DE204460C

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Publication number: DE204460C
Application number: DENDAT204460D
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Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 204460 KLASSE 55 ö. GRUPPE

Dr. CARL G. SCHWALBE in DARMSTADT.

Verfahren zur Herstellung von Holzzellstoff.

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Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Juni 1907 ab.

Es ist schon des öfteren versucht worden, Holz mit Salpetersäure aufzuschließen. Abgesehen von der Unwirtschaftlichkeit der Verfahren, sind diese an der Apparatur gescheitert, indem flüssiger Salpetersäure bei erhöhter Temperatur auf die Dauer nur die schwer zu dichtenden Stein- oder Steinzeuggefäße wider-, stehen.

Es wurde nun gefunden, daß man mit Vorteil die Salpetersäure durch gasförmige Stickoxyde ersetzen kann, wie sie besonders durch elektrische Verfahren hergestellt werden. Wird feingebrochenes Holz mit Stickstoffoxyden zusammengebracht, so werden letztere gierig absorbiert. Das Holz nimmt eine rötlichgelbbraune Farbe an. Nach mehrstündigem Stehen hat sich eine weitgehende Oxydation des Lignins vollzogen. Vermutlich wird nur. der Sauerstoff der Stickoxyde festgehalten und Stickstoff wieder abgeschieden. Eine Analyse der verbrauchten Gase ergab Abwesenheit von Stickoxyden. Kohlendioxyd scheint nicht in größeren Mengen aufzutreten.

Wird derartig vorbehandeltes Holz kürzere Zeit ι bis 3 Stunden im offenen Kessel mit verdünnter Natronlauge gekocht, so färbt sich die Lauge tief braun, das Holz löst sich in einzelne Fasern auf. Die schwach gelbliche Farbe der Fasern kann durch ganz geringe Ghlorkalkmengen oder durch andere Bleichmittel entfernt werden. Die Lauge enthält beträchtliche Mengen Oxalsäure.

Bei dem neuen Verfahren zur Herstellung von Holzzellstoff wird die teuere und schwer zu behandelnde Salpetersäure vermieden und durch die billigen Stickoxyde ersetzt, die sich schon in gußeisernen Gefäßen zur Anwendung bringen lassen. Da es sich um einen bei gewöhnlicher Temperatur durchführbaren Prozeß handelt, würden übrigens Tongefäße eine sehr viel längere Lebensdauer und besseren, dichten Schluß als bei den Verfahren mit flüssiger Salpetersäure besitzen.

Nun ist es zwar bekannt, Stickstoffdioxyd zum Aufschließen von Maisstengeln zu verwenden, jedoch ist hierbei die gleichzeitige Verwendung von direktem Dampf vorgeschrieben. Bei Beendigung dieses Prozesses muß die Flüssigkeit im Apparat eine Dichte von 1,4 haben; sie stellt also starke Salpetersäure vor.

Das neue Verfahren vermeidet diese Übelstände völlig. Es ist besonders geeignet, die dünnen, nur 2 bis 3 Prozent Stickoxyde enthaltenden Gase nutzbringend zu verwerten. Selbstverständlich können aber Stickoxyde irgendwelcher Herkunft, etwa Abfallgase der Salpetersäurefabrikation usw., Anwendung finden.

Das Auskochen des nitrosierten Holzes kann in offenen Gefäßen und in kurzer Zeit geschehen. Es ist also nicht die kostspielige Druckkesselapparatur des Natronzellstoffverfahrens erforderlich, außerdem wird beträchtlich an Heizdampf, Zeit und Lohn gespart. Endlich ist das neue Verfahren dadurch ausgezeichnet, daß zum ersten Male bei der ZeIlstoffgewinnung das in die Lauge gelangende Lignin bzw. seine Zersetzungsprodukte nutzbringende Verwendung finden, indem es zum großen Teil als Oxalsäure gewonnen werden ■kann. -

Man verfährt etwa wie folgt: Über feingebrochenes Holz läßt man Stickoxyde ' enthaltende Gase streichen, solange das Holz solche aufnimmt. Das Holz hat zweckmäßigerweise etwa 15 bis 20 Prozent absolute Feuchtigkeit. Auf 100 Teile sind etwa 0,1 bis 1 Teil N (aus Stickoxyden berechnet) erforderlich. Nach etwa 3 stündigem Lagern wird das Holz in kochende verdünnte Natronlauge (etwa 2prozentig) eingetragen. Unter lebhaftem Schäumen saugt sich das Holz voll Flüssigkeit und zerfällt bei anhaltendem Kochen sehr rasch zu einem Faserbrei. Sind die Holzstücke dicker als ι bis 2 mm bei einer Länge von 4 cm und Breite von 2 cm, so bleibt leicht ein Stück Holz im Kern unverändert, so daß sehr sorgfältiges Feinbrechen des Holzes vorteilhaft ist.

Die Ablauge kann mit Kalkmilch gefällt, der oxalsäure Kalk abfiltriert werden. Die Lauge kann bis zur völligen Erschöpfung zum Aufschluß weiteren Holzes verwendet werden. Sie wird schließlich nach den in der Natronzellstofffabrikation üblichen Methoden regeneriert.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Herstellung von Holzzellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man gasförmige Stickoxyde auf feingebrochenes Holz einwirken läßt und nach einiger Zeit die entstandenen Oxydationsprodukte mit Natronlauge oder anderen alkalischen Mitteln entfert, indem man mit diesen mit oder ohne Druck kocht.^: