DE2044683C3 - Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoniumkarbonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von basischem ZirkoniumkarbonatInfo
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Description
Man erhält das basische Zirkoniumkarbonat in reiner Form, weil mau ein basisches Zirkoniumsulfat
verwendet, welches von Eisen, Titan usw. fast frei ist. Das ist darauf zurückzuführen, daß diese begieitmetalie
bei der Bildung von basischem Zirkoniumsulfat in Lösung bleiben, während der Niederschlag
von basischem Zirkoniumsulfat abgetrennt und mit Wasser gewaschen wird. Durch Verwendung eines
solchen Zirkoniumsulfats erhält man das basische Zirkoniumsulfat mit Gehalt an Beimenaungen von
höchstens 0,6 Gew.-%.
Zum besseren Verstehen der Erfindung wird ein Beispiel zur konkreten Durchführung des Verfahrens
angeführt.
Ein Behälter, der mit einem Rührer versehen ist, wird mit 10 kg feuchtem basischem Zirkoniumsulfat,
das in lufttrockenem Zustand 55% ZrO2, 21,4% SO3
und 23,6% HtO enthält, beschickt und mit wäßriger
Ammoniumkarbonatlösung von 68,1 g/l Konzentration eingegossen. Man nimmt das Ammoniumkarbonat
in einer Menge von 0,8 Mol je 1 Mol ZrO2 im Ausgangsprodukt. Nachdem die Trübe bei Raumtemperatur
während 15 Minuten vermischt worden war, wird sie durch einen Vakuumfilter abfiltriert. Der
Niederschlag wird von SO4-lonen mit Wasser gereinigt.
Der Gehalt an Zirkondioxyd in dei Mutterlauge beträgt 0,01 g und im Waschwasser 0,005 g/l.
Die Ausbeute beträgt 99%. Das erhaltene Produkt stellt ein weißes kristallines Pulver dar. Es löst sich
völlig in Säuren und enthält im lufttrockenen Zustand 67% ZrO2, 6% CO2 und 27% H2O, was etwa der
Formel 4 ZrO2 · CO2 · 11 H2O entspricht.
Der Gehalt an Beimengungen des Produktes beträgt (in %):
TiO, 0,13; ALO3 <0,15; CaO 0,20; SiO, 0,08;
Fe2O3 < 0,01 ;~MgO
< 0,07; P2O5 0,07.
Schwefel wurde nicht gefunden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von basischem liegt.
Zirkoniumkarbonat durch Umsetzen von ba- 5 Es war deshalb Aufgabe der Erfindung, ein techsischem
Zirkoniumsulfai mit Ammonium- oder nisch einfacheres und wirkungsvolleres Verfahren zur
Alkalimetallkarbonat in einem wäßrigen Medium, Herstellung von feinkristallinem basischem Zirkoniumdadurch
gekennzeichnet, daß das karbonat mit einem hohen Zirkonoxidgehalt aufAmmonium-
oder Alkalimetallkarbonat in einer zufinden.
Menge von 0,8 Mol mit je 1 Mo! Zirkondioxyd im io Diese Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zur
basischen Ausgangszirkoniumsulfat bei Raum- Herstellung von basischem Zirkoniumkarbonat durch
temperatur umgesetzt wird. Umsetzen von basischem Zirkoniumsulfat mit Am-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- monium- oder Alkalimetallkarbonat in wäßrigem
zeichnet, daß das Ammoniumkarbonat oder Al- Medium,das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das
kalimetallkarbonat in Form von wäßrigen Lö- 15 Ammonium- oder Alkalimetallkarbonat in einer
sungen mit einer Konzentration von 9 bis 10 Ge- Menge von 0,8 Mol mit je ein Mol Zirkondioxyd im
wichtsprozent verwendet wird. basischen Ausgangszirkoniumsulfat bei Raumtemperatur
umsetzt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird das
20 Ammoniumkarbonat oder Alkalimetallkarbonat in
Form von wäßrigen Lösungen mit einer Konzentration von 9— 10Gew.-°o verwendet. Dadurch erhält man
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Ver- ein reineres Endprodukt.
fahren zur Herstellung von basischem Zirkonium- Der wichtigste technische Vorteil des Erfindungskarbonat. 25 gegenstandes ist die Vereinfachung des großtechnischen
Wegen seiner guten Löslichkeit, sowohl in Mineral- Verfahrens und die Erhöhung der Eigenschaften d;s
säuren als auch in organischen Säuren, kommt heute Fertigproduktes, das sich gut filtrieren läßt und überdas
basische Zirkoniumkarbonat in größerem Um- raschenderweise schnell in organischen und minefang
zum Einsatz in der verschiedene Zirkoniumverbin- rauschen Säuren gelöst werden kann. Außerdem ist
düngen herstellenden Industrie sowie in der Textil- 30 der Gehalt an ZrO2 recht groß — ungefähr 67 Gew.-°;.
Industrie zwecks Verfestigung und Wasserdichtimprä- Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei nor-
gnierung der Gewebe. malern Druck durchgeführt werden.
