DE2045079A1 - Flammhemmende Mittel und sie ent haltende Kunstharzmassen - Google Patents
Flammhemmende Mittel und sie ent haltende KunstharzmassenInfo
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Description
DR. BERG DIPL.-ING. STAPF *) Π / C Π7 Q
PATENTANWÄLTE 204 bü A»
6MUNCHENS1HILBLESTRASVKSo
Dr.
Brq
Dipl.-Inq. Stapf. 8 München 2, HllblwtfgB« 20
Ihr Zeidi.n Ihr Sdiraibtn Unser ZaidiM Datum
19990 II. Sep. 1970 \
Monsanto Company, 3t.Louis,MIs3.6-3166/USA
"Flammhernmende Mittel und sie enthaltende Kun3tharzmaasen"
Die Hrfindune; betrifft ein flarninhemrnendes Mittel und aromatische
Polyvlnylharzrnaaaen, weiche ein solches flammhemmend es Mittel
enthalten.
Aromatische- Vlnylpolymerisate stellen einen wichtigen techniachen
Artikel mit zahlreicher» Anwendungsmöglichkelten auf
v/3Ch 109813/1804 - 2 -
mannigfachen Gebieten dar. Es hat sich jedoch gezeigt, daß solche viny!aromatische Polymere häufig entflammbar und
deshalb für viele Verwendungen, bei denen eine Feuergefahr bestellt, wie beispielsweise für elektrische Geräte und in
der Bauindustrie, ein bedarf nach selbstlöschenden oder flammhemmenden Sorten solcher Polymerer besteht. In einigen
Ländern 1st die Verwendung selbstlöschender Sorten von in der Bauindustrie verwendeten.Kunststoffen sogar gesetzliche
Vorschrift, Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Einlagerung flammhemmender Additive häufig als Folge einer
vorzeitigen Zersetzung des Additivs unerwünschte Nebenwirkungen wie z,B, die Korrosion der Verarbeitungsmaschinen
zur Folge hat. Weiterhin können solche Additive die physikalischen
Eigenschaften des Polymerisates nachteilig beeinflussen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt eine flammhemmende Zubereitung
a) entweder ein mit Brom substituiertes Alkan, das 2 bis 4
Kohlenstoffatome und mindestens 4 Bromatome im Molekül aufweist oder ein mit Brom substituiertes Phenol, das
2 bis 5 Bromatome im aromatischen Kern hat,
b) ein Tri-(bromalkyl)-phosphats in dem die Bromalkyl-Gruppen
2 bis 5 Kohlenstoffatome und mindestens 2 Dromatome aufweisen
und
1090 13/1804 " 3 "
BAD ORIGINAL
c) ein Bleisalz.
Weiterhin können selbstverständlich auch andere Bestandteile
enthalten sein. Das mit Brom substituierte Alkan
kann beispielsweise Acetylentetrabromid; 1.2.2.3-Tetrabrompropan;
1.1,2.3.4»-Pentabrombutan oder 1,1,2,2.4,4-Hexabrombutan
sein. Bromsubstituierte Alkane sind jedoch vorzugsweise bromsubstitüierte fithane und Propane und
insbesondere Aeetylentetrabromid. |
Geeignete bromsubstituierte Phenole sind beispielsweise
2,4-Dibromphenol; 2»4.6-Tribromphenol und Pentabromphenol.
Die bevorzugten Phenole sind jedoch solche, die 4 oder 5
Bromsübstituenten aufweisen, von denen Pentabromphenol besonders bevorzugt ist.
Die Tri-(bromalkyl)-phosphat-Komponente des Gemisches ist
eine solche, in der die Bromalkyl-Gruppe 2 bis 5 Kohlenstoff atome und mindestens 2 Bromatome enthält, Beispiele
für geeignete Bromalkyl-ßruppen, die in dem Phosphat vorliegen
können, sind 1,2-Dibromäthyl; 2.3-Dibrompropylj
2.3.4-Tribrombutyl und 2,2,3,4,-Tetrabrompentyl, Bevorzugt
wird jedoch, wenn die anwesende Bromalkyl-Gruppe 2 oder 3 Kohlenstoffatome und 2 Bromatome enthält. In der Praxis wurden
ausgezeichnete Ergebnisse durch Verwendung von Tri-(2.3-dibrompropyl)-phosphat
erhalten.
