DE2042786B2 - Verfahren zur Herstellung von verstärkten Laminaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von verstärkten LaminatenInfo
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Description
O
-C
worin R ein WasserstoiTatom oder ein niedriges
Alkylradikal mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet,
zur Herstellung einer Polyamidsäurelösung in einem Lösungsmittel mischt, wobei das Anhydridgemisch
5,0 bis 60 Molprozent von dem Monoanhydrid enthält, hierauf mit dieser Lösung ein Kohlenstoff-, Metall-, Bor-, Silicat-. Asbest-,
Metalloxyd- oder Glasfasermaterial imprägniert, das Lösungsmittel bei einer Temperatur bis zu
150 C abdampft, die Polyamidsäure auf dem Fasermaterial auf 125 bis 200 C zur Bildung eines
Polyimidvorpolymers erwärmt und hierauf das Polyimidvorpolymer auf dem Fasermaterial durch
Erwärmen auf 200 bis 350'C zur Bildung des Polyimids erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierungslösung 20 bis
65 Gewichtsprozent Polyamidsäure enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel der Imprägniep'ngslösung
aus Dimethylformamid besteht.
Kühlung gelagert werden, da die Polyamidsäuren bei Raumtemperatur instabil sind. Wenn nun diese mit
Polyamidsäuren imprägnierten Materialien bei erhöhten Temperaturen gehärtet werden, wobei die
Polyamidsäure in das gewünschte Polyimid übergeht, dann werden beträchtliche Mengen Wasser abgespalten.
Aus diesem Grunde ist es nötig, bei der Überführung der Polyamidsäure in das Polyimid ein
spezielles Verfahren zu verwenden, bei welchem eine
ίο beträchtliche Menge des gebildeten Wasserdampfs
entweichen kann. Trotz der Verwendung solcher Maßnahmen besitzt das Endprodukt in der Regel
einen hohen Porengehalt.
Der vorliegenden Erfindung lag nun die Aufgabe
zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines mit Polyimid gebundenen Faserlaminats zu schaffen,
welches nicht die genannten Nachteile aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung eines mit Polyimid gebundenen Faser-
laminats, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man etwa stöchiometrische Mengen eines aromatischen
Diamins und eines Gemischen aus einem aromatischen Tetracarbonsäuredianhydrid und einem
Monoanhydrid der Formel
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines mit Polyimid gebundenen Fascrlaminats.
Faserverstärkte Polyimidlaminatc sind hauptsächlich wegen ihrer außergewöhnlichen physikalischen
und chemischen Eigenschaften und insbesondere wegen ihrer hohen Stabilität bei erhöhten Temperaturen
von Interesse. Wegen dieser Eigenschaften haben faserverstärkte Polyimidgegenstände, wie z. B. Glasfiiserlamiiiiitc,
zahlreiche Anwendungen gefunden, wo hochfeste und wärmebeständige Materialien erforderlich
sind. Zwar besitzen die gegenwärtig zur Verfugung stehenden Polyimide sehr gute Eigenschaften,
aber ihre Verarbeitung in faserverstärkte Polyimidlaminate ist sehr schwierig.
Polyimide werden beispielsweise dadurch hergestellt, daß man ein Dianhydrid "und ein Diamin
miteinander umsetzt, wobei zunächst eine Zwischenverbindung, nämlich eine Polyamidsäurc, gebildet
wird. Wenn man nun Fiisermaterialien mit solchen
Polyamidsäuren imprägniert, so müssen diese entweder sofort weiterverarbeitet oder unter starker
— Cn
„c-
worin R ein Wasserstoffatom oder ein niedrig
Alkylradikal mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet, zur Herstellung einer Polyamidsäurelösung in einem
Lösungsmittel mischt, wobei das Anhydridgemisch 5,0 bis 60 Molprozent von dem Monoar.hydrid enthält,
hierauf mit dieser Lösung ein Kohlenstoff-.
Metall-, Bor-, Silicat-, Asbest-, Metalloxyd- oder Glasfasermalerial imprägniert, das Lösungsmittel
bei einer Temperatur bis zu 150 C abdampft, die
Polyamidsäure auf dem Fasermaterial auf 125 bi> 200 C zur Bildung eines Polyimidvorpolymers crwärmt
und hierauf das Polyimidvorpolymer auf dcrr Fasermaterial durch Erwärmen auf 200 bis 350 C
zur Bildung des Polyimids erhitzt.
Der wesentliche Unterschied des anmcldungsge mäßen Verfahrens vom Stande der Technik lic;;
darin, daß als Ausgangsmaterialicn nicht nur ei. Dianhydrid und ein Diamin verwendet werden, son
dem daß zusätzlich auch ein Monoanhydrid de Formel
R R
milverweridet wird. Das Monoanhydrid der obige Formel wird als Kettenabschluß in das Polyamit
säuremolekül eingebaut. Dies hat den entscheidende Vorteil, daß der lästige vorzeitige übergang \o
Polyamidsäurc in Polyimid, von dem oben gesprochc wurde, nur zu kurzkettigen Polyimiden führen kam
Beim anmeldungsgemäßen Verfahren wird zunächst eine Lösung der mit den obenerwähnten Abschlußgruppen
versehenen Polyamidsäure hergestellt Hierauf wird ein Fasermaterial mit dieser Polyamidsäure
imprägniert. Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels bei einer Temperatur bis zu 150 C, wobei mindestens
85% des Lösungsmittels entfernt werden sollen, wird die Polyamidsäure auf dem Fasermaterial
auf 125 bis 200°C erhitzt, wobei ein Polyimidvorpolymcr
entsteht. Dieses Polyiniidvorpofymer besitzt
je nach der Menge des verwendeten Monaanhydrids ein Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 6000
Als Monoanhydrid wird ?. B. 3,6-Endomethylen-1,13,6-tetrahydrophthalsäureanhydrid
verwendet" Die
aus diesem Monoanhydrid gebildeten Endabschlußgruppen sind bei Raumtemperatur und mäßig erhöhten
Temperaturen stabil. Bei höheren Temperaturen reagiert aber die in der Monoanhydridabschlußgruppe
vorliegende Doppelbindung mit einer weiteren gleichartigen Doppelbindung, wobei lange Polyimidketten
entstehen. Die dabei gebildeten Makromoleküle besitzen ein durchschnittliches Molekulargewicht
von mindestens 10 000.
In der Folge ist der Reaktionsmechanismus, der beim erfindungsgemäßen Verfahren abläuft, näher
erläutert. In diesen Formeln hat η einen Wert von 1 bis 30 und vorzugsweise von 1 bis 15.
2 H2 N R, | \ | R | R | C) | N R1 | C ' | NH | - | O Il |
O II |
O | C | Dianhydrid | OH | HO | O | O | / | 'c' | O | + 2 | O | N | C | R | / | o | I | HO | - η | R | O | R | |
Lösungsmittel kv / |
I
t |
ii | Il 0 |
— | Il C |
O | N-R1 | I; | R2 N | 6 | -C | ]i | O | ■•/,pe | <-- N - |
!i
-c- |
/V 1 \i! |
|||||||||||||||||
' ι | C | O R, | Il C |
I H |
— N - | C | C | / \ | Polyimid vorpol vmcr | JR ο | -R1 | H | -C- | U' | ||||||||||||||||||||
R | H | -C | O | R R | ||||||||||||||||||||||||||||||
Diamin | Poly; | C | imidsäurc mit Absei | 6 | Mor.oanhydric! | \ ι 20° | ||||||||||||||||||||||||||||
R | ό | O | /1 — | |||||||||||||||||||||||||||||||
A- ' | O | C | ,C- | -Öl· | IJ | |||||||||||||||||||||||||||||
25 200 C- (. \ ! | - C | O | ||||||||||||||||||||||||||||||||
» I M | -C | 'c | -N- | 350 | C | |||||||||||||||||||||||||||||
O 50 C | O | N | O | H | —-> Polvimidhar/ | |||||||||||||||||||||||||||||
R ' R | llußgruppcn | |||||||||||||||||||||||||||||||||
ί /\ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
A | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
I | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
I | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
R | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
- Rjf- | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
Wie die obigen Formeln /eigen, bcsit/t die beim
anmcldungsgcmäßcn Verfahren als Zwischenprodukt auftretende Polyamidsäure ein verhältnismäßig niedriges
