DE2043820B2

DE2043820B2 - Verfahren zur nassvermahlung von pigmenten

Info

Publication number: DE2043820B2
Application number: DE19702043820
Authority: DE
Inventors: Otto Dipl Chem Dr 6000 Frankfurt Schwanheim Deubel Reinhold Dipl Chem Dr 6231 Altenhain Weide Joachim 6233 Kelkheim Fuchs
Original assignee: Farbwerke Hoechst AG, vormals Mei ster Lucius & Bruning, 6000 Frankfurt
Priority date: 1970-09-04
Filing date: 1970-09-04
Publication date: 1973-08-30
Also published as: BE772102A; DK134350B; BR7105805D0; CA951698A; GB1368999A; DE2043820A1; US3752688A; AU463977B2; NL7111925A; CH568099A5; AU3299871A; FR2107305A5; DK134350C

Description

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neutral gewaschen und im UmJuftschrank bei 60 bis unter gleichen Bedingungen, nur ohne den Zusatz von 70⁰C getrocknet. Nach dem Pulverisieren erhält man Ammoniak, vermahlenen Produkt unterscheidet,
ein Pigment, das sich beim Einfärben von Einbrennlacken durch hohe Farbstärke, Reinheit des Farbtons, Beispiel 3
Transparenz und eine gute Lichtechtheit auszeichnet. 5

Vermahlt man den gleichen 4,4',7,7'-Tetrachlorthio- 20 g Cu-Phthalocyanin werden mit 4 g Kaliumindigo-Farbstoff unter denselben Bedingungen ohne hydroxyd und 80 ml Wasser in einer 1-1-Rollmühle, die Zusatz von Natriumhydroxyd, so erhält man ein zu 60 Volumprozent mit Stahlkugeln von 9 mm DurchPigment das sich beim Einfärben von Einbrennlacken messer gefüllt ist und mit 70% ihrer kritischen Drehsehr stark durch einen dunkleren Vollton, geringere to zahl betrieben wird, 48 Stunden lang rollgemahlen. Reinheit und geringere Farbstärke von dem erfindungs- Nach dem Abtrennen des Pigmentteiges von den Mahlgemäß vermahlenen Pigment unterscheidet. körpern mit Wasser wird mit verdünnter Salzsäure Verwendet man an Stelle von Natriumhydroxyd schwach sauer gestellt, abgesaugt, neutral gewaschen

2 g Kaliumhydroxyd, 4 g Bariumhydroxyd oder 4 g und im Umluftschrank bei 60 bis 70⁰C getrocknet. Soda so erhält man ein Pigment, das die gleichen guten 15 Nach dem Pulverisieren erhält man ein blaues Pig-Eigenschaften besitzt. ment, das sich durch höhere Farbstärke, Reinheit des

An Stelle der obengenannten Rollmühle kann man Farbtons und eine bessere Transparenz von dem unter

die Mahlung auch in einer kontinuierlich arbeitenden, gleichen Bedingungen, nur ohne den Zusatz von

schnellaufenden Rührwerksmühle unter Verwendung Kaliumhydroxyd vermahlenen Cu-Phthalocyanin,

von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 1 bis 20 unterscheidet.

