DE2030344A1

DE2030344A1 - Verfahren zum Färben von Polyamiden in der Schmelze

Info

Publication number: DE2030344A1
Application number: DE19702030344
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Riehen Saar (Schweiz)
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1969-06-26
Filing date: 1970-06-19
Publication date: 1971-01-07
Also published as: CH510077A; ES381137A1; GB1273880A; JPS4910615B1; NL7009380A; CS151027B2; FR2051337A5

Description

DR. BERG ÖIPL.-INQ. STAPF PATENTANWÄLTE

GIBA AK T IE NGESE LLS C HA F T, BASE L (SC HWEIZ)

Case 6798

Deutschland .-'.■;

Anwaltsakte 19 7 60 München, den * 19.-. Juni I97o '

Verfahren zum Färben von Polyamiden in der Schmelze ;

Das Färben von linearen Polyamiden in der Schmelze stellt an die Stabilität der zu verwendenden Farbstoffe derart hohe Ansprüche, dass für diesen Zweck bisher hauptsächlich '■ anorganische Pigmente verwendet wurden. Diese haben jedoch den

Naöhtei1 0iner geringen Parbstärke. Ausserden erhält man auf

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ι den daroi^ gefärbten Faeern ziemlich trUbe Farbtöne. Man ist da-

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her bestrebt, die anorganischen Pigmente soweit wie möglich durch organische zu ersetzen. Bisher sind jedoch nur wenige organische Farbstoffe bekannt, die gegenüber der Polyamidschmelze beständig sind. Selbst die gebräuchlichen Anthrachinonküpenfarbstoffe sind für diesen Zweck unbrauchbar, da sie durch die Polyamidschmelze reduziert werden [vgl. Teintex 20., S.880 (1955)]. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass sich . a,a'-Anthrimid,carbazole, enthaltend in höchstens einer p-Stellung zu einer Iminogruppe eine Acylaminogruppe und allenfalls, noch weitere Substituenten; gegenüber der Polyamidschmelze beständig sind und sich daher vorzüglich zum Färben verspinn-

barer Polyamide in der Schmelze eignen. .

Als verspinnbare Polyamide kommen für das vorliegende Verfahren die Superpolyamide in Betracht, wie sie beispielsweise aus £-Caprolaatam (Fabrikat "Perlon"), aus ω-Amino-undecansäure (Fabrikat "Rilsan"), aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Fabrikat "Nylon") oder aus analogen Ausgangsstoffen herstellbar sind. Ferner kommen auch Mischpolyamide in Betracht, beispielsweise aus ^-Caprolactam und Hexamethylendiamin und Adipinsäure. Man verwendet die Polyamide zweckmässig in zerkleinerter Form als sog. Schnitzel. /

Die verfahrenagemäss zu verwendenden Farbstoffe können eich beispielsweise aus der Reihe der Dianthrimidcarbazöle herleiten und entsprechen dann vorzugsweise der Formel

worin die X Η-Atome oder Acylaminogruppen, insbesondere Benzoylaminogruppen bedeuten.

Ebenfalls von Interesse sind Trianthrimidcarbazole, insbesondere solche der Formel

worin die X Η-Atome oder Acylaminogruppen insbesondere Benzoylaminogruppen bedeuten. Die erfindungsgemäss zu verwendenden Farbstoffe sind bekannte Küpenfarbstoffe und deren Herstellung erfolgt nach bekannten Methoden.

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Die zu färbenden Polyamide werden : zweckmässig in-Form von Pulver, Körnern oder Schnitzeln mit dem trockenen Farbstoffpulver paniert, d.h. mechanisch derart vermischt, dass die Oberfläche dieser Teilchen mit einer Schicht des Farbstoffes überzogen.ist. Der Farbstoff liegt vorteilhaft in fein^:verteilter Form vor. Zu besonders guten Ergebnissen führt die Verwendung von Farbstoffpräparaten, bestehend aus einem feinen Pulver des zu färbenden Materials, welches den Farbstoff in gleichmässiger Verteilung erhält. Solche Präparate können beispielsweise gemäss französischem Patent Nr'.

durch/
1.242.914 (Case 4lll)/Erhitzen eines Polyamides mit einer Pigmentdispersion in einem wasserlöslichen Alkohol in geschlossenem Gefäss auf Temperaturen über 100 und Abkühlen des Gemisches, erhalten werden. *

Die so erhaltenen panierten Polyamidteilchen werden dann geschmolzen und nach bekanntem Verfahren versponnen oder' sonstwie, beispielsweise zu Folien, verformt. Die Polyamide können auch durch Zugabe des Farbstoffes während oder.unmittelbar am Ende des Polykondensationsprozesses der Monomeren gefärbt werden. Das so erhaltene gefärbte Material wird nun wie ein ungefärbtes, für sich oder in Mischung mit anders gefärbtem' oder ungefärbtem Material/ weiterverformt.

Die verfahrensgemäss erhältliche gefärbte Polyamidschmelze kann zu geformten Gebilden verarbeitet werden, insbesondere zu Fasern versponnen werden. Die erhaltenen gefärbten Fasern zeichnen sich durch einen sehr geschätzten braunen Farb-

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ton von guter Brillanz und hervorragenden Licht- und Nassechtheiten aus.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird; Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

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Beispiel 1 ·

99 Teile Polyamid aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure werden in Form von Schnitzeln mit einem Teil des. feinstverteilten Farbstoffes der Formel

NHCO-<"-~>

trocken paniert. Die panierten Schnitzel werden wie üblich,

Rostspinnanlagen / _o beispielsweise auf Extruder- oder/ bei etwa 290 bis 295 versponnen. Der so erhaltene Faden ist tiefbraun gefärbt, und die Färbung weist hervorragende Licht- und Nassechtheit auf.

Anstelle von Polyamid aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure kann man mit gleichem Erfolg Polyamide aus £-Caprolactam oder Aminoundecansäure verwenden,

Beispiel 2

Wird der in Beispiel 1 verwendete Farbstoff durch folgende, in der Kolonne I der nachfolgenden Tabelle angegebenen Farbstoffe ersetzt, so werden in den angegebenen Polyamiden

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ebenfalls Färbungen von hervorragenden Echtheiten erhalten. Die erhaltene Farbe ist ,in Kolonne II ersichtlich. ..

-COHN

NHCO-<~~>

II

orange

gelb

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Färben linearer. Polyamide in der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, dass man als Farbpigmente α,α'-Anthrimidcarbazole^enthaltend in höchstens einer p-Stellung zur Iminogruppe eine Acylaminogruppe und allenfalls noch

- weitere Substituenten.verwendet. ■ ,

P ·

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Farbstoff der Formel

verwendet, worin die X Η-Atome oder Acylaminogruppen, insbesondere Benzoylaminogruppen bedeuten.

5. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Farbstoff der Formel

π'.Ί λ R⁽< '? / "■■ ■ ? / ^η

verwendet, worin die X Η-Atome oder Acylaminogruppen bedeuten.

h. Verfahren gemäss Ansprüchen 1-.'bis j5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbpigmente in feiner Verteilung verwendet. .

5. Die gemäss Ansprüchen 1-4 erhaltenen gefärbten Polyamide.

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