Molekulargewicht, so daß auch dann, wenn diese
kur/kcttige Polyamidsäure in ein Polyimid übergeht,
ein solches Polyimid nur kurzkcttig ist. Hierdurch
wird die Lagcrstabilitiit der Impriignate wesentlich
verbessert. Wie den obigen Formeln weiterhin zu entnehmen ist, wird bei der letzten Stufe kein Wasser
abgespalten, so daß die anmeldungsgemäßen Produkte weniger Poren enthalten und leichter herzustellen sind
als Faserlaminate, die mit den üblichen Polyimiden gebunden sind. Der Porengehalt der anmeldungsgemäß
hergestellten Produkte liegt unter 2%. Im übrigen stehen die mechanischen und chemischen
Eigenschaften der erfmdungsgemäß hergestellten Produkte
solchen Produkten in keiner Weise nach, die gemäß dem Stande der Technik hergestellt worden
sind.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren sind die mit der Polyamidsäurelösung imprägnierten Faserlaminate
leicht drapierfähig. Wenn man sie zwecks Abdampfung des Lösungsmittels erhitzt, so kann gleichzeitig
die Imidisierungsreaktion ablaufen, wobei das Polyimidvorpolymer entsteht. Die Herstellung eines
mit Polyimid gebundenen Faserlaminats nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann beispielsweise
folgendermaßen durchgeführt werden. Ein Glasfasertuch wird mit der bei der ersten Stufe des anmeldungsgemäßen
Verfahrens erhaltenen Polyamidsäurelösung imprägniert und dann bei einer Temperatur
bis zu ungefähr 150 C getrocknet. Dann wird dieses Zwischenprodukt auf eine Formoberfläche gelegt,
worauf dann ein erhitzbarer Vakuumsack über das
Faserimprägnat gelegt wird. Hierauf wird die Luft
aus dem Vakuumsack evakuiert, bis ein Druck von ungefähr 0,35 ata entstanden ist. Der Vakuumsack
wird dann ungefähr 30 Minuten auf eine Temperatur von annähernd 1900C erhitzt, wobei die Polyamid- 5
säure imidisiert wird. Nach beendeter Imidisierung wird das Fasergebüde unter einen Druck von 14 at
versetzt, worauf die Temperatur ungefähr 1 Stunde auf ungefähr 290 bis 340°C gehalten wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können bei- l0
spielsweise die folgenden Diamine verwendet werden:
3-Methoxyhexamethylen-diamin, 2,5-Dimethylhexamethylen-diamin,
2,5-Dimethylheptamethylen-diamin, 15
5-Methylnonamethylen-diamin, 1 ,4-Diamino-cyclohexan,
1, i 2-Diamino-octadecan.
2,5-Diamino-oxadiazol,
2,2-Bis-(4-aminophenyl)-hexafiuor-propan. 2o
N-(3-Aminophenyl)-4-aminobenzamid.
meta-Phenylen-diamin,
para-Phenylen-diamin.
4,4'-Diamino-diphenyl-propan.
4,4'-Diamino-diphenyl-melhan. 25
Benzidin,
4.4'-Diamino-diphenyl-sulfid.
4,4'-Diamino-diphenyl-sulfon,
3,3-Diamino-diphenyl-sulfon,
4.4'-Diamino-diphenyl-äther. 30
2,6-Diamino-pyridin,
Bis-(4-amino-phenyl)-diäthyl-silan.
Bis-(4-amino-phenyl)-diphenyl-silan.
3,3'-Dichlorobenzidin,
Bis-(4-amino-phenyl)-pheny]-phosphin-oxyd. 35
Bis-(4-amino-phenyl)-N-phenylamin, Bis-(4-amino-phenyl)-N-methyl-amin,
1,5-Diamino-naphthalin,
3,3'-Dimelhyl-4,4'-diamino-biphenyl,
3,4/-Dimethyl-3',4-diamino-biphenyl. .)0
3,3'-Dimethoxy-benzidin.
2,4-Bis-(beta-amino-t-butyl)-toluol.
para-Bis-(2-methyl-4-aminopentyl !-benzol.
para-Bis-( 1,1 -dimethyl-5-amino-pentyl (-benzol.
m-Xylylen-diamin. 45
3-Methylheptamethylendiamin.
4,4-DimethyI-heptamethylendiamin.
2,11-Diamino-dodecan.
l,2-Bis-(3-amino-propoxy)-äthan.