3 mm, bei entsprechend kürzerer Mahldauer durch- _ . . , .
führen. Beispiel 4

Beispiel! ^Q g Perylen - (3,4,9,10) - tetracarbonsäure - bis - (4'-

methoxy-anilid) werden mit 6 g Natriumhydroxyd und

20 g Perylen-(3,4,9,10)-tetracarbonsäure-bis-(3',5'- 25 80 ml Wasser in einer 1-1-Rollmühle, die zu 60 Volumdimethylanilid) werden mit 6 g 25%igem Ammoniak prozent mit Stahlkugeln von 9 mm Durchmesser und 80 ml Wasser in einer 1-1-Rollmühle, die zu gefüllt ist und mit 70% ihrer kritischen Drehzahl be-60 Volumprozent mit Stahlkugeln von 9 mm Durch- trieben wird, 48 Stunden lang rollgemahlen. Nach messer gefüllt ist und mit 70% ihrer kritischen Dreh- dem Abtrennen des Pigmentteiges von den Mahlkörzahl betrieben wird, 60 Stunden lang rollgemahlen. 30 pern mit Wasser, wird mit verdünnter Salzsäure Nach dem Abtrennen des Pigmentteiges von den schwach sauer gestellt, abgesaugt, neutral gewaschen Mahlkörpern mit Hilfe von Wasser, wird mit verdünn- und im Umluftschrank bei 60 bis 70⁰C getrocknet, ter Salzsäure schwach sauer gestellt, abgesaugt, neutral Nach dem Pulverisieren erhält man ein rotes Pigment, gewaschen und im Umluftschrank bei 60 bis 70⁰C welches sich durch einen wesentlichen Farbstärkegegetrocknet. Nach dem Pulverisieren erhält man ein 35 winn, höhere Reinheit des Farbtons und eine unterrotes Pigment, das sich beim Einfärben von Brenn- schiedliche Transparenz von dem unter den gleichen lacken durch seine höhere Farbstärke, Reinheit des Bedingungen, aber ohne Zusatz von Natriumhydroxyd, Farbtons und in seiner besseren Transparenz von dem vermahlenen Pigment unterscheidet.

Claims

in Gegenwart einer wäßrigen Base durchführt. Als Patentansprüche: geeignete Basen kommen vorzugsweise solche in Frage, die sich von den Alkali- oder Erdalkalimetallen oder dem Ammonium-ion ableiten wie beispielsweise Na-

1. Verfahren zur Naßvermahlung von Pigmenten, 5 trium-, Kalium-, Bariumhydroxyd, Natriumcarbonat dadurch gekennzeichnet, daß man oder Ammoniumhydroxyd. Die Konzentration an Base die Mahlung in Gegenwart einer wäßrigen Base reicht zweckmäßig von 0,1 bis 20%, vorzugsweise von durchführt. 1 bis 10%. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Verfahrens vermahlt man die Pigmente mit einem zeichnet, daß man die Mahlung in Gegenwart einer io größeren Überschuß, vorzugsweise der etwa 3- bis alkalisch wirkenden Alkali-, Erdalkali- oder Am- 5fachen Gewichtsmenge an wäßriger Base. Man kann moniumverbindung durchführt. jedoch auch einen wesentlich größeren Überschuß

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch einsetzen. Die Menge an benötigter wäßriger Lauge, gekennzeichnet, daß in dem wäßrigen Mahlmedium insbesondere deren untere Grenze, hängt von der 0,1 bis 20 Gewichtsteile, vorzugsweise 1 bis 10 Ge- 15 Viskosität der jeweiligen Pigment-Auf schlämmung und wichtsteile, der Base enthalten sind. den angewandten Mahlvorrichtungen ab. Die Ver-

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3 dadurch rnahlung erfolgt in Gegenwart von Mahlkörpern wie gekennzeichnet, daß man die Mahlung in einer beispielsweise Stahlkugeln, mit einem der Größen-RoIl- oder Kugelmühle oder einer schnellaufenden Ordnung der Mühle angepaßten Durchmesser in einer Rührwerksmühle durchführt. 20 Rollmühle oder einer kontinuierlich arbeitenden,

schnellaufenden Rührwerksmühle. An Stelle von Stahlkugeln können auch Quarzperlen oder andere Mahlkörper verwendet werden. Die Mahlkörper sollen

jedoch bei den gegebenen Mahlbedingungen möglichst

25 geringe Abreibungen zeigen und chemisch nicht angegriffen werden. Es ist von Vorteil, Mahlkörper mit kleinem Durchmesser und möglichst hohem Eigen-

Die färberischen Eigenschaften von Pigmenten sind gewicht wie etwa Stahlkugeln, einzusetzen, da damit außerordentlich stark von ihrem physikalischen Zu- die beste Mahlwirkung zu erzielen ist.
stand bzw. Verteilungsgrad abhängig. Die Pigmente 3° Die erfindungsgemäß beschriebene wäßrig alkalische fallen bei der Synthese oft in großen Kristallen an und Vermahlung läßt sich auf alle Pigmente anwenden, müssen durch ein geeignetes Mahlaggregat auf eine zum Beispiel auf solche der folgenden Gruppen: Thiofärberisch wertvolle Korngröße zerkleinert werden. indigopigmente, Perylentetracarbonsäurepigmente, Di-