10 9813/1804
BAD ORIGINAL - 4 -
Bevorzugte flammhemmende Zubereitungen gemäß der Erfindung
enthalten deshalb
a) Acetylentetrabromid oder Pentabromphenol,
b) Tri-(2.3-dibrompropyl)-phosphat und
c) ein Bleisalz.
Die Menge des in der Zubereitung anwesenden bromsubstitu- ^ ierten Alkans oder Phenols kann beispielsweise 40 bis 60%
des Gesamtgewichtes der Zubereitung betragen. Die bevorzugte Menge an bromsubstituiertem Alkan liegt jedoch in dem unteren
Teil des oben genannten Bereichs, d.h. zwischen 4O bis
Gew. % der Zubereitung. Im Gegensatz hierzu beträgt die bevorzugte Menge des bromsubstituierten Phenols im oberen
Teil des vorgenannten Bereichs 50 bis 60 % des Gesamtgewichtes der Zubereitung.
Das Tri-(bromalkyl)-phosphat kann in der Zubereitung in-
w einem Prozentsatz beispielsweise von 30 bis 60 Gew.# vorliegen,
wobei im allgemeinen die Zubereitung 35 bis 35%
und insbesondere 40 bis 50 Gew.% des Phosphates enthält.
Die Menge des in der Zubereitung anwesenden Bleisalzes beträgt 0,5 bis 12 Gew. % der Zubereitung, wobei im allgemeinen
befriedigende erfindungsgemäße Zubereitungen ein Bleisalz in einem Verhältnis von 1 bis .10 % und insbesondere
109813/1804
- 5
BAD
1 bis 8 Gew.^ enthalten. "
Das Bleisalz ist zweckmäßigerweise ein basisches Salz, ■
d.h. ein Salz, in dem jedes Molekül Salz mit einem oder mehreren Molekülen Bleioxid oder Bleihydroxid verbunden ist.
Das Bleisalz kann deshalb eine basische Form eines Salzes
wie z.B. Bleicarbonat, Bleisulfat, Bleisilikat, Bleistearat und üleiphthalat sein. Unter diesen werden besonders das
dreibasische Bleisulfat, zweibasisches Bleistearat und das einbasische Bleistearat bevorzugt. Die Bleisalz-Komponente
der Zubereitung kann selbstverständlich ein Gemisch solcher Salze enthalten. Ein bevorzugtes Gemisch enthält eine Mischung
aus dreibasischem Bleisulfat und zweibasischem Bleistearat, in dem das Verhältnis von dreibasischem Bleisulfat zu zweibasischem
Bleistearat von 9:1 bis 2:1 und insbesondere etwa 4:1 beträgt.
Die vorliegende Erfindung betrifft gleichfalls eine polyvinylaromatische
llarzmasse, welche die oben beschriebene flammhemmende Zubereitung enthält. Die Menge des dem polyvlnylaromatischen
Harz zugegebenen flammhemmenden Mittels hängt in gewissem Maße vom Grad der geforderten Flammhemmung
und den Beatandteilen dea flammhemmenden Additivs ab, wobei aich Jedoch herausgestellt hat, daß eine wirksame Flammhemmung
dmn erhalten wird, wenn das Gewich/tsverhältni· an Brom in
der Harzmasse 1,5 bis 2,0 Jf, insbesondere 1,6 bis 1,8 % beträgt.
10981371804
Lit»...: r
Das vinylaromatische Polymer ist ein Homopolymer* oder
Copolymer eines vinylaromatischen Monomeren wie z.B. Styrol, oder OC-Methylstyrol.
