt.

Bei dieser ersten Phase erhält man Potential-Strömungskurven für bestimmte Potential-Abtastgeschwindigkeiten (beträchtlich vom Wert des Parameters J beeinflußte potentiodynamische Kurven) und auch Strömungs-Zeitkurvcn, durch die die Polarisationskurven punktweise aufgezeichnet und eventuell auch eingetragen werden können.

Von besonderer praktischer Nützlichkeit für die Wahl der Elektrolysenbedingungcn (die charakteristischen Punkte der potentiodynamischen Polarisationskurvc entsprechen), kann das erstgenannte Meßverfahren sein.

Nimmt man beispielsweise an, daß sich bei einem bestimmten Potential bei der Elektrode die Auflösung eines Bestandteiles ergibt, so wird die Elektrolyse bei diesem Potential zu einer effektiven prozentmäßigen Anreicherung der übrigen Bestandteile in der elektrochemisch behandelten Zone führen. Diese kann mit den Röntgenstrahlen untersucht werden, und die Befunde werden desto glaubwürdiger sein, je mehr der Zustand der Oberflächenzone während der Zeitspanne zwischen dieser Untersuchung und der vorhergehenden elektrochemischen Behandlung unverändert geblieben ist.

Es ist ferner darauf hinzuweisen, daß die der Elektrolyse ausgesetzten Oberflächen gewöhnlich sehr aktiv sind, ein Nachteil, der durch ein besonders vorsichtig arbeitendes Verfahren stark herabgesetzt werden kann.

In einer zweiten, der elektrochemischen Behandlung folgenden Phase verschiebt man das Prüfstück 4, bis die behandelte Zone den Hohlraum 12 erreicht, wo sie gründlich mit dem Elektrolyt gespült und eine bestimmte Zeit einer Strömung von Inertgas ausgesetzt wird. Dieses Spülverfahren kann erfolgen, während eine elektrolytische Behandlung der darauffol-

S genden Zone in Gang ist.

Wenn auf der Leitung des Inertgases eine Spül-

Iösungsreserve vorgesehen wird, kann die Spülung mit einer einfachen Bewegung durchgeführt werden.

Nach Abschluß aller Behandlungsvorgänge (Spülung inbegriffen) bei allen acht im Ausführungsbeispiel vorgesehenen Zonen, wird die Zelle ausgeschaltet und das Prüfstück entfernt. Dies soll vorzugsweise dann geschehen, wenn sich das Prüfstück in der letzten Zwischenstellung befindet. Es ist dabei zu beachten, daß zunächst die Zelle ausgeschaltet und anschließend in eine schräge Lage gesetzt wird, damit das Prüfstück entfernt werden kann, ohne daß der Elektrolyt herauslaufen kann.

Das Prüfstück 4 wird dann auf die Vorrichtung

ao für die diffraktometrische Untersuchung gemäß den Fig. 3 und 4 mit genauer Zentrierung der verschiedenen Zonen montiert.

Die von der erfindungsgemäßen Vorrichtung insbesonders bei der ersten erläuterten Anwendung ge-

*5 botenen Vorteile sind vielfältig. Zunächst ergibt sich eine bedeutende Zeiteinsparung sowohl bei der Phase der Prüfstückvorbercitung, da eine einzige Oberfläche für mindestens acht Proben ausreichend ist. als auch bei den Phasen der elektrochemischen Unsuchung und der Untersuchung mit Röntgenstrahlen. Außerdem besteht der Vorteil, durch zweckmäßige Versichiebungen des Prüfstückes, eventuell nach einer Vorelektrolysen-Periode mit kathodischem Potentini auf einer Zwischenzone zum Zweck der Reinigung

des Elektrolyten, immer mit sich im gleichen Zustand befindlichen Oberflächen zu beginnen, was eine leichtere und sorgfältigere Untersuchung unter genau vorbestimmten Bedingungen ermöglicht. Ein weiterei sehr großer Vorteil wird durch die Möglichkeit ge-

boten, die Totzeiten zwischen der elektrochemischer Behandlung und der Spülung der behandelten Oberfläche abzuschaffen.