Aus der deutschen Patentschrift 1 137 156 ist be- oxazinpigmente, Phthalocyaninpigmente. Chinacrikannt, daß man Pigmente durch Salzvermahlung mit 4 35 done oder Azopigmente.

bis 10 Teilen Salz je Teil Pigment in einer Kugelmühle Die Aufarbeitung des Mahlguts nach Erreichen des

feinverteilt. Dieses Verfahren ist relativ teuer und gewünschten Feinverteilungsgrades der Pigmente erbringt darüber hinaus durch die anfallenden großen folgt in der üblichen Weise durch Filtration, Aus-Salzmengen eine starke Abwasserbelastung mit sich. waschen und Trocknen. Gegebenenfalls kann das Außerdem ist bekannt, Pigmente in einem inerten 40 Mahlgut vor der Filtration neutralisiert werden,
organischen Lösungsmittel zu vermählen. Dabei sind Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren be-

einmal wegen der Brennbarkeit der Lösungsmittel handelten Pigmentfarbstoffe zeichnen sich durch große spezielle Mahl- und Trockeneinrichtungen erforderlich, Farbstärke, Brillanz und hohe Reinheit aus, mit ihnen zum anderen ist auch diese Methode wegen der not- lassen sich insbesondere Lacke, Firnisse, Gummi oder wendigen Regeneration der Lösungsmittel recht auf- 45 Kunststoffe einfärben. Die Vermahlung von Pigmenten wendig. in Gegenwart wäßriger Basen bietet gegenüber den

In der deutschen Patentschrift 1 115 711 und der bisherigen Verfahren folgende Vorteile. Im Vergleich schweizerischen Patentschrift 591437 wird die Fein- zu einer rein wäßrigen Vermahlung bewirkt der Zusatz verteilung von Pigmenten durch Umfallen aus Schwe- von Basen eine bessere Übertragung der Mahlenergie feisäure und anschließende Lösungsmittelbehandlung 50 auf das Mahlgut, wodurch man in relativ kurzer Mahlbeschrieben. Dieses Verfahren läßt sich nicht auf alle zeit zu farbstärkeren und reineren Pigmenten kommt. Pigmente anwenden und bringt ebenfalls Abwasser- Das erfindungsgemäße Mahlverfahren ist apparativ Probleme mit sich. einfach und billig durchzuführen. Ebenso ist die Ab-

Aus der belgischen Patentschrift 591 437 ist bekannt, wasserbelastung geringer. Außerdem gestattet das Pigmente in Wasser unter Zusatz großer Mengen an 55 erfindungsgemäße Verfahren die Verwendung von wasserlöslichen Dispergiermitteln zu vermählen. Dabei Stahlkugeln, also Mahlkörpern mit einem hohen erhält man jedoch wäßrige Pigmentzubereitungen, die Eigengewicht, ohne die Gefahr des Röstens,
nur zum Einfärben von Papier, Seifen und Kunststoffdispersionen geeignet sind, sich aber nicht zum Ein- Beispiel 1
färben von Lacken und Kunststoffen verwenden lassen. 60

Zur Herstellung von reinen Pulverpigmenten müßten 20 g 4,4',7,7'-Tetrachlorthioindigo werden mit 2 g

diese Dispergiermittel, welche mahltechnisch von Vor- Natriumhydroxyd und 80 ml Wasser in einer 1-1-Rollteil sind, wieder vollständig entfernt werden, was nur mühle, die zu 60 Volumprozent mit Stahlkugeln von teilweise und unter erheblichem Aufwand zu erreichen 9 mm Durchmesser gefüllt ist und mit 70% ihrer ist. 65 kritischen Drehzahl betrieben wird, 48 Stunden lang

Es wurde nun gefunden, daß man Pigmente durch rollgemahlen. Nach dem Abtrennen des Pigmentteiges Naßvermahlung in eine zum Einfärben geeignete von den Mahlkörpern mit Hilfe von Wasser wird mit Pigmentform überführen kann, wenn man die Mahlung verdünnter Salzsäure schwach sauer gestellt, abgesaugt,