2,2-Dimethyl-propylen-diamin. 50
1,3-Üiamino-adamantan.
3,3'-Diamino-1,1 '-diadaman ta^i.
3,3'-Diamir.omethyl-l.r-Diadamantan, Bis-tpara-aminocyclohexyO-methan.
Hexamethylen-diamin, 55
Heptamethylen-diamin,
Octamethylen-diamin.
Nonamethylen-diamin und
Decamethylen-diamin.
I)O
Beispiele für verwendbare Dianhydride sind:
Bis-n^-dicurboxyphcnyO-methan-dianhydrid,
Bis-(3,4-dicarboxyphenyl)-siilfon-dianhydrid. Benzol-1,2,3,4-teiracarbnnsäure-dianhydrid. 65
SA^V^'-Benzophcnoii-tetracarbonsäurc-
dianhydrid.
Pyromellitsäurc-dianhvdride.
Pyromellitsäurc-dianhvdride.
2,3,6,7-Naphlhalin-tetracarbonsäure· dianhydride,
33^4,4'-Diphenyl-tetracarbonsäure-dianhydrid,
l^.S.o-Naphthalin-tetracarbonsäure-dianhydrid.
2[2',3,3'-Diphenyl-tetracarbonsäure-dianhydrid, 2,2'-Bis-(3,4-dicarboxyphenyl)-propandianhydrid,
3,4,9,10-Perylen-tetracarbonsäure-dianhydnd,
Bis'-(3,4-dicarboxyphenyl)-äther-dianhydrid,
Naphthalin-1,2,4,5-tetracarbonsäure-dianhydrid.
Naphthalin-lAS.e-tetracarbonsäure-dianhydrid.
Decahydronaphthalin-lAS.e-tetracarbonsp.ure-
dianhydrid,
Phenanthren-1,8,9,10-tetracarbonsäure-
Phenanthren-1,8,9,10-tetracarbonsäure-
dianhydrid,
2,2-Bis-(2,3-dicarboxyphenyl)-propandianhydrid,
2,2-Bis-(2,3-dicarboxyphenyl)-propandianhydrid,
l.l-Bis-(3,4-dicarboxyphenyl)-äthan-dianhydrid. Bis-(2,3-dicarboxyphenyl)-methan-dianhydnd.
4,8-DimethyI-L2,3.5,6.7-!ieyahydronaphthalin
l^.S.o-tetracarbonsäurc-vlianhydrid,
2,6-Dichloronaphlhalin-l,4,5,o-tetracarbonsäi!:v
dianhydrid und
2.3.6.7-TeirachloronaphthaIin-1.4.5,8-tetracarbonsäure-dianhydrid.
2.3.6.7-TeirachloronaphthaIin-1.4.5,8-tetracarbonsäure-dianhydrid.
Ein besonders günstiges Monoanhydrid 3.6 - Endomethylen - Γ, 2, 3, 6 - telrahydrophthalsäim
anhydrid, welches leicht aus Maleinsäureanhydn
und Cyclopentadien hergestellt werden kann.
Bei der Herstellung der Polyamidsäurelösungen können die verschiedensten organischen Lösungsmittel
verwendet weiden. Beispiele für solche Lösungsmittel sind organische Flüssigkeiten, die sich bei den
ablaufenden chemischen Reaktionen inert verhalten Ν,Ν-Dialkylcarboxylamide sind besonders brauch
bar. Die bevorzugten Lösungsmittel sind jedoch die niedriger molekularen, wie z. B. N,N-Dir.:2thylformamid.
Weitere Lösungsmittel, die verwendet werden können, sind Dimethylsulfoxyd, N-Methyl-2-p\rrolidon,
Pyridin, Formamid, N-Methylformamid. Butyrolacton. Diese Lösungsmittel können entweder
alleine oder in Mischung mit anderen organischen Flüssigkeiten verwendet werden, wie /.. B. mit Benzol.
Dioxan. Toluol. Xylol, Cyclohexan und Mischungen daraus. Die Polyamidsäurelösungen können beispielsweise
eine Konzentralion von 20 bis 65 Gewichtsprozent aufweisen.
Bei der Imprägnierung der Fasermaterialien können die Fasern mit bis zu ungefähr 35 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Fasern, mit einer Lösung der Po!\- amidsäure imprägniert werden. Wenn jedoch die
Fasermateriaüen aus Glas und/oder Kohlenstoff bestehen,
dann soll die Polyamidsäurelösung in Mengen von ungefähr 40 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf
die Fasern, verwendet werden.