Die neuen, hier kurz erläuterten Möglichkeiten die eine seit geraumer Zeit bereits angewandte Me

thode völlig neu gestalten, sollen dazu beitragen, die Kenntnisse über das elektrochemische VerhaTten de ι Prüfstücke und auch über ihre strukturelle. Bestand teile bedeutend zu erweitern.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Haltevorrichtung für genormte Prüfstücke, die elektrochemisch behandelt und danach untersucht werden sollen, mit einem planenartigen Träger als Unterlage für das Prüfsi:üc!k, welcher einen im wesentlichen rechteckigen Schlitz aufweist und wenigstens einen Teil einer der Wände einer elektrochemischen Zelle bildet, und mit liiner Einrichtung zum Festhalten eines Prüfütückes auf dem Träger, dadurch gekenniteichnet, daß auf der Außenseite des Trägers(l) ein Arm (11) lösbar angebracht ist, an dem die Festhalteeinrichtung (6, 8, St, 10) und eine Einrichtung (5, 6, 7) zum Drehen des Prüf-Stückes (4) um eine Achse angeordnet sind, und daß der Träger (1) aus einem selbstüchmierenden Material gefertigt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- so kennzeichnet, aaß in dem in Berührung mit dem Prüfstück (4) kommenden Teil des Trägers (1) sich ein nach außen hin offener und durch im Inneren des Trägers vorhandene rohrförmige Leitungen mit einer In :rtgas- und/oder Spüllösungs- as quelle verbundener Hohlraum (12) befindet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung des Hohlraumes (12) eine im wesentlichen rechteckige Form hat, beide Seiten des Rechteckes langer sind als die entsprechendeii Seiten des Schlitzes (3) und die Öffnung derart ausgebildet ist. daß die Verlängerung der größeren Acnse des Schlitzes auf der Drehachse des Prüfstückes (4 schneidet und einen Winkel von 45 bildet.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der hinausragende rechteckige Arm (11) an einer Randstelle der Trägeroberfläche (1), gegenüber der das Prüfstück anliegt, senkrecht zur Oberfläche angesetzt ist.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Endteil des Armes (11) einen senkrecht zum ihn aufnehmenden Armabschnitt und zum Träger (1) angeordneten Zapfen (5) mit einem Handgriff (9) zum Drehen des Zapfens und einer Gabel (6) mit zumindest zwei Greifern, die in Bohrungen auf der der Prüffläche entgegengesetzten Seite des Prüfstückes (6) eingreifen, und eine mit einem Zeiger zusammenwirkende Skalentrommel (7) aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekcnnzeichnet, daß das Prüfstück (4) mittels einer durch eine Schraube (9) einstellbaren Druckfeder (8) an dem Träger (1) anliegend gehalten wird, welche auf die Greifer der Gabe' (6) wirkt, und eine Druckvorrichtung (10) zusätzlich am Prüfstück (4) an einer gegenüberliegenden Stelle angreift.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, ge- βο kennzeichnet durch eine derartige Stellung des Zapfens (5) gegenüber dem Schlitz (3), daß, wenn das Prüfstück (4) mit dem Rand der Kontaktfläche tangential zum Rand der Außenfläche des Trägers (1) angebracht wird und so der Tangentialpunkt, die größere Achse des Schlitzes (3) und die Mitte der Auflagefläche des Prüfstückes auf der gleichen Linie liegen, der Zapfen senkrecht zum Prüfstück steht und die Verlängerung des Zapfens durch die Mitte der Auflagefläche des Prüfstückes geht.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Arm (11) mit einem Einspannungs- oder Schlittensystem mit Einstellschrawben (20 und 21) versehen ist.

9. Prüfstück zum Einsatz in die Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet durch eine zylindrische plaPenartige Gestalt und einen Durchmesser seiner ebenen Fläche, der größer ist als die Summe des HaIbmessers der Trägerfläche (1) plus der Hälfte der größeren Achse der Hohlraumöffnung (12), und durch Vertiefungen oder Vorsprünge für den Eingriff der Greifer (6) auf der der Prüffläche entgegengesetzten Seite.