Ein Copolymeres kann eines aus einem vinylaromatischen
Monomeren mit einem anderem olefinischen Monomeren wie z.B. Acrylnitril, Vinylchlorid, Vinylacetat, Methylacrylat,
Methylmethacrylat oder Äthylacrylat sein. Es kann gleichfalls ein Pfropfcopolymerisat eines oder mehrerer Monomerer auf
einem Polymeren sein wie z.B. aufgepfropftes Styrol und Acrylnitril auf einem natürlichen oder synthetischen Gummi
wie z.B. auf Polybutadien.
Geeignet sind solche Acrylnitril-Butadien-Styrolharze, die unter dem Namen ABS bekannt sind. Das Acrylnitril, Butadien
oder Styrol kann, wenn dies gewünscht wird, ganz oder teilweise durch ein Homologes wie z.B. durch Methacrylnitril,
Isopren undtfC-Methylstyrol bzw. Vinyltoluol ersetzt sein.
Gehärtete Polystyrole können gleichfalls verwendet werden, beispielsweise eines das durch Modifikation mit einem natürlichen
oder sythetischen Gummi, insbesondere Polybutadien, vor oder nach der Polymerisation erhalten wurde. Ausgezeichnete
Ergebnisse wurden unter Verwendung von Homopolystyrol oder,besonders bevorzugt, durch Verwendung eines gehärteten
Polyatyrolades oben beschriebenen Typtis erhalten.
109013/1804 " 7 "
BAD ORIGINAL
Die Masse kann weiterhin ein Antioxydationsmittel enthalten,
um den Abbau des Materials während der Herstellung und unter dem Einfluß oxydierender Bedingungen während des Gebrauchs
zu verzögern. Typische Antioxydationsmittel sind hierfür
alkylierte Phenole wie z,B. a.b.-Ditert.-butyl-p-kresol.
Eel Verwendung eines solchen Antioxydationsmittels genügt im allgemeinen die Zugabe von bis zu einem Teil, z.B. 0,1
bis 0,5 Gewichtsteil des Antioxydationsmittels pro 100 Gewichtsteile
des polyviny!aromatischen Harzes* '■*
Andere Auditive wie z.B. Formtrennmittel, Fließverbesserer,
Lichtstabilisatoren, Schmieradditive und antistatische Additive können gegebenenfalls anwesend sein.
Für den Fall, daß die Mischung eine Substanz wie Acetylentetrabrornid
enthält, die bei Raumtemperatur flüssig ist, hatsich gezeigt, daß die Einlagerung der Additive in das Polymere
am besten dadurch erreicht wird, daß man die Substanz
auf fein verteiltes Siliciumdioxid absorbieren läßt und eine "
Grundrnischung der Additive in den polyvinylaromatischen Harz
eThlägert, W^
stanzen verwendet, so ist die Verwendung von Siliciumdioxid überflüssig.
Die Erfindung wird im nachfolgenden anhand von Beispielen
näher beschrieben.
109813/1804
In diesem Beispiel wird eine selbstlöschende Sorte eines
erfindungsgemäß hergestellten und mit Gummi modifizierten Polystyrols mit einer ähnlichen;nicht selbstlöschenden
Sorte eines mit Gummi modifizierten Polystyrols verglichen.
.Ein mit Gummi modifiziertes Polystyrol, das 2,4 Gew.% Gummi
enthält, wurde in zwei Proben geteilt.
Eine Probe wurde dadurch selbstlöschend gemacht, daß die nachstehend aufgeführten Additive eingelagert wurden. Die
andere Probe wurde unbearbeitet gelassen.
Tri-(2,3-dibrompropyl)-phosphat ■ 1 %
Pentabromphenol 1,35$
Dreibasisches Bleisulfat 0,03$
Zweibasisches Bleisulfat 0,007$
2.6-Ditert.-butyl-4-methyl-phenol 0,3 %
Alle Teile beziehen sich auf das Gewicht der Probe. Die Proben wurden ohne Schwierigkeit bei 2^0 bis 25O0C durch
einen Extruder mit einem Durchmesser von 150 mm extrudiert.