Die zu imprägnierenden Fasern können beispielsweise Kohlenstoffasern sein, deren Herstellung in den
USA.-Patentschriften 3 053 775 und 3 011981 beschrieben
ist. Diese Kohlenstoffascrn werden aus Rayon- oder Acrylmaterialien durch Pyrolyse erhalten.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Es wurden die folgenden Polyamidsäurelösungen hergestellt:
a) Annähernd 40,7 Gewichtsteile 4,4'-Melhylcndianilin,
32,8 Gewichtsteile 3,6-Endonicthylen-1,2,3,6-tetrahydrophthalsäureanhydrid
und 33,9 Gcwichtstcile 3,3',4,4'-Benzophenontetiacarbons;iurc-clianhydrid
wurden in 170 Gewichtsleilcn Dimethylformamid aufgelöst.
b) Eine Lösung wurde dadurch hergestellt, daß
annähernd 1000 Gewichtsteile Dimethylformamid und !00 Gewichtsteile Toluol gemischt wurden, worauf
dann 122,7 Gewichtsteile 4,4-Oxydianilin zugesetzt wurden. Die Lösung wurde gerührt, bis das gesamte
Diamin in Lösung war, worauf 98,4 Gewichtsteile 3,6 - Endomethylen -1,2,3,6 - tetrahydrophthalsäureanhydrid
und 100,8 Gewichtsteile 3,3',4,4-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid
langsam unter Rühren zugesetzt wurden, bis eine Lösung erhalten worden war.
c) Annähernd 87,0 Gewichtsteile 4,4'-Oxydianilin wurden in einem Lösungsmittelgemisch aus 700 Gewichtsteilen
Dimethylformamid und 700 Gewichtsteilen Toluol aufgelöst. Zu dieser Lösung wurden
65,6 Gewichtsteile 3,6-Endomethylen-1,2,3,6-tetrahydrophthalsäureanhydrid
und 63,0 Gewichtsteile lAS^-Naphthalintetracarbonsäuredianhydrid zugegeben.
d) Zwei Lösungen wurden hergestellt. Die erste bestand aus annähernd 57,43 Gewichtsteilen 4,4'-Methylendianilin
und 75,0 Gewichtsteilen Dimethylformamid, und die zweite bestand aus annähernd 35,58 Gewichtsteilen
3,6 - Endomethylen -1,2,3,6-tetrahydrophthalsäureanhydrid
und 40,0 Gewichtsteilen Dimethylformamid. Es wurde noch ein drittes Gemisch hergestellt, das aus annähernd 58,36 Gewichtsteilen
3,3', 4,4' - Benzophenon - tetracarbonsäuredianhydrid und 43,5 Gewichtsteilen Dimethylformamid bestand.
Diese Lösungen wurden dann zusammengemischt und reagieren gelassen.
Je ein Glastuch wurde in eine der gemäß obiger Vorschrift hergestellten Polyamidsäurelösungen eingetaucht,
wieder entnommen und bei einer Temperatür von ungefähr 1500C getrocknet. Hierauf wurde
eine Imidisierung während 30 Minuten bei 190r C vorgenommen. Das mit dem Vorpolymer imprägnierte
Tuch wurde dann anschließend in eine Form gebracht und 1 Stunde bei einem Druck von 14 at
auf eine Temperatur von 290 bis 34O0C erhitzt. Das erhaltene Laminat besaß einen niedrigen Porengehalt
von weniger als 2%. Bei dem etwa 3 mm dicken Laminat war eine Härtungszeit von 60 Minuten ausreichend.
Bei dickeren Laminaten mußte bei der gleichen Temperatur jedoch eine längere Härtungszeit verwendet
werden. Laminate mit einer Dicke von 25 mm erforderten eine Härtungszeit von 90 Minuten.
Zur Prüfung der anmeldungsgemäßen Produkte auf ihre mechanischen Eigenschaften wurde ein Glastuch
in eine Polyamidsäurelösung eingetaucht und dann gut ausgequetscht. Das Glastuch wurde dann
bei einer Temperatur von ungefähr 65° C getrocknet. Es wurde festgestellt, daß es einen Harzgehalt von
etwa 30 Gewichtsprozent und einen Gehalt an fluchtigen Stoffen von ungefähr 15 Gewichtsprozent aufwies.