Aus der US-PS 35 10 254 ist es bekannt, ein ba- Bei größerem Ansatz an Ammonium- oder Aikali-
sisches Zirkoniumsulfat mit Ammoniumkarbonat im metallkarbonat können Zirkoniumverluste auftreten,
wäßrigen Medium umzusetzen. Als Ausgangsprodukt 35 weil Komplexverbindungen von Zirkoniumkarbonaten
verwendet man dabei festes Zirkoniumoxichlorid und gebildet werden und in Lösung übergehen. Große
führt das in bekannter Weise in basisches Sulfat und Mengen an genanntem Karbonat sind deshalb uiidann
in basisches Zirkoniumkarbonat über. Man erwünscht.
arbeitet bei der Umsetzung von basischem Zirkonium- Die Umsetzung von basischem Zirkoniumsulfat ist
sulfat und dem Karbonat bei einer Temperatur von 4° zweckmäßig mit einer wäßrigen Lösung von genann-60
—100°C. tem Karbonat bei 9 bis 10Gew.-% Konzentration
Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von ba- vorzunehmen. Durch diese Konzentration sind die
sischem Zirkoniumkarbonat beruht auf seiner Fällung besten Reaktionsverhältnisse gegeben,
aus sauren wäßrigen Lösungen von Zirkoniumoxi- Bei diesem Vorgang erfolgt die Bildung von ba-
aus sauren wäßrigen Lösungen von Zirkoniumoxi- Bei diesem Vorgang erfolgt die Bildung von ba-
chlorid durch Ammoniumkarbonat. Dieses Verfahren 45 sischem Zirkoniumkarbonat in fester Phase. Dabei
hat folgende Nachteile: bildet sich der feinkristalline Niederschlag von ba-
1. Es bildet sich ein gelartiger Niederschlag des sjs,chem Zirkoniumkarbonat welcher durch übliche
basischen Zirkoniumkarbonats, der sich nur lang- ™trat'on leicb} u"d .schne' abgetrennt werden kann,
sam filtrieren läßt und schlecht mit Wasser aus- Der abgetrennte Niederschlag wird dann mit Wasser
gewaschen werden kann. 5° gewaschen. Nach der Trennung des Niederschlages
2. Zur Herstellung eines reinen basischen Zirko- enthalt die Mutterlauge Ammon.umsulfat welches zur
niumkarbonats ist es notwendig, die technischen Herstellung von basischem Zirkomumsulfat benutzt
ZirkoniumoxichloridlösungenvondenBeimengun- wlEr' ...-., . ,. . ■ t . - ,· .
gen an Eisen, Titan, Aluminium und anderen D 0^ basische Zirkomumsulfat ist ein zugänglicher Metallen durch Verdampfung der Lösung, Kri- « Rohstoff und stellt ein Zwischenprodukt dar, welches stallisation des Oxichlorides und anschließender ^urch die pnmare Verarbeitung zirkon.umhalt.ger Filtrierung sowie Wäsche der Kristalle durch Erze zu Z.rkoniumd.oxyd hergestellt wird
konzentrierte Salzsäure zu reinigen, was mit . ^weckmaß.gerweise ist das vorliegende Verfahren - wie schon oben erwähnt - einer großen Gas- m Verbindung mit dem Verfahren zur primären Verentwicklung und Korrosion der Apparatur ver- 6o arbeitung z.rkon.umhalt.ger Erze zu Zirkondioxyd bunden ist nicnt nur deshalb durchzufuhren, weil das basische
gen an Eisen, Titan, Aluminium und anderen D 0^ basische Zirkomumsulfat ist ein zugänglicher Metallen durch Verdampfung der Lösung, Kri- « Rohstoff und stellt ein Zwischenprodukt dar, welches stallisation des Oxichlorides und anschließender ^urch die pnmare Verarbeitung zirkon.umhalt.ger Filtrierung sowie Wäsche der Kristalle durch Erze zu Z.rkoniumd.oxyd hergestellt wird
konzentrierte Salzsäure zu reinigen, was mit . ^weckmaß.gerweise ist das vorliegende Verfahren - wie schon oben erwähnt - einer großen Gas- m Verbindung mit dem Verfahren zur primären Verentwicklung und Korrosion der Apparatur ver- 6o arbeitung z.rkon.umhalt.ger Erze zu Zirkondioxyd bunden ist nicnt nur deshalb durchzufuhren, weil das basische
Zirkoniumsulfat als Zwischenprodukt dieser Ver-
Das bekannte Verfahren wird bei höherer Tempe- arbeitung verwendet wird, sondern auch aus dem
ratur durchgeführt, was einen Einfluß auf die Qualität Grunde, weil die Mutterlauge nach der Trennung des
des erhaltenen Fertigproduktes hat. Basisches Zir- 65 Niederschlages von basischem Zirkoniurncarbonat in
koniumkarbonat, das beispielsweise bei 80°C her- den Vorgang zur Bildung von basischem Zirkoniumgestellt worden ist, löst sich nur langsam in Essig- sulfat zurückgeführt wird. In diesem Vorgang werden
säure. Dies ist eine unerwünschte Eigenschaft, wenn also alle Produkte verwendet und es gibt keine Abfälle.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| DE19702044683 DE2044683C3 (de) | 1970-09-09 | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoniumkarbonat | |
| US05/497,149 US3961026A (en) | 1970-09-09 | 1974-08-12 | Method of producing basic zirconium carbonate |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702044683 DE2044683C3 (de) | 1970-09-09 | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoniumkarbonat | |
| US29526772A | 1972-10-05 | 1972-10-05 | |
| US05/497,149 US3961026A (en) | 1970-09-09 | 1974-08-12 | Method of producing basic zirconium carbonate |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2044683A1 DE2044683A1 (de) | 1972-03-16 |
| DE2044683B2 DE2044683B2 (de) | 1976-10-21 |
| DE2044683C3 true DE2044683C3 (de) | 1977-05-26 |
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