Die Eigenschaften der selbstlöschenden Masse, die erfindungsgemäß auf die oben beschriebene Weise hergestellt war,
wurden mit den Eigenschaften der unbearbeiteten Probe ver-
109813/1804
glichen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind nachstehend
aufgeführt. ■ -
Selbstlöschende
Masse unbearbeitet
1. Zugdehnung an der Streckgrenze (p.s.i.)
2. Zugdehnung beim Bruch (p.s.i,)
3. Reißdehnung (%)
4. Kerbschlagfestigkeit nach I7,od (ft.IbVin)
5. Wärmeverformung ( C)
6. Brennge3chwindigkeit (cm/min)
7. Verlüschzeit (see)
8. Ausmaß des Verbrennens (mm)
9. Einspritztemperatur (0C)
Die vorstehenden Eigenschaften wurden gemäß folgenden Methoden bestimmt: Eigenschaften Ibis 3 nach ASTM D 638-6I T;
ültienöchaft 4 nach ASTM D 256-565 Eigenschaft 5 nach ASTM D
648-56 und die Eigenschaften 6 bi^ 8 nach ASTM D 635. Die
Elcenuchaft 9, die Einspritztemperatur, iat die Temperatur
des geschmolzenen Materials im Inneren einer Qewindespritzgußmaschine,
die zur Formung der Testproben verwendet wurde.
M65 | 3.640 |
4,525 | 4,030 |
29 | 24,5 |
0,60 | 0,61 |
72,5 | 73 |
aelbstver- löschend |
3,5 |
8 | verbrannt |
3,5 | total |
190 | 200 |
lot zu eraahen, daß die erfindungsgemäi· Mtaa« ausgezeichnete
flammhemmende Eigenaohaften aufweist und gleioh-
109813/1004
Io
ORlQlNAt
zeitig im wesentlichen die gleichen physikalischen Eigenschaften wie das unbearbeitete Probestück beibehält.
In diesem Beispiel wird e:J.ne selbstverlöschende Sorte eines
mit Gummi modifizierten und unter Verwendung von Acetylentetrabromid
erfindungsgemäß hergestellten Polystyrols, mit einem ähnlichen, mit Gummi modifizierten Polystyrol verglichen,
das nicht selbetverlöschend ist,
Ea wurde eine Grundmischung ähnlich der in Beispiel 1 hergestellt
und in zwei Proben aufgeteilt. Eine wurde unbearbeitet gelassen und der anderen folgende Zusätze zugegeben:
Acetylentetrabromid 1 %
Tri-( 2. jj-dibromp ropy 1) -phosphat 1 %
Siliciumdioxid (als Substrat
Absorption von Acetylentetrabromid)
Absorption von Acetylentetrabromid)
Dreibasisches Bleisulfat 0,112 %
Zweibasischeii Bleistearat 0,028 %
Einbasisches Bleistearat 0,010 %
Magneaiumstearat 0,2 %
All· Teile beziehen sich auf das Gewicht der Probe.
Die Eigenschaften der beiden Proben wurden anschließend unter
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. I1 . BAD OFUQINAL
Verwendung der In Beispiel 1 beschriebenen Untersuehungsmethoden·gemessen,
wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden;
selbstverlöschende
Masse unbearbeitet
1.. Zugdehnung an der Streckgrenze 4,185 (p.s.i.) ; -■ -: .
2. Zugdehnung-beim Bruch (p.s.i,) 4,500
3. Reißdehnung , 23.
4. Kerbschlagfestigkeit nach Izod 0,64 (ft.lb/in). .'■ , . .'.-_■· ,
5.· Wärme verformung (0G) .74,5
6. Brenngeschwindigkeit (cm/min) nichtbrennend
7. Auslöschzeit (see.)
8. Ausmaß des Brennens (mm)
9. Einspritztemperatur (0C)
5 10 '
180-185
3,500
4,000
24
0,63
0,63
76
3,5
verbrannt ganz
Wiederum waren die physikalischen Eigenschaften beider Zubereitungen ähnlich; jedoch zeigte die erflndungsgemäß hergestellte
ausgezeichnete flammhemmende Eigenschaften.'