13 Lagen des imprägnierten Glastuchs wurden übereinandergelegt. Diese Platten wurden bei einer
Temperatur von ungefähr 205° C während 60 oder 90 Minuten imidisiert und dann während 60 Minuten
bei einer Temperatur von 315° C unter einem Druck
von 14 at gehärtet. Die Glastücher wurden dann in Probenstreifen geschnitten. Diese Proben wurden
dazu verwendet, die Biegefestigkeit und den Biegemodul bei Raumtemperatur zu bestimmen. Es wurde
eine Biegefestigkeit von etwa 5460 kg/cm2 (bei den 60 Minuten imidisierten Platten) und von 5320 kg/cm2
(bei den 90 Minuten imidisierten Platten) gemessen. Die Biegemodulen dieser Proben lagen im Bereich
von 287 000 bzw. 273 000 kg/cm2. Die unter einer Imidisierungszeit von 60 Minuten hergestellten Platten
wurden noch näher untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Eigenschaften von Laminaten, bei denen ein nur getrocknetes und noch nicht imidisiertes Produkt in
die Form eingebracht wurde.
Verstärkung Glastuch, welches
mit einem Aminosilan-Verankerungsmittel
behandelt
worden ist
worden ist
Harz Produkt a) des
obigen Beispiels
Konditionierung des
Konditionierung des
Imprägnats 12 Min. bei 65 C
Formbedingungen
60 Min. bei 205°C ohne Druck
60 Min. bei 315°C mit 14 al Druck
Biegefestigkeit nach
ASTM D-790
bei Raumtemperatur
ASTM D-790
bei Raumtemperatur
(kg/cm2) 5 761
bei 2900C nach einer
30 Min. dauernden
Temperung bei 290° C
30 Min. dauernden
Temperung bei 290° C
(kg/cm2) 4 718
Biegemodul nach ASTM
D-790
bei Raumtemperatur
D-790
bei Raumtemperatur
(kg/cm2) 272300
bei 290° C nach einer
30 Min. dauernden
Temperung bei 290° C
30 Min. dauernden
Temperung bei 290° C
(kg/cm2) 254 800
Barcol-Härte 75
Harzgehalt
(Gewichtsprozent) 29,4
Porengehalt
(Volumprozent) 4,5
(Volumprozent) 4,5
Der Versuch wurde wiederholt, wobei jedoch bereits ein vollständig imidisiertes Laminat in die
Presse eingebracht wurde. Die entsprechenden Versuchsergebnisse sind in Tabelle II angegeben.
Eigenschaften von zwei verschiedenen Laminaten, bei denen das Laminat vor dem Einbringen in die
Form vollständig imidisiert war
Verstärkung Glastuch, welches
mit einem Aminosilan-Verankerungsmittel behandelt
worden ist
worden ist
Harz Produkt a) des
obigen Beispiels
4Ό9 539/347
9 10
Konditionierung des Hiegcmodul nach
Impriignats 4 Min. bei I63"C ASIM D-790
4 Min. bei 246"C bei Raumtemperatur
Formbedingungen (kg/cm2) 242 9(X) 226
60 Min. bei 315°C mit 14 at Druck 5 bei 290"C nach einer
Biegefestigkeit nach 30 Min. dauernden
ASTM D-790 Temperung bei 290°C
bei Raumtemperatur (kg/cm2) 219 800 207
(kg/cm2) 6 384 5 754 Barcol-I lärte 75
bei 2900C nach einer io Harzgehalt
30 Min. dauernden (Gewichtsprozent) 24,5 34,0
Temperung bei 290°C Porengchalt
(kg/cm2) 4 642 4634 (Volumprozent) weniger als 2,0
Die verwendeten beiden Proben wiesen einen unterschiedlichen Harzgehalt auf, wie dies aus der Tabelle zu
sehen ist.
Claims (1)
- Patentansprüche:.1. Verfahren zur Herstellung eines mit Polyimid gebundenen Faserlaminats, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa stöchiometrische Mengen eines aromatischen Diamins und eines Gemisches aus einem aromatischen Tetracarbonsäuredianhydrid und einem Monoanhydrid der Formel
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