Beispiel 3 ..'·.·
In diesem .Beispiel wird eine.erfindungsgemäße Homopolystyrolmasse
mit unbehandeltem Homopolystyrol verglichen.
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- 12 -
2045073
Es wurde von zwei gleichen Homopolystyrolproben ausgegangen. Eine Probe wurde mit folgenden Zusätzen vermischt:
Tri-(2,3-dibrompropyl)-phosphat 1 %
Pentabromphenol 1,35 %
Bleisulfat ■ 0,03 >«
Bleistearat 0,007 %
Alle Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht des Polymeren.
Die andere Probe wurde unbearbeitet gelassen. Beide Proben wurden bei l80 bis 2000C durch einen Extruder mit einem
Durchmesser von 40 mm extrudiert.
Die mit Hilfe der Verfahren des Beispiels 1 erhaltene vermischte Probe zeigte eine Extinktionszeit von 0,9 Sekunden
und brannte nicht, während die unbearbeitete Probe vollständig verbrannte.
Die mit Hilfe der in Beispiel 1 beschriebenen Untersuchungsmethoden bestimmten physikalischen Eigenschaften sind in der
nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
- 13 109813/1804
erfindungsgemäße unbearbeitete Probe Probe
1. Zugfestigkeit an der 6,300 Streckgrenze (p.s»i.)
2. Zugfestigkeit am Bruch 6,300 (p.s.i.)
3. Bruchdehnung {%) 2
•4. Kerbschlagfestigkeit 0,20
nach Izod (ft.lb/in) 5. V/ärmeverformung (0C) 82
7,400 7,400
2
0,24
0,24
85
Wie oben wurden die physikalischen Eigenschaften nicht
stark beeinflußt, obwohl die selbstverlöschende Eigenschaft der Harzmasse stark verbessert wurde, .
- 14 ■-Patentanspruch«
i
1Ö38T3/18IM '
BAD
Claims (1)
1. Flammhemmende Zubereitung,dadurch gekennzeichnet, daß
sie
a) entweder ein mit Brom substituiertes Alkan mit 2 bis 4
Kohlenstoffatomen und mindestens 4 Bromatomen oder ein mit Brom substituiertes Phenol mit 2 bis 5 Bromatomen
im aromatischen Kerns
b) ein Tri»(bromalkyl)-phosphat a worin die Br omalky !-»Gruppen
2 bis 5 Kohlenstoffatome und mindestens 2 Bromatome aufweisen und
c) ©in Bleisalz enthalte
2ο Zubereitung na©h Anspruch I2 dadurch gekennzeichnet,
daß sie ein mit Brom substituiertes Alkan mit mindestens
4 Bi?oinatOiiien im Molekül enthälta das ein'mit Brora substitu=»
w !©FS es Kthan- qHqt Propan isto
3ο Xy.i395?sit;;;iiiig oaoh Äoip^ueli 2S dadurch gükanns©lchnets
daß ui.s suit ii-.'vom substit.iiiar'te Älkan Iuet^lentet^abpomid istc
^o ■!v'-flv'iii.-i-utig na oh ÄsiQpruch :j.r, aadv·:1*".;*. s;ek@nos(S "Λ^.πώθϊι D
•Mß .::::. --;ΐ.κ ίϋί,ΐ Brom suPE"flituIsi-'':-e-i3 :?·ϊ^·-ο1 :-d,t 1J οέε:5 5
■^ib ρ-tv-u! eilten in dem aj?otäKtiBoI:'r": ■.«;-"-■"- r:'-l'i:-".t <,
BAD ORIGINAL
MI «HH>
5. Zubereitung nach Anspruch 4., dadurch gekennzeichnet,
daß das mit Brom substituierte Phenol Pentabromphenol ist.
6. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß sie ein Tri-(bromalkyl)-phosphat enthält, in dem die Bromalkyl-Gruppe 2 oder 3 Kohlenstoffatome und
2 Bromatome enthält,
7. Zubereitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie Tri-(2.3-dibrompropyl)-phosphat ent hält,
8. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch
gekennzeichnet, daß das Bleisalz ein basisches Salz ist,
9. Zubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bleisalz dreibasisches Bleisulfat, zweibasisches ßleistearat» einbasisches Bleistearat oder ein Gemisch aus
2 oder mehreren dieser Salze ist,
10. Zubereitung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleisalz ein Gemisch aus dreibasisehem Bleisulfat
und zweibasischem Bleistearat in einem Gewichtsverhältnis von 9:1 bis 2:1 enthält.
11. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das mit Brom substituierte Alkan oder
109813/1804
BAD ORVQlNAl
Phenol 4θ bis 6θ % des Gesamtgewichtes der Zubereitung
ausmacht.
12. Zubereitung nach einem der Ansprüche 2 und 3 und 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Brom substituierte
Alkan 40 bis 50 % des Gesamtgewichtes der Zubereitung ausmacht.
^ 13. Zubereitung nach einem der Ansprüche H und 5 und
6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Brom substituierte Phenol 50 bis 60% des Gesamtgewichtes der Zubereitung
ausmacht.
14. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß das Tri-(bromalkyl)-phosphat 30 bis 60 Gew. % des Gesamtgewichtes der Zubereitung ausmacht.
15. Zubereitung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, w daß das Gewicht des Tri-(bromalkyl)-phosphates 40 bis 50
Gew.% des Gesamtgewichtes der Zubereitung beträgt.
16. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 15* dadurch
gekennzeichnet, daß das Gewicht des anwesenden Bleisalzes
0,5 bis 12 Gew.# des Gesamtgewichtes der Zubereitung beträgt«
• 17'· Zubereitung gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet,
daß-das Gewicht des Bleisalz-es 1 bis 8 % -des Gesamtgewichtes
109813/1804
• 17 - ■ BAD ORiQlNAL
der Zubereitung beträgt. .
l8. Harzmasse, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen polyviny!aromatischen
Harz und eine flammhemmende Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17 enthält.
19· Harzmasse nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
daß das polyviny!aromatische Harz ein Homopolymer oder
Copolymer des Styrols ist.
20. Harzmas3e nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
daß das Harz ein Polystyrol ist, das vor oder nach der Polymerisation mit einem natürlichen oder synthetischen
Gummi modifiziert wurde.
21. Ilarzmasse nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch
gekennzeichnet, daß die Menge der anwesenden flammhemmenden Zubereitung so hoch ist, daß in der Harzmasse ein Prozent-
Biti an ürom von Atb bis 2,0 % beträgt.
22. Jlarzmasse nach einem der Ansprüche 18 bl3 21, dadurch
^oluiiuiiiiilclinet, daß si« "weiterhin ein Antioxydationsmittel
enthalt.' " ' ' '
'd'j. liar/joaiiijo nach' Anapvuch 22t dadurch gekennzeichnet, daß
da;]· Aiii Loxydatloiiiiraittül 2.fj-üitert .-butyl-p-kreuol ist.
10ί)ί!1:{/ 1 80 ^ 'Ζ; ' - in -
i ■
BAD ORIGINAL
21J. Harzmasse nach einem der Ansprüche 22 und 23, dadurch
gekennzeichnet, daß bis zu 1 Gewichtsteil Antioxydationsmittel pro 100 Gewichtsteile des polyvinylaromatischen Harzes anwesend
sind.
25. Harzmasse nach Anspruch 19 und einem der Ansprüche
21 bis 21Ij dadurch gekennzeichnet, daß das polyvinylaromatlsche
Harz ein Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harz (ABS) ist.
26. Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Harzmasse gemäß einem der Ansprüche 18 bis 24 hergestellt ist.
27. Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Harzmasse gemäß Anspruch 25 hergestellt ist.
1 0 9 H 1 3 / 1 8 0 4
BAD
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